CN102086338A - 一种乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料及制备方法 - Google Patents
一种乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料及其制备方法,所述涂料由以下质量配比的原料组成:石墨碳粉复合体6~50份、乙烯基酯树脂12~40份、有机氟树脂4~10份、偶联剂1~2份、树脂漆固化剂7-8份和稀释剂22~32份;所述石墨碳粉复合粉体为微米级石墨与纳米级碳粉以质量比1∶0.1~0.5的混合;所述的偶联剂为硅烷类偶联剂或钛酸酯偶联剂;所述树脂漆固化剂为脂肪族胺类固化剂、芳香族二胺类固化剂或双氰胺类固化剂;所述稀释剂为乙酸乙酯;本发明有益效果主要体现在:涂层具有更强的附着力及导电性能,耐酸、耐碱、耐盐性能远优于现行同类产品,特别是在接地领域,该产品具备优越的抗瞬时大流流冲击性能。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种导电涂料,特别涉及一种乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料及制备方法。
(二)背景技术
随着社会工业化步伐的加速,特种功能涂料产业也随之蓬勃发展,特别是在某些特定应用领域,如石化、建筑、通讯、交通等,一类导电防腐耐热涂料正日益引起人们的关注。
由于导电涂料的导电性能由导电填料决定,因此填料的电阻率、颗粒大小、含量及填料与基料的相容性等就成为影响涂料导电性能优劣的因素。目前,导电填料主要有金属粉末、金属氧化物粉末和碳系粉末等,其中金属填料及金属氧化物粉末导电性较好,但较易与酸碱环境发生物化反应,且价格昂贵,不能满足特定的应用要求或不适于大规模使用。因此,碳系材料为导电介质就日益成为科研工作者关注的焦点。
就导电涂料的耐腐蚀性能而言,则取决于填料、基料与环境介质间的化学反应活性、填料能否在基料中形成均一稳定的涂层、涂料中各组成成分的剂量、涂层与基底材料的结合力等诸多因素,与此同时,涂层的耐热性能也与填料与基料的热稳定性直接相关。综上述,寻求一种成本较低、环保、涂覆的涂层电阻率低、耐腐蚀强及耐热性优异的涂料就成为本研究领域炙手可热的话题。
(三)发明内容
本发明目的是提供一种乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料及其制备方法,该涂料涂覆简单,涂层表面具有优异的防腐、导电及耐热性能。
本发明采用的技术方案是:
一种乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料,所述的导电涂料由以下质量配比的原料组成:
导电填料 6~50份
树脂漆基料 16~50份
稀释剂 22~32份
偶联剂 1~2份
树脂漆固化剂7~8份
所述的导电填料为石墨碳粉复合粉体,所述的石墨碳粉复合粉体是微米级石墨与纳米级碳粉1∶0.1~0.5的混合,所述的微米级石墨粒径为1800~2500目,纳米级碳粉粒径为7500~8500目;
所述的树脂漆基料为乙烯基酯树脂和有机氟树脂以质量比为1.2~10∶1混合;
所述的稀释剂为乙酸乙脂;
所述的偶联剂为硅烷类偶联剂或钛酸酯偶联剂,优选硅烷类偶联剂,使最终涂料的导电性、抗老化机防腐性能较好;所述硅烷类偶联剂为下列之一:硅烷类偶联剂KH-570、硅烷类偶联剂KH-560或硅烷类偶联剂KH-550;
所述的树脂漆固化剂为脂肪族胺类固化剂、芳香族二胺类固化剂或双氰胺类固化剂,优选脂肪族胺类固化剂;所述脂肪族胺类固化剂为己二胺、二乙烯三胺或三乙烯四胺;
本发明所述的导电涂料按如下方法制成:将导电填料先在120~160℃下进行热处理,热处理时间1~2h,再将热处理后的导电填料与树脂漆基料球磨混合,混合均匀,再添加偶联剂,制成准涂料产品,其中的球磨介质为任意刚性球;在涂装操作时,添加稀释剂与树脂漆固化剂,搅拌混合成均一稳定的混合物即为导电涂料;稀释剂与固化剂在涂装时添加,避免涂料生产完成后,由于固化剂的加入使得涂料在待销售过程中自身固化,无法涂装,致使涂料失效。
本发明所述的乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料,所述的导电涂料优选以下质量配比的原料组成:
石墨碳粉导电填料6~50份
乙烯基酯树脂 12~40份
有机氟树脂 4~10份
乙酸乙脂 22~32份
硅烷类偶联剂 1~2份
树脂漆固化剂 7~8份
