CN110791096B - 一种5g pps薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种5G PPS薄膜,其特征在于,由如下重量份的各原料制成:聚苯硫醚树脂65‑80份、超支化聚酰亚胺25‑35份、N‑乙烯基邻苯亚胺/[(3,3,3‑三氟‑1‑丙烯基)硫基]苯/乙烯基苯磺酸/异丙烯基硼酸频哪醇酯/乙烯基三甲氧基硅烷共聚物10‑15份、氟磷共掺杂纳米云母粉5‑8份、氟化石墨烯3‑6份、五氧化二磷0.5‑1.5份。本发明还提供了所述5G PPS薄膜的制备方法。本发明公开的5G PPS薄膜成本价格低廉,介电常数和介电损耗更低,金属结合力强,耐温阻燃性优异,综合性能佳。

Description

一种5G PPS薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域,尤其涉及一种低介电常数的5G PPS薄膜及其制备方法。
背景技术
近年来,随着科学技术及信息时代的快速发展,移动通信技术也取得了前所未有的进步,高频高速通讯必将成为未来通讯技术的主流发展方向。目前,我国三大运营商已经获得全国范围5G中低频率使用许可,这标志着我国正式进入了5G时代。5G通讯技术是以5G网络为基础的一种技术。5G网络作为第五代移动通信网络,其峰值理论传输速度可达每秒数十GB,比4G网络的传输速度快数百倍,整部超高画质电影可在一秒之内下载完成,它的诞生使得用智能终端分享3D电影、游戏以及超高画质节目的梦想成为现实。
在电子、电器领域,由于5G时代的来临,对电子信号的传输速度及损耗比4G产品的要求更高。在5G时代,电子产品中集成电路向着高密度方向发展,各种元器件及线路线宽尺寸逐渐缩小,其带来的信号串扰、阻容延迟会引起信号传递延迟,并产生功率耗散等负面影响,成为5G通信发展的重大阻碍。在高频高速通信过程中,信号的传输速度、延迟大小、信号干扰及功耗损失等主要去取决于集成电路电介质的介电常数。介电常数越小,信号传输越快、延迟越小、功耗也更低。因此,开发新型具有低介电常数的电介质材料是高频高频5G通信技术领域需要亟待解决的问题之一。
聚苯硫醚(PPS)是一种高性能热塑性树脂,是由硫原子和亚苯基环以对位替换模式形成的聚合物,其分子结构中含有高度稳定的化学键,使其具有优良的耐热性、热稳定性,以及优异的耐腐性、耐化学性,同时还具有很低的介电常数,在高温高湿环境下具有优良的绝缘性,在5G通信领域有着巨大的市场应用潜力。然而,将现有技术中的PPS应用到5G薄膜和基板上,介电常数还有待进一步降低;由于其高分子链为直线型且结构规整,具有不错的纵向拉伸性能,但缺乏弹性以及横向拉伸性能差,限制了其在薄膜中的应用。主要问题是:重均分子量太小,分子量分布不集中,制成的薄膜厚薄不均匀,以及横向拉伸能力不足。
申请公布号为CN105085917A的中国发明专利公开了一种薄膜级聚苯硫醚树脂,主要由硫化钠、碱金属氢氧化物、催化剂、对二氯苯和间二氯苯在220-260℃的环境中反应3-6小时制得。该发明公开的聚苯硫醚薄膜的横向拉伸能力增强,聚合物的重均分子量加大,成型后的薄膜厚度更为均匀。但是该薄膜介电常数有待进一步降低,综合性能、耐候性有待进一步提高,以满足5G薄膜的长期使用要求。
因此,开发一种介电常数低,综合性能优异的5G PPS薄膜符合市场需求,具有广泛的市场价值和应用前景,对促进5G通讯技术的商业化发展具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种5G PPS薄膜及其制备方法,该制备方法工艺简单,操作方便,原料易得,反应条件温和,对设备依赖性小,适合连续规模化生产,具有较高的经济价值和社会价值;制备得到的5G PPS薄膜成本价格低廉,介电常数和介电损耗更低,金属结合力强,耐温阻燃性优异,综合性能佳。
