CN102061500A - 一种不锈钢表面化学着黑色的着色液及着色方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种304不锈钢表面化学着黑色的着色液及着色方法，属于不锈钢表面处理技术领域，目的是在304不锈钢表面着上黑色膜层，重点解决色膜均匀性差和重现性难的问题，增加不锈钢装饰性，提高其耐磨和耐腐蚀能力。本发明主要包括304不锈钢表面着黑色的着色液配方和着色工艺。其中，着色液主要由主成膜剂(铬酐和硫酸铬)、辅助成膜剂(硫酸)、添加剂(硫酸铁、硫酸锰和硫酸铈)和水组成；着色工艺则主要包括电解预处理，化学着色和封孔后处理，着色过程采用电位控制。本发明得到的不锈钢黑色膜具有色膜均匀、无明显色差、色泽光亮、耐磨性和耐蚀性能优异、膜层附着力好，工艺简单实用、着色过程易于控制，颜色重现性好等特点。

Description

一种不锈钢表面化学着黑色的着色液及着色方法 
技术领域
本发明属于金属材料表面处理领域，具体涉及不锈钢表面着色技术，特别是一种304不锈钢材表面化学着黑色着色液及着色方法。 
背景技术
彩色不锈钢以其独特的强度和外观颜色，优越的防腐性、耐磨性和装饰性等特性，广泛应用于建筑装饰、广告装璜、厨房设备、家用电器、工艺美术、文化产业、交通车辆、五金制品、军事工业、化工行业、太阳能利用等领域。当前，彩色不锈钢表面着色工业生产方法主要分为化学氧化着色、电泳着色和真空离子镀三大类。但化学氧化着色目前工业界主要还是采用以INCO法为基础的酸性化学氧化着色法，该法配方以硫酸+铬酐为主体，在一定条件下，通过化学氧化，铬、铁等氧化物沉积在不锈钢表面形成一定厚度的氧化膜，由于光的干射作用，依厚度不同而产生不同颜色[曹国庆，不锈钢着色的光干涉效应[J〕.表面技术，1994，23(2)：77～81]，大量研究表明，氧化膜厚度、膜的组成、膜的致密程度以及观测者观测角度等都影响不锈钢颜色，这给彩色不锈钢加工过程质量控制，尤其是工业化生产带来诸多困难。针对这些不足，国内外研究者开展了大量工作，如在着色前增加了预处理和前处理工序，专利JP1316159提出进行磨光预处理，专利JP60248885提出退火酸洗综合预处理，专利JP58221283、JP58199896和AU197585706A1提出进行电解活化前处理，专利JP61264197则提出电解抛光和电解活化综合前处理。这些预处理和前处理虽可以一定程度上提高了不锈钢膜层的均匀性，但影响了色膜的光亮度。专利CN101058882A提出在化学着色过程中，通过外加小电流在着色液中同时进行电解坚膜，简化了生产程序。而将化学氧化法推进至工业化生产的关键突破是引入“控制电位差法”(US4026737，AU503043B，JP56102583，CN1584128A，CN1715459A等)，该技术基于不锈钢着色过程中颜色的变化与起色电位到终点电位之间的电位差值(简称电位差)存在一定关系，它采用如铂电极为参比(正极)，不锈钢为负极，测定着色过程中电位的变化(见图2)，当电位差达到一定数值时，则停止着色，即通过着色电位差而不是着色时间来控制着色终点，以此来保证各批次不锈钢着色一致性。 
研究表明，不锈钢着色电位差不仅与颜色有关，同时也受着色溶液温度、浓度、不锈钢本身材质、不锈钢表面状态、不锈钢尺寸(如厚度、大小)等诸多因素的影响，这些影响因素在生产过程往往会发生变化，如溶液浓度会随着色液蒸发以及不锈钢板着色反应进行会发生波动、着色池溶液温度不完全均匀、不锈钢板表面状态受磨板状态影响，这些变化会导致不锈钢表面着色氧化层密度、组成和厚度的变化，此时，尽管着色电位差控制在相同值，但彩色不锈钢颜色变化仍较大，尤其在实际的工业化生产中，问题更为严重。因此，“控制电位差法”很难达到和保证彩色不锈钢板着色的质量，不同批次着色的钢板与钢板之间、甚至同一张钢板不同部位之间均可能存在一定的颜色差异，即所谓的色差；相对而言，着色氧化层微小变化对黑色不锈钢着色颜色影响较小，其终点电位差波动容许范围较宽，终点容易控制。与电泳着色和真空离子镀着色比较，化学氧化法着色生产的黑色不锈钢产品色泽饱满、持久、耐腐蚀性好。更重要的是，该技术设备投资小、过程简单，因而得到广泛采用，成为目前黑色不锈钢着色工业生产的主要方法。 
