CN101434813B - 一种防腐导电涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种防腐导电涂料的制备方法，首先在反应器中加入端羟基封端的有机硅树脂DYMQ，再加入二甲苯、改性剂KH560，反应中滴加稀盐酸，得到环氧改性有机硅树脂；采用捏合机对纳米导电炭黑进行疏水处理，得到疏水型纳米导电填料；环氧改性有机硅树脂和疏水型纳米导电填料经捏合，加热至80℃-110℃得到基础导电树脂，通过分散机与溶剂二甲苯分散混合，再经过乳化机乳化，使其达到融合，得到基础涂料后添加涂料助剂SG-Si602，KH550，KH560，采用高速分散机分散后即制成，本发明涂料具有耐腐蚀性强、机械性能高、导电性好、经济与安全性显著、施工工艺简单的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种可广泛应用于变电站接地网，线路杆塔接地系统以及防雷接地保护系统的防腐导电涂料的制备方法。
背景技术
接地网作为保障输变电设备正常运行的一项重要安全技术措施，在电网中发挥着及其重要的作用。但是接地网的运行环境却是在地面以下，运行时受到多种方式的腐蚀，如微电池作用腐蚀、电偶作用腐蚀、介质的不均匀引起的腐蚀、微生物腐蚀以及自然腐蚀等，尤其在沿海、近海地区，由于大量盐碱地的存在，导致接地网受到的腐蚀比内陆地区严重很多。
目前国内常用的地网防腐措施主要包括以下几种：接地体由扁钢改为铜材、接地体热镀锌或增加牺牲阳极以及覆盖防腐导电护层等方法，但各种接地网保护措施均有其局限性与不足：铜材价格高昂，以铜代钢敷设地网十分不经济。镀锌材料在地下和牺牲阳极方法在土壤中防腐效果在长期运行中证明效果不明显，
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有耐腐蚀性强、机械性能高、导电性好、施工工艺简单的可广泛应用于变电站接地网，线路杆塔接地系统以及防雷接地保护系统的防腐导电涂料的制备方法。
本发明采用如下技术方案：一种防腐导电涂料的制备方法，采用如下制备步骤：
(1)在釜式反应器中加入端羟基封端的有机硅树脂DYMQ10250kg，加入二甲苯15kg-30kg，在120℃-150℃温度回流下慢慢加入改性剂KH560 0.6kg-1.2kg，反应中滴加20g浓度为1％-4％的稀盐酸作为催化剂，回流下搅拌下1-2小时，得到环氧改性有机硅树脂；
(2)采用0.2m3捏合机对纳米导电填料进行疏水处理，方法如下：加入纳米导电炭黑30kg，搅拌下均匀滴加疏水偶联剂乙烯基三硅烷300g-700g，在150℃-180℃下反应2-5小时后，开真空泵抽提未反应偶联剂，得到疏水型纳米导电填料；
(3)在0.2m3捏合机中加入步骤(1)中得到的环氧改性有机硅树脂50kg和步骤(2)中得到的疏水型纳米导电填料30kg-50kg，常温捏合2小时后，密闭加热至80℃-110℃后再捏合0.5小时得到基础导电树脂；
(4)将步骤(3)中得到的基础导电树脂100kg，通过分散机与溶剂二甲苯5kg-10kg初步分散混合，再经过乳化机乳化1.5-2小时，使其达到融合，加入溶剂二甲苯调整涂料粘度为400S，得到基础涂料；
(5)取步骤(4)中得到的基础涂料100kg，添加涂料助剂SG-Si602 200g-500g，KH550 300g-500g，KH560 100g-300g，采用高速分散机分散5-15分钟，静置10-30分钟后即制成。
本发明积极效果如下：
本发明主要是针对接地网运行多年的腐蚀问题，在已有技术及运行经验基础上研制开发出一种新型接地网防腐涂料。本发明的技术重点在于如何筛选、配比并研制出相应的基材及填料，研制出具有耐腐蚀、耐大电流冲击及附着力强、导电性能好的防腐涂料。
用于钢材类材质地网的导电防腐涂料应满足以下几个技术条件：
(1)耐腐蚀性：涂料本身必须是长寿命耐腐蚀材料，涂料必须是一种致密物质，固化后具有稳定的化学特性，能够将钢材完全与土壤中的各种腐蚀成份隔开；
(2)机械性能：在常温和较高温度下，涂料本身都应具有较强的机械强度和较好的韧度，并在钢材表面具有较强的附着力；
(3)导电性：电阻率应小于100Ω·m，该数值可以调整，取决于导电粉末的填充量。
(4)经济与安全：必须具有生产成本低、安全、无毒；
(5)施工工艺：现场实施应简单易行、易控。
(6)耐大电流冲击：接地体在系统故障情况下将承受短时工频大电流冲击，接地体瞬间温度大幅度提高并伴随金属受热膨胀，一般的涂料在150-200℃以上将出现损坏脱落，但理想的地网涂料应能耐受短时400-800℃高温后大部分涂层完好.
