CN102071315B - 一种从赤泥提取钪的萃余液中分离铁的方法 - Google Patents

一种从赤泥提取钪的萃余液中分离铁的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102071315B
CN102071315B CN201110028540A CN201110028540A CN102071315B CN 102071315 B CN102071315 B CN 102071315B CN 201110028540 A CN201110028540 A CN 201110028540A CN 201110028540 A CN201110028540 A CN 201110028540A CN 102071315 B CN102071315 B CN 102071315B
Authority
CN
China
Prior art keywords
tbp
raffinate
red mud
extraction
ratio
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201110028540A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102071315A (zh
Inventor
王克勤
李爱秀
王保成
崔杏雨
王皓
张风林
陈津
弓永昌
弓永刚
张美林
弓永盛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanxi Kaixing Red Mud Development Co ltd
Taiyuan University of Technology
Original Assignee
Shanxi Kaixing Red Mud Development Co ltd
Taiyuan University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanxi Kaixing Red Mud Development Co ltd, Taiyuan University of Technology filed Critical Shanxi Kaixing Red Mud Development Co ltd
Priority to CN201110028540A priority Critical patent/CN102071315B/zh
Publication of CN102071315A publication Critical patent/CN102071315A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102071315B publication Critical patent/CN102071315B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Compounds Of Iron (AREA)

Abstract

本发明一种从赤泥提取钪的萃余液中分离铁的方法，属于从赤泥萃余液中回收铁的技术领域；所要解决的问题是用TBP从提取稀土的废液中的分离出铁的方法；所采用的技术方案为：按以下步骤进行：第一步、预处理TBP；第二步、用TBP和磺化煤油配置萃取剂；第三步、用30％的双氧水预处理赤泥萃余液；第四步、萃取；第五步、用50℃的0.01mol/L的盐酸反萃；第六步、加入0.5～1.5mol/L的氨水中和沉淀，得到氢氧化铁；第七步、氢氧化铁经过500～550℃焙烧40～60min后得到氧化铁；本发明从赤泥分离稀土元素后剩余的萃余液中回收铁，有效的利用了赤泥萃余液，减少了资源浪费。

