CN105418913A - 用于超低粘度高流动工程塑料用锦纶6切片的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及到一种用于超低粘度高流动工程塑料用锦纶6切片生产工艺，包括以下步骤：⑴准备己内酰胺原料；⑵制备改性剂；⑶预聚合；⑷终聚合；⑸造粒；⑹萃取、脱水；⑺干燥及冷却。采用上述技术方案，本发明能够生产出具有优异的流动性、冷却成型速度快的超低粘度的高流动的工程塑料用锦纶6切片。

Description

用于超低粘度高流动工程塑料用锦纶6切片的生产工艺
技术领域
本发明涉及到一种超低粘度高流动工程塑料用锦纶6切片，尤其是一种用于超低粘度高流动工程塑料用锦纶6切片的生产工艺。
背景技术
锦纶6是最早实现工业化的合成纤维之一，早在1942年德国的FARBE就建成了第一条锦纶6生产线。几十年来，锦纶6工业经历了巨大的发展，目前锦纶6主要应用于四个方面：纺织用长丝、工业用长丝、工程塑料和BCF地毯丝。
工程塑料用锦纶6切片常用的粘度为2.45～3.4之间，用途广泛。随着产品市场的不断开发，产品用途不断扩大，工程塑料用量出现了爆发式增长。如何提高生产效率，提高产量，成了工程塑料行业的一个难题。现有锦纶6切片粘度条件下，流动性和冷却成型速度成了制约产能的重要因素。
发明内容
为解决以上难题，本发明在现有设备的基础上，进行工艺改进突破，提出了一种用于超低粘度高流动工程塑料用锦纶6切片生产工艺，其目的是研制生产一种超低粘度高流动工程塑料用锦纶6切片。
为达到以上目的，本发明采用了以下技术方案：一种用于超低粘度高流动工程塑料用锦纶6切片生产工艺,包括以下步骤：
⑴、准备己内酰胺原料
将熔融固体己内酰胺和液态己内酰胺经过滤后，输送至储存罐，保温90～95℃；
⑵、制备改性剂
将2%重量份的苯甲酸、1%重量份的PTA、30%水、1.5%重量份SEED和65.5%重量份的液体己内酰胺混合完全并过滤后，制成改性剂混合溶液，保温90～95℃；
⑶、预聚合
将90%重量份的液体己内酰胺先预热到150℃再加热到220℃、再和10%重量的改性剂混合溶液经过静态混合后，加入前聚合器，进行预聚合反应，反应温度控制在262℃，压力4.5kgf，时间3小时左右，得到的预聚物粘度为1.5左右；
⑷、终聚合
经过预聚合后通过计量泵将预聚合物输送至后聚合器，进行终聚合，反应在微正压或正压下操作，反应温度在245℃，反应时间15小时左右，反应生产锦纶6聚合物粘度约为1.8～1.9；
⑸、造粒
将聚合物挤出，经模头模面切成椭球形切片；
⑹、萃取、脱水
用脱盐水对切片进行萃取，萃取温度100～105℃，萃取时间25～36小时，并经脱水机脱水；
⑺、干燥及冷却
脱水后的切片在干燥塔中经热氮气干燥，干燥温度110～120℃，干燥时间25～36小时，并经冷却后得到超低粘度的高流动的工程塑料用锦纶6切片。
采用以上技术方案后，本发明具有优异的流动性、冷却成型速度快等特点。
具体实施方式
本发明一种用于超低粘度高流动工程塑料用锦纶6切片的生产工艺,包括如下步骤：
⑴、准备己内酰胺原料
将熔融固体己内酰胺和液态己内酰胺经过滤后，输送至储存罐，保温90～95℃；
⑵、制备改性剂
按重量比将苯甲酸、PTA、水、SEED和液体己内酰胺完全混合并过滤后，制成改性剂混合溶液，保温90～95℃；
⑶、预聚合
将90%重量份的液体己内酰胺先预热到150℃再加热到220℃、再和10%重量的改性剂混合溶液经过静态混合后，加入到前聚合器进行预聚合反应，得到预聚物；
⑷、终聚合
经过预聚合后通过计量泵将预聚合物输送至后聚合器，进行终聚合，反应在微正压或正压下操作；
⑸、造粒
将聚合物挤出，经模头模面切成椭球形切片；
⑹、萃取、脱水
用脱盐水对切片进行萃取，并经脱水机脱水；
⑺、干燥及冷却
脱水后的切片在干燥塔中经热氮气干燥，并经冷却后得到超低粘度的高流动的工程塑料用锦纶6切片。
本发明一种用于超低粘度高流动工程塑料用锦纶6切片的生产工艺,所述改性剂的重量比为:0-4%重量份的苯甲酸、0-2%重量份的PTA、20-40%水、0-3%重量份SEED和60-70%重量份的液体己内酰胺；所述预聚物的反应温度为250-280℃，压力4.5kgf，时间2-4小时，得到的预聚物粘度为1-2，所述合适的预聚物的反应温度为262℃；所述终聚合反应温度为200-260℃，反应时间为14-16小时，反应生产锦纶6聚合物粘度约为1.8～1.9，所述合适的终聚合反应温度为245℃；所述萃取温度为100～105℃，萃取时间为25～36小时；所述干燥温度为110～120℃，干燥时间为25～36小时。
实施例1:
本发明一种用于超低粘度高流动工程塑料用锦纶6切片的生产工艺,其包括如下步骤：
⑴、准备己内酰胺原料
将固体己内酰胺和液体己内酰胺按一定的配比，固体己内酰胺通过粉碎装置加入到熔融釜中，采用蒸汽加热，保持温度90～95℃，并搅拌均匀后，经精过滤后，用泵输送至储存罐；
⑵、制备改性剂
先将水和液体己内酰胺分别通过相应的管道加入到改性剂配制罐中，然后称量所需的添加剂PTA、苯甲酸和SEED，从加料口中全部加入到改性剂配制罐中，配制罐利用蒸汽冷凝水进行保温，保持温度90～95℃，同时搅拌15～20小时后过滤并输送至改性剂储存罐，利用蒸汽冷凝水保温，保温温度90～95℃；
⑶、预聚合
将新鲜己内酰胺储存罐中的己内酰胺用泵输送至预热器1，用8kgf蒸汽加热，将己内酰胺加热到140～150℃，再经过预热器2，用联苯热媒加热，将己内酰胺加热到210～220℃，用计量泵将改性剂溶液输送至己内酰胺管线，经过静态混合器混合后一起进入预聚合器，预聚合压力4～4.5kgf，加热温度262℃，聚合3小时左右，得到粘度1.5左右的预聚合物；
⑷、终聚合
预聚合物通过计量泵输送至后聚合器，在后聚合器上部设置了一段气相列管，采用气相联苯热媒作为加热介质，加热温度275～280℃，然后再经过一段液相列管冷却，采用液相联苯热媒作为冷却介质，冷却温度235～240℃，下段保温联苯温度控制245℃，控制反应压力0.3～1kgf，反应15小时左右，得到粘度1.8～1.9的聚合物。
⑸、造粒
将聚合物挤出，采用水下模面热切，将聚合物切成椭球形切片，并冷却。造粒循环水温50℃左右；
⑹、萃取、脱水
切片进入预萃取水罐后，从萃取塔回流的萃取水和一定量的新鲜己内酰胺一并加入到预萃取水罐，利于切片中的单体萃取，预萃取水罐的溢流水输送至单体回收工序回收利用，预萃取水罐采用蒸汽冷凝水保温，保温温度95℃。切片和水通过泥浆泵输送至萃取塔，萃取塔的溢流水一部分回流至预萃取水罐，剩余部分利用蒸汽冷凝水加热后回流至萃取塔中部。萃取塔底部进水通过蒸汽加热至105～110℃。另外，萃取塔中部和下部设两段盘管加热，加热介质为0.5kgf蒸汽。切片自上而下流动，在萃取塔停留25～36小时，萃取温度保持中下部105～110℃，萃取补水量与切片产量保持进本相近，将切片中的可萃取物控制在0.3%以下。切片和水通过泥浆泵输送至脱水机，经脱水后，切片含水达到7～10%，脱水所得水和脱盐水一起加热后作为萃取塔的补充水使用；
⑺、干燥及冷却
脱水后的切片在干燥塔中经热氮气干燥，干燥塔设三路进气口，中部进气口、下部进气口和底部进气口，进气温度110～120℃，氮气进风采用大进风方式，充分消除氮气的动能，避免氮气速度太快引起乱流，保证干燥塔内气流均匀向上。氮气通过冷却塔冷却至10℃，将氮气中的水汽去除后循环使用。干燥25～36小时后，通过回转出料阀将切片输送至切片冷却料仓用氮气进行冷却，得到超低粘度的高流动的工程塑料用锦纶6切片。

