CN100560677C - 癸二胺产品在共聚酰胺热熔胶制备中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一类长碳链二元胺产品在共聚酰胺热熔胶制备中的应用，特别是癸二胺产品在共聚酰胺热熔胶制备中的应用。其主要技术方案为：①癸二胺不需成盐，直接投料参与共聚制得热熔胶；②共聚热熔胶可以是三元组成，亦可以是多元组成；③共聚热熔胶一般含有a、b两个基本单元：a.二种或多种C6-13二元胺与二种或多种C6-13二元酸(胺、酸等摩尔比)；b.己内酰胺或ε-氨基己酸；a、b两个单元组成为：原料a.60-80%；原料b.20-40%。癸二胺类属于a原料。采用本发明制备方法可以简化工艺流程、降低生产成本、使操作便捷，所制得的共聚酰胺热熔胶广泛应用于服装粘合衬布、制鞋、汽车工业、包装印刷等行业。
Description
技术领域
本发明涉及一类长碳链二元胺产品在共聚酰胺热熔胶制备中的应用，特别是癸二胺产品在共聚酰胺热熔胶制备中的应用。
背景技术
共聚酰胺热熔胶又称尼龙热熔胶。它是以聚酰胺树脂为基体，加入其它辅助成份复合而成的热塑性尼龙树脂。共聚酰胺热熔胶的突出优点是：熔融温度低、熔点范围窄、极性强、粘接强度高、加工性能良好、耐磨性能好、耐化学品性能强、以及良好的柔韧性和耐洗涤性能等，从而使其在纤维织物粘接领域占有相当市场，常用于粘合衬布、皮革粘合衬、鞋帽等，并在汽车行业、包装印刷等行业也有较为广泛的应用。
共聚酰胺热熔胶是一种二元或多元聚合物，即采用两种或两种以上不同碳链长度单体按一定比例共聚而制得，因不同单体碳链长度不一，组份间熔点高低差距拉大，所以能够有效降低结晶度及熔点。瑞士ENS公司研制了尼龙6/66/12三元共聚Gr11-tex系列粘合剂、美国Dupont公司开发了三元共聚尼龙粘合衬。国外生产的共聚酰胺热熔胶一般都含有尼龙-11或尼龙-12单体，比例可达50-60％以上，相对成本较高。国内通常采用尼龙-1010单体为原料制备共聚酰胺热熔胶，其性能基本接近国外同类产品。
发明内容
本发明的目的在于提供一类以癸二胺为主要原料，配等当量的二元酸，不经成盐，而直接参与共聚制得共聚酰胺热熔胶的应用方法。
本发明的应用，可以简化工艺流程、降低生产成本，使操作更为便捷。
本发明的技术方案如下：
①癸二胺不需成盐，直接投料参与共聚制得热熔胶；
②共聚热熔胶可以是三元组成，亦可以是多元组成；
③共聚热熔胶一般由a、b两个基本单元：
a.二种或多种C6-13二元胺与二种或多种C6-13二元酸(胺、酸等摩尔比)；
b.己内酰胺或ε-氨基己酸；
上述a、b两个单元组成为：原料a.60-80％；原料b.20-40％。癸二胺类属于a原料。
在具体实施时，a、b两原料可直接投料，无需成盐而制得共聚酰胺热溶胶。
所述C6-13二元胺主要指癸二胺、己二胺，还包括壬二胺、十一烷二胺、十二烷二胺、十三烷二胺等。二元胺的物态存在方式包括液态、片状固态、蜡状固态。以癸二胺为例，其理想物态存在方式是片状固态，在操作上非常方便，并且可以降低生产中能源的消耗。
所述C6-13二元酸包括己二酸、壬二酸、癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸等。
所述共聚酰胺热熔胶制备方法是直接加入二元胺、二元酸、己内酰胺或ε-氨基己酸，经共聚反应制得共聚酰胺热熔胶。
所述共聚酰胺热熔胶制备方法，其工艺条件为聚合温度控制在190-290℃，压力控制在0.8-2.0Mpa，全程时间在4-12小时。工艺步骤为投料、氮气保护、升温、保温保压、脱水降压、常压等过程，待熔点、熔融指数检验合格后，排料、水冷切粒便制得本发明共聚酰胺热熔胶树脂。
所述方法制得的共聚酰胺热熔胶应具有以下特征：熔点90-150℃、分子量8000-25000、熔融指数为10-50g/10min、相对粘度为1.5-2.5。最好的熔融指数为在25-50g/10min。
本发明在制备共聚酰胺热熔胶时，需添加苯甲酸、1010抗氧剂、亚磷酸、水等助剂；并视工艺需要还可添加防老剂、荧光增白剂、促凝剂、抗静电剂、杀菌剂及色料等成份。
苯甲酸是一种分子封端剂，可防止缩聚反应继续进行，其用量大小可调节聚合物分子量，以达到控制熔点和熔融指数。一般用量≤5‰。
抗氧剂1010、亚磷酸都是抗氧剂，对聚合物起保护作用。
水是均衡剂，对聚合物分子质量起均衡作用。
荧光增白剂对热熔胶有增白效果，并赋予热熔胶荧光特性。
色料起着色作用。
具体实施方式
实施例1：
原料配比如下：
癸二胺、癸二酸 45质量比(癸二酸与癸二胺等摩尔比)
己内酰胺 30质量比
尼龙66盐 25质量比(或己二胺与己二酸等摩尔比加入)
苯甲酰 ≤5‰
适量水、抗氧剂1010、亚磷酸等。
