JP6598231B2 - 高分子系導電性複合材料及びptc素子 - Google Patents
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Description
本発明が解決しようとする技術課題は、優れた導電特性と加工分散性を持つ高分子系導電性複合材料を提供することである。
(a)前記高分子基材は、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリフッ化ビニリデン、ポリオレフィンエラストマー、エポキシ樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリメチルメタクリレート、エチレン−アクリル酸共重合体の中の1種類またはそれらの混合物であり、前記高分子系導電性複合材料の体積分率の20%〜75%、好ましくは25%〜70%の間、さらに好ましくは30%〜65%の間を占め;
(b)導電性充填材料は、コア−シェル粒子構造を有し、前記高分子系導電性複合材料の体積の25%〜80%を占め、当該粒子径が、0.1μm〜20μmであり、好ましくは0.05μm〜50μmであり、さらに好ましくは0.1μm〜20μmであり、かつ体積抵抗率が、0.03Ωm未満であり、さらに好ましくは0.02Ωm未満であり、最も好ましくは0.01Ωm未満であり、前記導電性充填材料が、前記の高分子基材中に分散されれ;
(c)カップリング剤は、導電性充填材料の体積の0.05%〜5%、好ましくは0.1%〜5%、更に好ましくは0.5%〜3%を占め、前記カップリング剤は、チタン酸エステルであり、当該構造式がであり:
前記コアは、タンタル、バナジウム、ジルコニウム、チタン、ニオブ、モリブデン、ハフニウム、タングステン、クロムまたはベリリウムの中の1種類から構成され;前記シェルは、前記コア物質の1種類の、ホウ化物、窒化物、炭化物や珪化物から構成され;前記中間層はコア物質の1種類の、ホウ化物、窒化物、炭化物、または珪化物から構成され、前記中間層を構成するホウ化物、窒化物、炭化物または珪化物と、前記シェルを構成するホウ化物、窒化物、炭化物または珪化物とは、異なる分子構造を持つ。
ポリマー基材、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリフッ化ビニリデン、ポリオレフィンエラストマー、エポキシ樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリメチルメタクリレート、エチレン−アクリル酸共重合体の中の1種類またはそれらの混合物であり、この際、ポリエチレンは、高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレン、超高分子量ポリエチレンなどを含み、前記ポリマー系導電性複合材料の体積分率の20%〜75%、好ましくは25%〜70%、さらに好ましくは30%〜65%を占め;
コア−シェル粒子構造を有する導電性充填材料の粒径は、好ましくは0.05μm〜50μmであり、更に好ましくは0.1μm〜20μmであり、体積抵抗率は、0.03Ωm以下であり、好ましくは0.02Ωm未以下であり、更に好ましくは0.01Ωm未以下であり;前記コア−シェル粒子構造を有する導電性充填材料は、コア、シェルおよび中間層から構成され、前記ポリマー系導電性複合材料の体積分率の25%〜80%、好ましくは30%〜75%の間、更に好ましくはは35%〜70%の間を占め、前記ポリマー基材中に分散され、この際:
前記コア物質は、タンタル、バナジウム、ジルコニウム、チタン、ニオブ、モリブデン、ハフニウム、タングステン、またはクロムの中の1種類であり;
前記シェル物質は、コア物質の1種類の、ホウ化物、窒化物、炭化物または珪化物から構成;
前記中間層は、コア物質の1種類の、ホウ化物、窒化物、炭化物または珪化物から構成され、中間層を構成するホウ化物、窒化物、炭化物または珪化物と、シェルを構成するホウ化物、窒化物、炭化物または珪化物とは異なる化合物である。