为达到以上目的,本发明提供一种5G PPS薄膜,其特征在于,由如下重量份的各原料制成:聚苯硫醚树脂65-80份、超支化聚酰亚胺25-35份、N-乙烯基邻苯亚胺/[(3,3,3-三氟-1-丙烯基)硫基]苯/乙烯基苯磺酸/异丙烯基硼酸频哪醇酯/乙烯基三甲氧基硅烷共聚物10-15份、氟磷共掺杂纳米云母粉5-8份、氟化石墨烯3-6份、五氧化二磷0.5-1.5份。
进一步地,所述超支化聚酰亚胺为预先制备,制备方法参见申请公布号为CN109912618 A的中国发明专利实施例1。
进一步地,所述N-乙烯基邻苯亚胺/[(3,3,3-三氟-1-丙烯基)硫基]苯/乙烯基苯磺酸/异丙烯基硼酸频哪醇酯/乙烯基三甲氧基硅烷共聚物的制备方法,包括如下步骤:将N-乙烯基邻苯亚胺、[(3,3,3-三氟-1-丙烯基)硫基]苯、乙烯基苯磺酸、异丙烯基硼酸频哪醇酯、乙烯基三甲氧基硅烷、引发剂加入到高沸点溶剂中,在氮气或惰性气体氛围,75-85℃下搅拌反应4-6小时,反应结束后在水中沉出,并用乙醇洗涤产物3-6次,后置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重,得到N-乙烯基邻苯亚胺/[(3,3,3-三氟-1-丙烯基)硫基]苯/乙烯基苯磺酸/异丙烯基硼酸频哪醇酯/乙烯基三甲氧基硅烷共聚物。
优选地,所述N-乙烯基邻苯亚胺、[(3,3,3-三氟-1-丙烯基)硫基]苯、乙烯基苯磺酸、异丙烯基硼酸频哪醇酯、乙烯基三甲氧基硅烷、引发剂、高沸点溶剂的质量比为1:0.3:0.2:0.3:0.3:(0.02-0.04):(6-10)。
优选地,所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化环己酮中的至少一种。
优选地,所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种;所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的一种。
进一步地,所述氟磷共掺杂纳米云母粉的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1、将纳米云母粉分散于有机溶剂中,然后向其中加入3-三乙氧基硅基丙基三甲基氯化铵,在60-80℃下搅拌反应4-6小时,后旋蒸除去溶剂,得到中间体;
步骤S2、将经过步骤S1制成的中间体、单氟磷酸钠加入到水中,在50-60℃下搅拌10-14小时,后用水离心洗涤3-6次,最后置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重,得到氟磷共掺杂纳米云母粉。
优选地,步骤S1中所述纳米云母粉、有机溶剂、3-三乙氧基硅基丙基三甲基氯化铵的质量比为(3-5):(9-15):(0.5-1)。
优选地,所述有机溶剂为乙醇、二氯甲烷、丙酮、四氢呋喃中的一种。
优选地,步骤S2中所述中间体、单氟磷酸钠、水的质量比为1:(0.2-0.3):(5-10)。
本发明的另一个目的在于提供一种所述5G PPS薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各原料按配比混合均匀得到混合物料,然后将混合物料加入到单螺杆挤出流延机中,通过熔融挤出,流延成型,冷却,卷取工艺,得到5G PPS薄膜。
进一步地,所述熔融挤出温度控制在190-220℃。
