CN1345890A - 一种生产低粘度锦纶6切片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用锦纶6高粘度聚合装置生产低粘度切片的方法。其特征在于配料后的己内酰胺、水、链终止剂在前、后聚反应器中特定的工艺条件下反应,直接生产低粘度锦纶6切片。该方法不需要进行设备的改造,即可将高粘度切片生产装置聚合出料粘度降低到2.1左右,拓展了高粘度切片生产装置的产品范围,可轻易实现高低粘切片生产的需要,使高粘度切片生产装置有了更大的市场适应性。
Description
本发明涉及一种利用锦纶6高粘度聚合装置生产低粘度切片的方法。
用于纺丝的锦纶6切片生产装置由聚合、造粒、萃取、干燥四个工序组成，切片达到适当粘度主要是由聚合反应来产生和实现的，控制适当的聚合反应物料粘度，可较容易达到最终所需的干切片粘度。
高粘度切片生产装置在聚合工序与低粘度切片生产装置存在着较大差异，主要表现在工艺路线、参数控制、设备差异(如反应器换热段数，采用液相或气相热媒器，所采用换热方式等)上。
传统的高粘度切片生产装置通常设计成由两段聚合主反应器组成(低粘切片生产通常只需一段聚合的工艺即可实现)，在前段聚合过程主要采用汽相热媒加热器以产生高温过压条件，在后段聚合过程中采用真空抽吸装置产生真空及分别采用汽液相热媒加热器提供另一组温度条件。
由于设计上存在的设备等差异，试图用高粘装置生产低粘切片存在着较大的困难。如某公司的40T/day锦纶6聚合装置原为生产2.8～3.6的之高粘切片而设计，通常仅用于生产粘度为3.2～3.5之间的高粘度切片。如为了降低粘度而只开后聚使之成为一段聚合存在着以下不现实之处：因前聚已加开环剂，采用气相HTM加热，必然会发生化学反应，不可能仅是一过渡容器，且后聚能力大，靠壁温加热来补充开环吸热是不够的，必然产生粘度不易控制及粘度不均匀影响产品质量等问题。当然，一般高粘切片生产装置改产低粘度切片可以通过设备改造是来实现，这要涉及到换热器的更换、设备的局部改造来方案。而这一般是不可行的，因为生产高低粘度切片通常为市场而生产，如改造后又需生产高粘切片往往又重新改造，这样会带来大量麻烦，是聚合切片生产厂家难以接收的。
通过检索WPI和中国专利，未发现与此问题相关的处理解决方法。
本发明的目的在于提供一种无需进行设备改造或变换，仅通过调整聚合生产的工艺，即可直接利用高粘聚合装置改产低粘度切片的工艺方法，该方法实行起来简单易行，可将聚合切片出料粘度降至2.1左右。
本发明是这样实现的，配料后的己内酰胺、水、链终止剂加入前聚合反应器，前聚合器出料后进入后聚合反应器，前后聚反应器在特定的温度压力下进行反应。经过10-12小时左右的反应时间，聚合出料造粒后经萃取干燥后生成成品切片。
下面结合附图进一步说明；己内酰胺单体与少量水及链终止剂(如醋酸)加入前聚合反应器1(加入前可经初步预热，通常仅需预热至100-140度即可)，前聚合反应器1上段汽相联苯加热器4的温度控制在等于或略高于联苯的沸点温度，应为258～260℃。反应物在前聚合反应器1上段开始反应，部份含单体己内酰胺及低聚物的水汽化，先后通过顶部的泡罩塔6、冷凝器7，冷凝后的含少量己内酰胺及低聚物的水溶液收集至水槽8，部份水溶液经泵9回流至泡罩塔6，通过调节回流液量使泡罩塔6温度控制在温度为：117±3℃，顶部压力控制在0.8±0.1bar(表压)，这样适当地维持正压而不维持常压也避免了前聚顶部水、单体汽化量过大而产生的顶部泡罩塔堵塞及可能发生的顶部换热器能力可能不够的问题。上部物料由重力移入聚合器下段，下段联苯气相加热器5温度宜控制低限，也控制在：258～260℃。
前聚合反应器出料后经泵2送往后聚合反应器3，后聚合反应器3顶部压力维持在常压或微正压，可控制在0-0.2bar(表压)，该压力由汽化水相产生，汽化水相通过后聚顶部导出，经过冷凝后，由气体抽吸装置13控制压力，后聚合器上部温度由汽相联苯加热器10控制在265～280℃，中部液态联苯换热器11温度控制在245-260℃，起着部份移出反应热量的作用，在后聚合反应器底部联苯换热器12温度控制在230-245℃，进一步将反应物冷却使之达到一定的出料温度条件，后聚出料熔体即可送去造粒，再经后续工序生产出成品锦纶6切片。
本发明对高粘度切片生产装置的积极意义在于：实施起来简单方便，将高粘度切片生产装置生产的切片粘度范围得以拓展，容易实现高低粘切片之间的生产转换。由于低粘度切片用途较为广泛，可充分利用市场需求生产所需粘度的产品。当市埸低粘度切片需求量大时，转产将会获得显著的经济效益和良好的社会效益。
实施例1：己内酰胺单体与少量水及醋酸加入前聚合反应器1，前聚合反应器1上段汽相联苯加热器4的温度设定为259℃，顶部压力控制在0.8bar(表压)，通过调节回流液量使泡罩塔6温度控制在温度为：117℃，下段联苯气相加热器5温度控制在：259℃。
前聚合反应器1出料后经泵2送往后聚合反应器3，后聚合器顶部压力维持在0.1bar(表压)，后聚合反应器3上部温度由汽相联苯加热器10控制在275℃，中部液态联苯换热器11温度控制在250℃，底部联苯换热器12温度控制在240℃，后聚出料熔体粘度为2.1。
Claims (1)
1一种利用锦纶6高粘度聚合装置生产低粘度切片的方法，配料后的己内酰胺、水、链终止剂加入前聚合反应器，前聚合反应器出料后进入后聚合反应器，前后聚反应器在特定的温度压力下进行反应，其特征在于：
(1)前聚合反应器上、下段汽相联苯加热器的温度均控制在258～260℃，前聚合器顶部压力控制在0.8±0.1bar(表压)，顶部泡罩塔温度控制在117±3℃，前聚合反应器出料后经泵送往后聚合反应器，
(2)后聚合器顶部压力控制在0-0.2bar(表压)，后聚合反应器上部联苯加热器温度控制在265～280℃，中部液态联苯换热器温度控制在245-260℃，后聚合反应器底部联苯加热器温度控制在230-245℃，进一步将反应物冷却使之达到一定的出料温度条件，后聚出料熔体即可送去造粒，再经后续工序生产出成品锦纶6切片。
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| CN101899152A (zh) * | 2010-07-09 | 2010-12-01 | 北京三联虹普纺织化工技术有限公司 | 锦纶6连续聚合生产工艺中二氧化钛添加剂的配制 |
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