(7)使用寿命长：使用寿命在15年以上。
本发明防腐涂料不仅可以用于土壤电阻率较低的地区，而且可以解决高阻地质区域使用降阻剂的问题，因为一般降阻剂对接地体均有腐蚀作用，而本发明涂料可有效的抑制降阻剂对接地体的腐蚀作用，使高阻地址区域可以采用化学降阻剂降低接地电阻，并且能够使接地体不受化学腐蚀安全健康运行。本发明防腐涂料具有耐腐蚀性强、机械性能高、导电性好、经济与安全性显著、施工工艺简单的特点，具体阐述如下：
(1)本发明涂料耐高温400—800℃，耐酸碱盐等各种化学物质腐蚀，材料寿命长可达20年以上，导电性能好且可自由调整导电率，机械性能好，施工工艺简单。
(2)本发明涂料可在金属接地体表面形成一层坚固、耐腐的保护层，有效的防止环境对接地体的腐蚀作用。并且，该防腐层具有良好的耐大电流冲击作用，大电流冲击后对防腐层及接地网本身无破坏。
(3)采用环氧改性有机硅树脂作为材料主体。有机硅树脂固化后形成类似石英的空间网状无机结构，具有耐高温、耐腐蚀、化学性质稳定、寿命长等特点，但是常规有机硅树脂需要高温固化，并且附着力较低；环氧树脂，具有机械强度高、附着力强、可低(常)温固化。通过将有机硅与环氧基团进行接枝改性，所得到的环氧改性有机硅树脂在防腐方面就综合了有机硅和环氧的优点，固化时主要依靠环氧基团的高活性和高附着力，固化后主要体现有机硅树脂的材料特性，这样就摒弃各自的缺点。
(4)导电材料采用碳纳米材料，导电性能高，并能提高涂料触变性和机械强度的功能。
(5)采用对纳米填料的疏水性处理，使导电填料很树脂体系具有极好的亲和性和相容性，可以增加填充量以获得宽泛的涂层电阻率。
本发明防腐涂料的用量为接地钢材总重量的1.0％～1.5％左右，每千克涂料可涂3～5平方米面积，每吨钢材需涂料几千元人民币，现在国际铜价已经达到70-80元/公斤，还有很大上升的空间，过去大概在20元/公斤，因此大部分的铜网设计因成本问题无法实现，而经涂料加工后的铁网材料成本远远低于铜网；施工费用、施工周期与普通铁网接近，涂有防腐导电涂料的钢质地网寿命预期可大大延长，基本上和铜网性能接近，是一种代替铜网的有效替代技术，可以极大降低我国的电网接地系统的造价，提高运行稳定性和可靠性，量产后能取得巨大的直接和间接经济效益。本发明防腐导电涂料可广泛应用于变电站接地网，线路杆塔接地系统以及防雷接地保护系统，适用于各个电压等级，使用后以极低成本使普通接地系统延长使用寿命3倍以上。
具体实施例方式
实施例一：本实施例包括有以下方法步骤：
(1)在釜式反应器中加入端羟基封端的有机硅树脂DYMQ102(山东大易化工有限公司生产)50kg，加入二甲苯15kg，在120℃恒温回流下慢慢加入改性剂KH560 0.6kg，改性剂化学名称：γ-(2，3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷，南京康普顿公司)，反应中滴加20g浓度为0.31％的稀盐酸作为催化剂，回流下搅拌下1小时，使用机硅树脂上的部分羟基与KH560分子上的甲氧基进行缩合反应，反应后硅树脂部分羟基被环氧基团所取代，完成环氧接枝改性，得到一种新型的环氧改性有机硅树脂，该树脂构成涂料基础树脂。
(2)采用0.2m3捏合机(南通福斯特捏合机有限公司生产)对纳米导电填料进行疏水处理，方法如下：加入纳米导电炭黑30kg(济南泰龙塑胶科技有限公司，粒径：30—40nm)，搅拌下均匀滴加疏水偶联剂乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷500g(山东省曲阜市万达化工有限公司生产)，型号：A-172，在180℃下反应2小时后，开真空泵抽提未反应偶联剂，得到疏水型纳米导电填料，该工艺流程使纳米导电炭黑具有良好的亲油性，可以大量添加而保持涂料体系的流动性。
(3)在0.2m3捏合机中加入步骤(1)中得到的环氧改性有机硅树脂50kg和步骤(2)中得到的疏水型纳米导电填料30kg，常温捏合2小时后，密闭加热至80℃再捏合0.5小时得到基础导电树脂。
(4)将步骤(3)中得到的基础导电树脂100kg，通过分散机与溶剂二甲苯5kg初步分散混合，再经过乳化机乳化1.5小时，使其达到融合，加入溶剂二甲苯调整涂料粘度为400S，得到基础涂料，粘度测量采用涂—4杯。
