CN102432557A

CN102432557A - 一种苯并三氮唑紫外线吸收剂的精制方法

Info

Publication number: CN102432557A
Application number: CN2011102991700A
Authority: CN
Inventors: 周志强; 沈少华; 熊伟; 潘行平
Original assignee: QIDONG JINMEI CHEMICAL CO Ltd
Current assignee: Fujian Desheng Technology Co ltd
Priority date: 2011-09-29
Filing date: 2011-09-29
Publication date: 2012-05-02
Anticipated expiration: 2031-09-29
Also published as: CN102432557B

Abstract

本发明涉及一种紫外线吸收剂的制备方法，尤其是涉及一种苯并三氮唑紫外线吸收剂的精制方法。其主要是解决现有技术所存在的产品精制收得率低、品质不高、成本高；固体废弃物多，溶剂使用量大，不利于环境保护。如一次精制不到位，还要采用二次精制，甚至采用三次精制等的技术问题。本发明的方法包括：将苯并三氮唑紫外线吸收剂粗品加入到蒸馏釜，升温进行蒸馏，然后用真空机组抽取真空，使物料气化，通过冷凝器冷却物料至接液罐，再通过切片机将物料切片，得到精制的苯并三氮唑紫外线吸收剂成品。

Description

一种苯并三氮唑紫外线吸收剂的精制方法

技术领域

本发明涉及一种紫外线吸收剂的制备方法，尤其是涉及一种苯并三氮唑紫外线吸收剂的精制方法。

背景技术

紫外线吸收剂是一种光稳定剂，可强烈地吸收紫外线（尤其是波长为270-340nm）；热稳定性好，即使在加工中也不会因热而变化，热挥发性小；化学稳定性好，不与制品中材料组分发生不利反应；混溶性好，可均匀地分散在材料中，不喷霜，不渗出；吸收剂本身的光化学稳定性好，不分解，不变色；无色、无毒、无臭；耐浸洗等特点。

苯并三氮唑紫外线吸收剂通用结构式如下：

该类紫外线吸收剂具有比二苯甲酮类更高效的吸收效果，是在汽车涂层中、尤其是塑料中最常用的和最有效的紫外线吸收剂。Ciba Geigy公司首先开发了苯并三氮唑系列紫外线吸收剂，由于具有耐油、耐变色、低挥发、与聚合物相容性好等优点，广泛应用于各种高分于合成材料和制品。

由于苯并三氮唑类紫外线吸收剂的沸点很高，有些熔点就高达130℃以上，采用普通的蒸馏是很难精制的。所以，目前国内外均采用溶剂重结晶的工艺，方法为：将苯并三氮唑紫外线吸收剂的粗品和一定量溶剂和活性炭一起投入反应釜中，升温溶解，再过滤除去活性炭，母液降温，重结晶析出物料，再经干燥处理得到纯度99%的产品。这种工艺的缺点是产品的收得率低、品质不高（透光率低、金属离子含量高）、成本高；固体废弃物多，溶剂使用量大，不利于环境保护。如一次精制不到位，还要采用二次精制，甚至采用三次精制的办法。

发明内容

本发明是提供一种苯并三氮唑紫外线吸收剂的精制方法，其主要是解决现有技术所存在的产品的收得率低、品质不高、成本高；固体废弃物多，溶剂使用量大，不利于环境治理。如一次精制不到位，还要采用二次精制，甚至采用三次精制等的技术问题。

本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：

本发明的一种苯并三氮唑紫外线吸收剂的精制方法，其特征在于所述的方法包括：将苯并三氮唑紫外线吸收剂加入到蒸馏釜，升温进行蒸馏，然后用真空机组抽取真空，使物料气化，通过冷凝器冷却物料至接液罐，再通过切片机将物料切片，得到最终的苯并三氮唑紫外线吸收剂成品。采用高真空蒸馏的分离过程来取代原来的活性炭吸附和溶剂溶解过程，具有分离彻底，产品品质好，收率高，不产生新的污染物的优点。

作为优选，所述的蒸馏釜内的蒸馏柱通过管路连接真空机组，真空机组通过管路依次连接冷凝器、接液罐、切片机。由该生产系统生产的苯并三氮唑紫外线吸收剂产品，纯度可达≥99.0%，透光率460NM（5%溶液）≥98%，金属离子含量（Fe离子）≤5PPM，收率达≥96%。

作为优选，所述的真空机组抽取真空使得真空度达到300-800帕。

作为优选，所述的升温蒸馏的温度控制在150-450℃。

作为优选，所述的真空机组由罗茨真空泵组成。罗茨真空泵的转子与泵腔、转子与转子之间有一定的间隙，互不接触，不需要用油润滑；罗茨真空泵工作时振动小，容积大；在泵腔内并不发生像机械真空泵那样的压缩现象，因此其不需要排气阀，因此，可抽除可凝性蒸汽；罗茨真空泵的启动快，能够在短时间内达到极限真空，功率小，运转维护费用低。

因此，本发明具有采用高真空蒸馏的分离过程来取代原来的活性炭吸附和溶剂溶解过程，具有分离彻底，产品品质好，收率高，不会产生新的污染物等特点。

具体实施方式

下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。

实施例1：本例的一种苯并三氮唑紫外线吸收剂的精制方法，其步骤为：将500公斤的苯并三氮唑紫外线吸收剂UV-P粗品加入到蒸馏釜中进行升温蒸馏，在150-450℃、真空度在500帕的条件下进行蒸馏，使物料完全气化，然后将物料通入到冷凝器冷凝，冷凝后的物料进入到接液罐中，然后将接液罐中的物料放至切片机切片，得苯并三氮唑紫外线吸收剂成品485公斤，纯度为99.5%，透光率98.3%，金属离子含量（Fe离子）≤5PPM。

实施例2：本例的一种苯并三氮唑紫外线吸收剂的精制方法，其步骤为：将500公斤的苯并三氮唑紫外线吸收剂UV-328粗品加入到蒸馏釜中进行升温蒸馏，在150-450℃、真空度在500帕的条件下蒸馏，使物料完全气化，然后将物料通入到冷凝器冷凝，冷凝后的物料进入到接液罐中，然后将接液罐中的物料放至切片机切片，干燥得苯并三氮唑紫外线吸收剂UV-328成品483公斤，纯度为99.3%，透光率99%，金属离子含量（Fe离子）≤5PPM。

实施例3：本例的一种苯并三氮唑紫外线吸收剂的精制方法，其步骤为：将600公斤的苯并三氮唑紫外线吸收剂UV-P粗品，加入到蒸馏釜中进行升温蒸馏，在150-450℃、真空度在300帕的条件下蒸馏，使物料完全气化，然后将物料通入到冷凝器冷凝，冷凝后的物料进入到接液罐中，然后将接液罐中的物料放至切片机切片，得苯并三氮唑紫外线吸收剂UV-P成品582公斤，纯度为99.5%，透光率99%，金属离子含量（Fe离子）≤5PPM.

实施例4：本例的一种苯并三氮唑紫外线吸收剂的精制方法，其步骤为：将500公斤的苯并三氮唑紫外线吸收剂UV-326粗品加入到蒸馏釜中进行升温蒸馏，在150-450℃、真空度在300帕的条件下蒸馏，使物料完全气化，冷凝后的物料进入到接液罐中，得苯并三氮唑紫外线吸收剂UV-326成品484公斤，纯度为99.5%，透光率98%，金属离子含量（Fe离子）≤5PPM。

实施例5：本例的一种苯并三氮唑紫外线吸收剂的精制方法，其步骤为：将500公斤的苯并三氮唑紫外线吸收剂UV-327粗品加入到蒸馏釜中进行升温蒸馏，在150-450℃、真空度在300帕的条件下蒸馏，使物料完全气化，冷凝后的物料进入到接液罐中，得苯并三氮唑紫外线吸收剂UV-327成品484公斤，纯度为99.5%，透光率99%，金属离子含量（Fe离子）≤5PPM。

实施例6：本例的一种苯并三氮唑紫外线吸收剂的精制方法，其步骤为：将500公斤的苯并三氮唑紫外线吸收剂UV-329粗品，加入到蒸馏釜中进行升温蒸馏，在150-450℃、真空度在300帕的条件下蒸馏，使物料完全气化，冷凝后的物料进入到接液罐中，得苯并三氮唑紫外线吸收剂UV-329成品485公斤，纯度为99.5%，透光率99%，金属离子含量（Fe离子）≤5PPM。

以上所述仅为本发明的具体实施例，但本发明的结构特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利保护范围之中。

Claims

1.一种苯并三氮唑紫外线吸收剂的精制方法，其特征在于所述的方法包括：将苯并三氮唑紫外线吸收剂粗品加入到蒸馏釜，升温进行蒸馏，然后用真空机组抽取真空，使物料气化，通过冷凝器冷却物料至接液罐，再通过切片机将物料切片，得到最终的苯并三氮唑紫外线吸收剂成品。

2.根据权利要求1所述的一种苯并三氮唑紫外线吸收剂的精制方法，其特征在于所述的蒸馏釜内的蒸馏柱通过管路连接真空机组，真空机组通过管路依次连接冷凝器、接液罐、切片机。

3.根据权利要求1所述的一种苯并三氮唑紫外线吸收剂的精制方法，其特征在于所述的方法属于高真空蒸馏，真空度达到200-800帕。

4.根据权利要求1所述的一种苯并三氮唑紫外线吸收剂的精制方法，其特征在于所述的升温蒸馏的温度控制在150-450℃。

5.根据权利要求1所述的一种苯并三氮唑紫外线吸收剂的精制方法，其特征在于所述的真空机组由罗茨真空泵组成。