所述的石墨碳粉复合粉体是微米级石墨与纳米级碳粉以质量比1∶0.1~0.5的混合;所述硅烷类偶联剂优选为硅烷类偶联剂KH570;所述树脂漆固化剂优选为己二胺。
优选方案之一:乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料由以下质量配比的原料组成:
石墨碳粉复合粉体32份
乙烯基酯树脂 40份
有机氟树脂 4份
硅烷类偶联剂 2份
树脂漆固化剂 8份
乙酸乙酯 26份
所述的石墨碳粉复合粉体是微米级石墨与纳米级碳粉以质量比1∶0.2的混合。
优选方案之二:乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料由以下质量配比的原料组成:
石墨碳粉复合粉体50份
乙烯基酯树脂 40份
有机氟树脂 6份
硅烷偶联剂 2份
树脂漆固化剂 7份
乙酸乙酯 32份
所述的石墨碳粉复合粉体是微米级石墨与纳米级碳粉以质量比1∶0.3的混合。
优选方案之三:乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料由以下质量配比的原料组成:
石墨碳粉复合粉体40份
乙烯基酯树脂 42份
有机氟树脂 6份
硅烷偶联剂 2份
树脂漆固化剂 8份
乙酸乙酯 22份
所述的石墨碳粉复合粉体是微米级石墨与纳米级碳粉以质量比1∶0.2的混合。
进一步,本发明所述的导电填料按以下方法制备:将微米级石墨与纳米级碳粉以质量比1∶0.1~0.5搅拌混合,加入箱式电阻炉中,120℃热处理1~2h,制成石墨碳粉复合粉体;所述微米级石墨粒径为2000目,纳米级碳粉粒径为8000目。
本发明所述的乙烯基树脂、有机氟树脂、硅烷类偶联剂及树脂漆固化剂均为市售。
所述的乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料的制备方法,推荐按照以下步骤进行:(1)将6~50份石墨碳粉复合粉体先在120~160℃进行热处理,热处理时间1~2h,再将热处理石墨碳粉复合粉体与12~40份乙烯基酯树脂和4~10份有机氟树脂混合,在球磨搅拌机中20~120r/min持续球磨1~2h,制得导电复合涂料;(2)将1~2份硅烷偶联剂加入步骤(1)所制备的导电复合涂料中,120~180r/min球磨1~2h,制得准涂料产品;(3)在涂装操作时,将22~32份稀释剂和7~8份树脂漆固化剂加入步骤(2)所制备的准涂料产品中,搅拌混合均匀,制得乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料;所述稀释剂与树脂漆固化剂投料质量之比为1.2~10∶1。
涂层的导电性能由填料的电阻率、颗粒大小、含量及填料与基料的相容性等因素决定,本发明中采用微米级石墨与纳米级碳粉为复合式导电填料。石墨是一熔点极高、导热性超过钢、铁、铅等金属的无机非金属矿物,因石墨中每个碳原子与其他碳原子只形成三个共价键,每个碳原子仍然保留一个自由电子来传输电荷,因此石墨具有较好的导电性,同时,石墨具有极佳的化学稳定性与抗热震性,常温下能耐酸、耐碱和耐有机溶剂的腐蚀,当在使用时能经受住温度的剧烈变化而不致破坏,即使温度突变,石墨的体积也变化不大。从单一石墨填料对于涂层空间导电体系的构成而言,当加入一定量的纳米碳粉时,会增大导电粒子的接触面,减小接触电阻,进而利于形成涂层三维方向的导电通道,使得涂层的导电性能更为优越。
涂料在涂装过程中添加了有机稀释剂,该稀释剂中的有机成分与填料中水份的挥发性能的差异较大,导致涂层表面呈多微孔结构,最终影响涂层的综合防腐性能,因此,本发明在导电填料与基料混和之前,对导电填料进行热处理尤为重要。
环氧树脂是含有环氧基团的树脂的总称,由于它的分子结构中有环氧基、羟基和醚基,故有高度的极性,使环氧树脂分子能与邻界面产生电磁引力,而使环氧基团能与介质表面游离基团反应而形成化学键,所以环氧树脂的粘合力特别强,这是环氧树脂作为涂料的最优良性能,但其固化后交联度高,质脆、耐热性和耐冲击性较差。
为克服上述固化后涂层缺陷,本发明中采用耐化学药品性、耐磨性及耐候性优异的乙烯基酯树脂为基料。乙烯基酯树脂是由环氧树脂与甲基丙烯酸通过开环加成反应而制得,它保留了环氧树脂的基本链段,又有不饱和聚酯树脂的良好工艺性能,且混以具有耐热性、耐药性、摩擦特性、电气特性等优异性能的有机氟树脂为成膜物质,使之涂膜具有良好的机械性能和电性能,并有卓越的耐热性、耐候性和耐药品性。
