CN102060992A - 一种固相增粘技术生产高粘切片工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种固相增粘技术生产高粘切片工艺，包括以下步骤：按照常规纺丝级尼龙6切片生产工艺得到萃取后的尼龙6切片，进入干燥塔；切片在干燥塔内自上而下以柱塞式流动，并与氮气充分接触，干燥用的热氮气分两股从塔底部和塔中部加入干燥塔中；切片在干燥塔内停留时间约24小时；干燥好的切片经计量输送阀控制流量后被送往切片冷却料仓，在冷氮气流的循环冷却下，切片被冷却到合格温度后，经气流输送装置送往成品料仓。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种适用于普通尼龙6切片生产线用的固相增粘技术生产高粘切片的工艺。
背景技术
尼龙6在工程塑料领域应用的高粘度切片制备生产工艺。作为工程塑料用高粘度的基料尼龙6切片，是一种性能优异的热塑性塑料，广泛应用于汽车、机械、电子电气、日用产品及化工建材等方面，也可以作为改性树脂的基础，推出耐热、电性能、阻燃、耐磨擦、抗冲击、柔软等专用牌号、各类增强牌号等，以适应市场的需求和不断变化，满足市场的需要。
近年来，由于汽车、机械、电子电气行业的发展，尼龙6工程塑料的开发和应用发展越来越迅速，产品品种牌号越来越多，产品市场供不应求。尼龙6工程塑料的生产目前主要集中在发达国家，每年均需有进口大批尼龙6树脂和改性牌号。而国内的PA6生产厂家过去部以纤维级产品为主，近来虽开始重视尼龙6工程塑料功能性产品牌号的开发，但远不能满足市场的需要。充分利用现有普通尼龙6切片生产线，按本固相增粘技术进行改造，不仅可生产满足民用需要普通尼龙6切片，也可以生产高品质的高粘度尼龙6树脂，拓展了产品范围，增加了企业抗风险能力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用于普通尼龙6切片生产线用的固相增粘技术生产高粘切片工艺。
本发明的生产工艺需要用到的设备，除需增加一台加热器产生175～190℃高温氮气外，其余均为普通尼龙6切片生产线所需设备，这些设备及配套装置具体包括熔融锅，预聚合反应器、聚合管、熔体过滤器、水下切粒机、萃取塔、干燥塔、混合机、冷却料仓、成品料仓、熔融加热循环系统、热媒加热循环系统、水下切粒水循环系统、萃取水循环系统、氮气干燥循环系统等。
本发明根据现有的己内酰胺生产普通尼龙6切片生产线，对固相增粘技术进行改造，包括以下步骤：
1)按照常规纺丝级尼龙6切片生产工艺得到萃取后的尼龙6切片，进入干燥塔；
2)切片在干燥塔内自上而下以柱塞式流动，并与氮气充分接触，干燥用的热氮气分两股从塔底部和塔中部加入干燥塔中；
3)切片在干燥塔内停留时间约24小时；
4)干燥好的切片经计量输送阀控制流量后被送往切片冷却料仓，在冷氮气流的循环冷却下，切片被冷却到合格温度后，经气流输送装置送往成品料仓。
其中，步骤2)中部进入干燥塔：
干燥用的热氮气从塔顶出来，经第一氮气循环风机加压后，进入氮气节能换热器与从冷却塔顶来的冷氮气换热后，从冷却塔下部入塔，与从塔上部加入的喷淋冷却水逆流接触，氮气被洗涤、冷却后从塔顶出来，进入氮气节能换热器与高温氮气换热后，部分氮气经氮气加热器加热后从中部进入干燥塔；
其中，步骤2)底部进入干燥塔：
干燥塔下部加入的热氮气为进入氮气节能换热器与高温氮气换热后的另一部分氮气，这股氮气进入第二氮气循环风机，经氮气加热器加热后从中部进入干燥塔，增压后进入氮气脱氧器、氮气加热器加热后，再通过氮气加热器加热，从下部进入干燥塔，循环使用；
其中，步骤1)所述的萃取后的尼龙6切片是按照本领域常规技术得到的，如：
袋装固体己内酰胺经熔融锅熔融、预聚合反应器开环反应、聚合塔的加成与缩聚反应、水下切粒机切粒、萃取塔萃取、离心脱水机脱水后的含湿率约8～15％尼龙6切片，进入干燥塔。
本发明充分利用现有的己内酰胺生产普通尼龙6切片生产线，采用固相增粘技术进行改造的生产工艺，其生产条件是经过科学筛选和实践优化获得的，其主要优点是：
1)企业自行拥有的己内酰胺生产普通尼龙6切片生产线，生产工艺和技术相当成熟，在此基础上无需增加过多设备，就能实现拓展产品品种领域，增加了企业抗风险能力。