Description

一种从赤泥提取钪的萃余液中分离铁的方法
技术领域
本发明一种从赤泥提取钪的萃余液中分离铁的方法，属于从赤泥萃余液中回收铁的技术领域。
背景技术
在从赤泥中分离稀土元素的过程中，铁一般以氯化铁的形式大量的存在于酸浸出液中，用萃取剂从酸浸出液中萃取稀土元素后，由于铁的大量存在，赤泥萃余液难以再循环利用；而赤泥萃余液中的铁是一种宝贵的二次资源，将其回收利用，有着重要的现实意义。
目前，从赤泥中回收铁有以下几种办法，一是通过回转窑在1000℃温度下进行还原烧结使80％以上的氧化铁被还原成金属铁；二是将赤泥直接通过电炉熔炼产出生铁；三是将赤泥在一定的温度下两段溶出，铁的回收率只能达50％～60％，而且熔出流程长，回收的铁矿物品位不高。这几种方法都是能源消耗大，且不利于环境保护。
发明内容
为了克服按现有技术存在的不足，本发明所要解决的问题是用TBP从提取稀土的废液中的分离出铁的方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
一种从赤泥提取钪的萃余液中分离铁的方法，按以下步骤进行：
第一步、预处理TBP：
先将TBP用重量百分比浓度为2.5％的Na2CO3溶液洗涤2次后，再将洗涤后的TBP用摩尔浓度为0.1mol/L的NaOH溶液洗涤2次，然后将洗涤后的TBP用摩尔浓度为0.1mol/L的盐酸洗涤2次，最后用水洗涤使TBP的PH值为7；
所述TBP与Na2CO3溶液的重量份之比为0.8～1∶1；
所述TBP与NaOH溶液的重量份之比为0.8～1∶1；
所述TBP与盐酸的重量份之比为0.8～1∶1；
第二步、配置萃取剂：
取经第一步预处理过的TBP和磺化煤油，所述TBP和磺化煤油的重量份之比为2∶2.5～3.5，将所述的TBP和磺化煤油混合均匀，得到萃取剂；
第三步、预处理赤泥提取钪的萃余液：
取赤泥提取钪的萃余液和重量百分比浓度为30％的双氧水，所述赤泥提取钪的萃余液和双氧水的重量份之比为100∶1～3，将两者混合，搅拌3min；
第四步、萃取：
在室温下，将第二步配置的萃取剂和第三步预处理后的赤泥提取钪的萃余液混合，所述萃取剂和赤泥提取钪的萃余液的重量份之比为1∶1～2，然后将混合液体倒入分液漏斗中振荡，振荡15min后，静置分层，待分层清晰后，放出下层的无机相；
第五步、反萃：
将0.01mol/L的盐酸加热至50℃，然后将其加入到经第四步萃取后剩余在分液漏斗中的有机相中，所述盐酸和有机相的重量份之比为1∶1～2，振荡分液漏斗，振荡15min后，静置分层，待分层清晰后，收集下层的无机相；
第六步、中和沉淀：
向第五步得到的无机相中加入0.5～1.5mol/L的氨水，使无机相的PH值达到8.0～9.0，开始沉淀，待沉淀完成后，用抽滤瓶过滤，将过滤得到的固体烘干，即得到氢氧化铁；
第七步、氢氧化铁经过500～550℃焙烧40～60min后得到氧化铁。
第六步的中和沉淀步骤中氨水可用0.5～1.5mol/L的NaOH溶液代替。
TBP，即磷酸三丁酯，为中性萃取剂，它与三价铁离子有着很强的结合力，形成的萃合物较稳定，而其对二价铁离子的萃取率很低。所以在利用TBP萃取铁时，应先将二价铁离子氧化成三价铁离子，这可以通过加入双氧水实现。TBP和三价铁离子的反应原理为：
TBP+Fe3+→[Fe3+]TBP；
形成铁的萃合物后，用0.01mol/L的盐酸进行反萃，反应原理为：
[Fe3+]TBP+Cl-→Fe3++Cl-+TBP；
反萃后，将含有铁离子的无机相用氨水溶液进行中和沉淀，反应原理为：
Fe3++3OH-＝Fe(OH)3↓
得到的沉淀物即为氢氧化铁。然后再用常规方法由氢氧化铁制备氧化铁，如焙烧。
本发明所针对的赤泥萃余液为：用萃取剂从赤泥的酸浸出液中萃取稀土元素后剩余的萃余液，此种萃余液中，铁一般以氯化铁的形式大量存在。
本发明与现有技术相比所具有的有益效果为：
1、本发明是用萃取剂来萃取铁，且萃取剂可以重复利用，避免了环境污染，也减少了能源消耗。
2、本发明是从赤泥分离稀土元素后剩余的萃余液中回收铁，有效的利用了赤泥萃余液，减少了资源浪费。
具体实施方式
本发明一种从赤泥提取钪的萃余液中分离铁的方法，按以下步骤进行：
第一步、预处理TBP：
先将TBP用重量百分比浓度为2.5％的Na2CO3溶液洗涤2次后，再将洗涤后的TBP用摩尔浓度为0.1mol/L的NaOH溶液洗涤2次后，然后将洗涤后的TBP用摩尔浓度为0.1mol/L的盐酸洗涤2次，最后用水洗涤使TBP的PH值为7；
第二步、配置萃取剂：
取经第一步预处理过的TBP和磺化煤油，所述TBP和磺化煤油的重量份之比为2∶2.5～3.5，将所述的TBP和磺化煤油混合均匀，得到萃取剂；
第三步、预处理赤泥萃余液：
取赤泥萃余液和重量百分比浓度为30％的双氧水，所述赤泥萃余液和双氧水的重量份之比为100∶1～3，将两者混合，搅拌3min；
第四步、萃取：
在室温下，将第二步配置的萃取剂和第三步预处理后的赤泥萃余液混合，所述萃取剂和赤泥萃余液的重量份之比为1∶1～2，然后将混合液体倒入分液漏斗中振荡，振荡15min后，静置分层，待分层清晰后，放出下层的无机相；
第五步、反萃：
将0.01mol/L的盐酸加热至50℃，然后将其加入到经第四步萃取后剩余在分液漏斗中的有机相中，所述盐酸和有机相的重量份之比为1∶1～2，振荡分液漏斗，振荡15min后，静置分层，待分层清晰后，收集下层的无机相；
第六步、中和沉淀：