(5)取步骤(4)中得到的基础涂料100kg，添加涂料助剂SG-Si602(N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，南京康普顿曙光有机硅化工有限公司生产)350g，KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷，南京康普顿曙光有机硅化工有限公司生产)300g，KH560(γ-(2，3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷，南京康普顿曙光有机硅化工有限公司生产)200g，采用高速分散机分散5分钟，静置10分钟后即可装桶为最后成品。
实施例二：本实施例包括有以下方法步骤：
(1)在釜式反应器中加入端羟基封端的有机硅树脂DYMQ102(山东大易化工有限公司生产)50kg，加入二甲苯23kg，在125℃恒温回流下慢慢加入改性剂KH560 1.2kg，改性剂化学名称：γ-(2，3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷，南京康普顿公司)，反应中滴加20g浓度为1％的稀盐酸作为催化剂，回流下搅拌下2小时，使用机硅树脂上的部分羟基与KH560分子上的甲氧基进行缩合反应，反应后硅树脂部分羟基被环氧基团所取代，完成环氧接枝改性，得到一种新型的环氧改性有机硅树脂，该树脂构成涂料基础树脂。
(2)采用0.2m3捏合机(南通福斯特捏合机有限公司生产)对纳米导电填料进行疏水处理，方法如下：加入纳米导电炭黑30kg(济南泰龙塑胶科技有限公司，粒径：30—40nm)，搅拌下均匀滴加疏水偶联剂乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷300g(山东省曲阜市万达化工有限公司生产)，型号：A-172，在150℃下反应4小时后，开真空泵抽提未反应偶联剂，得到疏水型纳米导电填料，该工艺流程使纳米导电炭黑具有良好的亲油性，可以大量添加而保持涂料体系的流动性。
(3)在0.2m3捏合机中加入步骤(1)中得到的环氧改性有机硅树脂50kg和步骤(2)中得到的疏水型纳米导电填料40kg，常温捏合2小时后，密闭加热至110℃再捏合0.5小时得到基础导电树脂。
(4)将步骤(3)中得到的基础导电树脂100kg，通过分散机与溶剂二甲苯10kg初步分散混合，再经过乳化机乳化1.7小时，使其达到融合，加入溶剂二甲苯调整涂料粘度为400S，得到基础涂料，粘度测量采用涂—4杯。
(5)取步骤(4)中得到的基础涂料100kg，添加涂料助剂SG-Si602(N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，南京康普顿曙光有机硅化工有限公司生产)200g，KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷，南京康普顿曙光有机硅化工有限公司生产)500g，KH560(γ-(2，3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷，南京康普顿曙光有机硅化工有限公司生产)100g，采用高速分散机分散15分钟，静置30分钟后即可装桶为最后成品。
实施例三：本实施例包括有以下方法步骤：
(1)在釜式反应器中加入端羟基封端的有机硅树脂DYMQ102(山东大易化工有限公司生产)50kg，加入二甲苯30kg，在150℃恒温回流下慢慢加入改性剂KH560 0.9kg，改性剂化学名称：γ-(2，3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷，南京康普顿公司)，反应中滴加20g浓度为4％的稀盐酸作为催化剂，回流下搅拌下1.5小时，使用机硅树脂上的部分羟基与KH560分子上的甲氧基进行缩合反应，反应后硅树脂部分羟基被环氧基团所取代，完成环氧接枝改性，得到一种新型的环氧改性有机硅树脂，该树脂构成涂料基础树脂。