目前市面上用于着色的不锈钢板主要分为200系列和300系列，200系列以201为代表(201组成为0Cr17Ni4.5Mn6N)，300系列以304为代表(304组成为0Cr18Ni9)。研究表明，不同的不锈钢材料由于组成不同，其着色膜的色调大不相同，200系列适合着黑色，300系列适合着彩色(程作慧，太原理工大学硕士论文，2007年)，所以目前化学氧化法着色主要用于201不锈钢着黑色，对于304不锈钢着黑色，色膜易偏蓝色，终点难以控制，容易产生色差。 
从组成上看，201含Ni较低，但含有一定量的Mn，相对容易生锈，近年来，随着经济的发展和生活水平提高，许多原来采用201黑色不锈钢场所，开始改用304不锈钢，由于价格方面原因，用户对304不锈钢着色要求也相对更高，因此，急需开发一种304不锈钢表面化学着黑色的工业化配方和技术。 
发明内容
本发明的目的是提出一种304不锈钢表面化学着黑色的着色液及着色方法，解决目前304不锈钢化学氧化着黑色易偏蓝和颜色重现性差的难题，其着色产品均匀光亮，无明显色差。 
一种304不锈钢表面化学着黑色的着色液为含有：150～350g/L的主成膜剂I铬酐，120～280g/L主成膜剂II硫酸铬；150～350mL/L辅助成膜剂I硫酸；5～30g/L添加剂I硫酸铁，1-20g/L添加剂II硫酸锰，1～3g/L添加剂III硫酸铈的水溶液。目前实验室所用的优选配方为：235g/L的铬酐，260mL/L的浓硫酸，165g/L硫酸铬，6g/L硫酸铁，2.5g/L硫酸锰，1.5g/L硫 酸铈，其余为水。 
采用上述着色液为304不锈钢表面化学着黑色的方法，包括以下步骤： 
(1)不锈钢经过机械镜面抛光或磨砂后，进行电解预处理，处理温度25～60℃，控制电流密度0.1～0.5A/dm2，处理时间1～15min，电解液组成为：硫酸40～140ml/L，磷酸30～150ml/L，甘油10-100ml/L，OP5-50ml/L，其余为水； 
(2)将进行过电解预处理的不锈钢置于60～100℃的着色液中进行化学着色，采用电位控制法监测着色过程中的电位值，不锈钢为负极，辅助电极采用铂电极作正极，着色过程对溶液进行搅拌；当起色电位值与终点电位值之间的电位差值达到8.0～13.0mV时(由实验预先确定)，将不锈钢从着色液中取出； 
(3)着色后的不锈钢用自来水冲洗后，在1～5％的硅酸钠溶液中进行封孔处理，溶液温度50～100℃，处理时间3～40min；封孔处理后进行干燥处理，干燥采用80～100℃热风。 
上述着色选用的不锈钢主要是304奥氏体不锈钢。 
本发明主成膜剂是铬酐和硫酸铬，主要作用是与不锈钢发生化学反应，在其表面生成一层合金氧化物。辅助成膜剂是适量的98％的浓硫酸，添加剂为硫酸铈、硫酸铁、硫酸锰，主要作用是配合主成膜剂发生化学反应，辅助其生成相应的氧化物，采用合适的着色配方，调整膜的结构和组成，使其形成黑色膜。溶剂采用普通的自来水。 
本发明着色工艺主要包括了电解活化预处理、化学着色和电位控制着色过程。 
电解预处理主要是解决成膜均匀性差的问题，采用铅板为阴极、不锈钢为阳极。 
本发明的不锈钢着色方法是在化学着色前，先进行电解活化预处理，着色过程中采用电位差来控制着色终点，从而在304不锈钢表面上着上均匀光亮的黑色膜层，有效解决了304不锈钢表面化学着色易偏蓝而导致的均匀性差和重现性难的问题。 
本发明的着色工艺简单，过程易于控制，工业化生产表明，本技术生产所得的黑色304不锈钢膜层均匀光亮，无明显色差，且重现性好。同时，黑色膜的耐磨性和耐蚀性均得到很大的提高，试样片弯曲0～180°范围内弯折处膜层不断裂，且颜色未见明显变化。 
附图说明：
图1是本发明不锈钢化学着色过程的示意图。 
图中：1、水浴槽，2、反应槽，3、加热器，4、搅拌器，5、温度计，6、不锈钢板，7、铂电极，8、电位测定仪。 
图2为不锈钢着色过程中的时间-电位图。 
具体实施方式：