1)ポリマー基材、導電性充填材料および添加剤(添加剤が存在する場合)を、トルクレオメーター、ミキサー、オープンミル、単軸スクリュー押出機または二軸スクリュー押出機などの混合装置に入れて、ポリマーの溶融温度以上よりも高い温度で、溶融混合させ、次に、混合されたポリマーを、押出成形、プレス成形(compression molding)または圧延成形によって、厚さ0.01〜3.0mmのポリマー系導電性複合シート材料シート材に加工し、好ましい厚さは0.05〜2.0mmであり、加工の便宜上のためさらに好ましくは0.1〜1.0mmであり;
2)ポリマー系導電性複合材料シート材の両面に、金属電極シートをプレスさせ、方法は、前記ポリマー系導電性複合材料シード材が溶融状態である際に、電極シートをローラーで直接的に当該シート材の両面に緊密にプレスさせ、得られた複合シート材は、エッチング、ラミネート加工、穴あけ、銅メッキ、スズめっき、スクライビングなどのPBC技術によって、表面実装のPTC素子に加工することができ、また、個々の単一素子に分割した後、他の金属部材に接続し帯状のPTC素子に加工するもできる。
4)前記PTC素子に対して、架橋および/または熱処理を行い、通常、架橋および/または熱処理する方法によって、PTC素子の性能の安定性を向上させることができる。架橋は、化学架橋または放射線架橋両方であっても良く、例えば架橋促進剤、電子ビーム照射またはCo60照射を用いて実現させうる。PTC素子に必要な照射量は、通常100Mrad未満であり、好ましくは1〜50Mradであり、さらに好ましくは1〜20Mradである;熱処理は、アニール処理、熱サイクル、高低温変換であることができ、例えば+85℃/−40℃の高低温変換でありうる。前記アニールの環境温度は、ポリマー基材の分解温度以下の任意の温度であってもよく、例えばポリマー基材の溶融温度よりも高い温度での高温アニールおよびポリマー基材の溶融温度よりも低い温度での低温アニールが挙げられる。
図1は本発明のPTC素子の構造の概略図であり;
図2は本発明のPTC素子の実施例の構造概略図であり;
図3は本発明の実施例6におけるサーミスタの抵抗−温度曲線図である。
11:高分子系導電性複合材料;
12、12’:金属電極シート;
13、13’:金属導電性部品。
PTC素子を製造するための導電性複合材料の構成は、以下の通りであり:
(a)高分子基材は、高密度ポリエチレンであり、その溶融温度が134℃であり、密度が0.953g/cm3であり、体積分率が40%であり;
(b)導電性充填材料は、コア−シェル粒子構造であり、コア、シェルおよび中間層から構成され、シェルが硼化二タングステンであり、中間層が硼化タングステン、コアが金属のタングステンであり、粒径が2.0μmであり、体積分率が60%であり、
(c)カップリング剤は、モノアルコキシ型イソプロピルジオレイン酸アシルオキシチタネートであり、体積分率が、導電性充填材料の体積の0.5%であり、密度が0.976g/cm3である。
図1(本発明のPTC素子の概略図)を参照し、高分子系導電性複合材料11を、上下対称の二枚の金属電極シート12、12’の間に配置され、金属電極シート12、12’と高分子系導電性複合材料層11とを緊密に結合させた。熱圧延の方法によって高分子系導電性複合材料11と金属電極シート12、12’とを緊密に結合させた。熱圧延の温度が180℃であり、5分間の予熱を行い、次に5MPaで3分間ホットプレスを行い、そして12MPaの圧力下で10分間のホットプレスを行い、その後、冷圧延機で8分間コールドプレスを行い、鋳型での3×4mmの単一素子にダイカットを行い、最後にリフローはんだ付けによって、2つの金属ピン13、13’を、それぞれ2枚の金属電極シート12、12’の表面に接続して、PTC素子を作製した。
高分子系導電性複合材料およびPTC素子を製造する工程は、導電性複合材料中のカップリング剤の体積分数が0.5%から1.0%に増加させたこと以外は、実施例1と同様であった。
高分子系導電性複合材料およびPTC素子を製造する工程は、導電性複合材料中のカップリング剤の体積分数が0.5%から1.5%に増加させたこと以外は、実施例1と同様であった。本実施例のPTC素子の電気特性は表1に示される。
高分子系導電性複合材料およびPTC素子を製造する工程は、導電性複合材料中のカップリング剤の体積分数が0.5%から2.0%に増加させたこと以外は、実施例1と同様であった。