由于上述技术方案的运用,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明公开的5G PPS薄膜,制备方法工艺简单,操作方便,原料易得,反应条件温和,对设备依赖性小,适合连续规模化生产,具有较高的经济价值和社会价值。
(2)本发明公开的5G PPS薄膜,克服了传统PPS薄膜介电常数还有待进一步降低,缺乏弹性以及横向拉伸性能差,制成的薄膜厚薄不均匀的缺陷,具有成本价格低廉,介电常数和介电损耗更低,金属结合力强,耐温阻燃性优异,综合性能佳,机械力学性能和耐候性好的优点。
(3)本发明公开的5G PPS薄膜,以聚苯硫醚树脂、超支化聚酰亚胺为主体材料,复合了这两类材料的优异性能,使得制成的薄膜介电常数和介电损耗更低,添加的N-乙烯基邻苯亚胺/[(3,3,3-三氟-1-丙烯基)硫基]苯/乙烯基苯磺酸/异丙烯基硼酸频哪醇酯/乙烯基三甲氧基硅烷共聚物中含有N-乙烯基邻苯亚胺和[(3,3,3-三氟-1-丙烯基)硫基]苯结构,N-乙烯基邻苯亚胺与超支化聚酰亚胺具有相似的结构,[(3,3,3-三氟-1-丙烯基)硫基]苯与PPS具有相似的结构,使得PPS与超支化聚酰亚胺两者之间的相容性更好;N-乙烯基邻苯亚胺/[(3,3,3-三氟-1-丙烯基)硫基]苯/乙烯基苯磺酸/异丙烯基硼酸频哪醇酯/乙烯基三甲氧基硅烷共聚物通过多种不同单体之间的共聚,从而有效降低了分子链的堆叠密度,有利于降低介电常数;通过引入氟结构,能进一步降低介电常数损耗。
(4)本发明公开的5G PPS薄膜,N-乙烯基邻苯亚胺/[(3,3,3-三氟-1-丙烯基)硫基]苯/乙烯基苯磺酸/异丙烯基硼酸频哪醇酯/乙烯基三甲氧基硅烷共聚物中含有N-乙烯基邻苯亚胺和[(3,3,3-三氟-1-丙烯基)硫基]苯结构上引入的硼、氟、硅结构使得薄膜阻燃性能更佳;乙烯基三甲氧基硅烷结构的引入使得氟磷共掺杂纳米云母粉、氟化石墨烯和五氧化二磷的分散性更好,使得这些无机成分与有机基体之间的相容性更佳,有效改善其性能稳定性,延长其使用寿命。
(5)本发明公开的5G PPS薄膜,通过氟磷共掺杂纳米云母粉,氟化石墨烯和五氧化二磷的添加进一步降低其介电常数和介电损耗,同时还能改善阻燃性,通过弥散强化机制提高薄膜强度,另外,五氧化二磷在薄膜中还起到催化剂的作用,使得N-乙烯基邻苯亚胺/[(3,3,3-三氟-1-丙烯基)硫基]苯/乙烯基苯磺酸/异丙烯基硼酸频哪醇酯/乙烯基三甲氧基硅烷共聚物支链上的磺酸基与聚苯硫醚树脂、超支化聚酰亚胺上的苯环发生交联反应,形成三维网络结构,有利于进一步改善薄膜的综合性能。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例,本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
本发明实施例中所述原料均为商业购买;所述超支化聚酰亚胺为预先制备,制备方法参见申请公布号为CN 109912618 A的中国发明专利实施例1;所述聚苯硫醚树脂为分子量在20000的线性聚苯硫醚树脂。
实施例1
一种5G PPS薄膜,其特征在于,由如下重量份的各原料制成:聚苯硫醚树脂65份、超支化聚酰亚胺25份、N-乙烯基邻苯亚胺/[(3,3,3-三氟-1-丙烯基)硫基]苯/乙烯基苯磺酸/异丙烯基硼酸频哪醇酯/乙烯基三甲氧基硅烷共聚物10份、氟磷共掺杂纳米云母粉5份、氟化石墨烯3份、五氧化二磷0.5份。
所述N-乙烯基邻苯亚胺/[(3,3,3-三氟-1-丙烯基)硫基]苯/乙烯基苯磺酸/异丙烯基硼酸频哪醇酯/乙烯基三甲氧基硅烷共聚物的制备方法,包括如下步骤:将N-乙烯基邻苯亚胺100g、[(3,3,3-三氟-1-丙烯基)硫基]苯30g、乙烯基苯磺酸20g、异丙烯基硼酸频哪醇酯30g、乙烯基三甲氧基硅烷30g、偶氮二异丁腈2g加入到二甲亚砜600g中,在氮气氛围,75℃下搅拌反应4小时,反应结束后在水中沉出,并用乙醇洗涤产物3次,后置于真空干燥箱80℃下干燥至恒重,得到N-乙烯基邻苯亚胺/[(3,3,3-三氟-1-丙烯基)硫基]苯/乙烯基苯磺酸/异丙烯基硼酸频哪醇酯/乙烯基三甲氧基硅烷共聚物。
