CN102060794A - 苯并三唑类紫外线吸收剂的粗品精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了苯并三唑类紫外线吸收剂的粗品精制方法，将苯并三唑类紫外线吸收剂的粗品在1.8～3.6mL/g粗品量的弱极性或非极性溶剂中溶解；溶解后加入0.025～0.045g/g粗品量的活性炭、活性白土或二者的复配物进行回流脱色处理，脱色后将弱极性或非极性溶剂脱除，加入2.3～3.5mL/g粗品量的醇类溶剂，加热至回流，然后降温至10～30℃析出结晶，经过滤干燥后得到高纯度、高透光率的苯并三唑类紫外线吸收剂。本发明避免使用硫酸作为萃取剂萃取色素，无废酸产生，从而减少废酸排放，降低对环境的污染；经该精制方法处理所得最终产品品质优异，尤其是产品的透光率，如UV-328的透光率可以达到99％以上(460nm)，99.5％以上(500nm)。
Description
技术领域
本发明涉及苯并三唑类紫外线吸收剂的制备方法，特别是涉及即将以邻硝基苯胺或对氯邻硝基苯胺为原料，经过重氮化，偶合和还原制得的苯并三唑类紫外线吸收剂的粗品首先在弱极性或非极性溶剂中使用脱色剂进行脱色处理，然后在醇类溶剂中进行结晶，从而得到高纯度，高透光率的优质的苯并三唑紫外线吸收剂。
背景技术
苯并三唑类紫外线吸收剂是紫外线吸收剂中品种最多，产量最大的品种，也是塑料光稳定剂中仅次于受阻胺(HALS)的第二大品种，具有优良的紫外线吸收能力，而且毒性低、耐油、耐变色、低挥发、与聚合物相容性好，广泛地应用于聚烯烃、聚酯树脂、涂料、食品包装材料等材料中。其主要品种有2-(2-羟基-5-甲基苯基)-2H-苯并三唑(UV-P)，2-(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苯基)-5-氯-2H-苯并三唑(UV-326)，2-(2-羟基-3，5-二叔丁基苯基)-5-氯-2H-苯并三唑(UV-327)，2-(2-羟基-3，5-二叔戊基苯基)-2H-苯并三唑(UV-328)，2-(2-羟基-5-叔辛基苯基)-2H-苯并三唑(UV-329)，2-[2-羟基-3，5-二(α，α-二甲基苄基)苯基]-2H-苯并三唑(UV-234)等。
苯并三唑类紫外线吸收剂制备方法通常为：以重氮组分-取代或未取代的邻硝基苯胺，经过重氮化反应，与偶合组分-2，4-烷基取代苯酚的偶合反应制得取代的2-硝基-2’-羟基偶氮苯，然后该化合物再经还原成环反应，得到苯并三唑类紫外线吸收剂。如此制得的苯并三唑类紫外线吸收剂通常需要经过一系列的脱色精制过程才能得到可供应用的成品。
现有专利中有不少关于取代的2-硝基-2’-羟基偶氮苯(紫外线吸收剂相应的偶氮体)以及相应紫外线吸收剂的制备方法，但是产品的精制方法都存在一定的问题，下面介绍一下现有专利。
美国专利US 6559316 B2，中国专利CN1455773A介绍了2-(2-羟苯基)-2H-苯并三唑的制备方法，涉及UVP，UV-326，UV-328，UV-329，UV-234，UV-320的制备。该专利通过将各紫外线吸收剂相应的偶氮体经过水合肼、锌粉两次还原得到相应的紫外线吸收剂粗品。粗品精制方法为粗品溶液先使用硫酸萃取，再使用脱色剂脱色，最后加入甲醇结晶，得到成品。
美国专利US 5571924介绍了苯并三唑的制备方法，涉及UVP，UV-326，UV-328，UV-329，UV-234，UV-320的制备方法。该专利通过专利将各紫外线吸收剂相应的偶氮体在骨架镍或负载型贵金属催化剂(8％Pd-2％Pt/活性炭)的作用下催化加氢制得相应紫外线吸收剂的粗品。粗品精制方法为二甲苯溶液用硫酸萃取，二甲苯/甲醇中结晶得到成品，其中UV-328的460nm下的透光率为97％。
美国专利US 5675015介绍了苯并三唑衍生物的制备方法，涉及UV-328，以及其他苯 并三唑类紫外线吸收剂的制备。该专利通过专利将各紫外线吸收剂相应的偶氮体在负载型贵金属催化剂的作用下催化加氢制得相应紫外线吸收剂的粗品。粗品精制方法为将粗品通过柱层析分离。
