CN102082271A - 一种片层状阴极材料及其制备方法 - Google Patents

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陈盼盼
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Abstract

本发明公开了一种磷酸铁锂阴极材料及其制备方法，为片层状磷酸铁锂，其特征在于，所述的磷酸铁锂阴极材料其结构特征为[100]方向的生长受到抑制而使材料形貌呈片层状。以片层状的磷酸铁为前驱体合成片层状的磷酸铁锂阴极材料，将该材料做成的电池具有优异的电化学性能，该材料同时解决了加工性能、低温性能、倍率性能和高温存储等性能。

Description

一种片层状阴极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种以片层状的磷酸铁为前驱体合成的片层状的磷酸铁锂阴极材料及制备方法。
背景技术
化石能源是地球亿万年环境变迁的产物，根据专家预测，未来40年之后，化石能源将因不间断的开采、消耗而消失殆尽。基于目前严重的能源危机和污染问题，各国政府在新能源领域的投入越来越大。新能源产业更被誉为第四次工业革命的重要组成部分。
磷酸铁是一种用途广泛的化工原料，可用作食品添加剂(补血剂)，还可以用于耐高温材料、颜料、有机合成的催化剂、陶瓷釉色釉料。而在新型储能材料磷酸铁锂的合成过程中，因其特殊的耐高温性能，作为合成磷酸铁锂的前驱体，越来越被看好行业看好。
自1997年A.K.Padhi首次报道磷酸铁锂(LiFePO4)具有脱嵌锂功能以来，其成为最具潜力的锂离子动力电池材料。磷酸铁锂作为锂离子电池用正极材料具有良好的电化学性能，充放电平台十分平稳，充分电过程结构温度；同时，该材料无毒、无污染、安全性能好、可在高温环境下使用、原材料来源广泛等优点，可望成为中大容量、中高功率锂离子电池首选的正极材料。该材料的产业化和普及应用对降低锂离子电池成本，提高电池安全性，扩大锂离子电池产业，促进锂离子电池大型化、高功率化具有十分重大的意义，将可应用储能设备(包括太阳能、风力发电系统的储能设备、不间断电源UPS)、电动工具类(高功率电动工具、电钻、除草机等)、轻型电动车辆(电动机车，电动自行车，休闲车高尔夫球车，电动推高机，清洁车，混合动力汽车等)、小型设备(医疗设备，电动轮椅车，电动代步车，玩具等)等领域。另外，由于磷酸铁锂电池在很大程度上解决了锂离子动力电池的安全性问题，同时循环寿命达到5000次以上，随着成本的进一步降低，其性价比将超过铅酸电池，成为未来动力电池的强有力的竞争者。
但是尽管从发现至今已有十多个年头，磷酸铁锂材料发展至目前为止，还是存在着低温环境下的放电效率及倍率性能不高等问题。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种片层状阴极材料，本发明还提供该材料的制备方法。
提供一种磷酸铁锂阴极材料，为片层状磷酸铁锂，所述的磷酸铁锂阴极材料其结构特征为[100]方向的生长受到抑制而使材料形貌呈片层状。
提供一种制备在述片层状的磷酸铁锂阴极材料的方法，其制备步骤如下：
1)将锂盐、磷酸铁、磷酸和碳材料混合，其锂盐∶片层状的磷酸盐化合物∶磷酸摩尔比为(0.5～1.2)∶1∶(0.001～0.5)；
2)将混合物混合均匀后烘干；
3)将烘干好的混合物以1～20℃/分钟的升温速率在通有惰性气氛的炉子环境下恒温500～1000摄氏度，维持0.5～30小时；
其中，所述的锂盐，可选自碳酸锂，氢氧化锂，草酸锂，醋酸锂等含锂的盐。
其中，所述的碳材料，其作用是作为生长抑制剂和还原剂。
所述碳材料的添加量低于片层状磷酸铁锂质量含量的20％。
所述碳材料可选自乙炔黑，葡萄糖，蔗糖，聚乙烯醇，聚丙烯醇，聚乙二醇有机物中的一种，也可选自各种单质碳材料，如碳黑，碳纤维管，石墨中的一种。
采用本发明制备的片状磷酸铁材料为前驱体，通过进一步的高温合成所制备的磷酸铁离材料，因为锂离子在固相中的迁移距离大为缩短，使其在存能电池中的低温和倍率性能上得到很大的提高。既维持了原有的压实密度高，可加工性能好的特点。
附图说明
图1为片层状阴极材料的XRD。
具体实施方式
实施方案：
实施例1：
将碳酸锂，片层状磷酸铁和磷酸按摩尔比0.52∶1∶0.02和磷酸铁质量的10％的蔗糖混合，然后烘干，再将烘干好的混合物以5℃/分钟的升温速率在通有惰性气氛的炉子环境下恒温700摄氏度，维持10小时，得到片层状的磷酸铁锂。
然后将片层状的磷酸铁锂制成设计容量为1.6Ah的18650电池，然后对电池进行测试，测试内容包括倍率放电性能测试，低温放电测试和高温存储测试。具体测试数据见表1～3。
实施例2：
将氢氧化锂，片层状磷酸铁和磷酸按摩尔比0.5∶1∶0.05和磷酸铁质量的20％的碳黑混合，然后烘干，再将烘干好的混合物以3℃/分钟的升温速率在通有惰性气氛的炉子环境下恒温750摄氏度，维持15小时，得到片层状的磷酸铁锂。
然后将片层状的磷酸铁锂制成设计容量为1.6Ah的18650电池，然后对电池进行测试，测试内容包括倍率放电性能测试，低温放电测试和高温存储测试。具体测试数据见表1～3。
对比例：
将氢氧化锂，普通球状磷酸铁和磷酸按摩尔比0.52∶1∶0.02和磷酸铁质量的10％的蔗糖混合，然后烘干，再将烘干好的混合物以5℃/分钟的升温速率在通有惰性气氛的炉子环境下恒温700摄氏度，维持10小时，得到片层状的磷酸铁锂。
然后将片层状的磷酸铁锂制成设计容量为1.6Ah的18650电池，然后对电池进行测试，测试内容包括倍率放电性能测试，低温放电测试和高温存储测试。具体测试数据见表1～3。
表1倍率放电
Figure BDA0000040947900000051
表2  85℃48h存储
Figure BDA0000040947900000052
表30.5C低温放电
Figure BDA0000040947900000053
Figure BDA0000040947900000061