所述氟磷共掺杂纳米云母粉的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1、将纳米云母粉30g分散于乙醇90g中,然后向其中加入3-三乙氧基硅基丙基三甲基氯化铵5g,在60℃下搅拌反应4小时,后旋蒸除去溶剂,得到中间体;
步骤S2、将经过步骤S1制成的中间体30g、单氟磷酸钠6g加入到水150g中,在50℃下搅拌10小时,后用水离心洗涤3次,最后置于真空干燥箱80℃下干燥至恒重,得到氟磷共掺杂纳米云母粉。
一种所述5G PPS薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各原料按配比混合均匀得到混合物料,然后将混合物料加入到单螺杆挤出流延机中,通过熔融挤出,流延成型,冷却,卷取工艺,得到5G PPS薄膜;所述熔融挤出温度控制在190℃。
实施例2
一种5G PPS薄膜,其特征在于,由如下重量份的各原料制成:聚苯硫醚树脂68份、超支化聚酰亚胺27份、N-乙烯基邻苯亚胺/[(3,3,3-三氟-1-丙烯基)硫基]苯/乙烯基苯磺酸/异丙烯基硼酸频哪醇酯/乙烯基三甲氧基硅烷共聚物11份、氟磷共掺杂纳米云母粉6份、氟化石墨烯4份、五氧化二磷0.7份。
所述N-乙烯基邻苯亚胺/[(3,3,3-三氟-1-丙烯基)硫基]苯/乙烯基苯磺酸/异丙烯基硼酸频哪醇酯/乙烯基三甲氧基硅烷共聚物的制备方法,包括如下步骤:将N-乙烯基邻苯亚胺100g、[(3,3,3-三氟-1-丙烯基)硫基]苯30g、乙烯基苯磺酸20g、异丙烯基硼酸频哪醇酯30g、乙烯基三甲氧基硅烷30g、偶氮二异庚腈2.5g加入到N,N-二甲基甲酰胺700g中,在氦气氛围,77℃下搅拌反应4.5小时,反应结束后在水中沉出,并用乙醇洗涤产物4次,后置于真空干燥箱82℃下干燥至恒重,得到N-乙烯基邻苯亚胺/[(3,3,3-三氟-1-丙烯基)硫基]苯/乙烯基苯磺酸/异丙烯基硼酸频哪醇酯/乙烯基三甲氧基硅烷共聚物。
所述氟磷共掺杂纳米云母粉的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1、将纳米云母粉35g分散于二氯甲烷110g中,然后向其中加入3-三乙氧基硅基丙基三甲基氯化铵7g,在65℃下搅拌反应4.5小时,后旋蒸除去溶剂,得到中间体;
步骤S2、将经过步骤S1制成的中间体30g、单氟磷酸钠7.5g加入到水180g中,在52℃下搅拌11小时,后用水离心洗涤4次,最后置于真空干燥箱82℃下干燥至恒重,得到氟磷共掺杂纳米云母粉。
一种所述5G PPS薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各原料按配比混合均匀得到混合物料,然后将混合物料加入到单螺杆挤出流延机中,通过熔融挤出,流延成型,冷却,卷取工艺,得到5G PPS薄膜;所述熔融挤出温度控制在197℃。
实施例3
一种5G PPS薄膜,其特征在于,由如下重量份的各原料制成:聚苯硫醚树脂73份、超支化聚酰亚胺30份、N-乙烯基邻苯亚胺/[(3,3,3-三氟-1-丙烯基)硫基]苯/乙烯基苯磺酸/异丙烯基硼酸频哪醇酯/乙烯基三甲氧基硅烷共聚物13份、氟磷共掺杂纳米云母粉6.5份、氟化石墨烯4.5份、五氧化二磷0.9份。