2)固相缩聚的分子量相对于一般缩聚明显提高，理学性能有较大幅度提高，使其产品有广泛的应用领域；通常，平均分子量约为12,000～14,000的普通民用丝切片，经固相缩聚将分子量提高到18,000～20,000。
3)反应温度较低，不仅节省能耗，而且能有效抑制副反应的发生。固相缩聚反应温度低于熔点，其热降解反应的活化能较高，故固相缩聚中热降解等副反应的速率随温度下降会大幅削弱；
4)工艺环保，流程简单。固相缩聚反应过程中无需使用溶剂，反应产物不需要提纯，也没有溶剂的回收，工艺十分环保；
5)固相缩聚反应既可以采用间歇操作也能连续化生产，因此反应器的选择余地很大。
附图说明
图1、普通尼龙6切片生产线用的固相增粘生产工艺生产高粘切片流程图
具体实施方式
通过以下具体实施例对本发明做进一步的说明，但不作为限制。
实施例1、普通尼龙6切片生产线用的固相增粘技术生产工艺
1)按照常规纺丝级尼龙6切片生产工艺，袋装固体己内酰胺经熔融锅熔融、预聚合反应器开环反应、聚合塔的加成与缩聚反应、水下切粒机切粒、萃取塔萃取、离心脱水机脱水后的含湿率约8～15％尼龙6切片，进入干燥塔；
2)切片在干燥塔内自上而下以柱塞式流动，并与氮气充分接触，干燥用的热氮气分两股从塔底部和塔中部加入干燥塔中；
干燥用的热氮气从塔顶出来，经第一氮气循环风机加压后，进入氮气节能换热器与从冷却塔顶来的冷氮气换热后，从冷却塔下部入塔，与从塔上部加入的喷淋冷却水逆流接触，氮气被洗涤、冷却后从塔顶出来，进入氮气节能换热器与高温氮气换热后，部分氮气经氮气加热器加热后从中部进入干燥塔；
干燥塔下部加入的热氮气为进入氮气节能换热器与高温氮气换热后的另一部分氮气，这股氮气进入第二氮气循环风机，经氮气加热器加热后从中部进入干燥塔，增压后进入氮气脱氧器、氮气加热器加热后，再通过氮气加热器加热，从下部进入干燥塔，循环使用；
3)切片在干燥塔内停留时间约24小时；
4)干燥好的切片经计量输送阀控制流量后被送往切片冷却料仓，在冷氮气流的循环冷却下，切片被冷却到合格温度后，经气流输送装置送往成品料仓。
实施例2、普通尼龙6切片生产线用的固相增粘技术生产工艺
1)按照常规纺丝级尼龙6切片生产工艺，袋装固体己内酰胺经熔融锅熔融、预聚合反应器开环反应、聚合塔的加成与缩聚反应、水下切粒机切粒、萃取塔萃取、离心脱水机脱水后的含湿率约8～15％尼龙6切片，进入干燥塔。
2)干燥塔内切片自上而下以柱塞式流动，并与氮气充分接触，干燥用的热氮气分两股从塔底部和塔中部加入塔中。
3)干燥用的热氮气从塔顶出来，经第一氮气循环风机加压后，进入氮气节能换热器与从冷却塔顶来的冷氮气换热后，从冷却塔下部入塔，与从塔上部加入的喷淋冷却水逆流接触，氮气被洗涤、冷却后温度控制在12℃从塔顶出来，进入氮气节能换热器与高温氮气换热后，部分氮气经氮气加热器被1.0MPa(G)蒸汽加热到130℃后从中部进入干燥塔，主要用于干燥切片表面水分，并加热切片，循环使用。
4)干燥塔下部加入的热氮气为进入氮气节能换热器与高温氮气换热后的另一部分氮气，这股氮气进入第二氮气循环风机，经氮气加热器被1.0MPa(G)蒸汽加热到130℃后从中部进入干燥塔，增压后进入氮气脱氧器、氮气加热器被1.0MPa(G)蒸汽加热到130～145℃，再通过一加热器(热源介质可选用电、1.6MPa(G)蒸汽或热媒等)加热到175～190℃，，从下部进入干燥塔，循环使用。切片在干燥塔内停留时间约24小时。
下部加入的热氮气不仅要脱除切片残余的水分，使出干燥塔时切片含水在0.06％以下，同时也是满足加热聚合物并使聚合物一步进行缩聚反应，以提高聚合物分子量的需要，生成的小分子副产物则借助于循环气流带出反应体系，以强迫并保证缩聚反应正向进行。通常，平均分子量约为12,000～14,000的普通民用丝切片，经固相缩聚将分子量提高到18,000～20,000。
5)干燥好的切片经星形计量输送阀控制流量后被送往切片冷却料仓。在冷氮气流的循环冷却下，切片被冷却到合格温度后，经气流输送装置送往成品料仓。
Claims (6)
1.一种适用于普通尼龙6切片生产线用的固相增粘技术生产高粘切片工艺，包括以下步骤：
1)按照常规纺丝级尼龙6切片生产工艺得到萃取后的尼龙6切片，进入干燥塔；
2)切片在干燥塔内自上而下以柱塞式流动，并与氮气充分接触，干燥用的热氮气分两股从塔底部和塔中部加入干燥塔中；
3)切片在干燥塔内停留时间约24小时；