美国专利US 4835284，US 4943637，US 4642350，US 4780541等介绍了2-苯基苯并三唑及其偶氮体的制备方法，主要涉及UVP，UV-326，UV-327等产品的偶氮体的还原方法，而对相应粗品的精制介绍很少。
美国专利US 4,226,763等介绍了UV-234的制备方法。该专利中UV-234的精制方法为粗品乙酸乙酯中重结晶，4∶1乙腈/乙酸乙酯重结晶，再溶于甲苯，用硫酸萃取，脱除带色杂质，然后得到微白色晶体。
通过上述介绍可以看出，已有方法主要存在如下问题：使用硫酸萃取色素，使用柱层析精制，多次结晶问题，产品的透光率问题。
1.使用硫酸萃取色素。该方法中需用大量硫酸来除去产品中的色素，如果在生产中应用此法，会产生严重的污染问题，与现在节能减排，保护环境的理念不符。
2.使用柱层析精制。柱层析法是实验室中提纯化学品的重要方法，但是由于其处理量低，成本高，不能够满足工业生产那的需求。
3.多次结晶精制。该方法会增加生产工艺的复杂性，而且产品的多次精制会对产品的收率产生较大的影响。
4.产品的透光率。已有方法中所介绍的最终产品如UV-328在460nm下的透光率最高只有97％，不能满足高端高分子材料对紫外线吸收剂产品品质的需求。
为了解决上述问题，获得高透光率，高纯度的苯并三唑类紫外线吸收剂，本发明提出了一种苯并三唑类紫外线吸收剂粗品的精制方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种高透光率，高纯度的苯并三唑类紫外线吸收剂的粗品精制方法，特别是将苯并三唑类紫外线吸收剂的粗品首先在弱极性或非极性溶剂中使用脱色剂进行脱色处理，然后在醇类溶剂中进行结晶，从而得到高纯度，高透光率的优质的苯并三唑紫外线吸收剂。
苯并三唑类紫外线吸收剂的粗品通过已有专利类似的方法进行制备，即以重氮组分-邻硝基苯胺或对氯邻硝基苯胺为原料，经过重氮化反应制备重氮盐，再与相应的偶合组分-烷基取代酚偶合制备取代的2-硝基-2’-羟基偶氮苯，然后经过两次还原得到苯并三唑类紫外线吸收剂的粗品。
上述紫外线吸收剂UV-P，UV-326，UV-327，UV-328，UV-329所对应的烷基取代酚分别为对甲基苯酚，对甲基邻叔丁基苯酚，2，4-二叔丁基苯酚，2，4-二叔戊基苯酚，对叔辛基苯酚。
本发明的技术方案如下：
苯并三唑类紫外线吸收剂的粗品采用特殊的精制工艺，即：
1)将苯并三唑类紫外线吸收剂的粗品在1.8～3.6mL/g粗品量的弱极性或非极性溶剂中溶解；
2)溶解后加入0.025～0.045g/g粗品量的活性炭、活性白土或二者的复配物(活性炭与活性白土的质量比为1.0～3.0∶1)进行回流脱色处理，重复脱色操作0～2次；
3)脱色后将弱极性或非极性溶剂脱除，加入2.3～3.5mL/g粗品量的醇类溶剂，加热至回流，然后降温至10～30℃析出结晶，经过滤干燥后得到高纯度、高透光率的苯并三唑类紫外线吸收剂。
上述的苯并三唑类紫外线吸收剂为结构式如下所示的化合物。
上述弱极性或非极性溶剂为甲苯，混合二甲苯，乙苯，正庚烷，正辛烷。
上述的醇类溶剂为甲醇，乙醇，异丙醇。
本发明专利所提供精制方法的优点：
1.避免使用硫酸作为萃取剂萃取色素，而是使用硅藻土，活性白土，活性炭等固体脱色剂进行脱色，无产生废酸产生，从而减少废酸排放，降低对环境的污染；
2.单位体积设备所处理粗品得到高品质产品的生产能力大，操作简便，成本低；
3.该方法只需一次结晶即可得到高品质的产品，对产品的收率影响较小；
4.经该精制方法处理所得最终产品品质优异，尤其是产品的透光率，如UV-328的透光率可以达到99％以上(460nm)，99.5％以上(500nm)。
具体实施方式
下面结合实例来对本专利的发明内容进行说明，实施例只是出于说明的目的，并且无论如何都不会以任何形式构成对本发明专利范围的限制。
1.紫外线吸收剂UV-326