所述N-乙烯基邻苯亚胺/[(3,3,3-三氟-1-丙烯基)硫基]苯/乙烯基苯磺酸/异丙烯基硼酸频哪醇酯/乙烯基三甲氧基硅烷共聚物的制备方法,包括如下步骤:将N-乙烯基邻苯亚胺100g、[(3,3,3-三氟-1-丙烯基)硫基]苯30g、乙烯基苯磺酸20g、异丙烯基硼酸频哪醇酯30g、乙烯基三甲氧基硅烷30g、过氧化苯甲酸叔丁酯3g加入到N-甲基吡咯烷酮800g中,在氖气氛围,80℃下搅拌反应5小时,反应结束后在水中沉出,并用乙醇洗涤产物5次,后置于真空干燥箱85℃下干燥至恒重,得到N-乙烯基邻苯亚胺/[(3,3,3-三氟-1-丙烯基)硫基]苯/乙烯基苯磺酸/异丙烯基硼酸频哪醇酯/乙烯基三甲氧基硅烷共聚物。
所述氟磷共掺杂纳米云母粉的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1、将纳米云母粉40g分散于丙酮130g中,然后向其中加入3-三乙氧基硅基丙基三甲基氯化铵8g,在70℃下搅拌反应5小时,后旋蒸除去溶剂,得到中间体;
步骤S2、将经过步骤S1制成的中间体30g、单氟磷酸钠8g加入到水230g中,在55℃下搅拌12.5小时,后用水离心洗涤5次,最后置于真空干燥箱85℃下干燥至恒重,得到氟磷共掺杂纳米云母粉。
一种所述5G PPS薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各原料按配比混合均匀得到混合物料,然后将混合物料加入到单螺杆挤出流延机中,通过熔融挤出,流延成型,冷却,卷取工艺,得到5G PPS薄膜;所述熔融挤出温度控制在205℃。
实施例4
一种5G PPS薄膜,其特征在于,由如下重量份的各原料制成:聚苯硫醚树脂65-80份、超支化聚酰亚胺33份、N-乙烯基邻苯亚胺/[(3,3,3-三氟-1-丙烯基)硫基]苯/乙烯基苯磺酸/异丙烯基硼酸频哪醇酯/乙烯基三甲氧基硅烷共聚物14份、氟磷共掺杂纳米云母粉7.5份、氟化石墨烯5.5份、五氧化二磷1.3份。
所述N-乙烯基邻苯亚胺/[(3,3,3-三氟-1-丙烯基)硫基]苯/乙烯基苯磺酸/异丙烯基硼酸频哪醇酯/乙烯基三甲氧基硅烷共聚物的制备方法,包括如下步骤:将N-乙烯基邻苯亚胺100g、[(3,3,3-三氟-1-丙烯基)硫基]苯30g、乙烯基苯磺酸20g、异丙烯基硼酸频哪醇酯30g、乙烯基三甲氧基硅烷30g、引发剂3.7g加入到高沸点溶剂900g中,在氩气氛围,83℃下搅拌反应5.5小时,反应结束后在水中沉出,并用乙醇洗涤产物6次,后置于真空干燥箱88℃下干燥至恒重,得到N-乙烯基邻苯亚胺/[(3,3,3-三氟-1-丙烯基)硫基]苯/乙烯基苯磺酸/异丙烯基硼酸频哪醇酯/乙烯基三甲氧基硅烷共聚物。
所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化环己酮的质量比为1:1:3:2混合而成;所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比1:3:5混合而成。
所述氟磷共掺杂纳米云母粉的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1、将纳米云母粉45g分散于四氢呋喃145g中,然后向其中加入3-三乙氧基硅基丙基三甲基氯化铵9.5g,在78℃下搅拌反应5.7小时,后旋蒸除去溶剂,得到中间体;
步骤S2、将经过步骤S1制成的中间体30g、单氟磷酸钠8.5g加入到水280g中,在58℃下搅拌13小时,后用水离心洗涤6次,最后置于真空干燥箱88℃下干燥至恒重,得到氟磷共掺杂纳米云母粉。
一种所述5G PPS薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各原料按配比混合均匀得到混合物料,然后将混合物料加入到单螺杆挤出流延机中,通过熔融挤出,流延成型,冷却,卷取工艺,得到5G PPS薄膜;所述熔融挤出温度控制在210℃。