向第五步得到的无机相中加入0.5～1.5mol/L的氨水，使无机相的PH值达到8.0～9.0，开始沉淀，待沉淀完成后，用抽滤瓶过滤，将过滤得到的固体烘干，即得到氢氧化铁；
第七步、氢氧化铁经过500～550℃焙烧40～60min得到氧化铁。
实施例1
取赤泥萃余液500mL，加双氧水4mL，按相比1∶1，加入配置好的萃取剂，振荡15min，静置分层，液面清晰后分离。有机相用加热至50℃的0.01mol/L的盐酸反萃，所述盐酸和有机相的重量份之比为1∶1，振荡分液漏斗，振荡15min后，静置分层，待液面分层清晰后，收集下层的无机相。无机相用0.5mol/L的氨水中和至PH值达到8.0～9.0，有大量Fe(OH)3沉淀产生，抽滤，干燥。将Fe(OH)3沉淀物在500℃下焙烧1h，得Fe2O3 6.14g，回收率为98.5％。
实施例2
取赤泥萃余液500mL，加双氧水4mL，按相比1∶1，加入配置好的萃取剂，振荡15min，静置分层，液面清晰后分离。有机相用加热至50℃的0.01mol/L的盐酸反萃，所述盐酸和有机相的重量份之比为1∶1，振荡分液漏斗，振荡15min后，静置分层，待液面分层清晰后，收集下层的无机相。无机相用1mol/L的氨水中和至PH值达到8.0～9.0，有大量Fe(OH)3沉淀产生，抽滤，干燥。将Fe(OH)3沉淀物在500℃下焙烧1h，得Fe2O3 6.22g，回收率为99.9％。
实施例3
取赤泥萃余液500mL，加双氧水4mL，按相比1∶1，加入配置好的萃取剂，振荡15min，静置分层，液面清晰后分离。有机相用加热至50℃的0.01mol/L的盐酸反萃，所述盐酸和有机相的重量份之比为1∶1，振荡分液漏斗，振荡15min后，静置分层，待液面分层清晰后，收集下层的无机相。无机相用1.5mol/L的氨水中和至PH值达到8.0～9.0，有大量Fe(OH)3沉淀产生，抽滤，干燥。将Fe(OH)3沉淀物在500℃下焙烧1h，得Fe2O3 6.20g，回收率为99.5％。
实施例4
取赤泥萃余液500mL，加双氧水4mL，按相比1∶1，加入配置好的萃取剂，振荡15min，静置分层，液面清晰后分离。有机相用加热至50℃的0.01mol/L的盐酸反萃，所述盐酸和有机相的重量份之比为1∶1，振荡分液漏斗，振荡15min后，静置分层，待液面分层清晰后，收集下层的无机相。无机相用1mol/L的氨水中和至PH值达到6.0～8.0，有大量Fe(OH)3沉淀产生，抽滤，干燥。将Fe(OH)3沉淀物在500℃下焙烧1h，得Fe2O3 4.87g，回收率为78.2％。
实施例5
取赤泥萃余液500mL，加双氧水4mL，按相比1∶1，加入配置好的萃取剂，振荡15min，静置分层，液面清晰后分离。有机相用加热至50℃的0.01mol/L的盐酸反萃，所述盐酸和有机相的重量份之比为1∶1，振荡分液漏斗，振荡15min后，静置分层，待液面分层清晰后，收集下层的无机相。无机相用1mol/L的氨水中和至PH值达到9.0～10.0，有大量Fe(OH)3沉淀产生，抽滤，干燥。将Fe(OH)3沉淀物在500℃下焙烧1h，得Fe2O3 5.67g，回收率为91％。
实施例6
取赤泥萃余液500mL，加双氧水4mL，按相比1∶1，加入配置好的萃取剂，振荡15min，静置分层，液面清晰后分离。有机相用加热至50℃的0.01mol/L的盐酸反萃，所述盐酸和有机相的重量份之比为1∶1，振荡分液漏斗，振荡15min后，静置分层，待液面分层清晰后，收集下层的无机相。无机相用1.5mol/L的氨水中和至PH值达到6.0～8.0，有大量Fe(OH)3沉淀产生，抽滤，干燥。将Fe(OH)3沉淀物在500℃下焙烧1h，得Fe2O3 4.77g，回收率为76.5％。
实施例7
取赤泥萃余液500mL，加双氧水4mL，按相比1∶1，加入配置好的萃取剂，振荡15min，静置分层，液面清晰后分离。有机相用加热至50℃的0.01mol/L的盐酸反萃，所述盐酸和有机相的重量份之比为1∶1，振荡分液漏斗，振荡15min后，静置分层，待液面分层清晰后，收集下层的无机相。无机相用1.5mol/L的氨水中和至PH值达到9.0～10.0，有大量Fe(OH)3沉淀产生，抽滤，干燥。将Fe(OH)3沉淀物在500℃下焙烧1h，得Fe2O3 5.54g，回收率为89％。
实施例8
取赤泥萃余液500mL，加双氧水4mL，按相比1∶1，加入配置好的萃取剂，振荡15min，静置分层，液面清晰后分离。有机相用加热至50℃的0.01mol/L的盐酸反萃，所述盐酸和有机相的重量份之比为1∶1，振荡分液漏斗，振荡15min后，静置分层，待液面分层清晰后，收集下层的无机相。无机相用0.5mol/L的氨水中和至PH值达到6.0～8.0，有大量Fe(OH)3沉淀产生，抽滤，干燥。将Fe(OH)3沉淀物在500℃下焙烧1h，得Fe2O3 4.66g，回收率为74.8％。
实施例9
取赤泥萃余液500mL，加双氧水4mL，按相比1∶1，加入配置好的萃取剂，振荡15min，静置分层，液面清晰后分离。有机相用加热至50℃的0.01mol/L的盐酸反萃，所述盐酸和有机相的重量份之比为1∶1，振荡分液漏斗，振荡15min后，静置分层，待液面分层清晰后，收集下层的无机相。无机相用0.5mol/L的氨水中和至PH值达到9.0～10.0，有大量Fe(OH)3沉淀产生，抽滤，干燥。将Fe(OH)3沉淀物在500℃下焙烧1h，得Fe2O3 5.66g，回收率为90.8％。
以上实施例中，最佳方案为实施例2。氧化铁的重量为6.22g，氧化铁的回收率为99.9％。纯度为99.5％。