1)UV-326粗品制备(参照专利US 6559316B2的方法)
重氮盐制备：
向装有搅拌，温度计的1000mL四口瓶加入水100.0mL，31％盐酸440.0mL，重氮组分 -邻硝基对氯苯胺172.6g，降温至10℃，然后保持0～5℃用1h滴加含亚硝酸钠72.4g的亚硝酸钠溶液。滴加完毕后，0～5℃保温2h，用淀粉碘化钾试纸确认终点。若亚硝酸钠过量较多，加入适量氨基磺酸。
偶合反应：
向装有搅拌，温度计和冷凝器的2000mL的四口瓶中加入水700mL，表面活性剂10.0g和偶合组分-2-叔丁基对甲基苯酚169.2g，60～65℃搅拌30分钟。然后降温至29～31℃滴加重氮液，用约5h滴加完毕，继续反应1小时。用H-酸测试反应终点。反应完成后抽滤，用65℃热水洗涤至PH值6.5～7.0，得到UV-326偶氮体343.2g。
还原反应：
向装有搅拌，温度计和冷凝器的2000mL的四口瓶中加入上步反应所得UV-326偶氮体343.2g，氢氧化钠60.0g，邻二甲苯600mL和水400mL，搅拌下升温至70℃。70℃下滴加水合肼(80％)32.9g，用40分钟滴加完毕，继续反应4h。降温至20℃，分出有机相，有机相用300mL×2水洗涤至中性。
向上述有机相转移至3000mL四口瓶中加入稀硫酸988.0g(198g92.5％硫酸和790g水制备)，搅拌升温至65℃，缓慢加入锌粉71.8g，大约15分钟加完。锌粉加完后继续反应60分钟。反应完后静置30分钟分出下层水，上层用60℃热水300mL×2洗涤至中性。然后将溶剂蒸干，得到UV-326粗品277.9g。
2)粗品精制：
a)将上述所得UV-326粗品277.9g溶于611mL甲苯中，然后加入10g活性炭，加热至回流温度，回流0.5h，过滤，用20mL甲苯洗涤脱色剂，滤液合并；然后将滤液蒸馏脱除溶剂，溶剂脱除后，加入806mL甲醇，至回流温度，回流0.5h，然后降温至10℃，析出产品，过滤，洗涤，干燥后得到淡黄色固体268.4g。HPLC纯度99.9％，透光率97.3％(460nm)，99.0％(500nm)。
b)将UV-326粗品277.9g溶于611mL混合二甲苯中，然后加入10g活性炭，加热至回流温度，回流0.5h，过滤除去脱色剂；然后蒸馏脱除溶剂，溶剂脱出后，加入806mL甲醇，至回流温度，回流0.5h，然后降温至10℃，析出产品，过滤，洗涤，干燥后得到淡黄色固体265.4g。HPLC纯度99.5％，透光率99.0％(460nm)，99.9％(500nm)。
c)将UV-326粗品277.9g溶于611mL乙苯中，然后加入10g活性炭，加热至回流温度，回流0.5h，过滤除去脱色剂；然后蒸馏脱除溶剂，溶剂脱出后，加入806mL甲醇，至回流温度，回流0.5h，然后降温至10℃，析出产品，过滤，洗涤，干燥后得到淡黄色固体261.7g。HPLC纯度99.3％，透光率97.6％(460nm)，99.0％(500nm)。
d)将UV-326粗品277.9g溶于800mL混合二甲苯中，然后加入10g活性炭，加热至回流温度，回流0.5h，过滤除去脱色剂；然后蒸馏脱除溶剂，溶剂脱出后，加入806mL甲醇，至回流温度，回流0.5h，然后降温至10℃，析出产品，过滤，洗涤，干燥后得到淡黄色固体265.0g。HPLC纯度99.5％，，透光率99.1％(460nm)，99.8％(500nm)。
e)将UV-326粗品277.9g溶于500mL混合二甲苯中，然后加入10g活性炭，加热至 回流温度，回流0.5h，过滤除去脱色剂；然后蒸馏脱除溶剂，溶剂脱出后，加入806mL甲醇，至回流温度，回流0.5h，然后降温至10℃，析出产品，过滤，洗涤，干燥后得到淡黄色固体264.8g。HPLC纯度99.5％，，透光率98.5％(460nm)，99.5％(500nm)。
2.紫外线吸收剂UV-327
采用与UV-326粗品制备方法类似的方法制备UV-327粗品。其中重氮组分仍为邻硝基对氯苯胺，而偶合组分为2，4-二叔丁基苯酚。
粗品精制：
a)将UV-327粗品304.2g溶于608mL甲苯中，然后加入9.0g活性白土，加热至回流温度，回流0.5h，过滤除去脱色剂，重复脱色操作1次；然后蒸馏脱除溶剂，溶剂脱出后，加入700mL甲醇，至回流温度，回流0.5h，然后降温至20℃，析出产品，过滤，洗涤，干燥后得到淡黄色固体290.3g。HPLC纯度99.6％，透光率96.8％(460nm)，98.2％(500nm)。
b)将UV-327粗品304.2g溶于608mL乙苯中，然后加入9.0g活性白土，加热至回流温度，回流0.5h，过滤除去脱色剂，重复脱色操作1次；然后蒸馏脱除溶剂，溶剂脱出后，加入700mL甲醇，至回流温度，回流0.5h，然后降温至20℃，析出产品，过滤，洗涤，干燥后得到淡黄色固体289.6g。HPLC纯度99.8％，透光率98.5％(460nm)，99.5％(500nm)。
c)将UV-327粗品304.2g溶于608mL正辛烷中，然后加入9.0g活性白土，加热至回流温度，回流0.5h，过滤除去脱色剂，重复脱色操作1次；然后蒸馏脱除溶剂，溶剂脱出后，加入700mL甲醇，至回流温度，回流0.5h，然后降温至20℃，析出产品，过滤，洗涤，干燥后得到淡黄色固体288.4g。HPLC纯度99.9％，透光率97.5％(460nm)，99.0％(500nm)。
d)将UV-327粗品304.2g溶于700mL乙苯中，然后加入9.0g活性白土，加热至回流温度，回流0.5h，过滤除去脱色剂，重复脱色操作1次，；然后蒸馏脱除溶剂，溶剂脱出后，加入700mL甲醇，至回流温度，回流0.5h，然后降温至20℃，析出产品，过滤，洗涤，干燥后得到淡黄色固体288.9g。HPLC纯度99.8％，透光率98.6％(460nm)，99.5％(500nm)。
e)将UV-327粗品304.2g溶于500mL乙苯中，然后加入9.0g活性白土，加热至回流温度，回流0.5h，过滤除去脱色剂，重复脱色操作1次，；然后蒸馏脱除溶剂，溶剂脱出后，加入700mL甲醇，至回流温度，回流0.5h，然后降温至20℃，析出产品，过滤，洗涤，干燥后得到淡黄色固体290.0g。HPLC纯度99.8％，透光率97.6％(460nm)，99.0％(500nm)。
f)将UV-327粗品304.2g溶于608mL乙苯中，然后加入9.0g活性白土，加热至回流温度，回流0.5h，过滤除去脱色剂；然后蒸馏脱除溶剂，溶剂脱出后，加入700mL甲醇，至回流温度，回流0.5h，然后降温至20℃，析出产品，过滤，洗涤，干燥后得到淡黄色固体291.3g。HPLC纯度99.8％，透光率96.9％(460nm)，98.5％(500nm)。
3.紫外线吸收剂UV-328
采用与UV-326粗品制备方法类似的方法制备UV-328粗品。其中重氮组分为邻硝基苯胺，而偶合组分为2，4-二叔戊基苯酚。
粗品精制：
a)将UV-328粗品293.8g溶于881mL甲苯中，然后加入7.3g脱色剂复配物(活性炭 与活性白土的质量比为1∶1)，加热至回流温度，回流0.5h，过滤除去脱色剂，重复脱色操作2次，；然后蒸馏脱除溶剂，溶剂脱出后，加入734mL甲醇，至回流温度，回流0.5h，然后降温至20℃，析出产品，过滤，洗涤，干燥后得到淡黄色固体282.0g。HPLC纯度99.2％，透光率97.6％(460nm)，99.0％(500nm)。
b)将UV-328粗品293.8g溶于881mL混合二甲苯中，然后加入7.3g脱色剂复配物(活性炭与活性白土的质量比为1∶1)，加热至回流温度，回流0.5h，过滤除去脱色剂，重复脱色操作2次；然后蒸馏脱除溶剂，溶剂脱出后，加入734mL乙醇，至回流温度，回流0.5h，然后降温至20℃，析出产品，过滤，洗涤，干燥后得到淡黄色固体278.4g。HPLC纯度99.5％，透光率98.5％(460nm)，99.5％(500nm)。