实施例5
一种5G PPS薄膜,其特征在于,由如下重量份的各原料制成:聚苯硫醚树脂80份、超支化聚酰亚胺35份、N-乙烯基邻苯亚胺/[(3,3,3-三氟-1-丙烯基)硫基]苯/乙烯基苯磺酸/异丙烯基硼酸频哪醇酯/乙烯基三甲氧基硅烷共聚物15份、氟磷共掺杂纳米云母粉8份、氟化石墨烯6份、五氧化二磷1.5份。
所述N-乙烯基邻苯亚胺/[(3,3,3-三氟-1-丙烯基)硫基]苯/乙烯基苯磺酸/异丙烯基硼酸频哪醇酯/乙烯基三甲氧基硅烷共聚物的制备方法,包括如下步骤:将N-乙烯基邻苯亚胺100g、[(3,3,3-三氟-1-丙烯基)硫基]苯30g、乙烯基苯磺酸20g、异丙烯基硼酸频哪醇酯30g、乙烯基三甲氧基硅烷30g、过氧化环己酮4g加入到二甲亚砜1000g中,在氮气氛围,85℃下搅拌反应6小时,反应结束后在水中沉出,并用乙醇洗涤产物6次,后置于真空干燥箱90℃下干燥至恒重,得到N-乙烯基邻苯亚胺/[(3,3,3-三氟-1-丙烯基)硫基]苯/乙烯基苯磺酸/异丙烯基硼酸频哪醇酯/乙烯基三甲氧基硅烷共聚物。
所述氟磷共掺杂纳米云母粉的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1、将纳米云母粉50g分散于二氯甲烷150g中,然后向其中加入3-三乙氧基硅基丙基三甲基氯化铵10g,在80℃下搅拌反应6小时,后旋蒸除去溶剂,得到中间体;
步骤S2、将经过步骤S1制成的中间体30g、单氟磷酸钠9g加入到水300g中,在60℃下搅拌14小时,后用水离心洗涤6次,最后置于真空干燥箱90℃下干燥至恒重,得到氟磷共掺杂纳米云母粉。
一种所述5G PPS薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各原料按配比混合均匀得到混合物料,然后将混合物料加入到单螺杆挤出流延机中,通过熔融挤出,流延成型,冷却,卷取工艺,得到5G PPS薄膜;所述熔融挤出温度控制在220℃。
对比例1
本发明提供一种5G PPS薄膜,其配方及制备方法与实施例1相似,不同的是没有添加超支化聚酰亚胺和氟化石墨烯。
对比例2
本发明提供一种5G PPS薄膜,其配方及制备方法与实施例1相似,不同的是没有添加N-乙烯基邻苯亚胺/[(3,3,3-三氟-1-丙烯基)硫基]苯/乙烯基苯磺酸/异丙烯基硼酸频哪醇酯/乙烯基三甲氧基硅烷共聚物和氟磷共掺杂纳米云母粉。
对比例3
本发明提供一种5G PPS薄膜,其配方及制备方法与实施例1相似,不同的是用纳米云母粉代替氟磷共掺杂纳米云母粉,没有添加氟化石墨烯。
对比例4
本发明提供一种5G PPS薄膜,其配方及制备方法与实施例1相似,不同的是没有添加氟化石墨烯和N-乙烯基邻苯亚胺/[(3,3,3-三氟-1-丙烯基)硫基]苯/乙烯基苯磺酸/异丙烯基硼酸频哪醇酯/乙烯基三甲氧基硅烷共聚物。
将以上实施例1-5及对比例1-4制备的5G PPS薄膜进行相关性能测试,测试结果和测试方法见表1。
表1
项目 介电常数 拉伸强度 弯曲强度
单位 MPa MPa
测试标准 GB/T11297.11-2015 GB/T1040.1-2006 GB/T9341-2008
实施例1 3.03 112.2 138
实施例2 2.89 113.5 142
实施例3 2.76 114.0 145
实施例4 2.65 114.8 146
实施例5 2.50 115.3 148
对比例1 3.20 99.3 127
对比例2 3.23 98.6 125
对比例3 3.22 103.0 130
对比例4 3.33 103.5 129