高分子系導電性複合材料およびPTC素子を製造する工程は、導電性複合材料でのカップリング剤の体積分数が0.5%から2.5%に増加させたこと以外は、実施例1と同様であった。
高分子系導電性複合材料およびPTC素子を製造する工程は、カップリング剤としてモノアルコキシ型イソプロピルトリオレイン酸アシルオキシチタネートを用い、添加量が導電性充填材料の体積の1.0%であり、密度が1.01g/cm3であったこと以外は、実施例2と同様であった。
高分子系導電性複合材料またはPTC素子を製造する工程は、高分子系導電性複合材料中にカップリング剤を添加されないこと以外は、実施例3と同様であった。
Raverageは、PTC素子の二枚の金属電極シート12、12’の表面に2つの金属ピン13、13’を溶接した後の抵抗値を表し、10個のPTC素子の平均抵抗値であり;
Rmaxは、PTC素子の二枚の金属電極シート12、12’の表面に2つの金属ピン13、13’を溶接した後の抵抗値を表し、10個のPTC素子の最大抵抗値であり;
STDEVは、10個のPTC素子の標準偏差を表し、抵抗の離散程度を反映し;
R1は、PTC素子の、6秒間連続通電(電流を流し)(6V/50A)された後に25℃の環境中で1時間静置した後に、測定された抵抗値を表す。
サーミスタ素子を製造するためのポリマー系導電性複合材料の配合は、表2に示される。この際、ポリマー1は、高密度ポリエチレンであり、その溶融温度が134℃であり、密度が0.953g/cm3であり;ポリマー2は、高密度ポリエチレンであり、その溶融温度が135℃であり、密度が0.954g/cm3であり;導電性充填材料1は、炭化チタンであり、そのフィッシャー粒子径が2.0μmであり、密度が4.93g/cm3であり;導電性充填材料2は、コア−シェル構造であり、粒子径が2.0μmであり、この際、シェルが硼化二タングステンであり;中間層が硼化タングステンであり;コが金属タングステンである。
サーミスタ素子を製造するためのポリマー系導電性複合材料の組成は、実施例7と同じであり、本実施例ポリマー系導電性複合材料の配合およびサーミスタ素子の電気特性は、表2に示される。但し、ポリマー系導電性複合材料シート材およびサーミスタ素子の工程は異なり、該当する工程は、以下の通りであり:
粉砕後の重合体と導電性充填材料とをミキサーで30分間乾式混合して、混合物を二軸スクリュー押出機に入れて、180℃〜220℃の温度で溶融混合した後、造粒を押出、ポリマー系導電性複合材料の粒状材料を形成し;ポリマー系導電性複合材料の粒状材料を別の二軸スクリュー押出機に入れて、180℃〜220℃の温度で押出機のダイを通して、溶融状態のポリマー系導電性複合材料シート材11を押出し、ポリマー系導電性複合材料シート材料11と、上下対称の二枚の金属電極シート12、12’とを、熱圧延、加圧ローラによってポットプレスし、緊密に結合させ、次いで、これらを110×200mmの芯材に切断し、鋳型で3×4mmの単一素子にダイカットを行い、最後にリフローはんだ付けによって、2つの金属ピン13、13’を、それぞれ2枚の金属電極シート12、12’の表面に接続して、サーミスタ素子を作製した。
本実施例のポリマー系導電性複合材料の配合、及びサーミスタ素子の電気特性は、表2に示される。ポリマー系導電性複合材料およびサーミスタ素子を製造する工程は実施例7と同じであり、但し、ポリマー1の体積分率を34%から38%に変更し、導電性充填材料2の体積分率を60%から56%に変更した。
本実施例のポリマー系導電性複合材料の配合、及びサーミスタ素子の電気特性は表2に示される。ポリマー系導電性複合材料および過電流保護素子を製造する手順は実施例7とであり、但し、ポリマー1の体積分率にまで増加させ、導電性充填材料2の体積分率を60%から52%に変更した。
本比較例のポリマー系導電性複合材料の配合、及びサーミスタ素子の電気特性は表2に示される。ポリマー系導電性複合材料および過電流保護素子を製造する工程は実施例1と同じであり、但し、導電性充填材料2を導電性充填材料1に変更した。
本比較例のポリマー系導電性複合材料の配合、及びサーミスタ素子の電気特性は表2に示される。ポリマー系導電性複合材料および過電流保護素子を製造する工程は実施例7と同じであり、但し、導電性充填材料2を導電性充填材料1に変更し、ポリマー1の体積分率を34%から38%に変更し、導電性充填材料1の体積分率を60%から56%に変更した。
