CN110540486B - 一种四氯乙烯生产中副产高沸物的分离系统及分离方法 - Google Patents

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CN110540486B CN201810530354.5A CN201810530354A CN110540486B CN 110540486 B CN110540486 B CN 110540486B CN 201810530354 A CN201810530354 A CN 201810530354A CN 110540486 B CN110540486 B CN 110540486B
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Abstract

本发明提供了一种四氯乙烯生产中副产高沸物的分离系统及分离方法，所述系统包括减压升华装置、第一储罐、六氯乙烷分离系统、六氯苯分离系统和六氯丁二烯分离系统；其中，减压升华装置的轻组分出口与第一储罐进料口相连，减压升华装置的升华气体出口与六氯乙烷分离系统的进料口相连，减压升华装置的残渣出口与六氯苯分离系统相连，六氯乙烷分离系统和六氯苯分离系统分别与六氯丁二烯分离系统相连。通过对四氯乙烯生产中的副产高沸物依次进行减压蒸馏和减压升华，可最大限度的将六氯丁二烯保留在重组分中，再结合溶剂洗涤、过滤和精馏等过程对四氯乙烯生产中副产高沸物进行逐一分离纯化，实现六氯乙烷，六氯丁二烯和六氯苯的高效分离。

Description

一种四氯乙烯生产中副产高沸物的分离系统及分离方法
技术领域
本发明属于有机化学领域，涉及一种高沸物的分离系统及分离方法，尤其涉及一种四氯乙烯生产中副产高沸物的分离系统及分离方法。
背景技术
四氯乙烯是一种重要的有机氯产品，常常作为有机溶剂、干洗剂和金属脱脂剂。目前，四氯乙烯的生产方法主要有乙炔法、二氯丙烷热解法、二氯乙烷氧氯化法、C1～C3烃类热氯化法、乙烯直接氯化法等。在四氯乙烯的生产过程中会产生一定量的有机危险废弃物，包括四氯化碳、四氯乙烯、六氯乙烷、六氯丁二烯和六氯苯等，这些有机危险废弃物若处置不当会对环境造成严重污染。
目前，国内对上述有机危险废物多采用焚烧的方法进行处理，然后这些物质含有大量的氯元素，焚烧会产生大量的有害物质，造成污染。因此，研究一种从四氯乙烯生产过程中产生的有机废弃物中回收氯化物是现今研究的重点。
CN 103787823A公开了一种从甲烷氯化物或/和四氯乙烯的精馏残渣中回收有机氯化物的方法，具体的为：将甲烷氯化物和四氯乙烯的精馏残渣通入蒸发器中蒸发，挥发组分冷凝成液体后通入捕集器中，残留物转入升华器中；将部分轻组分混合液用四氯乙烯精馏系统分离三氯甲烷、四氯化碳和四氯乙烯；同时将升华器中的残留物在240～250℃条件下升华，经凝华器冷却得六氯乙烷初品；将轻组分混合液通入精制锅中，并加入六氯乙烷初品，然后溶解六氯乙烷，溶解后转至结晶锅中结晶；结晶后过滤，收集滤饼和滤液，滤饼干燥得六氯乙烷产品，滤液通入蒸发器中继续循环。
CN 105384598A公开了一种从高氯化物中分离氯化物的方法，主要包括以下步骤：(1)将高氯化物废料加入蒸发器中，将蒸发出的液态氯化物精馏，分离出四氯化碳和四氯乙烯；(2)将步骤(1)中蒸发后的残液转入升华釜，加入水后加热至沸腾，同时通入热氮气；(3)将步骤(2)中升华后的六氯乙烷通入三氯甲烷溶解槽溶解；(4)对步骤(3)进行热过滤，并将滤液进行冷却结晶，离心分离，对晶体进行干燥而得六氯乙烷产品；(5)步骤(2)中的釜液加入四氯乙烯加热溶解，经热过滤，滤液冷却结晶，和离心分离而得到六氯苯粗品。
然而，上述方法均仅涉及到六氯乙烷和六氯苯的分离和提出，均未涉及到六氯丁二烯，并不能将四氯乙烯生产中副产高沸物中的六氯丁二烯与六氯苯和六氯乙烷进行有效的分离；并且，上述方法中处理过程操作温度过高，且工艺复杂，工艺能耗过高，进而使回收成本较高。
发明内容
针对现有技术中存在的不能将四氯乙烯生产中副产高沸物中的六氯丁二烯与六氯苯和六氯乙烷进行有效的分离以及处理过程操作温度过高，且工艺复杂，工艺能耗过高等问题，本发明提供了一种四氯乙烯生产中副产高沸物的分离系统及分离方法。本发明通过减压蒸馏、减压升华、溶剂洗涤和常压精馏等过程对四氯乙烯生产中副产高沸物进行逐一分离纯化，实现六氯乙烷、六氯丁二烯和六氯苯等的高效分离；并且，通过本发明分离方法能够极大的提高各个副产物的收率，尤其是六氯丁二烯的收率，能有效解决六氯丁二烯易凝结而造成的设备堵塞问题。
为达上述目的，本发明采用的技术方案如下：
第一方面，本发明提供了一种四氯乙烯生产中副产高沸物的分离系统，所述系统包括减压升华装置、第一储罐、六氯乙烷分离系统、六氯苯分离系统和六氯丁二烯分离系统；其中，减压升华装置的轻组分出口与第一储罐进料口相连，减压升华装置的升华气体出口与六氯乙烷分离系统的进料口相连，减压升华装置的残渣出口与六氯苯分离系统相连，六氯乙烷分离系统和六氯苯分离系统分别与六氯丁二烯分离系统相连。
本发明中，所述四氯乙烯生产中副产高沸物主要为四氯乙烯、六氯丁二烯、六氯乙烷和六氯苯的混合物。在所述减压升华装置中分别采用两个温度和两个绝对压力(真空度)依次进行减压蒸馏和减压升华。所述减压蒸馏处理主要目的是让更多的六氯丁二烯留在重组分中，经过减压蒸馏处理得到的轻组分为要为四氯乙烯，富集到一定量时，直接返回四氯乙烯装置进行精馏，重组分为六氯丁二烯、六氯乙烷和六氯苯的混合物。然后在所述减压升华装置中对重组分进行减压升华处理，得到的升华气体和残渣，所述升华气体主要为六氯乙烷和六氯丁二烯的混合物，所述残渣主要为六氯苯，并含有少量的六氯乙烷和少量的六氯丁二烯。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，所述六氯乙烷分离系统包括第一溶解釜、第一过滤装置和第二储罐，其中，第一溶解釜的物料入口与所述减压升华装置的升华气体出口相连，第一溶解釜的出料口与第一过滤装置的进料口相连，第一过滤装置的滤液出口与第二储罐的进料口相连。
本发明中，所述第一溶解釜包括溶剂入口和物料入口，分别加入溶剂和待处理物所述减压升华装置中产生的升华气体，对升华气体进行冷凝，并对凝华固体进行溶解得到固液混合物。所述第一过滤装置包括两个进口和两个出口，两个进口即为溶剂入口和物料入口，两个出口中一个出口导出分离的六氯乙烷，另一个出口将滤液送入第二储罐中。所述滤液在第二储罐中析晶，析晶所得固体返回第一溶解釜中重新进行溶解分离，析晶所得液体进入六氯丁二烯分离系统。
优选地，所述第一过滤装置为离心过滤机、板框过滤机或厢式压滤机中任意一种或至少两种的组合。
特别优选地，所述第一过滤装置为离心过滤机。
作为本发明优选的技术方案，所述六氯苯分离系统包括第二溶解釜、第二过滤装置和第三储罐，其中，第二溶解釜的物料入口与所述减压升华装置的残渣出口相连，第二溶解釜的出料口与第二过滤装置的进料口相连，第二过滤装置的滤液出口与第三储罐的进料口相连。
本发明中，所述第二溶解釜包括溶剂入口和物料入口，分别加入溶剂和待处理物所述减压升华装置中产生的残渣，对残渣进行溶解得到固液混合物。所述第二过滤装置包括两个进口和两个出口，两个进口即为溶剂入口和物料入口，两个出口中一个出口导出分离的六氯苯，另一个出口将滤液送入第三储罐中。所述滤液在第三储罐中析晶，析晶所得固体返回第二溶解釜中重新进行溶解分离，析晶所得液体进入六氯丁二烯分离系统。
优选地，所述第二过滤装置为离心过滤机、板框过滤机或厢式压滤机中任意一种或至少两种的组合。
进一步优选地，所述第二过滤装置为离心过滤机。
作为本发明优选的技术方案，所述六氯丁二烯分离系统包括第二储罐、第三储罐、第一精馏塔、缓冲装置、第二精馏塔、第一带夹套储罐和第二带夹套储罐，其中，第二储罐的进料口与所述六氯乙烷分离系统相连，第三储罐的进料口与所述六氯苯分离系统相连，第二储罐和第三储罐的滤液出口与第一精馏塔的进料口相连，第一精馏塔的塔顶出料口与缓冲装置的T1缓冲区的进料口相连，第一精馏塔的塔底出料口与第二带夹套储罐的进料口相连，第二精馏塔的进料口与缓冲装置的T2缓冲区的出料口相连，第二精馏塔的塔顶出料口与第一带夹套储罐的进料口相连，第二精馏塔的塔底出料口与第二带夹套储罐的进料口相连。
本发明中，所述第二储罐和第三储罐中的析晶液体通过同一个入口进入第一精馏塔，经过第一精馏塔精馏分离之后，塔底的重组分主要为六氯丁二烯，轻组分主要为溶剂，并含有少量的六氯乙烷和六氯丁二烯。
优选地，所述第一精馏塔的塔板数为2～10，例如2、3、4、5、6、7、8、9或10等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为4～8。
优选地，所述第一精馏塔的回流比为0.5～10，例如0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9或10等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为1～5。
优选地，所述第一精馏塔的进料量为10～150kg/h，例如10kg/h、30kg/h、50kg/h、70kg/h、100kg/h、130kg/h或150kg/h等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为30～120kg/h。
所述缓冲装置具有T1和T2两个缓冲区，优选地，所述两个缓冲区的温度不同，所述轻组分经过两个温度不同缓冲区进行缓冲冷凝，利用该温差可以最大限度得分离出残留的六氯乙烷。
优选地，所述T1缓冲区的温度为185～200℃，例如185℃、190℃、195℃或200℃等。
优选地，所述T2缓冲区的温度为160～185℃，例如160℃、165℃、170℃、175℃或185℃等。
所述第二精馏装置主要是对分离出六氯乙烷的轻组分进行二次精馏分离，塔底的重组分主要为六氯丁二烯，塔顶的轻组分主要为溶剂，六氯丁二烯储存于第二带夹套储罐中，溶剂储存于第一带夹套储罐中。
优选地，所述第二精馏塔的塔板数为2～10，例如2、3、4、5、6、7、8、9或10等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为6～10。
优选地，所述第二精馏塔的回流比为0.5～10，例如0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9或10等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为3～7。
优选地，所述第二精馏塔的进料量为10～150kg/h，例如10kg/h、30kg/h、50kg/h、70kg/h、100kg/h、130kg/h或150kg/h等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为30～120kg/h。
作为本发明优选的技术方案，所述减压升华装置进行减压蒸馏处理时的绝对压力为1～800mbar，例如1mbar、5mbar、10mbar、50mbar、100mbar、200mbar、300mbar、400mbar、500mbar、600mbar、700mbar或800mbar等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为200～600mbar，特别优选为300～500mbar。
优选地，所述减压蒸馏的温度为25～220℃，例如25℃、50℃、70℃、100℃、130℃、150℃、170℃、200℃或220℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为50～180℃，特别优选为80～130℃。
优选地，所述减压升华装置进行减压升华处理时的绝对压力为1～800mbar，例如1mbar、5mbar、10mbar、50mbar、100mbar、200mbar、300mbar、400mbar、500mbar、600mbar、700mbar或800mbar等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为1～300mbar，特别优选为50～200mbar。
优选地，所述减压升华的温度为25～220℃，例如25℃、40℃、60℃、80℃、100℃、120℃、140℃、160℃、180℃、200℃或220℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为100～180℃，特别优选为120～160℃。
本发明中，所述精馏分离为常规精馏分离。
第二方面，本发明提供了一种四氯乙烯生产中副产高沸物的分离方法，所述方法包括以下步骤：
(1)初分离：将四氯乙烯生产中的副产高沸物进行减压蒸馏得到轻组分和重组分，所得轻组分富集后返回四氯乙烯装置进行精馏，所述重组分进行升华处理，得到升华气体和残渣；
