CN112111093A - 一种用于伴热带的ptc导电复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及PTC导电材料领域，公开一种用于伴热带的PTC导电复合材料及其制备方法，所述PTC导电复合材料包括高密度聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酯、氧化钙、氧化铝、二氧化硅、碳酸钙、炭黑、石墨烯和助剂。解决了目前的PTC导电复合材料达不到高温的发热要求，经常发生烧带现象，衰减率过快，发热温度急速下降的问题。
Description
技术领域
本发明涉及PTC导电材料技术领域，特别涉及一种用于伴热带的PTC导电复合材料及其制备方法。
背景技术
聚合物基PTC材料的基体是有机聚合物，然后在其中加入一些无机导电填料而形成的一种复合材料，这种材料很好地综合了无机填料导电性能及聚合物材料好的柔韧性能，具有很好的综合性能。聚合物基PTC导电复合材料性能表现出良好与综合性特点，聚合物基PTC材料具有较低的室温电阻率、PTC强度较高、成本低廉便宜及容易加工成型等性能，这些特点也是陶瓷基PTC材料所具有的，这些优势特点使聚合物基PTC材料成为了PTC材料研发的热点与重点，聚合物基PTC不仅广泛地使用在卫生医疗、自限温伴热带及各种加热装置中，在过流过压保护、弱电系统温度补偿等方面也有很大的使用与发展前景。聚合物基PTC材料多使用在自限温发热方面，广泛地应用在汽车行业中，制备汽车电源电压下适合使用自限温加热带，并且能够生产出大功率的一些发热元件，例如自限温发热管及组合加热器中，帮助柴油机车的冷启动。目前，聚合物基PTC材料在低温和中温领域已经广泛应用，高温产品还处于研发阶段，主要存在以下技术问题：1、高温PTC材料研发与配比，没有适合的配方；2、在实验阶段样品本身的发热温度达不到高温的发热要求；3.材料配比中炭黑比例过高实验过程中经常发生烧带现象；4、样品的衰减率过快，经常几天内本身电阻成几何倍数增长，发热温度急速下降。
发明内容
本发明提出一种用于伴热带的PTC导电复合材料及其制备方法，解决了目前的PTC导电复合材料达不到高温的发热要求，经常发生烧带现象，衰减率过快，发热温度急速下降的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供了一种用于伴热带的PTC导电复合材料，所述PTC导电复合材料包括高密度聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酯、氧化钙、氧化铝、二氧化硅、碳酸钙、炭黑、石墨烯和助剂。
本发明还提供了一种如上述的PTC导电复合材料的制备方法，所述制备方法包括：
(1)将氧化钙、氧化铝、二氧化硅、碳酸钙、炭黑和石墨烯进行配料混合，得到混合物M；
(2)将上述混合物M经高温煅烧，得到混合物N；
(3)将高密度聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酯、混合物M和助剂在高混机中预混合，经双螺杆挤出机挤出造粒；
(4)冷却、干燥后得到PTC导电复合材料。
相对于现有技术，本发明提供了一种用于伴热带的PTC导电复合材料及其制备方法，所述PTC导电复合材料包括高密度聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酯、氧化钙、氧化铝、二氧化硅、碳酸钙、炭黑、石墨烯和助剂。制得的PTC导电复合材料能够达到高温发热的要求，发热温度能够达到150℃，维持温度保持在120℃；不会发生烧带现象，衰减率低，发热温度不会急速下降。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
本发明提供了一种用于伴热带的PTC导电复合材料，所述PTC导电复合材料包括高密度聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酯、氧化钙、氧化铝、二氧化硅、碳酸钙、炭黑、石墨烯和助剂。
在本发明的一种优选的实施方式中，相对于100重量份的高密度聚乙烯，聚甲基丙烯酸甲酯的含量为20-30重量份，聚碳酯的含量为14-18重量份，氧化钙的含量为2-5重量份，氧化铝的含量为3-7重量份，二氧化硅的含量为1-9重量份，碳酸钙的用量为0.5-2重量份，炭黑的含量为10-18重量份，石墨烯的含量为3-6重量份，助剂的含量为1-3重量份。