Claims (1)

1.一种从赤泥提取钪的萃余液中分离铁的方法，其特征在于：按以下步骤进行：
第一步、预处理TBP：
先将TBP用重量百分比浓度为2.5％的Na2CO3溶液洗涤2次后，再将洗涤后的TBP用摩尔浓度为0.1mol/L的NaOH溶液洗涤2次，然后将洗涤后的TBP用摩尔浓度为0.1mol/L的盐酸洗涤2次，最后用水洗涤使TBP的PH值为7；
所述TBP与Na2CO3溶液的重量份之比为0.8～1∶1；
所述TBP与NaOH溶液的重量份之比为0.8～1∶1；
所述TBP与盐酸的重量份之比为0.8～1∶1；
第二步、配置萃取剂：
取经第一步预处理过的TBP和磺化煤油，所述TBP和磺化煤油的重量份之比为2∶2.5～3.5，将所述的TBP和磺化煤油混合均匀，得到萃取剂；
第三步、预处理赤泥提取钪的萃余液∶
取赤泥提取钪的萃余液和重量百分比浓度为30％的双氧水，所述赤泥提取钪的萃余液和双氧水的重量份之比为100∶1～3，将两者混合，搅拌3min；
第四步、萃取：
在室温下，将第二步配置的萃取剂和第三步预处理后的赤泥提取钪的萃余液混合，所述萃取剂和赤泥提取钪的萃余液的重量份之比为1∶1～2，然后将混合液体倒入分液漏斗中振荡，振荡15min后，静置分层，待分层清晰后，放出下层的无机相；
第五步、反萃：
将0.01mol/L的盐酸加热至50℃，然后将其加入到经第四步萃取后剩余在分液漏斗中的有机相中，所述盐酸和有机相的重量份之比为1∶1～2，振荡分液漏斗，振荡15min后，静置分层，待分层清晰后，收集下层的无机相；
第六步、中和沉淀：
向第五步得到的无机相中加入0.5～1.5mol/L的氨水，使无机相的PH值达到8.0～9.0，开始沉淀，待沉淀完成后，用抽滤瓶过滤，将过滤得到的固体烘干，即得到氢氧化铁；
第七步、氢氧化铁经过500～550℃焙烧40～60min后得到氧化铁。
CN201110028540A 2011-01-27 2011-01-27 一种从赤泥提取钪的萃余液中分离铁的方法 Expired - Fee Related CN102071315B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110028540A CN102071315B (zh) 2011-01-27 2011-01-27 一种从赤泥提取钪的萃余液中分离铁的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110028540A CN102071315B (zh) 2011-01-27 2011-01-27 一种从赤泥提取钪的萃余液中分离铁的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102071315A CN102071315A (zh) 2011-05-25
CN102071315B true CN102071315B (zh) 2012-10-03

