CN101930819A - 二次电池过温过流防护用正温度系数热敏电阻器 - Google Patents
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Abstract
本发明一种二次电池过温过流防护用正温度系数热敏电阻器，由高分子复合材料芯层，复合于芯层两面的导电金属箔片以及经回流焊接于导电金属箔片外表面的导电引脚组成，高分子复合材料芯层由包括高分子聚合物、导电填料、无机填料和加工助剂混合制备而成，所述的高分子聚合物的主链中包含氧原子，为一种或以上结构式A化合物与一种或以上结构式B化合物的共混物。本发明通过将结构A和结构B的高聚物共混，可制得室温电阻率较低、耐流冲击性能好、动作温度低的热敏电阻；进一步导电填料采用镍粉和炭黑共混，可得到同时具有室温电阻率＜0.1ohm.cm、热关断温度低于85℃、耐电流冲击性能优异的成品。
Description
技术领域
本发明涉及以高分子聚合物复合材料为主要原料的热敏电阻器及其制造方法，尤其涉及一种二次电池过温过流防护用正温度系数热敏电阻器及其制造方法，制得的热敏电阻器成品的阻值具有随温度升高而增大的特质。
背景技术
正温度系数(positive temperature coefficient)材料指其电阻率随温度的升高而增大。一些高分子与导电填料共混可制得具有较低的室温电阻率，随温度升高电阻率增加，且在某个温度点电阻率急剧升高的现象。具有正温度系数特性的这类材料已制成热敏电阻器，应用于电路的过流保护设置。通常状态下，电路中的电流相对较小，热敏电阻器温度较低，而当由电路故障引起的大电流通过此自恢复保险丝时，其温度会突然升高到“关断”温度，导致其电阻值变得很大，这样就使电路处于一种近似“开路”状态，从而保护了电路中其它元件。而当故障排除后，热敏电阻器的温度下降，其电阻值又可恢复到低阻值状态，因此也被称为可恢复保险丝。众所周知，高密度聚乙烯因其良好的温阻效应而被广泛用作高分子热敏电阻器的高分子基材使用，但是由于二次电池特别是锂离子电池的安全温度较低，普遍为75～95℃，而高密度聚乙烯熔点普遍为130℃左右，高于此安全温度，因此，只能作为过流保护元件，无法起到过温保护的功能；采用普通的低密度聚乙烯或乙烯基的共聚物作为热敏电阻的高分子基材使用 时，开关温度可降低，但是由于高分子的支化程度增加，因此结晶度下降，其温阻效应也随之下降，无法起到正常的过流保护的目的。炭黑常被用作导电粒子使用，但其缺点是无法达到理想的低室温电阻率；镍粉用作导电粒子使用时可制得低室温电阻率，高正温度系数效应的材料，但是，存在的问题是其结构不如炭黑发达，与聚合物的相容性较差。
与先有文献相比，本发明引入特殊结构的高分子聚合物做基材，导电粒子采用炭黑和镍粉的混合物，制得的正温度系数热敏电阻器具有室温电阻率低、过温保护温度(热关断温度)低、过流防护可靠性优异的热敏电阻，能用于二次电池特别适合于锂离子电池的过温、过流双重防护。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种二次电池(特别是锂离子电池)过温过流保护用正温度系数热敏电阻器，引入特殊结构的高分子聚合物做基材，成品具有室温电阻率低、过温保护温度(热关断温度)低、过流防护可靠性优异的特点。
本发明还包括上述正温度系数热敏电阻器的制作方法。
本发明解决上述技术问题所采取的技术方案是：一种二次电池过温过流防护用正温度系数热敏电阻器，由高分子复合材料芯层，复合于芯层两面的导电金属箔片以及经回流焊接于导电金属箔片外表面的导电引脚组成，高分子复合材料芯层包括高分子聚合物、导电填料、无机填料和加工助剂混合制备而成，所述的高分子聚合物的主链中包含氧原子，为一种或以上结构式A化合物与一种或以上结构式B化合物的共混物，其中，
结构式A为：
式中，R为C4～C10的饱和碳链，R’为Si或C1～C10的饱和链；
结构式B为：
式中，R为H或C1～C3的饱和碳链。
在上述方案的基础上，导电填料与高分子聚合物的比值越高，产品电阻率越低，当然，温阻效应越低，耐流失效的几率就会越大，但如果导电填料比列过高，产品在更高的电压下容易失效，所述高分子复合材料芯层各组分按重量百分比组成如下：
高分子聚合物 22～50％
导电填料 40～76％
无机填料 0～10％
加工助剂 0.05～3％，
其中，高分子聚合物中结构式A与结构式B的重量比为1∶1.4～1.6。
具体的，高分子聚合物的用量可以为22，24，25，28，30，32，35，38，40，42，45，48或50％；