(2)六氯乙烷的分离：将步骤(1)所得升华气体凝华得到凝华固体，将所得凝华固体用溶剂溶解后进行过滤和洗涤处理，过滤得到的固体为六氯乙烷，过滤所得滤液进行析晶，析晶所得固体重新溶解分离，析晶所得液体进入六氯丁二烯分离系统；
(3)六氯苯的分离：将步骤(1)所得残渣用溶剂溶解后进行过滤和洗涤处理，过滤得到的固体为六氯苯，过滤所得滤液进行析晶，析晶所得固体重新溶解分离，析晶所得液体进入六氯丁二烯分离系统；
(4)六氯丁二烯的分离：将步骤(2)和(3)析晶所得液体进行一次精馏、缓冲、二次精馏得到六氯丁二烯。本发明中，通过对四氯乙烯生产中的副产高沸物依次进行减压蒸馏和减压升华，可最大限度的将六氯丁二烯保留在重组分中，再结合溶剂洗涤、过滤和精馏等过程对四氯乙烯生产中副产高沸物进行逐一分离纯化，实现六氯乙烷，六氯丁二烯和六氯苯的高效分离。
本发明中，步骤(1)中经过减压蒸馏处理得到的轻组分为要为四氯乙烯，富集到一定量时，直接返回四氯乙烯装置进行精馏，重组分为六氯丁二烯、六氯乙烷和六氯苯的混合物。然后在所述减压升华装置中对重组分进行减压升华处理，得到的升华气体和残渣，所述升华气体主要为六氯乙烷和六氯丁二烯的混合物，所述残渣主要为六氯苯，并含有少量的六氯乙烷和少量的六氯丁二烯。
作为本发明优选的技术方案，所述减压升华装置进行减压蒸馏处理时的绝对压力为1～800mbar，例如1mbar、5mbar、10mbar、50mbar、100mbar、200mbar、300mbar、400mbar、500mbar、600mbar、700mbar或800mbar等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为200～600mbar，特别优选为300～500mbar。
本发明中，减压蒸馏处理需采用合适的压力，若真空度越高、绝对压力越低，各高副产物的的升华温度、沸点都会降低，在绝对压力低于300mbar时，六氯丁二烯会从轻组分出来，不利于后续分离，而是采用绝对压力高于300mbar让六氯丁二烯更多保留在重组分中，重组分通过溶剂洗涤、再精馏更易被分离出来。
优选地，所述减压蒸馏的温度为25～220℃，例如25℃、50℃、70℃、100℃、130℃、150℃、170℃、200℃或220℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为50～180℃，特别优选为80～130℃。
优选地，所述减压升华装置进行减压升华处理时的绝对压力为1～800mbar，例如1mbar、5mbar、10mbar、50mbar、100mbar、200mbar、300mbar、400mbar、500mbar、600mbar、700mbar或800mbar等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为1～300mbar，特别优选为50～200mbar。
优选地，所述减压升华的温度为25～220℃，例如25℃、40℃、60℃、80℃、100℃、120℃、140℃、160℃、180℃、200℃或220℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为100～180℃，特别优选为120～160℃。
本发明中，需控制升华处理的温度在合理范围内，当绝对压力高于300mbar时，温度控制在不高于130℃，让更多留在重组分中，不会被轻组分带出来，待轻组分被蒸馏完后，再切换管路，升高温度，并进一步降低绝对压力，即温度大于130℃，绝对压力小于300mbar，让重组分升华出来。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)中所述溶剂选自正己烷、甲苯、丙酮、乙醚、甲醇、乙醇、氯仿、四氯化碳、四氯乙烯、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAC)中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：正己烷和甲苯的组合，丙酮和乙醚的组合，甲醇、乙醇和氯仿的组合，四氯化碳和四氯乙烯的组合，四氯乙烯、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺的组合，正己烷、甲苯、丙酮、乙醚、甲醇和乙醇的组合，甲醇、乙醇、氯仿、四氯化碳和四氯乙烯的组合，氯仿、四氯化碳、四氯乙烯、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺的组合等，进一步优选为氯仿、甲苯、甲醇、乙醇或四氯乙烯中任意一种或至少两种的组合。
优选地，当所述溶剂为乙醇和四氯乙烯的混合物时，乙醇和四氯乙烯的质量比为1：1:(0.5～2)，例如1:0.5、1:0.6、1:0.7、1:0.8、1:0.9、1:1、1:1.1、1:1.2、1:1.3、1:1.4、1:1.5、1:1.6、1:1.7、1:1.8、1:1.9或1:2等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
优选地，步骤(2)中所述凝华固体与溶剂的质量比为1:(0.1～1)，例如1:0.1、1:0.2、1:0.3、1:0.4、1:0.5、1:0.6、1:0.7、1:0.8、1:0.9或1:1等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为1:(0.2～0.8)。
优选地，步骤(2)中所述洗涤处理用溶剂与溶解凝华固体用溶剂相同，其用量与凝华固体的质量比为0.4:1。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)中所述溶剂选自正己烷、甲苯、丙酮、乙醚、甲醇、乙醇、氯仿、四氯化碳、四氯乙烯、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAc)中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：正己烷和甲苯的组合，丙酮和乙醚的组合，甲醇、乙醇和氯仿的组合，四氯化碳和四氯乙烯的组合，四氯乙烯、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺的组合，正己烷、甲苯、丙酮、乙醚、甲醇和乙醇的组合，甲醇、乙醇、氯仿、四氯化碳和四氯乙烯的组合，氯仿、四氯化碳、四氯乙烯、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺的组合等，进一步优选为氯仿、甲苯、甲醇、乙醇或四氯乙烯中任意一种或至少两种的组合。
优选地，当所述溶剂为乙醇和四氯乙烯的混合物时，乙醇和四氯乙烯的质量比为1：1:(0.5～2)，例如1:0.5、1:0.6、1:0.7、1:0.8、1:0.9、1:1、1:1.1、1:1.2、1:1.3、1:1.4、1:1.5、1:1.6、1:1.7、1:1.8、1:1.9或1:2等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
优选地，步骤(3)中所述残渣与溶剂的质量比为1:(1～8)，例如1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为1:(2～6)，特别优选为1:(2～4)。
优选地，步骤(3)中所述洗涤处理用溶剂与溶解残渣用溶剂相同，用少量洗涤即可，其用量约为残渣的质量比为1/40。
作为本发明优选的技术方案，步骤(4)中所述析晶的温度为-19～0℃，例如-19℃、-17℃、-15℃、-13℃、-10℃、-8℃、-5℃、-2℃或0℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为-18～-5℃，特别优选为-15～-10℃。
作为本发明优选的技术方案，步骤(4)中所述缓冲在T1和T2两个缓冲区中进行。优选地，所述T1缓冲区的温度为185～200℃，例如185℃、187℃、190℃、192℃、195℃、198℃或200℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
优选地，所述T2缓冲区的温度为160～185℃，例如160℃、162℃、165℃、168℃、170℃、172℃、175℃、178℃、180℃或185℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
作为本发明优选的技术方案，所述第一精馏塔的塔板数为2～10，例如2、3、4、5、6、7、8、9或10等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为4～8。
优选地，所述第一精馏塔的回流比为0.5～10，例如0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9或10等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为1～5。
优选地，所述第一精馏塔的进料量为10～150kg/h，例如10kg/h、30kg/h、50kg/h、70kg/h、100kg/h、130kg/h或150kg/h等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为30～120kg/h。
作为本发明优选的技术方案，所述第二精馏塔的塔板数为2～10，例如2、3、4、5、6、7、8、9或10等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为6～10。
优选地，所述第二精馏塔的回流比为0.5～10，例如0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9或10等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为3～7。
优选地，所述第二精馏塔的进料量为10～150kg/h，例如10kg/h、30kg/h、50kg/h、70kg/h、100kg/h、130kg/h或150kg/h等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为30～120kg/h。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)初分离：将四氯乙烯生产中的副产高沸物进行在减压升华装置中于300～500mbar的绝对压力和80～130℃下进行减压蒸馏，得到轻组分和重组分，所得轻组分富集后返回四氯乙烯装置进行精馏，所述重组分在减压升华装置中于1～300mbar的绝对压力和120～160℃下进行升华处理，得到升华气体和残渣；
(2)六氯乙烷的分离：将步骤(1)得到升华气体送入第一溶解釜中进行凝华处理，将得到的凝华固体以凝华固体与溶剂的质量比为1:(0.1～1)溶解后送入第一过滤装置中进行过滤和洗涤处理，过滤得到的固体为纯六氯乙烷，过滤所得滤液送入第二储罐进行析晶，析晶所得固体返回第一溶解釜中重新溶解分离，析晶所得液体进入六氯丁二烯分离系统；
(3)六氯苯的分离：将步骤(1)所得残渣送入第二溶解釜中，以残渣与溶剂的质量比为1:(1～8)溶解后送入第二过滤装置中进行过滤和洗涤处理，过滤得到的固体为工业级六氯苯，过滤所得滤液送入第三储罐进行析晶，析晶所得固体返回第二溶解釜中重新溶解分离，析晶所得液体进入六氯丁二烯分离系统；
(4)六氯丁二烯的分析：将步骤(2)和(3)析晶所得液体送入第一精馏塔中进行一次精馏分离，分离得到的重组分即为纯六氯丁二烯，送入到第二带夹套储罐中储存，分离得到的轻组分送入缓冲装置中于185～200℃的T1缓冲区和160～185℃的T2缓冲区进行缓冲，然后送入第二精馏塔中进行二次精馏分离，二次精馏分离得到的重组分即为纯六氯丁二烯，送入到第二带夹套储罐中储存，二次精馏分离得到的轻组分即为溶剂，送入第一带夹套储罐中储存。
本发明的有益效果在于：
1)本发明通过将减压蒸馏、减压升华、溶解洗涤、降温析晶、常压精馏等工艺相结合，可以实现四氯乙烯生产装置副产品六氯乙烷，六氯丁二烯以及六氯苯等高沸点有机氯化物的逐一分离纯化，不仅节约开支，还能创造可观的经济效益；
2)本发明采用两个温度、两个绝对压力(真空度)进行减压蒸馏和减压升华；通过减压蒸馏能够使更多的六氯丁二烯留在重组分中，极大地降低了六氯丁二烯返回四氯乙烯装置的返回量，使所得轻组分中的四氯乙烯含量更高，从而大大降低了装置的堵塞率；通过减压升华提高了六氯乙烷、六氯丁二烯单位时间内的收率，效率更高；
3)本发明采用了一种廉价易得的溶剂体系进行溶剂洗涤，可很好的应用于六氯乙烷和六氯苯的分离纯化，且用量少，大大降低了生产成本。
附图说明
图1是本发明所述四氯乙烯生产中副产高沸物的分离系统的结构示意图；
图2是本发明所述四氯乙烯生产中副产高沸物的分离方法的工艺流程图；
其中，1-减压升华装置；2-第一储罐；3-第一溶解釜；4-第一过滤装置；5-第二储罐；6-第二溶解釜；7-第二过滤装置；8-第三储罐；9-第一精馏塔；10-缓冲装置；11-第二精馏塔；12-第一带夹套储罐；13-第二带夹套储罐。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
如图1所示，本发明实施例部分提供了一种四氯乙烯生产中副产高沸物的分离系统，所述系统包括减压升华装置1、第一储罐2、六氯乙烷分离系统、六氯苯分离系统和六氯丁二烯分离系统；其中，减压升华装置1的轻组分出口与第一储罐2进料口相连，减压升华装置1的升华气体出口与六氯乙烷分离系统的进料口相连，减压升华装置1的残渣出口与六氯苯分离系统相连，六氯乙烷分离系统和六氯苯分离系统分别与六氯丁二烯分离系统相连。
所述六氯乙烷分离系统包括第一溶解釜3、第一过滤装置4和第二储罐5，其中，第一溶解釜3的物料入口与减压升华装置1的升华气体出口相连，第一溶解釜3的出料口与第一过滤装置4的进料口相连，第一过滤装置4的滤液出口与第二储罐5的进料口相连；其中，所述第一过滤装置4为离心过滤器、板框过滤机或厢式压滤机中任意一种或至少两种的组合；
所述六氯苯分离系统包括第二溶解釜6、第二过滤装置7和第三储罐8，其中，第二溶解釜6的物料入口与减压升华装置1的残渣出口相连，第二溶解釜6的出料口与第二过滤装置7的进料口相连，第二过滤装置7的滤液出口与第三储罐8的进料口相连；其中，所述第二过滤装置7为离心过滤器、板框过滤机或厢式压滤机中任意一种或至少两种的组合。
所述六氯丁二烯分离系统包括第二储罐5、第三储罐8、第一精馏塔9、缓冲装置10、第二精馏塔11、第一带夹套储罐12和第二带夹套储罐13，其中，第二储罐5的进料口与六氯乙烷分离系统相连，第三储罐8的进料口与六氯苯分离系统相连，第二储罐5和第三储罐8的滤液出口与第一精馏塔9的进料口相连，第一精馏塔9的塔顶出料口与缓冲装置10的T1缓冲区的进料口相连，第一精馏塔9的塔底出料口与第二带夹套储罐13的进料口相连，第二精馏塔11的进料口与缓冲装置10的T2缓冲区的出料口相连，第二精馏塔11的塔顶出料口与第一带夹套储罐12的进料口相连，第二精馏塔11的塔底出料口与第二带夹套储罐13的进料口相连。
如图2所示，本发明实施例部分提供了一种四氯乙烯生产中副产高沸物的分离方法，所述方法包括以下步骤：
(1)初分离：将四氯乙烯生产中的副产高沸物进行减压蒸馏得到轻组分和重组分，所得轻组分富集后返回四氯乙烯装置进行精馏，所述重组分进行升华处理，得到升华气体和残渣；
(2)六氯乙烷的分离：将步骤(1)所得升华气体凝华得到凝华固体，将所得凝华固体用溶剂溶解后进行过滤和洗涤处理，过滤得到的固体为六氯乙烷，过滤所得滤液进行析晶，析晶所得固体重复该步骤的操作，析晶所得液体进入六氯丁二烯分离系统；
(3)六氯苯的分离：将步骤(1)所得残渣用溶剂溶解后进行过滤和洗涤处理，过滤得到的固体为级六氯苯，过滤所得滤液进行析晶，析晶所得固体重复该步骤的操作，析晶所得液体进入六氯丁二烯分离系统；
(4)六氯丁二烯的分离：将步骤(2)和(3)析晶所得液体进行一次精馏、缓冲、二次精馏得到六氯丁二烯。
实施例1
本实施例提供了一种四氯乙烯生产中副产高沸物的分离系统，所述系统包括减压升华装置1、第一储罐2、六氯乙烷分离系统、六氯苯分离系统和六氯丁二烯分离系统；其中，减压升华装置1的轻组分出口与第一储罐2进料口相连，减压升华装置1的升华气体出口与六氯乙烷分离系统的进料口相连，减压升华装置1的残渣出口与六氯苯分离系统相连，六氯乙烷分离系统和六氯苯分离系统分别与六氯丁二烯分离系统相连。
所述六氯乙烷分离系统包括第一溶解釜3、第一过滤装置4和第二储罐5，其中，第一溶解釜3的物料入口与减压升华装置1的升华气体出口相连，第一溶解釜3的出料口与第一过滤装置4的进料口相连，第一过滤装置4的滤液出口与第二储罐5的进料口相连；其中，第一过滤装置4为离心过滤器。
所述六氯苯分离系统包括第二溶解釜6、第二过滤装置7和第三储罐8，其中，第二溶解釜6的物料入口与减压升华装置1的残渣出口相连，第二溶解釜6的出料口与第二过滤装置7的进料口相连，第二过滤装置7的滤液出口与第三储罐8的进料口相连；其中，第二过滤装置7为离心过滤器。
所述六氯丁二烯分离系统包括第二储罐5、第三储罐8、第一精馏塔9、缓冲装置10、第二精馏塔11、第一带夹套储罐12和第二带夹套储罐13，其中，第二储罐5的进料口与六氯乙烷分离系统相连，第三储罐8的进料口与六氯苯分离系统相连，第二储罐5和第三储罐8的滤液出口与第一精馏塔9的进料口相连，第一精馏塔9的塔顶出料口与缓冲装置10的T1缓冲区的进料口相连，第一精馏塔9的塔底出料口与第二带夹套储罐13相连，第二精馏塔11的进料口与缓冲装置10的T2缓冲区的出料口相连，第二精馏塔11的塔顶出料口与第一带夹套储罐12相连，第二精馏塔11的塔底出料口与第二带夹套储罐13相连。
实施例2
本实施例提供了一种四氯乙烯生产中副产高沸物的分离系统，除了第一过滤装置4为板框过滤机，第二过滤装置6为板框过滤机外，其他结构均与实施例1中相同。
实施例3
本实施例提供了一种四氯乙烯生产中副产高沸物的分离系统，除了第一过滤装置4为厢式压滤机，第二过滤装置6为厢式压滤机外，其他结构均与实施例1中相同。
实施例4
本实施例提供了一种四氯乙烯生产中副产高沸物的分离方法，所述方法采用实施例1中所述的分离系统进行，具体包括以下步骤：
(1)初分离：将四氯乙烯生产中的副产高沸物进行在减压升华装置1中于300mbar的绝对压力和90℃下进行减压蒸馏，得到轻组分和重组分，所得轻组分四氯乙烯在第一储罐2中富集后返回四氯乙烯装置进行精馏；所述重组分在减压升华装置1中于100mbar的绝对压力和140℃下进行升华处理，得到升华气体和残渣，其中，所述升华气体为六氯乙烷和六氯丁二烯的混合物，所述残渣主要为六氯苯；
(2)六氯乙烷的分离：将步骤(1)得到升华气体在管线保温情况下送入第一溶解釜3中进行凝华处理，将得到的凝华固体按与乙醇的质量比为1:0.4溶于乙醇中，送入第一过滤装置4中进行离心分离，并加入凝华固体与乙醇质量比为1:0.4的乙醇进行洗涤，分离得到的固体为六氯乙烷，离心所得滤液送入第二储罐5中于-15℃进行析晶，析晶所得固体返回第一溶解釜3中重新进行溶解分离，析晶所得液体进入六氯丁二烯分离系统；
(3)六氯苯的分离：将步骤(1)所得残渣送入第二溶解釜6中，以残渣与乙醇的质量比为1:3溶于乙醇中，送入第二过滤装置7中进行离心分离，并加入少量乙醇洗涤(残渣与乙醇的质量比约为40:1)，分离得到的固体为六氯苯，离心所得滤液送入第三储罐8中于-15℃进行析晶，析晶所得固体返回第二溶解釜6中重新进行溶解分离，析晶所得液体进入六氯丁二烯分离系统；
(4)六氯丁二烯的分离：将步骤(2)和(3)析晶所得液体送入第一精馏塔9中进行一次精馏分离，分离得到的重组分即为六氯丁二烯，送入到第二带夹套储罐13中储存，分离得到的轻组分送入缓冲装置10中于185℃温度T1缓冲区和170℃温度T2缓冲区进行缓冲，然后送入第二精馏塔11中进行二次精馏分离，二次精馏分离得到的重组分即为六氯丁二烯，送入到第二带夹套储罐13中储存，二次精馏分离得到的轻组分即为溶剂，送入第一带夹套储罐12中储存；其中，所述第一精馏塔9的塔板数为6；所述第一精馏塔9的回流比为3；所述第一精馏塔9的进料量为100kg/h；所述第二精馏塔11的塔板数为8；所述第二精馏塔11的回流比为5；所述第二精馏塔11的进料量为70kg/h。
经本实施例所述方法处理得到的产物六氯乙烷、六氯丁二烯和六氯苯的收率分别为：72.62％、60.12％和99.18％。
经本实施例所述方法处理得到的产物六氯乙烷、六氯丁二烯和六氯苯以及过程中产生的物质的组成及质量含量如表1所示。
表1：实施例4制得产物以及过程中产生的物质的组成及质量含量表
Figure BDA0001676347140000101
可以看出，本实施例实现了六氯乙烷，六氯丁二烯和六氯苯等的高效分离提纯。
实施例5
(1)初分离：将四氯乙烯生产中的副产高沸物进行在减压升华装置1中于400mbar的绝对压力和110℃下进行减压蒸馏，得到轻组分和重组分，所得轻组分四氯乙烯在第一储罐2中富集后返回四氯乙烯装置进行精馏；所述重组分在减压升华装置1中于50mbar的绝对压力和130℃下进行升华处理，得到升华气体和残渣，其中，所述升华气体为六氯乙烷和六氯丁二烯的混合物，所述残渣主要为六氯苯；
(2)六氯乙烷的分离：将步骤(1)得到升华气体在管线保温情况下送入第一溶解3中进行凝华处理，将得到的凝华固体按与氯仿的质量比为1:0.8溶于氯仿，送入第一过滤装置4中进行离心分离，并加入凝华固体与氯仿质量比为1:0.4的氯仿进行洗涤，分离得到的固体为六氯乙烷，离心所得滤液送入第二储罐5中于-10℃进行析晶，析晶所得固体返回第一溶解釜3中重新进行溶解分离，析晶所得液体进入六氯丁二烯分离系统；
(3)六氯苯的分离：将步骤(1)所得残渣送入第二溶解釜6中，以残渣与氯仿的质量比为1:3溶解后送入第二过滤装置7中进行离心分离，并加入少量氯仿(残渣与氯仿的质量比为约40:1)洗涤，分离得到的固体为六氯苯，离心所得滤液送入第三储罐8中于-10℃进行析晶，析晶所得固体返回第二溶解釜6中重新进行溶解分离，析晶所得液体进入六氯丁二烯分离系统；
(4)六氯丁二烯的分离：将步骤(2)和(3)析晶所得液体送入第一精馏塔9中进行一次精馏分离，分离得到的重组分即为六氯丁二烯，送入到第二带夹套储罐13中储存，分离得到的轻组分送入缓冲装置10中于190℃温度T1缓冲区和180℃温度T2缓冲区进行缓冲，然后送入第二精馏塔11中进行二次精馏分离，二次精馏分离得到的重组分即为六氯丁二烯，送入到第二带夹套储罐13中储存，二次精馏分离得到的轻组分即为溶剂，送入第一带夹套储罐12中储存；其中，所述第一精馏塔9的塔板数为7；所述第一精馏塔9的回流比为4；所述第一精馏塔9的进料量为120kg/h；所述第二精馏塔11的塔板数为8；所述第二精馏塔11的回流比为5；所述第二精馏塔11的进料量为80kg/h。
经本实施例所述方法处理得到的产物六氯乙烷、六氯丁二烯和六氯苯的收率分别为：63.86％、55.31％和98.22％
经本实施例所述方法处理得到的产物六氯乙烷、六氯丁二烯和六氯苯以及过程中产生的物质的组成及质量含量如表2所示。
表2：实施例5制得产物以及过程中产生的物质的组成及质量含量表
Figure BDA0001676347140000111
Figure BDA0001676347140000121
可以看出，本实施例实现了六氯乙烷，六氯丁二烯和六氯苯等的高效分离提纯。
实施例6
(1)初分离：将四氯乙烯生产中的副产高沸物进行在减压升华装置1中于500mbar的绝对压力和130℃下进行减压蒸馏，得到轻组分和重组分，所得轻组分四氯乙烯在第一储罐2中富集后返回四氯乙烯装置进行精馏；所述重组分在减压升华装置1中于100mbar的绝对压力和140℃下进行升华处理，得到升华气体和残渣，其中，所述升华气体为六氯乙烷和六氯丁二烯的混合物，所述残渣主要为六氯苯；
(2)六氯乙烷的分离：将步骤(1)得到升华气体在管线保温情况下送入第一溶解釜3中进行凝华处理，将得到的凝华固体按与甲苯的质量比为1:0.4溶于甲苯，送入第一过滤装置4中进行离心分离，并加入凝华固体于甲苯质量比为1:0.4的甲苯进行洗涤，分离得到的固体为六氯乙烷，离心所得滤液送入第二储罐5中于-5℃进行析晶，析晶所得固体返回第一溶解釜3中重新进行溶解分离，析晶所得液体进入六氯丁二烯分离系统；
(3)六氯苯的分离：将步骤(1)所得残渣送入第二溶解釜6中，以残渣与甲苯的质量比为1:1溶解后送入第二过滤装置7中进行离心分离，并加入少量甲苯(残渣与甲苯的质量比为约40:1)洗涤，分离得到的固体为六氯苯，离心所得滤液送入第三储罐8中于-5℃进行析晶，析晶所得固体返回第二溶解釜6中重新进行溶解分离，析晶所得液体进入六氯丁二烯分离系统；
(4)六氯丁二烯的分离：将步骤(2)和(3)析晶所得液体送入第一精馏塔9中进行一次精馏分离，分离得到的重组分即为六氯丁二烯，送入到第二带夹套储罐13中储存，分离得到的轻组分送入缓冲装置10中于200℃温度T1缓冲区和180℃温度T2缓冲区进行缓冲，然后送入第二精馏塔11中进行二次精馏分离，二次精馏分离得到的重组分即为六氯丁二烯，送入到第二带夹套储罐13中储存，二次精馏分离得到的轻组分即为溶剂，送入第一带夹套储罐12中储存；其中，所述第一精馏塔9的塔板数为5；所述第一精馏塔9的回流比为2；所述第一精馏塔9的进料量为80kg/h；所述第二精馏塔11的塔板数为7；所述第二精馏塔11的回流比为3；所述第二精馏塔11的进料量为65kg/h。
经本实施例所述方法处理得到的产物六氯乙烷、六氯丁二烯和六氯苯的收率分别为：68.13％、57.37％和99.13％。
经本实施例所述方法处理得到的产物六氯乙烷、六氯丁二烯和六氯苯以及过程中产生的物质的组成及质量含量如表3所示。
表3：实施例6制得产物以及过程中产生的物质的组成及质量含量表
Figure BDA0001676347140000122
Figure BDA0001676347140000131
可以看出，本实施例实现了六氯乙烷，六氯丁二烯和六氯苯等的高效分离提纯。
实施例7
(1)初分离：将四氯乙烯生产中的副产高沸物进行在减压升华装置1中于300mbar的绝对压力和130℃下进行减压蒸馏，得到轻组分和重组分，所得轻组分四氯乙烯在第一储罐2中富集后返回四氯乙烯装置进行精馏；所述重组分在减压升华装置1中于50mbar的绝对压力和140℃下进行升华处理，得到升华气体和残渣，其中，所述升华气体为六氯乙烷和六氯丁二烯的混合物，所述残渣主要为六氯苯；
(2)六氯乙烷的分离：将步骤(1)得到升华气体在管线保温情况下送入第一溶解釜3中进行凝华处理，将得到的凝华固体按与四氯乙烯的质量比为1:0.8溶于四氯乙烯，送入第一过滤装置4中进行离心分离，并加入凝华固体与四氯乙烯质量比为1:0.4的四氯乙烯进行洗涤，分离得到的固体为六氯乙烷，离心所得滤液送入第二储罐5中于-17℃进行析晶，析晶所得固体返回第一溶解釜3中重新进行溶解分离，析晶所得液体进入六氯丁二烯分离系统；
(3)六氯苯的分离：将步骤(1)所得残渣送入第二溶解釜6中，以残渣与四氯乙烯的质量比为1:1溶解后送入第二过滤装置7中进行离心分离，并加入少量四氯乙烯(残渣与四氯乙烯的质量比约为40:1)洗涤，分离得到的固体为六氯苯，离心所得滤液送入第三储罐8中于-17℃进行析晶，析晶所得固体返回第二溶解釜6中重新进行溶解分离，析晶所得液体进入六氯丁二烯分离系统；
(4)六氯丁二烯的分离：将步骤(2)和(3)析晶所得液体送入第一精馏塔9中进行一次精馏分离，分离得到的重组分即为六氯丁二烯，送入到第二带夹套储罐13中储存，分离得到的轻组分送入缓冲装置10中于195℃温度T1缓冲区和160℃温度T2缓冲区进行缓冲，然后送入第二精馏塔11中进行二次精馏分离，二次精馏分离得到的重组分即为六氯丁二烯，送入到第二带夹套储罐13中储存，二次精馏分离得到的轻组分即为溶剂，送入第一带夹套储罐12中储存；其中，所述第一精馏塔9的塔板数为7；所述第一精馏塔9的回流比为5；所述第一精馏塔9的进料量为120kg/h；所述第二精馏塔11的塔板数为10；所述第二精馏塔11的回流比为6；所述第二精馏塔11的进料量为60kg/h。
经本实施例所述方法处理得到的产物六氯乙烷、六氯丁二烯和六氯苯的收率分别为：66.23％、54.97和99.12％。
经本实施例所述方法处理得到的产物六氯乙烷、六氯丁二烯和六氯苯以及过程中产生的物质的组成及质量含量如表4所示。
表4：实施例7制得产物以及过程中产生的物质的组成及质量含量表
Figure BDA0001676347140000141
可以看出，本实施例实现了六氯乙烷，六氯丁二烯和六氯苯等的高效分离提纯。
实施例8
(1)初分离：将四氯乙烯生产中的副产高沸物进行在减压升华装置1中于400mbar的绝对压力和80℃下进行减压蒸馏，得到轻组分和重组分，所得轻组分四氯乙烯在第一储罐2中富集后返回四氯乙烯装置进行精馏；所述重组分在减压升华装置1中于50mbar的绝对压力和135℃下进行升华处理，得到升华气体和残渣，其中，所述升华气体为六氯乙烷和六氯丁二烯的混合物，所述残渣主要为六氯苯；
(2)六氯乙烷的分离：将步骤(1)得到升华气体在管线保温情况下送入第一溶解釜3中进行凝华处理，将得到的凝华固体按与溶剂(溶剂中乙醇与四氯乙烯的质量比为1:1)质量比为1:0.8溶于溶剂，送入第一过滤装置4中进行离心分离，并加入凝华固体与溶剂(溶剂中乙醇与四氯乙烯的质量比为1:1)质量比为1:0.4的四氯乙烯进行洗涤，分离得到的固体为六氯乙烷，离心所得滤液送入第二储罐5中于-8℃进行析晶，析晶所得固体返回第一溶解釜3中重新进行溶解分离，析晶所得液体进入六氯丁二烯分离系统；
(3)六氯苯的分离：将步骤(1)所得残渣送入第二溶解釜6中，以残渣与溶剂(溶剂中乙醇与四氯乙烯的质量比为1:1)的质量比为1:3溶解后送入第二过滤装置7中进行离心分离，并加入少量上述溶剂(残渣与溶剂的质量比约为40:1)洗涤，分离得到的固体为六氯苯，离心所得滤液送入第三储罐8中于-8℃进行析晶，析晶所得固体返回第二溶解釜6中重新进行溶解分离，析晶所得液体进入六氯丁二烯分离系统；
(4)六氯丁二烯的分离：将步骤(2)和(3)析晶所得液体送入第一精馏塔9中进行一次精馏分离，分离得到的重组分即为六氯丁二烯，送入到第二带夹套储罐13中储存，分离得到的轻组分送入缓冲装置10中于185℃温度T1缓冲区和温度180℃T2缓冲区进行缓冲，然后送入第二精馏塔11中进行二次精馏分离，二次精馏分离得到的重组分即为六氯丁二烯，送入到第二带夹套储罐13中储存，二次精馏分离得到的轻组分即为溶剂，送入第一带夹套储罐12中储存；其中，所述第一精馏塔9的塔板数为4；所述第一精馏塔9的回流比为1；所述第一精馏塔9的进料量为50kg/h；所述第二精馏塔11的塔板数为6；所述第二精馏塔11的回流比为7；所述第二精馏塔11的进料量为40kg/h。
经本实施例所述方法处理得到的产物六氯乙烷、六氯丁二烯和六氯苯的收率分别为：64.98％、53.68％和99.32％。
经本实施例所述方法处理得到的产物六氯乙烷、六氯丁二烯和六氯苯以及过程中产生的物质的组成及质量含量如表5所示。
表5：实施例8制得产物以及过程中产生的物质的组成及质量含量表
Figure BDA0001676347140000151
可以看出，本实施例实现了六氯乙烷，六氯丁二烯和六氯苯等的高效分离提纯。
对比例1
按照CN107573210A中实施例4记载的分离方法，将四氯乙烯生产中的副产高沸物进行分离。
经本对比例所述方法处理得到的产物六氯乙烷、六氯丁二烯和六氯苯的收率分别为：53.56％、45.63％和99.29％。
经本实施例所述方法处理得到的产物六氯乙烷、六氯丁二烯和六氯苯以及过程中产生的物质的组成及质量含量如表6所示。
表6：对比例1制得产物以及过程中产生的物质的组成及质量含量表
Figure BDA0001676347140000152
Figure BDA0001676347140000161
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Claims (10)

1.一种四氯乙烯生产中副产高沸物的分离系统，其特征在于，所述系统包括减压升华装置（1）、第一储罐（2）、六氯乙烷分离系统、六氯苯分离系统和六氯丁二烯分离系统；其中，减压升华装置（1）的轻组分出口与第一储罐（2）进料口相连，减压升华装置（1）的升华气体出口与六氯乙烷分离系统的进料口相连，减压升华装置（1）的残渣出口与六氯苯分离系统相连，六氯乙烷分离系统和六氯苯分离系统分别与六氯丁二烯分离系统相连；
所述六氯乙烷分离系统包括第一溶解釜（3）、第一过滤装置（4）和第二储罐（5），其中，第一溶解釜（3）的物料入口与所述减压升华装置（1）的升华气体出口相连，第一溶解釜（3）的出料口与第一过滤装置（4）的进料口相连，第一过滤装置（4）的滤液出口与第二储罐（5）的进料口相连；
所述六氯苯分离系统包括第二溶解釜（6）、第二过滤装置（7）和第三储罐（8），其中，第二溶解釜（6）的物料入口与所述减压升华装置（1）的残渣出口相连，第二溶解釜（6）的出料口与第二过滤装置（7）的进料口相连，第二过滤装置（7）的滤液出口与第三储罐（8）的进料口相连；
所述六氯丁二烯分离系统包括第二储罐（5）、第三储罐（8）、第一精馏塔（9）、缓冲装置（10）、第二精馏塔（11）、第一带夹套储罐（12）和第二带夹套储罐（13），其中，第二储罐（5）的进料口与所述六氯乙烷分离系统相连，所述第三储罐（8）的进料口与所述六氯苯分离系统相连，第二储罐（5）和第三储罐（8）的滤液出口与第一精馏塔（9）的进料口相连，第一精馏塔（9）的塔顶出料口与缓冲装置（10）的T1缓冲区的进料口相连，第一精馏塔（9）的塔底出料口与第二带夹套储罐（13）的进料口相连，第二精馏塔（11）的进料口与缓冲装置（10）的T2缓冲区的出料口相连，第二精馏塔（11）的塔顶出料口与第一带夹套储罐（12）的进料口相连，第二精馏塔（11）的塔底出料口与第二带夹套储罐（13）的进料口相连。
2.根据权利要求1所述的分离系统，其特征在于，所述第一过滤装置（4）为离心过滤器、板框过滤机或厢式压滤机中任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1所述的分离系统，其特征在于，所述第二过滤装置（7）为离心过滤器、板框过滤机或厢式压滤机中任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1所述的分离系统，其特征在于，
所述第一精馏塔（9）的塔板数为2~10；
所述第一精馏塔（9）的回流比为0.5~10；
所述第一精馏塔（9）的进料量为10~150 kg/h；
所述第二精馏塔（11）的塔板数为2~10；
所述第二精馏塔（11）的回流比为0.5~10；
所述第二精馏塔（11）的进料量为10~150 kg/h。
5.一种四氯乙烯生产中副产高沸物的分离方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）初分离：将四氯乙烯生产中的副产高沸物进行减压蒸馏得到轻组分和重组分，所得轻组分富集后返回四氯乙烯装置进行精馏，所述重组分进行升华处理，得到升华气体和残渣；
（2）六氯乙烷的分离：将步骤（1）所得升华气体凝华得到凝华固体，将所得凝华固体用溶剂溶解后进行过滤和洗涤处理，过滤得到的固体为六氯乙烷，过滤所得滤液进行析晶，析晶所得固体重新溶解分离，析晶所得液体进入六氯丁二烯分离系统；
（3）六氯苯的分离：将步骤（1）所得残渣用溶剂溶解后进行过滤和洗涤处理，过滤得到的固体为六氯苯，过滤所得滤液进行析晶，析晶所得固体重新溶解分离，析晶所得液体进入六氯丁二烯分离系统；
（4）六氯丁二烯的分离：将步骤（2）和（3）析晶所得液体进行一次精馏、缓冲、二次精馏得到六氯丁二烯。
6.根据权利要求5所述的分离方法，其特征在于，步骤（1）中所述减压蒸馏时的绝对压力为200~600 mbar，温度为50~180 ℃；所述升华为减压升华，减压升华时的绝对压力为1~300 mbar，温度为100~180 ℃。
7.根据权利要求5所述的分离方法，其特征在于，步骤（2）中所述溶解凝华固体的溶剂或步骤（3）中所述溶解残渣的溶剂选自正己烷、甲苯、丙酮、乙醚、甲醇、乙醇、氯仿、四氯化碳、四氯乙烯、N, N-二甲基甲酰胺、N, N-二甲基乙酰胺中任意一种或至少两种的组合；步骤（2）中所述凝华固体与溶剂的质量比为1:(0.1~1)；步骤（3）中所述残渣与溶剂的质量比为1:(1~8)。
8.根据权利要求5所述的分离方法，其特征在于，步骤（4）中所述缓冲在T1和T2两个缓冲区中进行，所述T1缓冲区的温度为185～200 ℃，所述T2缓冲区的温度为160～185 ℃。
9.根据权利要求5所述的分离方法，其特征在于，步骤（4）中所述一次精馏分离的塔板数为2~10；所述一次精馏分离的回流比为0.5~10；所述一次精馏分离的进料量为10~150kg/h；所述二次精馏分离的塔板数为2~10；所述二次精馏分离的回流比为0.5~10；所述二次精馏分离的进料量为10~150 kg/h。
10.根据权利要求5-9任一项所述的分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）初分离：将四氯乙烯生产中的副产高沸物进行在减压升华装置（1）中于300~500mbar的绝对压力和80~130 ℃下进行减压蒸馏，得到轻组分和重组分，所得轻组分在第一储罐（2）中富集后返回四氯乙烯装置进行精馏，所述重组分在减压升华装置（1）中于1~300mbar的绝对压力和120~160 ℃下进行升华处理，得到升华气体和残渣；
（2）六氯乙烷的分离：将步骤（1）得到的升华气体送入第一溶解釜（3）中进行凝华处理，将得到的凝华固体以凝华固体与溶剂的质量比为1:(0.1~1)溶解后送入第一过滤装置（4）中进行过滤和洗涤处理，过滤得到的固体为纯六氯乙烷，过滤所得滤液送入第二储罐（5）进行析晶，析晶所得固体返回第一溶解釜（3）中重新溶解分离，析晶所得液体进入六氯丁二烯分离系统；
（3）六氯苯的分离：将步骤（1）所得残渣送入第二溶解釜（6）中，以残渣与溶剂的质量比为1:(1~8)溶解后送入第二过滤装置（7）中进行过滤和洗涤处理，过滤得到的固体为工业级六氯苯，过滤所得滤液送入第三储罐（8）进行析晶，析晶所得固体返回第二溶解釜（6）中重新溶解分离，析晶所得液体进入六氯丁二烯分离系统；
（4）六氯丁二烯的分离：将步骤（2）和（3）析晶所得液体送入第一精馏塔（9）中进行一次精馏分离，分离得到的重组分即为纯六氯丁二烯，送入到第二带夹套储罐（13）中储存，分离得到的轻组分送入缓冲装置（10）中于T1缓冲区和T2缓冲区进行缓冲，然后送入第二精馏塔（11）中进行二次精馏分离，二次精馏分离得到的重组分即为纯六氯丁二烯，送入到第二带夹套储罐（13）中储存，二次精馏分离得到的轻组分即为溶剂，送入第一带夹套储罐（12）中储存。
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