在本发明的一种优选的实施方式中，相对于100重量份的高密度聚乙烯，聚甲基丙烯酸甲酯的含量为25-27重量份，聚碳酯的含量为16-17重量份，氧化钙的含量为2.5-3.8重量份，氧化铝的含量为3.4-5.9重量份，二氧化硅的含量为3.5-6.5重量份，碳酸钙的用量为0.8-1.7重量份，炭黑的含量为12-16重量份，石墨烯的含量为3.5-5.4重量份，助剂的含量为1.2-2.1重量份。
在本发明的一种优选的实施方式中，炭黑由炭黑XC-72和高耐磨炭黑按照质量比为1:2-3的比例混合得到。
在本发明的一种优选的实施方式中，助剂由固化促进剂、马来酸酐接枝相容剂和阻燃剂组成。
在本发明的一种优选的实施方式中，固化促进剂包括吡啶、三乙胺和三乙醇胺中的一种或多种。
在本发明的一种优选的实施方式中，阻燃剂包括三氧化二锑、氢氧化镁和氢氧化铝中的一种或多种。
本发明还提供了一种如上述的PTC导电复合材料的制备方法，所述制备方法包括：
(1)将氧化钙、氧化铝、二氧化硅、碳酸钙、炭黑和石墨烯进行配料混合，得到混合物M；
(2)将上述混合物M经高温煅烧，得到混合物N；
(3)将高密度聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酯、混合物M和助剂在高混机中预混合，经双螺杆挤出机挤出造粒；
(4)冷却、干燥后得到PTC导电复合材料。
在本发明的一种优选的实施方式中，高温煅烧的条件包括：温度为600-800℃，时间为15-20min。
在本发明的一种优选的实施方式中，双螺杆挤出机挤的加料口的温度为150-180℃；和/或
输送段的温度为220-240℃；和/或
熔融段的温度为220-240℃；和/或
均化段的温度为230-250℃；和/或
口模的温度为240-250℃。
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
将氧化钙、氧化铝、二氧化硅、碳酸钙、炭黑和石墨烯进行配料混合，得到混合物M；将上述混合物M经高温煅烧(温度为600℃，时间为15min)，得到混合物N；将高密度聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酯、混合物M和助剂在高混机中预混合，经双螺杆挤出机挤出造粒(加料口的温度为150℃；输送段的温度为220℃；熔融段的温度为220℃；均化段的温度为230℃；口模的温度为240℃)；冷却、干燥后得到PTC导电复合材料。其中，相对于100g的高密度聚乙烯，聚甲基丙烯酸甲酯的含量为25g，聚碳酯的含量为16g，氧化钙的含量为2.5g，氧化铝的含量为3.4g，二氧化硅的含量为3.5g，碳酸钙的用量为0.8g，炭黑的含量为12g，石墨烯的含量为3.5g，助剂的含量为1.2g。
实施例2
将氧化钙、氧化铝、二氧化硅、碳酸钙、炭黑和石墨烯进行配料混合，得到混合物M；将上述混合物M经高温煅烧(温度为800℃，时间为20min)，得到混合物N；将高密度聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酯、混合物M和助剂在高混机中预混合，经双螺杆挤出机挤出造粒(加料口的温度为180℃；输送段的温度为240℃；熔融段的温度为240℃；均化段的温度为250℃；口模的温度为250℃)；冷却、干燥后得到PTC导电复合材料。其中，相对于100g的高密度聚乙烯，聚甲基丙烯酸甲酯的含量为27g，聚碳酯的含量为17g，氧化钙的含量为3.8g，氧化铝的含量为5.9g，二氧化硅的含量为6.5g，碳酸钙的用量为1.7g，炭黑的含量为16g，石墨烯的含量为5.4g，助剂的含量为2.1g。
实施例3
将氧化钙、氧化铝、二氧化硅、碳酸钙、炭黑和石墨烯进行配料混合，得到混合物M；将上述混合物M经高温煅烧(温度为700℃，时间为18min)，得到混合物N；将高密度聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酯、混合物M和助剂在高混机中预混合，经双螺杆挤出机挤出造粒(加料口的温度为165℃；输送段的温度为230℃；熔融段的温度为230℃；均化段的温度为240℃；口模的温度为245℃)；冷却、干燥后得到PTC导电复合材料。其中，相对于100g的高密度聚乙烯，聚甲基丙烯酸甲酯的含量为26g，聚碳酯的含量为16.5g，氧化钙的含量为3.2g，氧化铝的含量为4.5g，二氧化硅的含量为4.8g，碳酸钙的用量为1.4g，炭黑的含量为14g，石墨烯的含量为4.5g，助剂的含量为1.8g。