以下实施例旨在进一步说明本发明，而非限制本发明。其中，实施例1～3为实验室实施案例，实施例4和例5为工业化生产案例。 
实施例1 
太原钢铁厂生产的304不锈钢板(规格为：400mm×300mm×0.7mm)经机械镜面抛光(8K磨)后，置于40℃的电解液中，调节电流密度dA＝0.25A/dm2，电解3min。电解完成后，接着将其置于90℃的着色液中进行着色。其中，着色液组成为：220g/L的铬酐，250mL/L的98％浓硫酸，160g/L硫酸铬，6g/L硫酸铁，2.5g/L硫酸锰，1.5g/L硫酸铈，其余为水。采用电位测定仪监测着色过程电位值，当电位差达到10.1mV时，将不锈钢从着色液中取出，用自来水清洗干净，然后将不锈钢放入3％的硅酸钠溶液中进行封孔处理，溶液温度90℃，处理时间15min。封孔完成后，用90℃热风将不锈钢板吹干，用胶纸封装。 
着色后的304太钢板，表面覆盖着一层均匀光亮、无明显色差的黑色膜。经NM-1耐摩擦试验机负载500g砝码摩擦测试4200圈才露底，耐磨性能优异；经FeCl3溶液试验(GB4334.7-86)，腐蚀孔数为0.36个/cm2，而未经处理的空白不锈钢板腐蚀孔数为1.89个/cm2，表明经着色后的304太钢板耐蚀效果明显得到了较大的提高；将着色后的试样片弯曲0～180°范围内，进行附着力测试，结果显示弯折处膜层不断裂，且颜色也未见明显变化，表明该黑色膜附着力高。 
实施例2 
广州联众不锈钢公司生产的304不锈钢板(规格为：400mm×300mm×0.55mm)经机械镜面抛光后，置于38℃的电解液中，调节电流密度dA＝0.18A/dm2，电解3.5min。电解完成后，用自来水清洗，接着将其置于91℃的着色液中着色。其中，着色液组成为：200g/L的铬酐，220mL/L的98％浓硫酸，120g/L硫酸铬，5g/L硫酸铁，2g/L硫酸锰，1g/L硫酸铈，其余为水。着色过程采用电位测定仪监测电位值，当电位差达到10.3mV时，将不锈钢从着色液中取出，用自来水清洗干净，然后将其放入3％的硅酸钠溶液中进行封孔处理，溶液温度80℃，处理时间22min。封孔完成后，将不锈钢取出，用自来水清洗，最后用90℃热风将不锈钢吹干，用胶纸封装。 
着色后的304联众板，表面覆盖着一层均匀光亮的黑色膜。经NM-1耐摩擦试验机负载500g砝码摩擦测试4100圈才露底，耐磨性能优异；经FeCl3溶液试验(GB4334.7-86)，腐蚀孔数为0.39个/cm2，而未经处理的空白不锈钢板腐蚀孔数为1.96个/cm2，表明经着色后的304 联众板耐蚀效果明显得到了较大的提高；将着色后的试样片弯曲0～180°范围内，进行附着力测试，结果显示弯折处膜层不断裂，且颜色也未见明显变化，表明该黑色膜附着力高。 
实施例3 
广州联众不锈钢公司生产的304不锈钢管(规格为：Φ30mm×150mm×1.0mm)经机械镜面抛光后，置于35℃的电解液中，调节电流密度dA＝0.1A/dm2，电解3min。电解完成后，用自来水清洗干净不锈钢内外管表面残留的电解液，接着将其置于92℃的着色液中进行着色。其中，着色液组成为：250g/L的铬酐，280mL/L的98％浓硫酸，170g/L硫酸铬，5g/L硫酸铁，3g/L硫酸锰，1.5g/L硫酸铈，其余为水。采用电位测定仪监测着色过程电位值，当电位差达到12.5mV时，将不锈钢管从着色液中取出，清洗干净残留的着色液后用90℃热风吹干，用胶纸封装。 
着色后的304联众不锈钢管，表面覆盖着一层均匀光亮的黑色膜。经NM-1耐摩擦试验机负载500g砝码摩擦测试4280圈才露底，耐磨性能优异；经FeCl3溶液试验(GB4334.7-86)，腐蚀孔数为0.41个/cm2，而未经处理的空白不锈钢管腐蚀孔数为1.99个/cm2，表明经着色后的304联众不锈钢管耐蚀效果明显得到了较大的提高。 
实施例4 