导电填料的用量可以为40，42，45，48，50，52，55，58，60，62，65，68，70，72，74或76％；
无机填料的用量可以为0，2，4，6，8或10％；
加工助剂的用量可以为0.05，0.08，0.1，0.2，0.5，0.8，1，1.2，1.5，1.8，2，2.2，2.5，2.8或3％；
高分子聚合物中结构式A与结构式B的重量比为1∶1.4、1.5或1.6。
在上述方案的基础上，所述高分子聚合物的重均分子量为20000～500000g/mol，重均分子量与数均分子量的比值小于10，密度不小于0.9g/cm3。
在上述方案的基础上，所述高分子聚合物的示差扫描量热法熔点峰值温度与其软化点温度的差值不超过10℃，其中示差扫描量热法熔点峰值温度为60℃～100℃。
在上述方案的基础上，所述任意两种高分子量聚合物的熔点差值为5～40℃。
在上述方案的基础上，所述结构式A的高分子聚合物为聚己内酯、聚丙交酯、聚戊内酯中的一种或多种，或为聚己内酯、聚丙交酯、聚戊内酯中的一种或多种与氧化乙烯或多羟基硅醇的均聚物或二元或三元的共聚物。
在上述方案的基础上，所述结构式B的高分子聚合物为聚氧化乙烯、聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、聚四亚甲基氧化物中的一种或多种。
在上述方案的基础上，所述的导电填料至少包括炭黑和镍粉的混合物，炭黑与镍粉的混合比为1∶0.8～4，具体的，炭黑与镍粉的混合比为1∶0.8、1、2、3或4。
在上述方案的基础上，所述炭黑的粒径为29～95纳米，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸收值为110～150cc/100g，氮气吸收法(BET)的比表面积＜50m2/g，炭黑经硅烷类或铝酸酯类偶联剂处理；
在上述方案的基础上，所述镍粉的粒径为0.1～3微米，先经200～300℃惰性气体处理3～5h，然后用硅烷类或钛酸酯类偶联剂处理。
在上述方案的基础上，所述的导电填料还包括石墨、碳纤维、金属粉末、金属氧化物粉末、陶瓷粉中的一种或多种。
在上述方案的基础上，所述的加工助剂包括抗氧剂、交联促进剂和偶联剂，其中，抗氧剂为酚类或胺类化合物，如酚类抗氧剂ANOX20；交联促进剂为多官能团不饱和化合物，如三烯丙基异氰尿酸酯(TAIC)；偶联剂为硅烷偶联剂、铝酸酯或钛酸酯类有机化合物中的一种或多种的混合物。
针对上述二次电池过温过流防护用正温度系数热敏电阻器的制造方法，将芯层的各组分通过球磨机研磨制粉并预先混合，再通过双螺杆熔融混合均匀挤出造粒，再通过单螺杆挤出的同时用一体化机把导电金属箔片复合于芯层的上下两个表面制成尺寸长200mm，宽150mm，厚度为0.1～0.5mm的板材，将板材裁切成合适大小的芯片，在芯片上焊接金属导电引脚得到半成品，对半成品进行辐照交联，剂量为5～100Mrad，制得成品。
本发明的有益效果是：
本发明通过将结构A和结构B的高聚物共混，可制得室温电阻率较低、耐流冲击性能好、动作温度低的热敏电阻；
进一步采用镍粉和炭黑共混制备高分子热敏电阻的高分子复合材料的芯层，可得到同时具有室温电阻率低(＜0.1ohm.cm)、热关断温度低于85度、耐电流冲击性能优异的成品。)
具体实施方式
表1配方
其中，结构C为：
式中，R为H或C1～C6的饱和碳链，其中10＞x∶y＞1，优选为茂金属催化的乙烯基共聚物；本实施例为乙烯基共聚物，生产厂商陶氏。
结构A为：
式中，R为C4～C10的饱和碳链，R’为Si或C1～C10的饱和链，本实施例为聚己内酯(PCL)，生产厂商大赛路。
结构式B为：
式中，R为H或C1～C3的饱和碳链，本实施例为聚氧化乙烯(PEO)，生产厂商，长春应用化学研究所。
炭黑，生产厂商德固赛
镍粉，生产厂商INCO
将上述配方中的粒状高聚物经球磨机研磨制粉并与导电颗粒预先混合，再通过双螺杆熔融混合均匀挤出造粒，再通过单螺杆挤出的同时用一体化机把导电金属箔片复合于上述芯层的上下两个表面得 到尺寸长200mm，宽150mm，厚度为0.1～0.5mm的板材，根据二次电池安装空间的条件，将上述板材裁切成合适大小的芯片，在上述芯片上根据安装需要焊接合适的金属导电引脚得到半成品，然后将上述半成品用γ射线(Co60)或电子束辐照交联，剂量为5～100Mrad，即可制得成品。
产品性能测试：
1、成品电阻率测试；
2、成品在分别在6V/40A/6s通电、60s断电和12V/40A/6s通电、60s断电两种条件下连续测试过电流100次，再次测试电阻率；