按上述配比投料，抽真空至-0.098Mpa，氮气置换三次，升温至230℃，压力1.4Mpa，保压2小时后，缓慢降压，3小时内降至常压，温度升至240℃，继续反应2小时，排料，水冷切粒得共聚酰胺热熔胶树脂。指标检测结果为：
熔点：110-120℃
熔融指数：≥30g/10min
分子量：18000-20000
相对粘度：1.8
实施例2：
原料配比如下：
癸二胺、癸二酸 35质量比(癸二酸与癸二胺等摩尔比)
尼龙610盐 15质量比(或己二胺与癸二酸等摩尔比)
尼龙66盐 20质量比
己内酰胺 30质量比
适量水、抗氧剂1010、亚磷酸等。
按上述配比投料，抽真空至-0.098Mpa，氮气置换三次，升温至220℃，压力1.3Mpa，保压2.5小时后，缓慢降压，3小时内降至常压，温度升至230℃，继续反应2.5小时，排料，水冷切粒得共聚酰胺热熔胶树脂。指标检测结果为：
熔点：100-110℃
熔融指数：≥40g/10min
分子量：15000-18000
相对粘度：1.6
所制得的共聚粒子需要进行干燥，以确保水分≤1.5％，接着采用液氮冷冻机深冷粉碎，制得热熔胶粉。根据不同的应用需求，对粉碎的热溶胶粉进行目数整理，一般情况为：
双点用粉：80-160um
浆点用粉：0-80um
粉点用粉：0-160um
本发明制得的热熔胶主要性能指标采用以下方法测试：
1.剥离强度的测定
按照GB/T-2791-1995标准规定的挠性材料与挠性材料粘合的T形检测法。
试样制作按热熔胶厂推荐的方法制备，粘接被粘试样并使胶熔固化。一般试样大小为200×250mm。剥离速度以(100±10)mm/min进行，测试5次，取平均值。
2.熔点(熔程)测定
采用显微熔点测定仪。取少量样品，经过细心研细后测量。检测时要仔细观察样品变化：晶体棱角开始变圆时的温度即为初熔温度，晶体完全消失时的温度即为终熔温度，重复2-3次。
3.熔融指数测定
采用熔融指数测定仪测定。取试样4-8g置于料筒内，加热5-6min，使试样熔融(140℃左右)，然后在活塞上部加码2.16kg，取5个切面计算。
4.相对粘度测定
把热熔胶溶于向甲酚配成1％wt的溶液，采用单一毛细管粘度计测得溶液与溶剂流过的时间，做比值，即得相对粘度。
尽管以上实施例对本发明进行了说明，但本发明不局限于此，在不偏离本发明范围和精神的宗旨下，可做出种种变形、添加以及修改。本领域技术人员的其它实施方案也在本发明范围之内。
Claims (6)
1、一种共聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于：直接加入二元胺、二元酸和己内酰胺，经共聚反应制得共聚酰胺热熔胶，各原料的具体用量如下：
等摩尔的癸二胺、癸二酸，质量比45％；
己内酰胺，质量比30％；
尼龙66盐或等摩尔的己二胺和己二酸，质量比25％；
苯甲酸，≤5‰；
适量的水、抗氧剂1010、亚磷酸。
2、如权利要求1所述的共聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于按配比投料后，抽真空至-0.098Mpa，氮气置换三次，升温至230℃，压力1.4Mpa，保压2小时后，缓慢降压，3小时内降至常压，温度升至240℃，继续反应2小时，排料，水冷切粒得共聚酰胺热熔胶。
3、如权利要求1所述共聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于：制得的共聚酰胺热熔胶的熔点为110-120℃，分子量为18000-20000，熔融指数≥30g/10min，相对粘度为1.8。
4、一种共聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于：直接加入二元胺、二元酸和己内酰胺，经共聚反应制得共聚酰胺热熔胶，各原料的具体用量如下：
等摩尔的癸二胺、癸二酸，质量比35％；
尼龙610盐或等摩尔的己二胺与癸二酸，质量比15％；
尼龙66盐，质量比20％；
己内酰胺，质量比30％；
适量水、抗氧剂1010、亚磷酸。
5、如权利要求4所述的共聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于按配比投料后，抽真空至-0.098Mpa，氮气置换三次，升温至220℃，压力1.3Mpa，保压2.5小时后，缓慢降压，3小时内降至常压，温度升至230℃，继续反应2.5小时，排料，水冷切粒得共聚酰胺热熔胶。
6、如权利要求4所述共聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于：制得的共聚酰胺热熔胶的熔点为100-110℃，分子量为15000-18000，熔融指数≥40g/10min，相对粘度为1.6。
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