Claims (8)

1.用于超低粘度高流动工程塑料用锦纶6切片的生产工艺,其特征是包括如下步骤：
⑴、准备己内酰胺原料
将熔融固体己内酰胺和液态己内酰胺经过滤后，输送至储存罐，保温90～95℃；
⑵、制备改性剂
按重量比将苯甲酸、PTA、水、SEED和液体己内酰胺完全混合并过滤后，制成改性剂混合溶液，保温90～95℃；
⑶、预聚合
将90%重量份的液体己内酰胺先预热到150℃再加热到220℃、再和10%重量的改性剂混合溶液经过静态混合后，加入到前聚合器进行预聚合反应，得到预聚物；
⑷、终聚合
经过预聚合后通过计量泵将预聚合物输送至后聚合器，进行终聚合，反应在微正压或正压下操作；
⑸、造粒
将聚合物挤出，经模头模面切成椭球形切片；
⑹、萃取、脱水
用脱盐水对切片进行萃取，并经脱水机脱水；
⑺、干燥及冷却
脱水后的切片在干燥塔中经热氮气干燥，并经冷却后得到超低粘度的高流动的工程塑料用锦纶6切片。
2.根据权利要求1所述的用于超低粘度高流动工程塑料用锦纶6切片的生产工艺,其特征是所述改性剂的重量比为:0-4%重量份的苯甲酸、0-2%重量份的PTA、20-40%水、0-3%重量份SEED和60-70%重量份的液体己内酰胺。
3.根据权利要求1所述的用于超低粘度高流动工程塑料用锦纶6切片的生产工艺,其特征是所述预聚物的反应温度为250-280℃，压力4.5kgf，时间2-4小时，得到的预聚物粘度为1-2。
4.根据权利要求1所述的用于超低粘度高流动工程塑料用锦纶6切片的生产工艺,其特征是合适的预聚物的反应温度为262℃。
5.根据权利要求1所述的用于超低粘度高流动工程塑料用锦纶6切片的生产工艺,其特征是所述终聚合反应温度为200-260℃，反应时间为14-16小时，反应生产锦纶6聚合物粘度约为1.8～1.9。
6.根据权利要求1所述的用于超低粘度高流动工程塑料用锦纶6切片的生产工艺,其特征是合适的终聚合反应温度为245℃。
7.根据权利要求1所述的用于超低粘度高流动工程塑料用锦纶6切片的生产工艺,其特征是所述萃取温度为100～105℃，萃取时间为25～36小时。
8.根据权利要求1所述的用于超低粘度高流动工程塑料用锦纶6切片的生产工艺,其特征是所述干燥温度为110～120℃，干燥时间为25～36小时。
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