本比較例のポリマー系導電性複合材料の配合、及びサーミスタ素子の電気特性は表2に示される。ポリマー系導電性複合材料およびサーミスタ素子を製造する工程は実施例7と同じであり、但し、導電性充填材料2を導電性充填材料1に変更し、ポリマー1の体積分率を34%から38%に変更し、ポリマー2の体積分率を6%から10%に増加させ、導電性充填材料2の体積分率を60%から52%に変更した。この際、サーミスタ素子の抵抗値は、四電極法で測定されて得られる。
12、12’ 金属電極シート、
13、13’ 金属導電性部品。
Claims (13)
- 高分子基材、導電性充填材料およびカップリング剤を含む高分子系導電性複合材料であって、
(a)前記高分子基材が、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリフッ化ビニリデン、ポリオレフィンエラストマー、エポキシ樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリメチルメタクリレート、エチレン−アクリル酸共重合体の中の1種類またはそれらの混合物であり、前記高分子系導電性複合材料の体積分率の20%〜75%を占め;
(b)導電性充填材料が、コア−シェル粒子構造を有し、前記高分子系導電性複合材料の体積分率の25%〜80%を占め、当該粒子径が0.1μm〜20μmであり、かつ体積抵抗率が10−2Ωm未満であり、前記導電性充填材料が前記高分子基材中に分散され、
前記コア−シェル粒子構造が、コア、シェルおよび中間層から構成され、この際、前記コアは、タンタル、バナジウム、ジルコニウム、チタン、ニオブ、モリブデン、ハフニウム、タングステン、クロムまたはベリリウムの中の1種類から構成され;前記シェルは、前記コア物質の1種類のホウ化物、窒化物、炭化物または珪化物から構成され;前記中間層は、前記コア物質の1種類のホウ化物、窒化物、炭化物または珪化物から構成され、前記中間層を構成する化合物と前記シェルを構成する化合物とは異なり;
(c)カップリング剤が導電性充填材料の体積の0.05%〜5%を占め、前記カップリング剤が、チタン酸エステルカップリング剤であり、モノアルコキシ型チタン酸エステルカップリング剤、モノアルコキシ二リン酸エステル型チタン酸エステルカップリング剤、キレート型チタン酸エステルカップリング剤、配位型チタン酸エステルカップリング剤、第四級アンモニウム塩型チタン酸エステルカップリング剤の中の1種類または多種類の混合物である、
ことを特徴とする、高分子系導電性複合材料。 - 前記硼化物が、硼化タンタル、二硼化タンタル、硼化バナジウム、二硼化バナジウム、二硼化ジルコニウム、二硼化チタン、硼化ニオブ、二硼化ニオブ、硼化二モリブデン、五硼化二モリブデン、二硼化ハフニウム、硼化二タングステン、硼化タングステン、硼化二クロム、硼化クロム、二硼化クロムまたは三硼化五クロムの中の1種類であることを特徴とする、請求項1に記載の高分子系導電性複合材料。
- 前記窒化物が、窒化タンタル、窒化バナジウム、窒化ジルコニウム、窒化チタン、窒化ニオブまたは窒化ハフニウムの中の1種類であることを特徴とする、請求項1に記載の高分子系導電性複合材料。
- 前記炭化物が、炭化タンタル、炭化バナジウム、炭化ジルコニウム、炭化チタン、炭化ニオブ、炭化二モリブデン、炭化ハフニウム、炭化タングステン、炭化二タングステンまたは二炭化三クロムの中の1種類であることを特徴とする、請求項1に記載の高分子系導電性複合材料。
- 前記珪化物が、二珪化タンタル、三珪化五タンタル、珪化三バナジウム、二珪化バナジウム、二珪化ジルコニウム、二珪化チタン、三珪化五チタン、二珪化ニオブ、二珪化モリブデン、二珪化ハフニウム、二珪化タングステン、珪化三クロムまたは二珪化クロムの中の1種類であることを特徴とする、請求項1に記載の高分子系導電性複合材料。
- 前記高分子基材および前記導電性充填材料を含む高分子系導電性複合材料であって、
前記高分子基材が、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリフッ化ビニリデン、ポリオレフィンエラストマー、エポキシ樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリメチルメタクリレート、エチレン−アクリル酸共重合体の中の1種類またはそれらの混合物であり、前記高分子系導電性複合材料の体積分率の20%〜75%を占め;