3、成品热关断温度(TCO)测试，恒定通电电流为0.7A测试成品阻值跃迁关断电流的温度点。
测试结果如表2所示：
表2
| 实验编号 | 室温电阻率 (ohm.cm) | 6V/100A 过电流后电阻 (ohm.cm) | 12V/100A 过电流后电阻 (ohm.cm) | 热关断温度 |
| 比较例1 | 1.24 | 3.47 | 烧毁 | 63 |
| 比较例2 | 1.13 | 烧毁 | 烧毁 | 66 |
| 比较例3 | 1.12 | 2.4 | 烧毁 | 74 |
| 比较例4 | 0.95 | 烧毁 | 烧毁 | 78 |
| 比较例5 | 0.68 | 1.14 | 1.43 | 82 |
| 比较例6 | 0.61 | 1.07 | 烧毁 | 86 |
| 比较例7 | 0.41 | 0.79 | 0.81 | 91 |
| 比较例8 | 0.36 | 0.65 | 烧毁 | 96 |
| 比较例9 | 0.38 | 0.72 | 烧毁 | 95 |
| 比较例10 | 0.22 | 0.38 | 烧毁 | 97 |
| 比较例11 | 0.09 | 烧毁 | 烧毁 | 98 |
| 比较例12 | 0.52 | 1.27 | 1.36 | 64 |
| 比较例13 | 0.45 | 烧毁 | 烧毁 | 65 |
| 比较例14 | 0.52 | 1.04 | 1.11 | 63 |
| 比较例15 | 0.45 | 0.92 | 烧毁 | 65 |
| 比较例16 | 0.52 | 0.97 | 1.05 | 62 |
| 比较例17 | 0.45 | 0.84 | 烧毁 | 66 |
| 比较例18 | 0.45 | 0.87 | 0.91 | 64 |
| 比较例19 | 0.40 | 0.76 | 烧毁 | 65 |
| 比较例20 | 0.52 | 0.93 | 烧毁 | 65 |
| 比较例21 | 0.18 | 0.31 | 烧毁 | 67 |
| 比较例22 | 0.13 | 烧毁 | 烧毁 | 69 |
| 比较例23 | 0.76 | 2.1 | 烧毁 | 63 |
| 比较例24 | 0.70 | 烧毁 | 烧毁 | 67 |
| 比较例25 | 0.68 | 1.33 | 1.43 | 73 |
| 比较例26 | 0.56 | 1.07 | 烧毁 | 76 |
| 比较例27 | 0.50 | 0.86 | 0.94 | 82 |
| 比较例28 | 0.38 | 0.65 | 烧毁 | 87 |
| 比较例29 | 0.49 | 0.83 | 烧毁 | 83 |
| 比较例30 | 0.16 | 0.25 | 烧毁 | 86 |
| 比较例31 | 0.07 | 烧毁 | 烧毁 | 88 |
| 实施例1 | 0.17 | 0.23 | 0.28 | 83 |
| 实施例2 | 0.12 | 0.16 | 0.21 | 85 |
| 实施例3 | 0.09 | 0.12 | 0.18 | 82 |
| 实施例4 | 0.09 | 0.13 | 烧毁 | 84 |
| 实施例5 | 0.09 | 0.14 | 烧毁 | 83 |
由测试结果可见，比较三种化学结构的高聚物，由于结构C是通过共聚和引入侧支链破坏原乙烯基为主规整链结构，在降低高聚物熔点的同时聚合物的结晶度也降低较多，无法得到室温电阻率较低、耐电流冲击性能好、热关断温度低的热敏电阻；
结构A和结构B通过主链中引入氧原子，在降低聚合物熔点的同时，仍具有较高的结晶度，可制得室温电阻率较低、耐流冲击性能好、动作温度低的热敏电阻，其中结构A最佳；
比较炭黑和镍粉，炭黑很难制得室温电阻率低耐流性能好的产品，镍粉虽然能制得室温电阻率低的产品，但在更高电压下容易失效。
根据二次电池过温保护的需要，以结构A和结构B的高聚物共混，同时采用镍粉和炭黑共混制备高分子热敏电阻的高分子复合材料的芯层，可得到同时具有室温电阻率低(＜0.1ohm.cm)、热关断温度低于85度、耐电流冲击性能优异的成品。
比较实施例1～5，由以实施例3所得的成品具有较低的室温电阻率、较低的热关断温度和优异的耐电流冲击性能。
导电填料与高分子聚合物的比值越高，产品电阻率越低，当然温阻效应越低，耐流失效的几率就会越大；金属镍粉体系与炭黑体系相比，虽然能制得室温电阻率耐电流能力好的产品，但易在较高电压下失效，因此实施例4、5在6V下测试通过，但在12V下测试烧毁，其根本原因在于导电组分中金属镍粉比列过高，表现出金属镍粉体系的特质，在更高电压下容易失效，而实施例3既可得到低的电阻率，又避免了纯金属镍粉体系耐电压不高的缺陷。
Claims (10)
1.一种二次电池过温过流防护用正温度系数热敏电阻器，由高分子复合材料芯层，复合于芯层两面的导电金属箔片以及经回流焊接于导电金属箔片外表面的导电引脚组成，高分子复合材料芯层由包括高分子聚合物、导电填料、无机填料和加工助剂混合制备而成，其特征在于：所述的高分子聚合物的主链中包含氧原子，为一种或以上结构式A化合物与一种或以上结构式B化合物的共混物，其中，
结构式A为：
式中，R为C4～C10的饱和碳链，R’为Si或C1～C10的饱和链；
结构式B为：
式中，R为H或C1～C3的饱和碳链。
2.根据权利要求1所述的二次电池过温过流防护用正温度系数热敏电阻器，其特征在于：所述高分子复合材料芯层各组分按重量百分比组成如下：
高分子聚合物 22～50％
导电填料 40～76％
无机填料 0～10％
加工助剂 0.05～3％，
其中，高分子聚合物中结构式A与结构式B的重量比为1∶1.4～1.6。
3.根据权利要求2所述的二次电池过温过流防护用正温度系数热敏电阻器，其特征在于：所述高分子聚合物的重均分子量为20000～500000g/mol，重均分子量与数均分子量的比值小于10，密度不小于0.9g/cm3。
4.根据权力要求2所述的二次电池过温过流防护用正温度系数热敏电阻器，其特征在于：所述高分子聚合物的示差扫描量热法熔点峰值温度与其软化点温度的差值不超过10℃，其中示差扫描量热法熔点峰值温度为60℃～100℃。
5.根据权力要求2所述的二次电池过温过流防护用正温度系数热敏电阻器，其特征在于：所述任意两种高分子量聚合物的熔点差值为5～40℃。
6.根据权利要求3至5之一所述的二次电池过温过流防护用正温度系数热敏电阻器，其特征在于：所述结构式A的高分子聚合物为聚己内酯、聚丙交酯、聚戊内酯中的一种或多种，或为聚己内酯、聚丙交酯、聚戊内酯中的一种或多种与氧化乙烯或多羟基硅醇的均聚物或二元或三元的共聚物。
7.根据权利要求3至5之一所述的二次电池过温过流防护用正温度系数热敏电阻器，其特征在于：所述结构式B的高分子聚合物为聚氧化乙烯、聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、聚四亚甲基氧化物中的一种或多种。
8.根据权利要求1或2所述的二次电池过温过流防护用正温度系数热敏电阻器，其特征在于：所述的导电填料至少包括炭黑和镍粉的混合物，混合比为1∶0.8～4。
9.根据权利要求8所述的二次电池过温过流防护用正温度系数热敏电阻器，其特征在于：
所述炭黑的粒径为29～95纳米，邻苯二甲酸二丁酯吸收值为110～150cc/100g，氮气吸收法的比表面积＜50m2/g，炭黑经硅烷类或铝酸酯类偶联剂处理；
所述镍粉的粒径为0.1～3微米，先经200～300℃惰性气体处理3～5h，然后用硅烷类或钛酸酯类偶联剂处理。
10.根据权利要求8所述的二次电池过温过流防护用正温度系数热敏电阻器，其特征在于：所述的导电填料还包括石墨、碳纤维、金属粉末、金属氧化物粉末、陶瓷粉中的一种或多种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: Seven road 201202 Shanghai Pudong New Area Shiwan No. 1001 Applicant after: Shanghai Changyuan Wayon Circuit Protection Co., Ltd. Address before: Seven road 201202 Shanghai Pudong New Area Shiwan No. 1001 Applicant before: Shanghai Changyuan Wayon Circuit Protection Co., Ltd. |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: SHANGHAI CHANGYUAN WEIAN ELECTRONIC LINE PROTECTION CO., LTD. TO: SHANGHAI CHANGYUAN WAYON CIRCUIT PROTECTION CO., LTD. |
|
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20101229 |