从表1可见,本发明实施例公开的5G PPS薄膜,具有优异的机械力学性能,且介电常数更低,这是各原料成分协同作用的结果。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (5)

1.一种5G PPS薄膜,其特征在于,由如下重量份的各原料制成:聚苯硫醚树脂65-80份、超支化聚酰亚胺25-35份、N-乙烯基邻苯亚胺/[(3,3,3-三氟-1-丙烯基)硫基]苯/乙烯基苯磺酸/异丙烯基硼酸频哪醇酯/乙烯基三甲氧基硅烷共聚物10-15份、氟磷共掺杂纳米云母粉5-8份、氟化石墨烯3-6份、五氧化二磷0.5-1.5份;
所述N-乙烯基邻苯亚胺/[(3,3,3-三氟-1-丙烯基)硫基]苯/乙烯基苯磺酸/异丙烯基硼酸频哪醇酯/乙烯基三甲氧基硅烷共聚物的制备方法,包括如下步骤:将N-乙烯基邻苯亚胺、[(3,3,3-三氟-1-丙烯基)硫基]苯、乙烯基苯磺酸、异丙烯基硼酸频哪醇酯、乙烯基三甲氧基硅烷、引发剂加入到高沸点溶剂中,在氮气或惰性气体氛围,75-85℃下搅拌反应4-6小时,反应结束后在水中沉出,并用乙醇洗涤产物3-6次,后置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重,得到N-乙烯基邻苯亚胺/[(3,3,3-三氟-1-丙烯基)硫基]苯/乙烯基苯磺酸/异丙烯基硼酸频哪醇酯/乙烯基三甲氧基硅烷共聚物;所述N-乙烯基邻苯亚胺、[(3,3,3-三氟-1-丙烯基)硫基]苯、乙烯基苯磺酸、异丙烯基硼酸频哪醇酯、乙烯基三甲氧基硅烷、引发剂、高沸点溶剂的质量比为1:0.3:0.2:0.3:0.3:(0.02-0.04):(6-10);
所述氟磷共掺杂纳米云母粉的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1、将纳米云母粉分散于有机溶剂中,然后向其中加入3-三乙氧基硅基丙基三甲基氯化铵,在60-80℃下搅拌反应4-6小时,后旋蒸除去溶剂,得到中间体;所述纳米云母粉、有机溶剂、3-三乙氧基硅基丙基三甲基氯化铵的质量比为(3-5):(9-15):(0.5-1);所述有机溶剂为乙醇、二氯甲烷、丙酮、四氢呋喃中的一种;
步骤S2、将经过步骤S1制成的中间体、单氟磷酸钠加入到水中,在50-60℃下搅拌10-14小时,后用水离心洗涤3-6次,最后置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重,得到氟磷共掺杂纳米云母粉;所述中间体、单氟磷酸钠、水的质量比为1:(0.2-0.3):(5-10)。
2.根据权利要求1所述的5G PPS薄膜,其特征在于,所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化环己酮中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的5G PPS薄膜,其特征在于,所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种;所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的5G PPS薄膜,其特征在于,所述5G PPS薄膜的制备方法,包括如下步骤:将各原料按配比混合均匀得到混合物料,然后将混合物料加入到单螺杆挤出流延机中,通过熔融挤出,流延成型,冷却,卷取工艺,得到5G PPS薄膜。
5.根据权利要求4所述的5G PPS薄膜,其特征在于,所述熔融挤出温度控制在190-220℃。
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