Claims (8)

1.一种磷酸铁锂阴极材料，为片层状磷酸铁锂，其特征在于，所述的磷酸铁锂阴极材料其结构特征为[100]方向的生长受到抑制而使材料形貌呈片层状。
2.一种制备如权利要求1所述的片层状的磷酸铁锂阴极材料的方法，其制备步骤如下：
1)将锂盐、磷酸铁、磷酸和碳材料混合，其锂盐∶片层状的磷酸盐化合物∶磷酸摩尔比为(0.5～1.2)∶1∶(0.001～0.5)；
2)将混合物混合均匀后烘干；
3)将烘干好的混合物以1～20℃/分钟的升温速率在通有惰性气氛的炉子环境下恒温500～1000摄氏度，维持0.5～30小时。
3.如权利要求2所述片层状的磷酸铁锂阴极材料的方法，其中，所述的锂盐，可选自碳酸锂，氢氧化锂，草酸锂，醋酸锂等含锂的盐。
4.如权利要求2所述的片层状的磷酸铁锂阴极材料的方法，其中，所述的碳材料，其作用是作为生长抑制剂和还原剂。
5.如权利要求2所述的片层状的磷酸铁锂阴极材料的方法，所述碳材料的添加量低于片层状磷酸铁锂质量含量的20％。
6.如权利要求2所述的片层状的磷酸铁锂阴极材料的方法，所述碳材料可选自乙炔黑，葡萄糖，蔗糖，聚乙烯醇，聚丙烯醇，聚乙二醇有机物中的一种，也可选自各种单质碳材料，如碳黑，碳纤维管，石墨中的一种。
7.如权利要求2所述的片层状的磷酸铁锂阴极材料的方法，将碳酸锂，片层状磷酸铁和磷酸按摩尔比0.52∶1∶0.02和磷酸铁质量的10％的蔗糖混合，然后烘干，再将烘干好的混合物以5℃/分钟的升温速率在通有惰性气氛的炉子环境下恒温700摄氏度，维持10小时，得到片层状的磷酸铁锂。
8.如权利要求2所述的片层状的磷酸铁锂阴极材料的方法，将氢氧化锂，片层状磷酸铁和磷酸按摩尔比0.5∶1∶0.05和磷酸铁质量的20％的碳黑混合，然后烘干，再将烘干好的混合物以3℃/分钟的升温速率在通有惰性气氛的炉子环境下恒温750摄氏度，维持15小时，得到片层状的磷酸铁锂。
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