(2)采用0.2m3捏合机(南通福斯特捏合机有限公司生产)对纳米导电填料进行疏水处理，方法如下：加入纳米导电炭黑30kg(济南泰龙塑胶科技有限公司，粒径：30—40nm)，搅拌下均匀滴加疏水偶联剂乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷700g(山东省曲阜市万达化工有限公司生产)，型号：A-172，在165℃下反应5小时后，开真空泵抽提未反应偶联剂，得到疏水型纳米导电填料，该工艺流程使纳米导电炭黑具有良好的亲油性，可以大量添加而保持涂料体系的流动性。
(3)在0.2m3捏合机中加入步骤(1)中得到的环氧改性有机硅树脂50kg和步骤(2)中得到的疏水型纳米导电填料50kg，常温捏合2小时后，密闭加热至100℃再捏合0.5小时得到基础导电树脂。
(4)将步骤(3)中得到的基础导电树脂100kg，通过分散机与溶剂二甲苯8kg初步分散混合，再经过乳化机乳化2小时，使其达到融合，加入溶剂二甲苯调整涂料粘度为400S，得到基础涂料，粘度测量采用涂—4杯。
(5)取步骤(4)中得到的基础涂料100kg，添加涂料助剂SG-Si602(N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，南京康普顿曙光有机硅化工有限公司生产)500g，KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷，南京康普顿曙光有机硅化工有限公司生产)350g，KH560(γ-(2，3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷，南京康普顿曙光有机硅化工有限公司生产)300g，采用高速分散机分散10分钟，静置20分钟后即可装桶为最后成品。
实施例四：本实施例包括有以下方法步骤：
(1)在釜式反应器中加入端羟基封端的有机硅树脂DYMQ102(山东大易化工有限公司生产)50kg，加入二甲苯15kg，在120℃恒温回流下慢慢加入改性剂KH560 0.6kg，改性剂化学名称：γ-(2，3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷，南京康普顿公司)，反应中滴加20g浓度为0.1％的稀盐酸作为催化剂，回流下搅拌下1小时，使用机硅树脂上的部分羟基与KH560分子上的甲氧基进行缩合反应，反应后硅树脂部分羟基被环氧基团所取代，完成环氧接枝改性，得到一种新型的环氧改性有机硅树脂，该树脂构成涂料基础树脂。
(2)采用0.2m3捏合机(南通福斯特捏合机有限公司生产)对纳米导电填料进行疏水处理，方法如下：加入纳米导电炭黑30kg(济南泰龙塑胶科技有限公司，粒径：30—40nm)，搅拌下均匀滴加疏水偶联剂乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷300g(山东省曲阜市万达化工有限公司生产)，型号：A-172，在150℃下反应2小时后，开真空泵抽提未反应偶联剂，得到疏水型纳米导电填料，该工艺流程使纳米导电炭黑具有良好的亲油性，可以大量添加而保持涂料体系的流动性。
(3)在0.2m3捏合机中加入步骤(1)中得到的环氧改性有机硅树脂50kg和步骤(2)中得到的疏水型纳米导电填料30kg，常温捏合2小时后，密闭加热至80℃再捏合0.5小时得到基础导电树脂。
(4)将步骤(3)中得到的基础导电树脂100kg，通过分散机与溶剂二甲苯5kg初步分散混合，再经过乳化机乳化1.5小时，使其达到融合，加入溶剂二甲苯调整涂料粘度为400S，得到基础涂料，粘度测量采用涂—4杯。
(5)取步骤(4)中得到的基础涂料100kg，添加涂料助剂SG-Si602(N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，南京康普顿曙光有机硅化工有限公司生产)200g，KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷，南京康普顿曙光有机硅化工有限公司生产)300g，KH560(γ-(2，3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷，南京康普顿曙光有机硅化工有限公司生产)100g，采用高速分散机分散5分钟，静置10分钟后即可装桶为最后成品。