c)将UV-328粗品293.8g溶于881mL正辛烷中，然后加入7.3g脱色剂复配物(活性炭与活性白土的质量比为1∶1)，加热至回流温度，回流0.5h，过滤除去脱色剂，重复脱色操作2次；然后蒸馏脱除溶剂，溶剂脱出后，加入734mL异丙醇，至回流温度，回流0.5h，然后降温至20℃，析出产品，过滤，洗涤，干燥后得到淡黄色固体275.7g。HPLC纯度99.9％，透光率99.0％(460nm)，99.9％(500nm)。
d)将UV-328粗品293.8g溶于881mL正辛烷中，然后加入7.3g脱色剂复配物(活性炭与活性白土的质量比为1∶1)，加热至回流温度，回流0.5h，过滤除去脱色剂；然后蒸馏脱除溶剂，溶剂脱出后，加入734mL异丙醇，至回流温度，回流0.5h，然后降温至20℃，析出产品，过滤，洗涤，干燥后得到淡黄色固体280.3g。HPLC纯度99.9％，透光率95.0％(460nm)，97.9％(500nm)。
e)将UV-328粗品293.8g溶于881mL正辛烷中，然后加入7.3g脱色剂复配物(活性炭与活性白土的质量比为1∶1)，加热至回流温度，回流0.5h，过滤除去脱色剂，重复脱色操作1次；然后蒸馏脱除溶剂，溶剂脱出后，加入734mL异丙醇，至回流温度，回流0.5h，然后降温至20℃，析出产品，过滤，洗涤，干燥后得到淡黄色固体277.7g。HPLC纯度99.9％，透光率97.5％(460nm)，99.0％(500nm)。
4.紫外线吸收剂UV-329
采用与UV-326粗品制备方法类似的方法制备UV-329粗品。其中重氮组分为邻硝基苯胺，而偶合组分为对叔辛基苯酚。
粗品精制：
a)将UV-329粗品262.0g溶于917mL甲苯中，然后加入11.0g脱色剂复配物(活性炭与活性白土的质量比为3∶1)，加热至回流温度，回流0.5h，过滤除去脱色剂，重复脱色操作1次；然后蒸馏脱除溶剂，溶剂脱出后，加入917mL甲醇，至回流温度，回流0.5h，然后降温至30℃，析出产品，过滤，洗涤，干燥后得到淡黄色固体254.8g。HPLC纯度99.2％，透光率97.6％(450nm)，99.0％(500nm)。
b)将UV-329粗品262.0g溶于917mL正庚烷中，然后加入11.0g脱色剂复配物(活性炭与活性白土的质量比为3∶1)，加热至回流温度，回流0.5h，过滤除去脱色剂，重复脱色操作1次；然后蒸馏脱除溶剂，溶剂脱出后，加入917mL甲醇，至回流温度，回流0.5h， 然后降温至30℃，析出产品，过滤，洗涤，干燥后得到淡黄色固体254.1g。HPLC纯度99.0％，透光率96.4％(450nm)，98.5％(500nm)。
c)将UV-329粗品262.0g溶于917mL正辛烷中，然后加入11.0g脱色剂复配物(活性炭与活性白土的质量比为3∶1)，加热至回流温度，回流0.5h，过滤除去脱色剂，重复脱色操作1次；然后蒸馏脱除溶剂，溶剂脱出后，加入917mL甲醇，至回流温度，回流0.5h，然后降温至30℃，析出产品，过滤，洗涤，干燥后得到淡黄色固体253.3g。HPLC纯度99.1％，透光率98.9％(450nm)，99.6％(500nm)。
d)将UV-329粗品262.0g溶于917mL正辛烷中，然后加入11.0g脱色剂复配物(活性炭与活性白土的质量比为3∶1)，加热至回流温度，回流0.5h，过滤除去脱色剂，重复脱色操作1次；然后蒸馏脱除溶剂，溶剂脱出后，加入917mL甲醇，至回流温度，回流0.5h，然后降温至20℃，析出产品，过滤，洗涤，干燥后得到淡黄色固体258.3g。HPLC纯度98.3％，透光率98.0％(450nm)，99.0％(500nm)。
5.紫外线吸收剂UV-P
采用与UV-326粗品制备方法类似的方法制备UV-P粗品。
粗品精制：
a)将UV-P粗品193.7g溶于639mL甲苯中，然后加入8.7g脱色剂复配物(活性炭与活性白土的质量比为2∶1)，加热至回流温度，回流0.5h，过滤除去脱色剂，重复脱色操作1次；然后蒸馏脱除溶剂，溶剂脱出后，加入484mL甲醇，至回流温度，回流0.5h，然后降温至20℃，析出产品，过滤，洗涤，干燥后得到淡黄色固体180.7g。HPLC纯度99.9％，透光率98.5％(440nm)，99.3％(500nm)。
