CN103525357A - 一种胺基阻聚的聚酰胺热熔胶的制备方法 - Google Patents

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周义行
李哲龙
朱万育
曾作祥
吴芳群
沈艳
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Shanghai Tianyang Hotmelt Adhesives Co ltd
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KUNSHAN TIANYANG HOT MELT ADHESIVE CO LTD
Shanghai Tianyang Hotmelt Adhesives Co ltd
East China University of Science and Technology
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Abstract

本发明公开了一种胺基阻聚的聚酰胺热熔胶的制备方法，其特点是以一种一元胺作为链终止剂，由一种二酸、一种二胺、尼龙盐以及内酰胺制备共聚酰胺热熔胶。所得产品具有粘度低易涂布、粘接强度高的特点。

Description

一种胺基阻聚的聚酰胺热熔胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种一元胺作为链终止剂的共聚酰胺热熔胶粘剂的制备方法，此种聚酰胺胶粘剂具有粘度低易涂布、粘接强度高的特点。
背景技术
目前用于制备聚酰胺热熔胶粘剂的链终止剂主要是各类的一元酸，如硬脂酸、CN1646604A中的5-己烯酸等，专利CN1646604A中己内酰胺在一元酸5-己烯酸、270℃下反应若干个小时得到产品测量相对粘度、CN1469891A中关于此种聚酰胺热熔胶粘剂的剥离强度低于25N/m。
一元胺也可以作为链终止剂来制备聚酰胺热熔胶，本发明针对这一特性做了相关的研究，本发明使用十二胺、十六胺、十八胺中的一种作为阻聚剂，合成了共聚酰胺热熔胶，所得产品在使用的过程中具有自交联的性能，且具有粘度低易涂布、粘接强度高的特性，可用于汽车耐高温零部件的粘接、制鞋行业、制衣行业等，在电子电器等领域也具有广阔的应用前景。
发明内容
一种胺基阻聚的聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将癸二胺、癸二酸、内酰胺、尼龙66盐、水、无机酸以及一元胺按照一定的配比加入到数控式高压反应釜中，加热到釜内温度200～250℃，压力1.6～1.8Mpa，恒压反应0.5～1.0h；
（2）反应结束后，在1.0～1.5h之内缓慢泄压至常压；
（3）在N2保护下常压反应0.5～1.0h之后出料，得到目标产品；
所述的内酰胺为己内酰胺、十一内酰胺中的一种；
所述的一元胺为十二胺、十六胺、十八胺中的一种；
所述的癸二酸与癸二胺的摩尔比为1:1.02～1.12；以1.0 mol的癸二酸为基准，所述的尼龙66盐为0.45～0.65 mol，内酰胺为3.5～4.3mol，一元胺为0.039～0.098 mol。
所述的无机酸为磷酸、钨钼酸、盐酸中的一种，其质量为癸二酸质量的1%～2%。
在高温高压下加热进行的溶液聚合阶段中，除去溶液中仍然存在的水以及聚合反应生成的水是很必要的。
本发明的创新之处在于使用一元胺作为阻聚剂来合成共聚酰胺热熔胶，此产品具有粘度低易涂布、剥离强度高的特性。
实施例
实施例1
向数控式高压反应釜中加入癸二酸0.85mol、癸二胺0.87mol、尼龙66盐0.45mol、己内酰胺3.5mol、十六胺0.039mol、磷酸1.72g，恒压1.65Mpa ，恒压温度215℃，恒压反应0.75h后放压，放至常压的时间为1.1h，之后通N2 常压反应0.75h出料，得到产品P1。
 
实施例2
向数控式高压反应釜中加入癸二酸0.85mol、癸二胺0.952mol、尼龙66盐0.65mol、十一内酰胺4.3mol、十二胺0.098mol、钨钼酸3.44g，恒压1.7Mpa ，恒压温度220℃，恒压反应0.9h后放压，放至常压的时间为1.2h，之后通N2 常压反应0.8h出料，得到产品P2。
 
实施例3
向数控式高压反应釜中加入癸二酸0.85mol、癸二胺0.89mol、尼龙66盐0.5mol、己内酰胺3.7mol、十八胺0.05mol、盐酸1.94g，恒压1.6Mpa ，恒压温度200℃，恒压反应0.5h后放压，放至常压的时间为1.0h，之后通N2 常压反应0.5h出料，得到产品P3。
 
实施例4
向数控式高压反应釜中加入癸二酸0.85mol、癸二胺0.93mol、尼龙66盐0.6mol、十一内酰胺4.0mol、十六胺0.08mol、磷酸3.1g，恒压1.8Mpa ，恒压温度250℃，恒压反应1.0h后放压，放至常压的时间为1.5h，之后通N2 常压反应1.0h出料，得到产品P4。
 
对比例1
向数控式高压反应釜中加入癸二酸0.85mol、癸二胺0.87mol、尼龙66盐0.45mol、己内酰胺3.5mol、硬脂酸0.039mol、磷酸1.72g，恒压1.65Mpa ，恒压温度215℃，恒压反应0.75h后放压，放至常压的时间为1.1h，之后通N2 常压反应0.75h出料，得到产品C1。
性能测试
所得的产品熔点参照国际标准ISO 11357-3，熔指参照国家标准GB/T3682-2000，剥离强度测试参照国家标准GB 11402-1989，其数据见表1：
表1 产品的测试结果
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Claims (2)

1. 一种胺基阻聚的聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将癸二胺、癸二酸、内酰胺、尼龙66盐、水、无机酸以及一元胺按照一定的配比加入到数控式高压反应釜中，加热到釜内温度200～250℃，压力1.6～1.8Mpa，恒压反应0.5～1.0h；
（2）反应结束后，在1.0～1.5h之内缓慢泄压至常压；
（3）在N2保护下常压反应0.5～1.0h之后出料，得到目标产品；
所述的内酰胺为己内酰胺、十一内酰胺中的一种；
所述的一元胺为十二胺、十六胺、十八胺中的一种；
所述的癸二酸与癸二胺的摩尔比为1:1.02～1.12；以1.0 mol的癸二酸为基准，所述的尼龙66盐为0.45～0.65 mol，内酰胺为3.5～4.3mol，一元胺为0.039～0.098 mol。
2.根据权利要求1所述的方法，所述的无机酸为磷酸、钨钼酸、盐酸中的一种，其质量为癸二酸质量的1%～2%。
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