8张2440mm×1220mm×1.0mm张浦304不锈钢板经机械镜面抛光后，置于35℃的电解液中，调节电流密度dA＝0.2A/dm2，电解3.5min。电解完成后，用自来水清洗干净不锈钢板表面残留的电解液，接着将其置于92℃的着色液中进行着色。其中，着色液组成为：250g/L的铬酐，280mL/L的98％浓硫酸，180g/L硫酸铬，6g/L硫酸铁，3g/L硫酸锰，1.8g/L硫酸铈，其余为水。采用电位测定仪监测着色过程电位值，当电位差达到10.8mV时，将不锈钢从着色液中取出，清洗，然后将其放入温度70℃为浓度为3％的硅酸钠溶液中封孔处理，处理时间30min，用自来水清洗表面，最后专用洗板机洗板并烘干后，用胶纸封装。 
着色后的304张浦板，表面覆盖着一层均匀光亮的黑色膜。取样分析表明：经NM-1耐摩擦试验机负载500g砝码摩擦测试4350圈才露底，耐磨性能优异；经FeCl3溶液试验(GB4334.7-86)，腐蚀孔数为0.32个/cm2，而未经处理的空白不锈钢板腐蚀孔数为1.86个/cm2，表明经着色后的304张浦板耐蚀效果明显得到了较大的提高；将着色后的试样片弯曲0～180°范围内，进行附着力测试，结果显示弯折处膜层不断裂，且颜色也未见明显变化，表明该黑色膜附着力高。 
实施例5 
20张3048mm×1220mm×0.98mm宝新304不锈钢板经机械磨砂后，置于95℃的着色液中进行着色。其中，着色液组成为：250g/L的铬酐，280mL/L的98％浓硫酸，180g/L硫酸铬， 6g/L硫酸铁，3g/L硫酸锰，1.8g/L硫酸铈，其余为水。采用电位测定仪监测着色过程电位值，当电位差达到11.2mV时，将不锈钢从着色液中取出，用自来水清洗表面，最后专用洗板机洗板并烘干后，用胶纸封装。 
着色后的304宝新板，表面覆盖着一层均匀光亮、无明显色差的黑色膜。取样分析表明：经NM-1耐摩擦试验机负载500g砝码摩擦测试4260圈才显露底色，耐磨性能优异；将着色后的试样弯曲0～180°范围内，进行附着力测试，结果显示弯折处膜层不断裂，且颜色也未见明显变化，表明该黑色膜附着力高。 

Claims (5)

1.一种304不锈钢表面化学着黑色的着色液，其特征在于，所述着色液为含有：150～350g/L的主成膜剂I铬酐，120～280g/L主成膜剂II硫酸铬；150～350mL/L辅助成膜剂I硫酸；5～30g/L添加剂I硫酸铁，1-20g/L添加剂II硫酸锰，1～3g/L添加剂III硫酸铈的水溶液。
2.根据权利要求1所述的304不锈钢表面化学着黑色的着色液，其特征在于，所述着色液为含有：235g/L的铬酐，260mL/L的浓硫酸，165g/L硫酸铬，6g/L硫酸铁，2.5g/L硫酸锰，1.5g/L硫酸铈的水溶液。
3.一种304不锈钢表面化学着黑色的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)不锈钢经过机械镜面抛光或磨砂后，进行电解预处理，处理温度25～60℃，控制电流密度0.1～0.5A/dm2，处理时间1～15min，电解液组成为：硫酸40～140ml/L，磷酸30～150ml/L，甘油10-100ml/L，OP5-50ml/L，其余为水；
(2)将进行过电解预处理的不锈钢置于60～100℃的着色液中进行化学着色，采用电位控制法监测着色过程中的电位值，不锈钢为负极，辅助电极采用铂电极作正极，着色过程对溶液进行搅拌；当起色电位值与终点电位值之间的电位差值达到8.0～13.0mV时，将不锈钢从着色液中取出；
(3)着色后的不锈钢用自来水冲洗后，在1～5％的硅酸钠溶液中进行封孔处理，溶液温度50～100℃，处理时间3～40min；封孔处理后进行干燥处理，干燥采用80～100℃热风。
4.如权利要求3所述的着色方法，其特征在于，所述着色液为含有：150～350g/L的主成膜剂I铬酐，120～280g/L主成膜剂II硫酸铬；150～350mL/L辅助成膜剂I硫酸；5～30g/L添加剂I硫酸铁，1-20g/L添加剂II硫酸锰，1～3g/L添加剂III硫酸铈的水溶液。
5.如权利要求3所述的着色方法，其特征在于，着色选用的不锈钢是304奥氏体不锈钢。
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