前記導電性充填材料は、コア−シェル粒子構造を有する導電性充填材料であり、粒子径が0.1μm〜20μmであり、体積抵抗率が0.03Ωm以下であり、前記コア−シェル粒子構造を有する導電性充填材料は、コア、シェルおよび中間層から構成され、前記高分子系導電性複合材料の体積分率の25%〜80%を占め、前記高分子基材中に分散され、この際、
前記コア物質は、タンタル、バナジウム、ジルコニウム、チタン、ニオブ、モリブデン、ハフニウム、タングステンまたはクロムの中の1種類であり;
前記シェル物質は、コア物質の1種類のホウ化物、窒化物、炭化物または珪化物から構成され;
前記中間層は、コア物質の1種類のホウ化物、窒化物、炭化物または珪化物で構成され、中間層を構成するホウ化物、窒化物、炭化物または珪化物と、シェルを構成するホウ化物、窒化物、炭化物または珪化物とは、異なる化合物である、
ことを特徴とする、請求項1に記載の高分子系導電性複合材料。 - 前記硼化物が、硼化タンタル、二硼化タンタル、硼化バナジウム、二硼化バナジウム、二硼化ジルコニウム、二硼化チタン、硼化ニオブ、二硼化ニオブ、硼化二モリブデン、五硼化二モリブデン、二硼化ハフニウム、硼化二タングステン、硼化タングステン、硼化二クロム、硼化クロム、二硼化クロムまたは三硼化五クロムの中の1種類であることを特徴とする、請求項6に記載の高分子系導電性複合材料。
- 前記窒化物が、窒化タンタル、窒化バナジウム、窒化ジルコニウム、窒化チタン、窒化ニオブまたは窒化ハフニウムの中の1種類であることを特徴とする、請求項6に記載の高分子系導電性複合材料。
- 前記炭化物が、炭化タンタル、炭化バナジウム、炭化ジルコニウム、炭化チタン、炭化ニオブ、炭化二モリブデン、炭化ハフニウム、炭化タングステン、炭化二タングステンまたは二炭化三クロムの中の1種類であることを特徴とする、請求項6に記載の高分子系導電性複合材料。
- 前記珪化物が、二珪化タンタル、三珪化五タンタル、珪化三バナジウム、二珪化バナジウム、二珪化ジルコニウム、二珪化チタン、三珪化五チタン、二珪化ニオブ、二珪化モリブデン、二珪化ハフニウム、二珪化タングステン、珪化三クロムまたは二珪化クロムの中の1種類であることを特徴とする、請求項6に記載の高分子系導電性複合材料。
- 二枚の金属電極シートの間に高分子系複合シート材が挟まれて構成され、前記金属電極シートと前記導電性高分子系複合シート材とが緊密に結合し、この際、前記高分子系導電性複合材料シート材は、厚さが0.01〜3.0mmであり、平面形状を有する単一素子に分割され、前記単一素子が電流の流れの方向に垂直する2つの表面を有し、前記金属電極シートの厚さは0.3mm以下であり、25℃の時のPTC素子の体積抵抗率は0.02Ωcm以下である、請求項1〜10のいずれか1項に記載の高分子系導電性複合材料によって製造された、PTC素子。
- 前記単一素子が、正方形、三角形、円形、長方形、環形、多角形または他の不規則形状のシート構造であることを特徴とする、請求項11に記載の高分子系導電性複合材料によって製造されたPTC素子。
- 以下の工程:
1)高分子基材および導電性充填材料を、高分子の溶融温度以上よりも高い条件で溶融混合させ、次に、混合された高分子を、押出成形、プレス成形または圧延成形によって、厚さ0.01〜3.0mmの高分子系導電性複合材料シート材に加工し;
2)高分子系導電性複合材料シート材が溶融状態である際に、電極シートをローラーで直接的に当該シード材の両面に緊密にプレスさせ、複合シート材が得られ、
3)複合シート材をダイカッティング、エッチング、スクライビングまたはレーザー切断などの方法で単一素子に分割し、前記単一素子が平面形状を有し、すなわち電流の流れの方向に垂直な2つの表面を有し、かつ2つの表面の間の距離が3.0mm以下であり、PCT素子を製造し;
4)PTC素子に対して、架橋および/または熱処理を行う、
ことを含む、請求項11または12に記載のPTC素子の製造方法。
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