实施例4
按照实施例3的方法进行，不同的是，相对于100g的高密度聚乙烯，聚甲基丙烯酸甲酯的含量为20g，聚碳酯的含量为14g，氧化钙的含量为2g，氧化铝的含量为3g，二氧化硅的含量为1g，碳酸钙的用量为0.5g，炭黑的含量为10g，石墨烯的含量为3g，助剂的含量为1g。
实施例5
按照实施例3的方法进行，不同的是，相对于100g的高密度聚乙烯，聚甲基丙烯酸甲酯的含量为30g，聚碳酯的含量为18g，氧化钙的含量为5g，氧化铝的含量为7g，二氧化硅的含量为9g，碳酸钙的用量为2g，炭黑的含量为18g，石墨烯的含量为6g，助剂的含量为3g。
将实施例1-5制备得到的PTC导电复合材料组装形成伴热带。
| 编号 | 最高发热温度 | 发热7200h后温度下降率 | 有无烧带现象 |
| 实施例1 | 152℃ | 5％ | 无 |
| 实施例2 | 151℃ | 7％ | 无 |
| 实施例3 | 148℃ | 6％ | 无 |
| 实施例4 | 154℃ | 5％ | 无 |
| 实施例5 | 151℃ | 8％ | 无 |
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种用于伴热带的PTC导电复合材料，其特征在于，所述PTC导电复合材料包括高密度聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酯、氧化钙、氧化铝、二氧化硅、碳酸钙、炭黑、石墨烯和助剂。
2.根据权利要求1所述的PTC导电复合材料，其中，相对于100重量份的高密度聚乙烯，聚甲基丙烯酸甲酯的含量为20-30重量份，聚碳酯的含量为14-18重量份，氧化钙的含量为2-5重量份，氧化铝的含量为3-7重量份，二氧化硅的含量为1-9重量份，碳酸钙的用量为0.5-2重量份，炭黑的含量为10-18重量份，石墨烯的含量为3-6重量份，助剂的含量为1-3重量份。
3.根据权利要求2所述的PTC导电复合材料，其中，相对于100重量份的高密度聚乙烯，聚甲基丙烯酸甲酯的含量为25-27重量份，聚碳酯的含量为16-17重量份，氧化钙的含量为2.5-3.8重量份，氧化铝的含量为3.4-5.9重量份，二氧化硅的含量为3.5-6.5重量份，碳酸钙的用量为0.8-1.7重量份，炭黑的含量为12-16重量份，石墨烯的含量为3.5-5.4重量份，助剂的含量为1.2-2.1重量份。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的PTC导电复合材料，其中，炭黑由炭黑XC-72和高耐磨炭黑按照质量比为1:2-3的比例混合得到。
5.根据权利要求1-3任意一项所述的PTC导电复合材料，其中，助剂由固化促进剂、马来酸酐接枝相容剂和阻燃剂组成。
6.根据权利要求5所述的PTC导电复合材料，其中，固化促进剂包括吡啶、三乙胺和三乙醇胺中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的PTC导电复合材料，其中，阻燃剂包括三氧化二锑、氢氧化镁和氢氧化铝中的一种或多种。
8.一种如权利要求1-7中任意一项所述的PTC导电复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)将氧化钙、氧化铝、二氧化硅、碳酸钙、炭黑和石墨烯进行配料混合，得到混合物M；
(2)将上述混合物M经高温煅烧，得到混合物N；
(3)将高密度聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酯、混合物M和助剂在高混机中预混合，经双螺杆挤出机挤出造粒；
(4)冷却、干燥后得到PTC导电复合材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其中，高温煅烧的条件包括：温度为600-800℃，时间为15-20min。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其中，双螺杆挤出机挤的加料口的温度为150-180℃；和/或
输送段的温度为220-240℃；和/或
熔融段的温度为220-240℃；和/或
均化段的温度为230-250℃；和/或
口模的温度为240-250℃。
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