b)将UV-P粗品193.7g溶于639mL混合二甲苯中，然后加入8.7g脱色剂复配物(活性炭与活性白土的质量比为2∶1)，加热至回流温度，回流0.5h，过滤除去脱色剂，重复脱色操作1次；然后蒸馏脱除溶剂，溶剂脱出后，加入484mL乙醇，至回流温度，回流0.5h，然后降温至20℃，析出产品，过滤，洗涤，干燥后得到淡黄色固体185.9g。HPLC纯度99.4％，透光率99.3％(440nm)，99.9％(500nm)。
c)将UV-P粗品193.7g溶于639mL乙苯中，然后加入8.7g脱色剂复配物(活性炭与活性白土的质量比为2∶1)，加热至回流温度，回流0.5h，过滤除去脱色剂，重复脱色操作1次；然后蒸馏脱除溶剂，溶剂脱出后，加入484mL异丙醇，至回流温度，回流0.5h，然后降温至20℃，析出产品，过滤，洗涤，干燥后得到淡黄色固体175.4g。HPLC纯度99.6％，透光率97.4％(440nm)，98.9％(500nm)。
d)将UV-P粗品193.7g溶于400mL混合二甲苯中，然后加入8.7g脱色剂复配物(活性炭与活性白土的质量比为2∶1)，加热至回流温度，回流0.5h，过滤除去脱色剂，重复脱色操作1次；然后蒸馏脱除溶剂，溶剂脱出后，加入484mL乙醇，至回流温度，回流0.5h，然后降温至20℃，析出产品，过滤，洗涤，干燥后得到淡黄色固体185.0g。HPLC纯度99.4％，透光率98.3％(440nm)，99.0％(500nm)。
e)将UV-P粗品193.7g溶于700mL混合二甲苯中，然后加入8.7g脱色剂复配物(活 性炭与活性白土的质量比为2∶1)，加热至回流温度，回流0.5h，过滤除去脱色剂，重复脱色操作1次；然后蒸馏脱除溶剂，溶剂脱出后，加入484mL乙醇，至回流温度，回流0.5h，然后降温至20℃，析出产品，过滤，洗涤，干燥后得到淡黄色固体184.8g。HPLC纯度99.5％，透光率99.2％(440nm)，99.9％(500nm)。
f)将UV-P粗品193.7g溶于639mL混合二甲苯中，然后加入8.7g脱色剂复配物(活性炭与活性白土的质量比为2∶1)，加热至回流温度，回流0.5h，过滤除去脱色剂；然后蒸馏脱除溶剂，溶剂脱出后，加入484mL乙醇，至回流温度，回流0.5h，然后降温至20℃，析出产品，过滤，洗涤，干燥后得到淡黄色固体187.0g。HPLC纯度99.3％，透光率96.6％(440nm)，98.9％(500nm)。
Claims (5)
1.一种苯并三唑类紫外线吸收剂的粗品精制方法，其特征是：
1)将苯并三唑类紫外线吸收剂的粗品在1.8～3.6mL/g粗品量的弱极性或非极性溶剂中溶解；
2)溶解后加入0.025～0.045g/g粗品量的活性炭、活性白土或二者的复配物进行回流脱色处理，重复脱色操作0～2次；
3)脱色后将弱极性或非极性溶剂脱除，加入2.3～3.5mL/g粗品量的醇类溶剂，加热至回流，然后降温至10～30℃析出结晶，经过滤干燥后得到苯并三唑类紫外线吸收剂。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是二者的复配物中活性炭与活性白土的质量比为1.0～3.0∶1。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的弱极性或非极性溶剂为甲苯、混合二甲苯、乙苯、正庚烷或正辛烷。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的醇类溶剂为甲醇，乙醇或异丙醇。
5.适用于权利要求1的苯并三唑类紫外线吸收剂的粗品，其特征是包括以下结构式的化合物的粗品：
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