实施例五：本实施例包括有以下方法步骤：
(1)在釜式反应器中加入端羟基封端的有机硅树脂DYMQ102(山东大易化工有限公司生产)50kg，加入二甲苯30kg，在150℃恒温回流下慢慢加入改性剂KH560 1.2kg，改性剂化学名称：γ-(2，3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷，南京康普顿公司)，反应中滴加20g浓度为0.4％的稀盐酸作为催化剂，回流下搅拌下2小时，使用机硅树脂上的部分羟基与KH560分子上的甲氧基进行缩合反应，反应后硅树脂部分羟基被环氧基团所取代，完成环氧接枝改性，得到一种新型的环氧改性有机硅树脂，该树脂构成涂料基础树脂。
(2)采用0.2m3捏合机(南通福斯特捏合机有限公司生产)对纳米导电填料进行疏水处理，方法如下：加入纳米导电炭黑30kg(济南泰龙塑胶科技有限公司，粒径：30—40nm)，搅拌下均匀滴加疏水偶联剂乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷700g(山东省曲阜市万达化工有限公司生产)，型号：A-172，在180℃下反应5小时后，开真空泵抽提未反应偶联剂，得到疏水型纳米导电填料，该工艺流程使纳米导电炭黑具有良好的亲油性，可以大量添加而保持涂料体系的流动性。
(3)在0.2m3捏合机中加入步骤(1)中得到的环氧改性有机硅树脂50kg和步骤(2)中得到的疏水型纳米导电填料50kg，常温捏合2小时后，密闭加热至110℃再捏合0.5小时得到基础导电树脂。
(4)将步骤(3)中得到的基础导电树脂100kg，通过分散机与溶剂二甲苯10kg初步分散混合，再经过乳化机乳化2小时，使其达到融合，加入溶剂二甲苯调整涂料粘度为400S，得到基础涂料，粘度测量采用涂—4杯。
(5)取步骤(4)中得到的基础涂料100kg，添加涂料助剂SG-Si602(N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，南京康普顿曙光有机硅化工有限公司生产)500g，KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷，南京康普顿曙光有机硅化工有限公司生产)500g，KH560(γ-(2，3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷，南京康普顿曙光有机硅化工有限公司生产)300g，采用高速分散机分散15分钟，静置30分钟后即可装桶为最后成品。
Claims (1)
1.一种防腐导电涂料的制备方法，其特征在于采用如下制备步骤：
(1)在釜式反应器中加入端羟基封端的有机硅树脂DYMQ102：50kg，加入二甲苯15kg-30kg，在120℃-150℃温度回流下慢慢加入改性剂KH560：0.6kg-1.2kg，反应中滴加20g浓度为1％-4％的稀盐酸作为催化剂，回流下搅拌1-2小时，得到环氧改性有机硅树脂；
(2)采用0.2m3捏合机对纳米导电填料进行疏水处理，方法如下：加入纳米导电炭黑30kg，搅拌下均匀滴加疏水偶联剂乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷300g-700g，在150℃-180℃下反应2-5小时后，开真空泵抽提未反应偶联剂，得到疏水型纳米导电填料；
(3)在0.2m3捏合机中加入步骤(1)中得到的环氧改性有机硅树脂50kg和步骤(2)中得到的疏水型纳米导电填料30kg-50kg，常温捏合2小时后，密闭加热至80℃-110℃后再捏合0.5小时得到基础导电树脂；
(4)将步骤(3)中得到的基础导电树脂100kg，通过分散机与溶剂二甲苯5kg-10kg初步分散混合，再经过乳化机乳化1.5-2小时，使其达到融合，加入溶剂二甲苯调整涂料粘度为400S，得到基础涂料；
(5)取步骤(4)中得到的基础涂料100kg，添加涂料助剂SG-Si602：200g-500g，KH550：300g-500g，KH560：100g-300g，采用高速分散机分散5-15分钟，静置10-30分钟后制成。
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