环氧树脂分子链末段的环氧基团在热固性高分子中充当交联时的活性点,与这些环氧基团反应的化学药品叫做固化剂,其中一般含有与氮,氧或硫相连的活性氢原子,两者反应后的产物为环氧固化物。固化物是环氧树脂与固化剂通过直接加成反应或树脂分子中环氧基的开环聚合反应制备的,而使分子链发生交联形成坚硬的体型高分子化合物,该体系具有优良的力学性能。此外,固化反应过程中没有水或其它挥发性副产物产生,它们和不饱和聚酯树脂、酚醛树脂相比,在固化过程中显示出很低的收缩性,因此产生的内应力小,这也有助于提高粘附强度。
本发明中辅以少量偶联剂,提高石墨与碳粉在涂层中的分散性、润湿性及与成膜基料的相容性。偶联剂的亲无机基团与填料表面结合,亲有机基团与高分子树脂缠结或反应,利用其特有的分子桥性能使表面性质相差很大的无机填料与高分子材料相容,从而大大提高复合材料的物理性能、电性能、热性能等,本发明涂料中选取硅烷偶联剂用以更好地提高涂层导电、热稳定性及增强涂料与涂覆面之间的结合力。
与现有技术相比,本发明有益效果主要体现在:涂层具有更强的附着力及导电性能,耐酸、耐碱、耐盐性能远优于现行同类产品,特别是在接地领域,该产品具备优越的抗瞬时大流流冲击性能。
(四)附图说明
图1乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料制备工艺流程图
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述,但本发明的保护范围并不仅限于此:
实施例1
选用质量比为1∶0.2的石墨(2000目)与碳粉(8000目)复合粉体35g,搅拌混合,置于箱式电阻炉中120℃热处理2h;再将复合粉体与46g树脂基料(乙烯基酯树脂与有机氟树脂的质量比为10∶1)球磨搅拌(球磨介质为氧化锆球)混合,乙烯基酯树脂采用分批加料,在加料过程中,球磨速度为20r/min,待加料完毕后,120r/min持续球磨2h。然后,添加2g硅烷偶联剂KH-570(江苏晨光偶联剂有限公司)于上述混合填料中,180r/min球磨搅拌1h。球磨结束后,将准涂料产品成型封装。当涂装时,添加26g乙酸乙酯稀释剂与8g己二胺固化剂,搅拌混合成均一稳定的混合物117g,即为乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料,记为样品-1,性能参数见表1。
实施例2:
石墨(2000目)与碳粉(8000目)质量比为1∶0.3的石墨碳粉复合粉体50g,树脂漆基料46g(乙烯基酯树脂与有机氟树脂的质量比为10∶1),2g硅烷偶联剂KH-570,乙酸乙酯稀释剂32g,己二胺固化剂7g,其他操作同实施例1,制备乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料,记为样品-2,性能参数见表1。
实施例3:
石墨(2000目)与碳粉(8000目)质量比为1∶0.2的石墨碳粉复合粉体40g,树脂基料48g(乙烯基酯树脂与有机氟树脂的质量比为10∶1),2g硅烷偶联剂KH-570,乙酸乙酯稀释剂22g,己二胺固化剂8g,其他操作同实施例1,制备乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料,记为样品-3,性能参数见表1。
表1中的粘度测定按GB/T1723-1993《涂料粘度测定法》检测得到。
涂料固含量按GB/T1725-2007《色漆、清漆和塑料不挥发物含量的测定》检测得到。
涂料干燥时间按GB/T1728-1979(1989)《漆膜、腻子膜干燥时间测定法》检测得到。
涂料耐冲击强度按GB/T1732-1993《漆膜耐冲击测定法》检测得到。
涂料耐液体介质性能按GB/T9274-1988《色漆和清漆耐液体介质的测定》检测得到。
表1乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料性能检测结果
Claims (10)
1.一种乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料,其特征在于所述的导电涂料由以下质量配比的原料组成:
导电填料 6~50份
树脂漆基料 16~50份
稀释剂 22~32份
偶联剂 1~2份
树脂漆固化剂7~8份
所述的导电填料为石墨碳粉复合粉体,所述的石墨碳粉复合粉体是微米级石墨与纳米级碳粉以质量比为1∶0.1~0.5混合;所述的微米级石墨粒径为1800~2500目,纳米级碳粉粒径为7500~8500目;
所述的树脂漆基料为乙烯基酯树脂和有机氟树脂以质量比1.2~10∶1混合;
所述的稀释剂为乙酸乙脂;
所述的偶联剂为硅烷类偶联剂或钛酸酯偶联剂;