Family

ID=44030072

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201110028540A Expired - Fee Related CN102071315B (zh) 2011-01-27 2011-01-27 一种从赤泥提取钪的萃余液中分离铁的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102071315B (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102390869B (zh) * 2011-08-08 2014-05-14 山西同华科技有限公司 用氧化铝赤泥制备高纯氧化铁的方法
CN102277498B (zh) * 2011-08-08 2013-07-17 太原理工大学 用氧化铝赤泥富集稀土的方法
CN103805789B (zh) * 2014-03-11 2015-09-30 斯莱登（北京）化工科技有限公司 一种铜镍渣的综合回收有价金属的方法
CN105018754A (zh) * 2014-04-17 2015-11-04 上海凯鑫分离技术有限公司 离子型稀土矿的提取工艺
CN108264091B (zh) * 2018-01-09 2020-02-07 昆明理工大学 一种稀土萃余废液回收制备氧化铁红的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1743472A (zh) * 2005-09-22 2006-03-08 贵阳铝镁设计研究院 赤泥中回收铁的方法
CN101463426A (zh) * 2009-01-15 2009-06-24 张钦 一种赤泥的综合利用方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1743472A (zh) * 2005-09-22 2006-03-08 贵阳铝镁设计研究院 赤泥中回收铁的方法
CN101463426A (zh) * 2009-01-15 2009-06-24 张钦 一种赤泥的综合利用方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102071315A (zh) 2011-05-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102676853B (zh) 物料联动循环利用的稀土分离方法
CN102071315B (zh) 一种从赤泥提取钪的萃余液中分离铁的方法
CN103773961B (zh) 一种锰钴镍废渣中提取钴和镍的方法
CN106367622B (zh) 一种以硫酸铝为浸取剂的离子吸附型稀土高效绿色提取方法
CN105296744B (zh) 一种红土镍矿资源化处理及综合回收利用的方法
CN101186284B (zh) 一种以磷块岩矿为原料湿法制取磷酸及从中提取稀土的工艺方法
CN105256150B (zh) 一种从酸性卤水中提取铷铯的方法
CN103014359A (zh) 独居石渣的分离回收方法
CN101575673B (zh) 一种从低品位复杂混合铜钴矿中提取分离铜、钴镍的方法
CN106282577B (zh) 一种不锈钢酸洗废水的资源化利用及处理方法
CN103898328B (zh) 一种锰钴镍废渣中提取钴的方法
CN104745823A (zh) 一种从废旧锂离子电池中回收锂的方法
CN103014333A (zh) 独居石渣中铀、钍、稀土的分离回收方法
CN102061382A (zh) 从锌浸出渣洗涤液中回收锌的方法
CN103898327B (zh) 一种锰钴镍废渣中提取镍的方法
CN103540740B (zh) 一种包头稀土精矿的清洁分离方法
CN103966448A (zh) 一种铁矾渣综合回收锌的方法
CN103352130A (zh) 一种从赤泥、钛白粉废液中联合提取钪的方法
CN102417980B (zh) 一种硫酸和氨联合浸出红土镍矿生产硫酸镍的方法
CN101717864B (zh) 红土镍矿制粒堆浸提取镍钴方法
CN102899487A (zh) 一种氧化剂协同硫酸浸取石煤中钒的工艺
CN103114205B (zh) 两步法从黄钠铁矾渣中提取有价金属镍及铜的方法
CN105110300A (zh) 一种含硫化锰的复合锰矿提取锰及硫的方法
CN104611549A (zh) 一种用硫酸铁溶液酸浸红土镍矿提取镍、钴的方法
CN105219957B (zh) 一种从石煤焙烧料中选择性浸出钒的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20121003

Termination date: 20130127

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee