CN107573210A - 一种四氯乙烯生产中副产高沸物的分离系统及分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种四氯乙烯生产中副产高沸物的分离系统及分离方法，所述系统包括减压升华装置、凝华装置、第一精馏塔、六氯乙烷分离系统和六氯苯分离系统；其中，减压升华装置的气体物料出口与凝华装置进料口相连，凝华装置的轻组分物料出口与第一精馏塔的进料口相连，凝华装置的重组分物料出口与六氯乙烷分离系统的进料口相连，减压升华装置的固体物料出口与六氯苯分离系统相连。本发明通过减压升华、溶剂洗涤、重结晶和精馏等过程对四氯乙烯生产中副产高沸物进行逐一分离纯化，实现六氯乙烷，六氯丁二烯和六氯苯的高效分离；本发明通过采用减压升华的方式，降低了产品的升华温度，有效降低了整个工艺过程的能耗，大大降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于有机化学领域，涉及一种高沸物的分离系统及分离方法，尤其涉及一种四氯乙烯生产中副产高沸物的分离系统及分离方法。
背景技术
四氯乙烯是一种重要的有机氯产品，常常作为有机溶剂、干洗剂和金属脱脂剂。目前，四氯乙烯的生产方法主要有乙炔法、二氯丙烷热解法、二氯乙烷氧氯化法、C1～C3烃类热氯化法、乙烯直接氯化法等。在四氯乙烯的生产过程中会产生一定量的有机危险废弃物，包括四氯化碳、四氯乙烯、六氯乙烷、六氯丁二烯和六氯苯等，这些有机危险废弃物若处置不当会对环境造成严重污染。
目前，国内对上述有机危险废物多采用焚烧的方法进行处理，然后这些物质含有大量的氯元素，焚烧会产生大量的有害物质，造成污染。因此，研究一种从四氯乙烯生产过程中产生的有机废弃物中回收氯化物是现今研究的重点。
CN 103787823A公开了一种从甲烷氯化物或/和四氯乙烯的精馏残渣中回收有机氯化物的方法，具体的为：将甲烷氯化物和四氯乙烯的精馏残渣通入蒸发器中蒸发，挥发组分冷凝成液体后通入捕集器中，残留物转入升华器中；将部分轻组分混合液用四氯乙烯精馏系统分离三氯甲烷、四氯化碳和四氯乙烯；同时将升华器中的残留物在240～250℃条件下升华，经凝华器冷却得六氯乙烷初品；将轻组分混合液通入精制锅中，并加入六氯乙烷初品，然后溶解六氯乙烷，溶解后转至结晶锅中结晶；结晶后过滤，收集滤饼和滤液，滤饼干燥得六氯乙烷产品，滤液通入蒸发器中继续循环。
CN 105384598A公开了一种从高氯化物中分离氯化物的方法，主要包括以下步骤：(1)将高氯化物废料加入蒸发器中，将蒸发出的液态氯化物精馏，分离出四氯化碳和四氯乙烯；(2)将步骤(1)中蒸发后的残液转入升华釜，加入水后加热至沸腾，同时通入热氮气；(3)将步骤(2)中升华后的六氯乙烷通入三氯甲烷溶解槽溶解；(4)对步骤(3)进行热过滤，并将滤液进行冷却结晶，离心分离，对晶体进行干燥而得六氯乙烷产品；(5)步骤(2)中的釜液加入四氯乙烯加热溶解，经热过滤，滤液冷却结晶，和离心分离而得到六氯苯粗品。
然而，上述方法均仅涉及到六氯乙烷和六氯苯的分离和提出，均未涉及到六氯丁二烯，并不能将四氯乙烯生产中副产高沸物中的六氯丁二烯与六氯苯和六氯乙烷进行有效的分离；并且，上述方法中处理过程操作温度过高，且工艺复杂，工艺能耗过高，进而使回收成本较高。
发明内容
针对现有技术中存在的不能将四氯乙烯生产中副产高沸物中的六氯丁二烯与六氯苯和六氯乙烷进行有效的分离以及处理过程操作温度过高，且工艺复杂，工艺能耗过高等问题，本发明提供了一种四氯乙烯生产中副产高沸物的分离系统及分离方法。本发明通过减压升华、溶剂洗涤、重结晶和精馏等过程对四氯乙烯生产中副产高沸物进行逐一分离纯化，实现六氯乙烷，六氯丁二烯和六氯苯等的高效分离；并且，本发明通过采用减压升华的方式，最大限度的降低了产品的升华温度，有效降低了整个工艺过程的能耗；同时，本发明采用了一种廉价易得的溶剂体系进行溶剂洗涤，大大降低了生产成本。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种四氯乙烯生产中副产高沸物的分离系统，所述系统包括减压升华装置、凝华装置、第一精馏塔、六氯乙烷分离系统和六氯苯分离系统；其中，减压升华装置的气体物料出口与凝华装置进料口相连，凝华装置的轻组分物料出口与第一精馏塔的进料口相连，凝华装置的重组分物料出口与六氯乙烷分离系统的进料口相连，减压升华装置的固体物料出口与六氯苯分离系统相连。
本发明中，所述四氯乙烯生产中副产高沸物主要为四氯乙烯、六氯丁二烯、六氯乙烷和六氯苯的混合物。所述凝华装置对减压升华装置中的气体进行凝华处理后，会产生塔顶轻组分和塔底重组分，轻组分主要为四氯乙烯和大部分六氯丁二烯，重组分主要为六氯乙烷和微量的六氯丁二烯凝。
本发明中，所述精馏塔为常规精馏塔。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，所述六氯乙烷分离系统包括第一洗涤塔、结晶装置、第一过滤装置和第二精馏塔；其中，第一洗涤塔、结晶装置和第一过滤装置依次相连，第一过滤装置的滤液出口与第二精馏塔的进料口相连，第二精馏塔的塔顶物料出口与第一洗涤塔的溶剂进料口相连，第二精馏塔的塔底物料出口与减压升华装置的进料口相连。
本发明中，所述第二精馏塔主要是对第一过滤装置产生的滤液进行精馏分离，分离出溶剂和少量的六氯丁二烯，溶剂返回第一洗涤塔循环利用，六氯丁二烯返回减压升华装置进行再次分离。所述第一洗涤塔包括溶剂入口和物料入口，分别加入溶剂和待处理物料。
优选地，第一过滤装置为离心过滤机、板框过滤机或厢式压滤机中任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述第二精馏塔的塔板数为2～10，例如2、3、4、5、6、7、8、9或10等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为4～8。
优选地，所述第二精馏塔的回流比为0.5～10，例如0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9或10等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为1～5。
优选地，所述第二精馏塔的进料量为10～150kg/h，例如10kg/h、30kg/h、50kg/h、70kg/h、100kg/h、130kg/h或150kg/h等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为30～120kg/h。
作为本发明优选的技术方案，所述六氯苯分离系统包括第二洗涤塔、第二过滤装置和第三精馏塔；其中，第二洗涤塔的物料出口与第二过滤装置的进料口相连，第二过滤装置的滤液出口与第三精馏塔的进料口相连，第三精馏塔的塔顶物料出口与第二洗涤塔的溶剂进料口相连。
本发明中，所述第三精馏塔主要是对第二过滤装置的滤液进行精馏分离，分离出溶剂和残渣，溶剂返回第二洗涤塔进行循环利用，残渣进行焚烧后除去。所述第二洗涤塔包括溶剂入口和物料入口，分别加入溶剂和待处理物料。
优选地，所述第二过滤装置为离心过滤机、板框过滤机或厢式压滤机中任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述第三精馏塔的塔板数为2～10，例如2、3、4、5、6、7、8、9或10等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为4～8。
优选地，所述第三精馏塔的回流比为0.5～10，例如0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9或10等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为1～5。
优选地，所述第三精馏塔的进料量为10～150kg/h，例如10kg/h、30kg/h、50kg/h、70kg/h、100kg/h、130kg/h或150kg/h等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为30～120kg/h。
作为本发明优选的技术方案，所述减压升华装置的绝对压力为1～800mbar，例如1mbar、5mbar、10mbar、50mbar、100mbar、200mbar、300mbar、400mbar、500mbar、600mbar、700mbar或800mbar等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为1～250mbar，特别优选为5～100mbar。
本发明中，通过减压升华装置对四氯乙烯生产中的副产高沸物进行减压升华，可降低产品升华温度，进而有效降低工艺能耗。
优选地，所述减压升华装置的升华温度为50～240℃，例如50℃、70℃、100℃、130℃、150℃、170℃、200℃或240℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为50～180℃，特别优选为70～150℃。
优选地，所述凝华装置的绝对压力为1～800mbar，例如1mbar、5mbar、10mbar、50mbar、100mbar、200mbar、300mbar、400mbar、500mbar、600mbar、700mbar或800mbar等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为1～250mbar，特别优选为20～150mbar。
优选地，所述凝华装置的凝华温度为20～220℃，例如20℃、40℃、60℃、80℃、100℃、120℃、140℃、160℃、180℃、200℃或220℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为100～200℃，特别优选为120～180℃。
优选地，所述第一精馏塔的塔板数为20～25，例如20、21、22、23、24或25等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为20～23。
优选地，所述第一精馏塔的进料量为40～100kg/h，例如40kg/h、50kg/h、60kg/h、70kg/h、80kg/h、90kg/h或100kg/h等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为60～90kg/h。
优选地，所述第一精馏塔的回流比为1～6，例如1、2、3、4、5或6等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为2～4。
第二方面，本发明提供了一种四氯乙烯生产中副产高沸物的分离方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将四氯乙烯生产中的副产高沸物进行减压升华处理，减压升华处理产生的气体进行凝华处理，得到轻组分和重组分；
(2)将步骤(1)所得重组分用溶剂溶解后依次进行洗涤、结晶和过滤处理，过滤得到的固体为纯六氯乙烷，过滤得到液体进行精馏分离，得到溶剂和少量六氯丁二烯，溶剂返回洗涤过程进行循环利用，六氯丁二烯返回进行减压升华处理；
(3)将步骤(1)所得轻组分进行精馏分离得到纯六氯丁二烯和四氯乙烯；
(4)步骤(1)中减压升华处理产生的固体物料用溶剂进行溶解后进行洗涤和过滤，过滤得到的固体为纯六氯苯，过滤得到的液体进行精馏分离，得到溶剂和残渣，溶剂返回洗涤过程进行循环利用，残渣经后续处理除去。
本发明中，通过对四氯乙烯生产中的副产高沸物进行减压升华，可降低产品升华温度，再结合溶剂洗涤、重结晶和精馏等过程对四氯乙烯生产中副产高沸物进行逐一分离纯化，实现六氯乙烷，六氯丁二烯和六氯苯等的高效分离。
本发明中，步骤(1)中经凝华处理得到的轻组分主要为四氯乙烯和大部分六氯丁二烯，重组分主要为六氯乙烷和微量的六氯丁二烯。
本发明中，所述精馏分离为常规精馏分离。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)中所述减压升华处理的绝对压力为1～800mbar，例如1mbar、5mbar、10mbar、50mbar、100mbar、200mbar、300mbar、400mbar、500mbar、600mbar、700mbar或800mbar等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为1～250mbar，特别优选为5～100mbar。
本发明中，减压升华处理需采用合适的压力，若绝对压力低于1mbar，不仅会使部分六氯苯发生升华，导致六氯乙烷纯化受到干扰，而且对设备规格的要求也会随之提高，能耗增加；若绝对压力高于800mbar，会使大量的六氯乙烷以及六氯丁二烯无法变成轻组分分离出，影响产品的回收率，而且同时会对六氯苯的分离纯化造成干扰。
优选地，步骤(1)中所述减压升华装置的升华温度为50～240℃，例如50℃、70℃、100℃、130℃、150℃、170℃、200℃或240℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为50～180℃，特别优选为70～150℃。
优选地，步骤(1)中所述凝华处理的绝对压力为1～800mbar，例如1mbar、5mbar、10mbar、50mbar、100mbar、200mbar、300mbar、400mbar、500mbar、600mbar、700mbar或800mbar等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为1～250mbar，特别优选为20～150mbar。
优选地，步骤(1)中所述凝华处理的凝华温度为20～220℃，例如20℃、40℃、60℃、80℃、100℃、120℃、140℃、160℃、180℃、200℃或220℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为100～200℃，特别优选为120～180℃。
本发明中，需控制凝华处理的温度在合理范围内，以确保四氯乙烯及大部分六氯丁二烯不被冷凝，进而进入后续精馏分离，以制得纯六氯丁二烯。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)中所述溶剂为正己烷、甲苯、丙酮、乙醚、甲醇、乙醇、氯仿、四氯化碳、四氯乙烯、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：正己烷和甲苯的组合，丙酮和乙醚的组合，甲醇、乙醇和氯仿的组合，四氯化碳和四氯乙烯的组合，四氯乙烯、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺的组合，正己烷、甲苯、丙酮、乙醚、甲醇和乙醇的组合，甲醇、乙醇、氯仿、四氯化碳和四氯乙烯的组合，氯仿、四氯化碳、四氯乙烯、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺的组合等，进一步优选为氯仿、甲苯、甲醇、乙醇或四氯乙烯中任意一种或至少两种的组合，特别优选为乙醇和/或四氯乙烯。
优选地，步骤(2)中所述重组分与溶剂的质量比为1:(1～10)，例如1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9或1:10等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为1:(1～8)，特别优选为1:(1～5)。
优选地，步骤(2)中所述洗涤的温度为20～150℃，例如20℃、30℃、50℃、70℃、100℃、130℃或150℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为40～120℃，特别优选为60～100℃。
优选地，步骤(2)中所述结晶为冷却结晶。
优选地，步骤(2)中所述精馏分离的塔板数为2～10，例如2、3、4、5、6、7、8、9或10等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为4～8。
优选地，步骤(2)中所述精馏分离的回流比为0.5～10，例如0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9或10等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为1～5。
优选地，步骤(2)中所述精馏分离的进料量为10～150kg/h，例如10kg/h、30kg/h、50kg/h、70kg/h、100kg/h、130kg/h或150kg/h等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为30～120kg/h。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)中所述精馏分离的塔板数为20～25，例如20、21、22、23、24或25等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为20～23。
优选地，步骤(3)中所述精馏分离的回流比为1～6，例如1、2、3、4、5或6等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为2～4。
优选地，步骤(3)中所述精馏分离的进料量为40～100kg/h，例如40kg/h、50kg/h、60kg/h、70kg/h、80kg/h、90kg/h或100kg/h等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为60～90kg/h。
作为本发明优选的技术方案，步骤(4)中所述溶剂为正己烷、甲苯、丙酮、乙醚、甲醇、乙醇、氯仿、四氯化碳、四氯乙烯、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺中任意一种或至少两种的组合，进一步优选为氯仿、甲苯、甲醇、乙醇或四氯乙烯中任意一种或至少两种的组合，特别优选为乙醇和/或四氯乙烯。
优选地，步骤(4)中固体物料与溶剂的质量比为1:(1～20)，例如1:1、1:3、1:5、1:7、1:10、1:13、1:15、1:17或1:20等，进一步优选为1:(1～12)，特别优选为1:(1～8)。
优选地，步骤(4)中所述洗涤的温度为20～150℃，例如20℃、30℃、50℃、70℃、100℃、130℃或150℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为40～120℃，特别优选为60～100℃。
优选地，步骤(4)中所述精馏分离的塔板数为2～10，例如2、3、4、5、6、7、8、9或10等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为4～8。
优选地，步骤(4)中所述精馏分离的回流比为0.5～10，例如0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9或10等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为1～5。
优选地，步骤(4)中所述精馏分离的进料量为10～150kg/h，例如10kg/h、30kg/h、50kg/h、70kg/h、100kg/h、130kg/h或150kg/h等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为30～120kg/h。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)将四氯乙烯生产中的副产高沸物在减压升华装置中于5～100mbar的绝对压力和70～150℃下进行减压升华处理，减压升华处理产生的气体进入凝华装置于20～150mbar的绝对压力和120～180℃下进行凝华处理，得到轻组分和重组分；
(2)将步骤(1)所得重组分用溶剂以重组分与溶剂的质量比为1:(1～5)溶解后依次送入第一洗涤塔于60～100℃下进行洗涤、结晶装置(5)中进行冷却结晶和第一过滤装置中进行过滤处理，过滤得到的固体为纯六氯乙烷，过滤得到液体送入第二精馏塔进行精馏分离，得到溶剂和六氯丁二烯，溶剂返回第一洗涤塔进行循环利用，六氯丁二烯返回减压升华装置进行减压升华处理；
(3)将步骤(1)所得轻组分送入第一精馏塔进行精馏分离得到纯六氯丁二烯和四氯乙烯；
(4)步骤(1)中减压升华处理产生的固体物料用溶剂按固体物料与溶剂的质量比为1:(1～8)进行溶解后送入第二洗涤塔于60～100℃下进行洗涤和第二过滤装置中进行过滤，过滤得到的固体为纯六氯苯，过滤得到的液体送入第三精馏塔进行精馏分离，得到溶剂和残渣，溶剂返回第二洗涤塔进行循环利用，残渣经后续处理除去。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过减压升华、溶剂洗涤、重结晶和精馏等过程对四氯乙烯生产中副产高沸物进行逐一分离纯化，并通过对操作过程中工艺条件的进行调控，实现六氯乙烷，六氯丁二烯和六氯苯等的高效分离；
(2)本发明通过对四氯乙烯生产中的副产高沸物进行减压升华，最大限度降低了产品的升华温度，进而有效降低整个工艺的能耗；
(3)本发明采用了一种廉价易得的溶剂体系进行溶剂洗涤，可很好的应用于六氯乙烷和六氯苯的重结晶回收过程，大大降低了生产成本。
附图说明
图1是本发明所述四氯乙烯生产中副产高沸物的分离系统的结构示意图；
图2是本发明所述四氯乙烯生产中副产高沸物的分离方法的工艺流程图；
其中，1-减压升华装置，2-凝华装置，3-第一精馏塔，4-第一洗涤塔，5-结晶装置，6-第一过滤装置，7-第二精馏塔，8-第二洗涤塔，9-第二过滤装置，10-第三精馏塔。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
如图1所示，本发明实施例部分提供了一种四氯乙烯生产中副产高沸物的分离系统，所述系统包括减压升华装置1、凝华装置2、第一精馏塔3、六氯乙烷分离系统和六氯苯分离系统；其中，减压升华装置1的气体物料出口与凝华装置2进料口相连，凝华装置2的轻组分物料出口与第一精馏塔3的进料口相连，凝华装置2的重组分物料出口与六氯乙烷分离系统的进料口相连，减压升华装置1的固体物料出口与六氯苯分离系统相连。
所述六氯乙烷分离系统包括第一洗涤塔4、结晶装置5、第一过滤装置6和第二精馏塔7；其中，第一洗涤塔4、结晶装置5和第一过滤装置6依次相连，第一过滤装置6的滤液出口与第二精馏塔7的进料口相连，第二精馏塔7的塔顶物料出口与第一洗涤塔4的溶剂进料口相连，第二精馏塔7的塔底物料出口与减压升华装置1的进料口相连；其中，所述第一过滤装置6为离心过滤器、板框过滤机或厢式压滤机中任意一种或至少两种的组合；
所述六氯苯分离系统包括第二洗涤塔8、第二过滤装置9和第三精馏塔10；其中，第二洗涤塔8的物料出口与第二过滤装置9的进料口相连，第二过滤装置9的滤液出口与第三精馏塔10的进料口相连，第三精馏塔10的塔顶物料出口与第二洗涤塔8的溶剂进料口相连；其中，第二过滤装置9为离心过滤器、板框过滤机或厢式压滤机中任意一种或至少两种的组合。
如图2所示，本发明实施例部分提供了一种四氯乙烯生产中副产高沸物的分离方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将四氯乙烯生产中的副产高沸物进行减压升华处理，减压升华处理产生的气体进行凝华处理，得到轻组分和重组分；
(2)将步骤(1)所得重组分用溶剂溶解后依次进行洗涤、结晶和过滤处理，过滤得到的固体为纯六氯乙烷，过滤得到液体进行精馏分离，得到溶剂和六氯丁二烯，溶剂返回洗涤过程进行循环利用，六氯丁二烯返回进行减压升华处理；
(3)将步骤(1)所得轻组分进行精馏分离得到纯六氯丁二烯和四氯乙烯；
(4)步骤(1)中减压升华处理产生的固体物料用溶剂进行溶解后进行洗涤和过滤，过滤得到的固体为纯六氯苯，过滤得到的液体进行精馏分离，得到溶剂和残渣，溶剂返回洗涤过程进行循环利用，残渣经后续处理除去。
实施例1：
本实施例提供了一种四氯乙烯生产中副产高沸物的分离系统，所述系统包括减压升华装置1、凝华装置2、第一精馏塔3、六氯乙烷分离系统和六氯苯分离系统；其中，减压升华装置1的气体物料出口与凝华装置2进料口相连，凝华装置2的轻组分物料出口与第一精馏塔3的进料口相连，凝华装置2的重组分物料出口与六氯乙烷分离系统的进料口相连，减压升华装置1的固体物料出口与六氯苯分离系统相连。
所述六氯乙烷分离系统包括第一洗涤塔4、结晶装置5、第一过滤装置6和第二精馏塔7；其中，第一洗涤塔4、结晶装置5和第一过滤装置6依次相连，第一过滤装置6的滤液出口与第二精馏塔7的进料口相连，第二精馏塔7的塔顶物料出口与第一洗涤塔4的溶剂进料口相连，第二精馏塔7的塔底物料出口与减压升华装置1的进料口相连；其中，第一过滤装置6为离心过滤器。
所述六氯苯分离系统包括第二洗涤塔8、第二过滤装置9和第三精馏塔10；其中，第二洗涤塔8的物料出口与第二过滤装置9的进料口相连，第二过滤装置9的滤液出口与第三精馏塔10的进料口相连，第三精馏塔10的塔顶物料出口与第二洗涤塔8的溶剂进料口相连；其中，所述第二过滤装置9为离心过滤器。
实施例2：
本实施例提供了一种四氯乙烯生产中副产高沸物的分离系统，除了第一过滤装置6为板框过滤机，第二过滤装置9为板框过滤机外，其他结构均与实施例1中相同。
实施例3：
本实施例提供了一种四氯乙烯生产中副产高沸物的分离系统，除了第一过滤装置6为厢式压滤机，第二过滤装置9为厢式压滤机外，其他结构均与实施例1中相同。
实施例4：
本实施例提供了一种四氯乙烯生产中副产高沸物的分离方法，所述方法采用实施例1中所述的分离系统进行，具体包括以下步骤：
(1)将凝华装置2提前升至160℃，开启凝华装置内的真空泵，维持绝对压力为70mbar；将四氯乙烯生产中的副产高沸物送入减压升华装置1中，开启减压升华装置1中的真空泵，控制减压升华装置1的绝对压力为30mbar，逐渐将减压升华装置1的温度升至120℃，维持装置内压力恒定进行减压升华处理，减压升华处理产生的气体进入凝华装置2中进行凝华析出，直至凝华装置2中固体析出量不再增加为止，得到轻组分四氯乙烯与六氯丁二烯混合物，重组分六氯乙烷粗产品，减压升华装置1中得到剩余固体物料；
(2)将步骤(1)所得六氯乙烷粗产品按与乙醇的质量比为1:3溶于乙醇中，送入第一洗涤塔4于60℃下进行洗涤溶解，然后送入结晶装置5中经自然冷却至室温结晶后，再送入第一过滤装置6进行离心分离析出晶体，得到六氯乙烷产品，离心过滤得到的液体送入第二精馏塔7进行精馏分离，得到溶剂乙醇和少量六氯丁二烯，溶剂乙醇返回第一洗涤塔4依次进行结晶过滤进行循环利用，六氯丁二烯返回减压升华装置1中重新升华；其中，第二精馏塔7的塔板数为5，回流比为4，进料量为100kg/h；
(3)将步骤(1)所得轻组分四氯乙烯与六氯丁二烯的混合物送入第一精馏塔3进行精馏分离，其中，第一精馏塔3的塔板数为20，进料量为70kg/h，回流比为1，精馏分离得到六氯丁二烯产品和四氯乙烯；
(4)将步骤(1)中减压升华处理产生的固体物料按与溶剂乙醇按质量比1:5溶于乙醇中，送入第二洗涤塔8于40℃下进行洗涤2h再经第二过滤装置9进行离心过滤，离心过滤得到的固体为纯六氯苯，离心过滤得到液体送入第三精馏塔10进行精馏分离，得到溶剂乙醇和残渣，溶剂乙醇返回第二洗涤塔8进行循环利用，残渣经焚烧后除去；其中，第三精馏塔10的塔板数为6，回流比为3，进料量为110kg/h。
经本实施例所述方法处理得到的产物六氯乙烷、六氯丁二烯和六氯苯以及过程中产生的物质的组成及质量含量如表1所示。
表1：实施例4制得产物以及过程中产生的物质的组成及质量含量表
可以看出，本实施例实现了六氯乙烷，六氯丁二烯和六氯苯等的高效分离提纯。
实施例5：
本实施例提供了一种四氯乙烯生产中副产高沸物的分离方法，所述方法采用实施例1中所述的分离系统进行，具体包括以下步骤：
(1)将凝华装置2提前升至180℃，开启凝华装置内的真空泵，维持绝对压力为380mbar；将四氯乙烯生产中的副产高沸物送入减压升华装置1中，开启减压升华装置1中的真空泵，控制减压升华装置1的绝对压力为300mbar，逐渐将减压升华装置1的温度升至90℃，维持装置内压力恒定进行减压升华处理，减压升华处理产生的气体进入凝华装置2中进行凝华析出，直至凝华装置2中固体析出量不再增加为止，得到轻组分四氯乙烯与六氯丁二烯混合物，重组分六氯乙烷粗产品，减压升华装置1中得到剩余固体物料；
(2)将步骤(1)所得六氯乙烷粗产品按与乙醇和四氯乙烯的质量比为1:2:1溶于乙醇和四氯乙烯的混合溶剂中，送入第一洗涤塔4于100℃下进行洗涤溶解，然后送入结晶装置5中经自然冷却至室温结晶后，再送入第一过滤装置6进行离心分离析出晶体，得到六氯乙烷产品，离心过滤得到的液体送入第二精馏塔7进行精馏分离，得到溶剂乙醇和少量六氯丁二烯，溶剂乙醇返回第一洗涤塔4依次进行结晶过滤进行循环利用，六氯丁二烯返回减压升华装置1中重新升华；其中，第二精馏塔7的塔板数为4，回流比为1，进料量为30kg/h；
(3)将步骤(1)所得轻组分四氯乙烯与六氯丁二烯的混合物送入第一精馏塔3进行精馏分离，其中，第一精馏塔3的塔板数为20，进料量为60kg/h，回流比为3，精馏分离得到六氯丁二烯产品和四氯乙烯；
(4)将步骤(1)中减压升华处理产生的固体物料按与溶剂乙醇按质量比1:1溶于乙醇中，送入第二洗涤塔8于60℃下进行洗涤2h再经第二过滤装置9进行离心过滤，离心过滤得到的固体为纯六氯苯，离心过滤得到液体送入第三精馏塔10进行精馏分离，得到溶剂乙醇和残渣，溶剂乙醇返回第二洗涤塔8进行循环利用，残渣经焚烧后除去；其中，第三精馏塔10的塔板数为4，回流比为1，进料量为30kg/h。
经本实施例所述方法处理得到的产物六氯乙烷、六氯丁二烯和六氯苯以及过程中产生的物质的组成及质量含量如表2所示。
表2：实施例5制得产物以及过程中产生的物质的组成及质量含量表
可以看出，本实施例实现了六氯乙烷，六氯丁二烯和六氯苯等的高效分离提纯。
实施例6：
本实施例提供了一种四氯乙烯生产中副产高沸物的分离方法，所述方法采用实施例1中所述的分离系统进行，具体包括以下步骤：
(1)将凝华装置2提前升至150℃，开启凝华装置内的真空泵，维持绝对压力为250mbar；将四氯乙烯生产中的副产高沸物送入减压升华装置1中，开启减压升华装置1中的真空泵，控制减压升华装置1的绝对压力为150mbar，逐渐将减压升华装置1的温度升至70℃，维持装置内压力恒定进行减压升华处理，减压升华处理产生的气体进入凝华装置2中进行凝华析出，直至凝华装置2中固体析出量不再增加为止，得到轻组分四氯乙烯与六氯丁二烯混合物，重组分六氯乙烷粗产品，减压升华装置1中得到剩余固体物料；
(2)将步骤(1)所得六氯乙烷粗产品按与四氯乙烯的质量比为1:5溶于四氯乙烯中，送入第一洗涤塔4于80℃下进行洗涤溶解，然后送入结晶装置5中经自然冷却至室温结晶后，再送入第一过滤装置6进行离心分离析出晶体，得到六氯乙烷产品，离心过滤得到的液体送入第二精馏塔7进行精馏分离，得到溶剂乙醇和少量六氯丁二烯，溶剂乙醇返回第一洗涤塔4依次进行结晶过滤进行循环利用，六氯丁二烯返回减压升华装置1中重新升华；其中，第二精馏塔7的塔板数为8，回流比为5，进料量为120kg/h；
(3)将步骤(1)所得轻组分四氯乙烯与六氯丁二烯的混合物送入第一精馏塔3进行精馏分离，其中，第一精馏塔3的塔板数为20，进料量为45kg/h，回流比为5，精馏分离得到六氯丁二烯产品和四氯乙烯；
(4)将步骤(1)中减压升华处理产生的固体物料按与溶剂乙醇按质量比1:8溶于乙醇中，送入第二洗涤塔8于60℃下进行洗涤2h再经第二过滤装置9进行离心过滤，离心过滤得到的固体为纯六氯苯，离心过滤得到液体送入第三精馏塔10进行精馏分离，得到溶剂乙醇和残渣，溶剂乙醇返回第二洗涤塔8进行循环利用，残渣经焚烧后除去；其中，第三精馏塔10的塔板数为8，回流比为5，进料量为120kg/h。
经本实施例所述方法处理得到的产物六氯乙烷、六氯丁二烯和六氯苯以及过程中产生的物质的组成及质量含量如表3所示。
表3：实施例6制得产物以及过程中产生的物质的组成及质量含量表
可以看出，本实施例实现了六氯乙烷，六氯丁二烯和六氯苯等的高效分离提纯。
实施例7：
本实施例提供了一种四氯乙烯生产中副产高沸物的分离方法，所述方法采用实施例1中所述的分离系统进行，具体包括以下步骤：
(1)将凝华装置2提前升至120℃，开启凝华装置内的真空泵，维持绝对压力为20mbar；将四氯乙烯生产中的副产高沸物送入减压升华装置1中，开启减压升华装置1中的真空泵，控制减压升华装置1的绝对压力为5mbar，逐渐将减压升华装置1的温度升至70℃，维持装置内压力恒定进行减压升华处理，减压升华处理产生的气体进入凝华装置2中进行凝华析出，直至凝华装置2中固体析出量不再增加为止，得到轻组分四氯乙烯与六氯丁二烯混合物，重组分六氯乙烷粗产品，减压升华装置1中得到剩余固体物料；
(2)将步骤(1)所得六氯乙烷粗产品按与四氯乙烯和乙醇的质量比为1:3:1溶于四氯乙烯和乙醇的混合溶剂中，送入第一洗涤塔4于85℃下进行洗涤溶解，然后送入结晶装置5中经自然冷却至室温结晶后，再送入第一过滤装置6进行离心分离析出晶体，得到六氯乙烷产品，离心过滤得到的液体送入第二精馏塔7进行精馏分离，得到溶剂乙醇和少量六氯丁二烯，溶剂乙醇返回第一洗涤塔4依次进行结晶过滤进行循环利用，六氯丁二烯返回减压升华装置1中重新升华；其中，第二精馏塔7的塔板数为10，回流比为0.5，进料量为150kg/h；
(3)将步骤(1)所得轻组分四氯乙烯与六氯丁二烯的混合物送入第一精馏塔3进行精馏分离，其中，第一精馏塔3的塔板数为20，进料量为85kg/h，回流比为2，精馏分离得到六氯丁二烯产品和四氯乙烯；
(4)将步骤(1)中减压升华处理产生的固体物料按与溶剂乙醇按质量比1:3溶于乙醇中，送入第二洗涤塔8于40℃下进行洗涤2h再经第二过滤装置9进行离心过滤，离心过滤得到的固体为纯六氯苯，离心过滤得到液体送入第三精馏塔10进行精馏分离，得到溶剂乙醇和残渣，溶剂乙醇返回第二洗涤塔8进行循环利用，残渣经焚烧后除去；其中，第三精馏塔10的塔板数为10，回流比为0.5，进料量为150kg/h。
经本实施例所述方法处理得到的产物六氯乙烷、六氯丁二烯和六氯苯以及过程中产生的物质的组成及质量含量如表4所示。
表4：实施例7制得产物以及过程中产生的物质的组成及质量含量
可以看出，本实施例实现了六氯乙烷，六氯丁二烯和六氯苯等的高效分离提纯。
实施例8：
本实施例提供了一种四氯乙烯生产中副产高沸物的分离方法，所述方法采用实施例1中所述的分离系统进行，具体包括以下步骤：
(1)将凝华装置2提前升至180℃，开启凝华装置内的真空泵，维持绝对压力为800mbar；将四氯乙烯生产中的副产高沸物送入减压升华装置1中，开启减压升华装置1中的真空泵，控制减压升华装置1的绝对压力为800mbar，逐渐将减压升华装置1的温度升至150℃，维持装置内压力恒定进行减压升华处理，减压升华处理产生的气体进入凝华装置2中进行凝华析出，直至凝华装置2中固体析出量不再增加为止，得到轻组分四氯乙烯与六氯丁二烯混合物，重组分六氯乙烷粗产品，减压升华装置1中得到剩余固体物料；
(2)将步骤(1)所得六氯乙烷粗产品按与乙醇的质量比为1:3溶于乙醇溶剂中，送入第一洗涤塔4于60℃下进行洗涤溶解，然后送入结晶装置5中经自然冷却至室温结晶后，再送入第一过滤装置6进行离心分离析出晶体，得到六氯乙烷产品，离心过滤得到的液体送入第二精馏塔7进行精馏分离，得到溶剂乙醇和少量六氯丁二烯，溶剂乙醇返回第一洗涤塔4依次进行结晶过滤进行循环利用，六氯丁二烯返回减压升华装置1中重新升华；其中，第二精馏塔7的塔板数为2，回流比为0.5，进料量为10kg/h；
(3)将步骤(1)所得轻组分四氯乙烯与六氯丁二烯的混合物送入第一精馏塔3进行精馏分离，其中，第一精馏塔3的塔板数为20，进料量为40kg/h，回流比为6，精馏分离得到六氯丁二烯产品和四氯乙烯；
(4)将步骤(1)中减压升华处理产生的固体物料按与溶剂乙醇按质量比1:8溶于乙醇中，送入第二洗涤塔8于40℃下进行洗涤2h再经第二过滤装置9进行离心过滤，离心过滤得到的固体为纯六氯苯，离心过滤得到液体送入第三精馏塔10进行精馏分离，得到溶剂乙醇和残渣，溶剂乙醇返回第二洗涤塔8进行循环利用，残渣经焚烧后除去；其中，第二精馏塔10的塔板数为2，回流比为0.5，进料量为10kg/h。
经本实施例所述方法处理得到的产物六氯乙烷、六氯丁二烯和六氯苯以及过程中产生的物质的组成及质量含量如表5所示。
表5：实施例8制得产物以及过程中产生的物质的组成及质量含量
可以看出，本实施例实现了六氯乙烷，六氯丁二烯和六氯苯等的高效分离提纯。
实施例9：
本实施例提供了一种四氯乙烯生产中副产高沸物的分离方法，所述方法采用实施例1中所述的分离系统进行，具体包括以下步骤：
(1)将凝华装置2提前升至150℃，开启凝华装置内的真空泵，维持绝对压力为150mbar；将四氯乙烯生产中的副产高沸物送入减压升华装置1中，开启减压升华装置1中的真空泵，控制减压升华装置1的绝对压力为100mbar，逐渐将减压升华装置1的温度升至120℃，维持装置内压力恒定进行减压升华处理，减压升华处理产生的气体进入凝华装置2中进行凝华析出，直至凝华装置2中固体析出量不再增加为止，得到轻组分四氯乙烯与六氯丁二烯混合物，重组分六氯乙烷粗产品，减压升华装置1中得到剩余固体物料；其中，第二精馏塔7的塔板数为5，回流比为4，进料量为100kg/h；
(2)将步骤(1)所得六氯乙烷粗产品按与乙醇和四氯乙烯的质量比为1:5:1溶于乙醇和四氯乙烯的混合溶剂中，送入第一洗涤塔4于80℃下进行洗涤溶解，然后送入结晶装置5中经自然冷却至室温结晶后，再送入第一过滤装置6进行离心分离析出晶体，得到六氯乙烷产品，离心过滤得到的液体送入第二精馏塔7进行精馏分离，得到溶剂乙醇和少量六氯丁二烯，溶剂乙醇返回第一洗涤塔4依次进行结晶过滤进行循环利用，六氯丁二烯返回减压升华装置1中重新升华；
(3)将步骤(1)所得轻组分四氯乙烯与六氯丁二烯的混合物送入第一精馏塔3进行精馏分离，其中，第一精馏塔3的塔板数为20，进料量为90kg/h，回流比为2，精馏分离得到六氯丁二烯产品和四氯乙烯；
(4)将步骤(1)中减压升华处理产生的固体物料按与溶剂乙醇按质量比1:1溶于乙醇中，送入第二洗涤塔8于60℃下进行洗涤2h再经第二过滤装置9进行离心过滤，离心过滤得到的固体为纯六氯苯，离心过滤得到液体送入第三精馏塔10进行精馏分离，得到溶剂乙醇和残渣，溶剂乙醇返回第二洗涤塔8进行循环利用，残渣经焚烧后除去；其中，第三精馏塔10的塔板数为6，回流比为3，进料量为110kg/h。
经本实施例所述方法处理得到的产物六氯乙烷、六氯丁二烯和六氯苯以及过程中产生的物质的组成及质量含量如表6所示。
表6：实施例9制得产物以及过程中产生的物质的组成及质量含量
可以看出，本实施例实现了六氯乙烷，六氯丁二烯和六氯苯等的高效分离提纯。
实施例10：
本实施例提供了一种四氯乙烯生产中副产高沸物的分离方法，所述方法采用实施例1中所述的分离系统进行，具体包括以下步骤：
(1)将凝华装置2提前升至150℃，开启凝华装置内的真空泵，维持绝对压力为580mbar；将四氯乙烯生产中的副产高沸物送入减压升华装置1中，开启减压升华装置1中的真空泵，控制减压升华装置1的绝对压力为550mbar，逐渐将减压升华装置1的温度升至70℃，维持装置内压力恒定进行减压升华处理，减压升华处理产生的气体进入凝华装置2中进行凝华析出，直至凝华装置2中固体析出量不再增加为止，得到轻组分四氯乙烯与六氯丁二烯混合物，重组分六氯乙烷粗产品，减压升华装置1中得到剩余固体物料；
(2)将步骤(1)所得六氯乙烷粗产品按与氯仿的质量比为1:1溶于溶剂氯仿中，送入第一洗涤塔4于60℃下进行洗涤溶解，然后送入结晶装置5中经自然冷却至室温结晶后，再送入第一过滤装置6进行离心分离析出晶体，得到六氯乙烷产品，离心过滤得到的液体送入第二精馏塔7进行精馏分离，得到溶剂乙醇和少量六氯丁二烯，溶剂乙醇返回第一洗涤塔4依次进行结晶过滤进行循环利用，六氯丁二烯返回减压升华装置1中重新升华；其中，第二精馏塔7的塔板数为5，回流比为4，进料量为100kg/h；
(3)将步骤(1)所得轻组分四氯乙烯与六氯丁二烯的混合物送入第一精馏塔3进行精馏分离，其中，第一精馏塔3的塔板数为20，进料量为40kg/h，回流比为6，精馏分离得到六氯丁二烯产品和四氯乙烯；
(4)将步骤(1)中减压升华处理产生的固体物料按与溶剂乙醇按质量比1:5溶于乙醇中，送入第二洗涤塔8于40℃下进行洗涤2h再经第二过滤装置9进行离心过滤，离心过滤得到的固体为纯六氯苯，离心过滤得到液体送入第三精馏塔10进行精馏分离，得到溶剂乙醇和残渣，溶剂乙醇返回第二洗涤塔8进行循环利用，残渣经焚烧后除去；其中，第三精馏塔10的塔板数为6，回流比为3，进料量为110kg/h。
经本实施例所述方法处理得到的产物六氯乙烷、六氯丁二烯和六氯苯以及过程中产生的物质的组成及质量含量如表7所示。
表7：实施例10制得产物以及过程中产生的物质的组成及质量含量
可以看出，本实施例实现了六氯乙烷，六氯丁二烯和六氯苯等的高效分离提纯。
实施例11：
本实施例提供了一种四氯乙烯生产中副产高沸物的分离方法，所述方法采用实施例1中所述的分离系统进行，具体包括以下步骤：
(1)将凝华装置2提前升至180℃，开启凝华装置内的真空泵，维持绝对压力为40mbar；将四氯乙烯生产中的副产高沸物送入减压升华装置1中，开启减压升华装置1中的真空泵，控制减压升华装置1的绝对压力为10mbar，逐渐将减压升华装置1的温度升至150℃，维持装置内压力恒定进行减压升华处理，减压升华处理产生的气体进入凝华装置2中进行凝华析出，直至凝华装置2中固体析出量不再增加为止，得到轻组分四氯乙烯与六氯丁二烯混合物，重组分六氯乙烷粗产品，减压升华装置1中得到剩余固体物料；
(2)将步骤(1)所得六氯乙烷粗产品按与丙酮和甲苯的质量比为1:5:1溶于丙酮和甲苯的混合溶剂中，送入第一洗涤塔4于80℃下进行洗涤溶解，然后送入结晶装置5中经自然冷却至室温结晶后，再送入第一过滤装置6进行离心分离析出晶体，得到六氯乙烷产品，离心过滤得到的液体送入第二精馏塔7进行精馏分离，得到溶剂乙醇和少量六氯丁二烯，溶剂乙醇返回第一洗涤塔4依次进行结晶过滤进行循环利用，六氯丁二烯返回减压升华装置1中重新升华；其中，第二精馏塔7的塔板数为5，回流比为4，进料量为100kg/h；
(3)将步骤(1)所得轻组分四氯乙烯与六氯丁二烯的混合物送入第一精馏塔3进行精馏分离，其中，第一精馏塔3的塔板数为20，进料量为85kg/h，回流比为2，精馏分离得到六氯丁二烯产品和四氯乙烯；
(4)将步骤(1)中减压升华处理产生的固体物料按与溶剂乙醇按质量比1:5溶于乙醇中，送入第二洗涤塔8于60℃下进行洗涤2h再经第二过滤装置9进行离心过滤，离心过滤得到的固体为纯六氯苯，离心过滤得到液体送入第三精馏塔10进行精馏分离，得到溶剂乙醇和残渣，溶剂乙醇返回第二洗涤塔8进行循环利用，残渣经焚烧后除去；其中，第三精馏塔10的塔板数为6，回流比为3，进料量为110kg/h。
经本实施例所述方法处理得到的产物六氯乙烷、六氯丁二烯和六氯苯以及过程中产生的物质的组成及质量含量如表8所示。
表8：实施例11制得产物以及过程中产生的物质的组成及质量含量
可以看出，本实施例实现了六氯乙烷，六氯丁二烯和六氯苯等的高效分离提纯。
对比例1：
本对比例提供了一种四氯乙烯生产中副产高沸物的分离方法，所述方法除了升华处理采用常压升华处理外，其他物料用量与制备方法均与实施例4中相同，最终得到产物的组成含量如表9所示。
表9：对比例1制得产物以及过程中产生的物质的组成及质量含量表
对比例2：
本对比例提供了一种四氯乙烯生产中副产高沸物的分离方法，所述方法除了凝华处理的温度为300℃(＞220℃外)，其他物料用量与制备方法均与实施例4中相同，最终得到产物的组成含量如表10所示。
表10：对比例2制得产物以及过程中产生的物质的组成及质量含量表
综合实施例1-11和对比例1-2的结果可以看出，本发明通过减压升华、溶剂洗涤、重结晶和精馏等过程对四氯乙烯生产中副产高沸物进行逐一分离纯化，并通过对操作过程中工艺条件的进行调控，实现六氯乙烷，六氯丁二烯和六氯苯等的高效分离；同时，本发明通过对四氯乙烯生产中的副产高沸物进行减压升华，最大限度降低了产品的升华温度，进而有效降低整个工艺的能耗；并且，采用了一种廉价易得的溶剂体系进行溶剂洗涤，可很好的应用于六氯乙烷和六氯苯的重结晶回收过程，大大降低了生产成本。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种四氯乙烯生产中副产高沸物的分离系统，其特征在于，所述系统包括减压升华装置(1)、凝华装置(2)、第一精馏塔(3)、六氯乙烷分离系统和六氯苯分离系统；其中，减压升华装置(1)的气体物料出口与凝华装置(2)进料口相连，凝华装置(2)的轻组分物料出口与第一精馏塔(3)的进料口相连，凝华装置(2)的重组分物料出口与六氯乙烷分离系统的进料口相连，减压升华装置(1)的固体物料出口与六氯苯分离系统相连。
2.根据权利要求1所述的分离系统，其特征在于，所述六氯乙烷分离系统包括第一洗涤塔(4)、结晶装置(5)、第一过滤装置(6)和第二精馏塔(7)；其中，第一洗涤塔(4)、结晶装置(5)和第一过滤装置(6)依次相连，第一过滤装置(6)的滤液出口与第二精馏塔(7)的进料口相连，第二精馏塔(7)的塔顶物料出口与第一洗涤塔(4)的溶剂进料口相连，第二精馏塔(7)的塔底物料出口与减压升华装置(1)的进料口相连；
优选地，第一过滤装置(6)为离心过滤机、板框过滤机或厢式压滤机中任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述第二精馏塔(7)的塔板数为2～10，进一步优选为4～8；
优选地，所述第二精馏塔(7)的回流比为0.5～10，进一步优选为1～5；
优选地，所述第二精馏塔(7)的进料量为10～150kg/h，进一步优选为30～120kg/h。
3.根据权利要求1或2所述的分离系统，其特征在于，所述六氯苯分离系统包括第二洗涤塔(8)、第二过滤装置(9)和第三精馏塔(10)；其中，第二洗涤塔(8)的物料出口与第二过滤装置(9)的进料口相连，第二过滤装置(9)的滤液出口与第三精馏塔(10)的进料口相连，第三精馏塔(10)的塔顶物料出口与第二洗涤塔(8)的溶剂进料口相连；
优选地，所述第二过滤装置(9)为离心过滤机、板框过滤机或厢式压滤机中任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述第三精馏塔(10)的塔板数为2～10，进一步优选为4～8；
优选地，所述第三精馏塔(10)的回流比为0.5～10，进一步优选为1～5；
优选地，所述第三精馏塔(10)的进料量为10～150kg/h，进一步优选为30～120kg/h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的分离系统，其特征在于，所述减压升华装置(1)的绝对压力为1～800mbar，进一步优选为1～250mbar，特别优选为5～100mbar；
优选地，所述减压升华装置(1)的升华温度为50～240℃，进一步优选为50～180℃，特别优选为70～150℃；
优选地，所述凝华装置(2)的绝对压力为1～800mbar，进一步优选为1～250mbar，特别优选为20～150mbar；
优选地，所述凝华装置(2)的凝华温度为20～220℃，进一步优选为100～200℃，特别优选为120～180℃；
优选地，所述第一精馏塔(3)的塔板数为20～25，进一步优选为20～23；
优选地，所述第一精馏塔(3)的进料量为40～100kg/h，进一步优选为60～90kg/h；
优选地，所述第一精馏塔(3)的回流比为1～6，进一步优选为2～4。
5.一种四氯乙烯生产中副产高沸物的分离方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将四氯乙烯生产中的副产高沸物进行减压升华处理，减压升华处理产生的气体进行凝华处理，得到轻组分和重组分；
(2)将步骤(1)所得重组分用溶剂溶解后依次进行洗涤、结晶和过滤处理，过滤得到的固体为纯六氯乙烷，过滤得到液体进行精馏分离，得到溶剂和六氯丁二烯，溶剂返回洗涤过程进行循环利用，六氯丁二烯返回进行减压升华处理；
(3)将步骤(1)所得轻组分进行精馏分离得到纯六氯丁二烯和四氯乙烯；
(4)步骤(1)中减压升华处理产生的固体物料用溶剂进行溶解后进行洗涤和过滤，过滤得到的固体为纯六氯苯，过滤得到的液体进行精馏分离，得到溶剂和残渣，溶剂返回洗涤过程进行循环利用，残渣经后续处理除去。
6.根据权利要求5所述的分离方法，其特征在于，步骤(1)中所述减压升华处理的绝对压力为1～800mbar，进一步优选为1～250mbar，特别优选为5～100mbar；
优选地，步骤(1)中所述减压升华装置的升华温度为50～240℃，进一步优选为50～180℃，特别优选为70～150℃；
优选地，步骤(1)中所述凝华处理的绝对压力为1～800mbar，进一步优选为1～250mbar，特别优选为20～150mbar；
优选地，步骤(1)中所述凝华处理的凝华温度为20～220℃，进一步优选为100～200℃，特别优选为120～180℃。
7.根据权利要求5或6所述的分离方法，其特征在于，步骤(2)中所述溶剂为正己烷、甲苯、丙酮、乙醚、甲醇、乙醇、氯仿、四氯化碳、四氯乙烯、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺中任意一种或至少两种的组合，进一步优选为氯仿、甲苯、甲醇、乙醇或四氯乙烯中任意一种或至少两种的组合，特别优选为乙醇和/或四氯乙烯；
优选地，步骤(2)中所述重组分与溶剂的质量比为1:(1～10)，进一步优选为1:(1～8)，特别优选为1:(1～5)；
优选地，步骤(2)中所述洗涤的温度为20～150℃，进一步优选为40～120℃，特别优选为60～100℃；
优选地，步骤(2)中所述结晶为冷却结晶；
优选地，步骤(2)中所述精馏分离的塔板数为2～10，进一步优选为4～8；
优选地，步骤(2)中所述精馏分离的回流比为0.5～10，进一步优选为1～5；
优选地，步骤(2)中所述精馏分离的进料量为10～150kg/h，进一步优选为30～120kg/h。
8.根据权利要求5-7任一项所述的分离方法，其特征在于，步骤(3)中所述精馏分离的塔板数为20～25，进一步优选为20～23；
优选地，步骤(3)中所述精馏分离的回流比为1～6，进一步优选为2～4；
优选地，步骤(3)中所述精馏分离的进料量为40～100kg/h，进一步优选为60～90kg/h。
9.根据权利要求5-8任一项所述的分离方法，其特征在于，步骤(4)中所述溶剂为正己烷、甲苯、丙酮、乙醚、甲醇、乙醇、氯仿、四氯化碳、四氯乙烯、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺中任意一种或至少两种的组合，进一步优选为氯仿、甲苯、甲醇、乙醇或四氯乙烯中任意一种或至少两种的组合，特别优选为乙醇和/或四氯乙烯；
优选地，步骤(4)中固体物料与溶剂的质量比为1:(1～20)，进一步优选为1:(1～12)，特别优选为1:(1～8)；
优选地，步骤(4)中所述洗涤的温度为20～150℃，进一步优选为40～120℃，特别优选为60～100℃；
优选地，步骤(4)中所述精馏分离的塔板数为2～10，进一步优选为4～8；
优选地，步骤(4)中所述精馏分离的回流比为0.5～10，进一步优选为1～5；
优选地，步骤(4)中所述精馏分离的进料量为10～150kg/h，进一步优选为30～120kg/h。
10.根据权利要求5-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将四氯乙烯生产中的副产高沸物在减压升华装置(1)中于5～100mbar的绝对压力和70～150℃下进行减压升华处理，减压升华处理产生的气体进入凝华装置(2)于20～150mbar的绝对压力和120～180℃下进行凝华处理，得到轻组分和重组分；
(2)将步骤(1)所得重组分用溶剂以重组分与溶剂的质量比为1:(1～5)溶解后依次送入第一洗涤塔(4)于60～100℃下进行洗涤、结晶装置(5)中进行冷却结晶和第一过滤装置(6)中进行过滤处理，过滤得到的固体为纯六氯乙烷，过滤得到液体送入第二精馏塔(7)进行精馏分离，得到溶剂和六氯丁二烯，溶剂返回第一洗涤塔(4)进行循环利用，六氯丁二烯返回减压升华装置(1)进行减压升华处理；
(3)将步骤(1)所得轻组分送入第一精馏塔(3)进行精馏分离得到纯六氯丁二烯和四氯乙烯；
(4)步骤(1)中减压升华处理产生的固体物料用溶剂按固体物料与溶剂的质量比为1:(1～8)进行溶解后送入第二洗涤塔(8)于60～100℃下进行洗涤和第二过滤装置(9)中进行过滤，过滤得到的固体为纯六氯苯，过滤得到的液体送入第三精馏塔(10)进行精馏分离，得到溶剂和残渣，溶剂返回第二洗涤塔(8)进行循环利用，残渣经后续处理除去。
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