所述的树脂漆固化剂为脂肪族胺类固化剂、芳香族二胺类固化剂或双氰胺类固化剂;
所述的导电涂料按如下方法制成:将导电填料先在120~160℃进行热处理,热处理时间1~2h,再将热处理后的导电填料与树脂漆基料球磨混合,混合均匀,再添加偶联剂,制成准涂料产品,其中的球磨介质为任意刚性球;在涂装操作时,添加稀释剂与树脂漆固化剂,搅拌混合成均一稳定的混合物即为导电涂料。
2.权利要求1所述的乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料,其特征在于所述的导电涂料由以下质量配比的原料组成:
石墨碳粉复合粉体 6~50份
乙烯基酯树脂12~40份
有机氟树脂 4~10份
乙酸乙脂 22~32份
硅烷类偶联剂1~2份
树脂漆固化剂7~8份
所述的石墨碳粉复合粉体是微米级石墨与纳米级碳粉以质量比1∶0.1~0.5的混合;所述硅烷类偶联剂为硅烷类偶联剂KH-550、硅烷类偶联剂KH-560或硅烷类偶联剂KH-570;所述树脂漆固化剂为脂肪族胺类固化剂。
3.如权利要求1所述的乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料,其特征在于所述的导电涂料由以下质量配比的原料组成:
石墨碳粉复合粉体32份
乙烯基酯树脂 40份
有机氟树脂 4份
硅烷类偶联剂 2份
树脂漆固化剂 8份
乙酸乙酯 26份
所述的石墨碳粉复合粉体是微米级石墨与纳米级碳粉以质量比1∶0.2的混合。
4.如权利要求1所述的乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料,其特征在于所述的导电涂料由以下质量配比的原料组成:
石墨碳粉复合粉体50份
乙烯基酯树脂 40份
有机氟树脂 6份
硅烷类偶联剂 2份
树脂漆固化剂 7份
乙酸乙酯 32份
所述的石墨碳粉复合粉体是微米级石墨与纳米级碳粉以质量比1∶0.3的混合。
5.如权利要求1所述的乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料,其特征在于所述的导电涂料由以下质量配比的原料组成:
石墨碳粉复合粉体40份
乙烯基酯树脂 42份
有机氟树脂 6份
硅烷类偶联剂 2份
树脂漆固化剂 8份
乙酸乙酯 22份
所述的石墨碳粉复合粉体是微米级石墨与纳米级碳粉以质量比1∶0.2的混合。
6.如权利要求1~5之一所述的乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料,其特征在于所述的微米级石墨粒径为2000目,纳米级碳粉粒径为8000目。
7.如权利要求1~5之一所述的乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料,其特征在于所述的脂肪族胺类固化剂为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺或三乙烯四胺。
8.如权利要求1~5之一所述的乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料,其特征在于所述硅烷类偶联剂为硅烷类偶联剂KH-570。
9.如权利要求1所述的乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料的制备方法,其特征在于所述导电填料按照以下步骤制备:将微米级石墨与纳米级碳粉以质量比1∶0.1~0.5混合,在120℃进行热处理,热处理时间1~2h,制成石墨碳粉复合粉体。
10.如权利要求9所述的乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料的制备方法,其特征在于所述的方法按照以下步骤进行:(1)将6~50份石墨碳粉复合粉体先在120~160℃进行热处理,热处理时间1~2h,再将热处理石墨碳粉复合粉体与12~40份乙烯基酯树脂及4~10份有机氟树脂混合,在球磨搅拌机中20~120r/min持续球磨1~2h,制得导电复合涂料;(2)将1~2份硅烷偶联剂加入步骤(1)所制备的导电复合涂料中,以氧化锆球为球磨介质,120~180r/min球磨1~2h,制得准涂料产品;(3)在涂装操作时,将22~32份稀释剂和7~8份树脂漆固化剂加入步骤(2)所制备的准涂料产品中,搅拌混合均匀,制得乙烯基酯树脂强防腐耐热碳系导电涂料;所述稀释剂与树脂漆固化剂投料质量之比为1.2~10∶1。
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