4)干燥好的切片经计量输送阀控制流量后被送往切片冷却料仓，在冷氮气流的循环冷却下，切片被冷却到合格温度后，经气流输送装置送往成品料仓。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤2)中部进入干燥塔：
干燥用的热氮气从塔顶出来，经第一氮气循环风机加压后，进入氮气节能换热器与从冷却塔顶来的冷氮气换热后，从冷却塔下部入塔，与从塔上部加入的喷淋冷却水逆流接触，氮气被洗涤、冷却后从塔顶出来，进入氮气节能换热器与高温氮气换热后，部分氮气经氮气加热器加热后从中部进入干燥塔。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤2)底部进入干燥塔：
干燥塔下部加入的热氮气为进入氮气节能换热器与高温氮气换热后的另一部分氮气，这股氮气进入第二氮气循环风机，经氮气加热器加热后从中部进入干燥塔，增压后进入氮气脱氧器、氮气加热器加热后，再通过氮气加热器加热，从底部进入干燥塔，循环使用。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤1)所述的萃取后的尼龙6切片是按照本领域常规技术得到的，如：袋装固体己内酰胺经熔融锅熔融、预聚合反应器开环反应、聚合塔的加成与缩聚反应、水下切粒机切粒、萃取塔萃取、离心脱水机脱水后的含湿率8～15％尼龙6切片，进入干燥塔。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)按照常规纺丝级尼龙6切片生产工艺，袋装固体己内酰胺经熔融锅熔融、预聚合反应器开环反应、聚合塔的加成与缩聚反应、水下切粒机切粒、萃取塔萃取、离心脱水机脱水后的含湿率约8～15％尼龙6切片，进入干燥塔；
2)切片在干燥塔内自上而下以柱塞式流动，并与氮气充分接触，干燥用的热氮气分两股从塔底部和塔中部加入干燥塔中；
干燥用的热氮气从塔顶出来，经第一氮气循环风机加压后，进入氮气节能换热器与从冷却塔顶来的冷氮气换热后，从冷却塔下部入塔，与从塔上部加入的喷淋冷却水逆流接触，氮气被洗涤、冷却后从塔顶出来，进入氮气节能换热器与高温氮气换热后，部分氮气经氮气加热器加热后从中部进入干燥塔；
干燥塔下部加入的热氮气为进入氮气节能换热器与高温氮气换热后的另一部分氮气，这股氮气进入第二氮气循环风机，经氮气加热器加热后从中部进入干燥塔，增压后进入氮气脱氧器、氮气加热器加热后，再通过氮气加热器加热，从下部进入干燥塔，循坏使用；
3)切片在干燥塔内停留时间24小时；
4)干燥好的切片经计量输送阀控制流量后被送往切片冷却料仓，在冷氮气流的循环冷却下，切片被冷却到合格温度后，经气流输送装置送往成品料仓。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)按照常规纺丝级尼龙6切片生产工艺，袋装固体己内酰胺经熔融锅熔融、预聚合反应器开环反应、聚合塔的加成与缩聚反应、水下切粒机切粒、萃取塔萃取、离心脱水机脱水后的含湿率8～15％尼龙6切片，进入干燥塔；
2)干燥塔内切片自上而下以柱塞式流动，并与氮气充分接触，干燥用的热氮气分两股从塔底部和塔中部加入塔中；
干燥用的热氮气从塔顶出来，经第一氮气循环风机加压后，进入氮气节能换热器与从冷却塔顶来的冷氮气换热后，从冷却塔下部入塔，与从塔上部加入的喷淋冷却水逆流接触，氮气被洗涤、冷却后温度控制在12℃从塔顶出来，进入氮气节能换热器与高温氮气换热后，部分氮气经氮气加热器被1.0MPa蒸汽加热到130℃后从中部进入干燥塔，主要用于干燥切片表面水分，并加热切片，循环使用；
干燥塔下部加入的热氮气为进入氮气节能换热器与高温氮气换热后的另一部分氮气，这股氮气进入第二氮气循环风机，经氮气加热器被1.0MPa蒸汽加热到130℃后从中部进入干燥塔，增压后进入氮气脱氧器、氮气加热器被1.0MPa蒸汽加热到130～145℃，再通过氮气加热器加热到175～190℃，从下部进入干燥塔，循环使用；
3)切片在干燥塔内停留时间约24小时；
4)干燥好的切片经星形计量输送阀控制流量后被送往切片冷却料仓，在冷氮气流的循环冷却下，切片被冷却到合格温度后，经气流输送装置送往成品料仓。
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| GR01 | Patent grant |