SU591132A3 - Способ получени винилхлорида - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способу получен«  винилхлорида, который находит применение в качестве мономера дл  получени  полимерных материалов.

Известен способ получени  винилхлорида термическим расщеплением 1,2-дихлорэтана при температуре 450-650°С и давлении 20- 35 атм 1. При этом жидкий дихлорэтан вначале испар ют полностью в зоне испарени  при температуре 250-300°С и давлении 20-35 атм. Затем испаренный дихлорэтан направл ют в зону термического расщеплени .

В таком способе происходит закоксовывание зон испарени  и термического расщеплени  из-за оседани  продуктов коксовани , дл  чего необходимо останавливать процесс и очищать реакционное устройство.

Цель предлагаемого изобретени  - упрощение технологии процесса.

Дл  этого предложен способ получени  1,2-дихлорэтана , заключающийс  в испарении 30-70 вес.% 1,2-дихлорэтана при температуре 250-300°С к давлении 20-35 атм в зоне испарени  с последующим термическим расщеплением испаренного 1,2-дихлорэтана при температуре 450-650С и давлении 20-35 атм. Предпочтительно испарению подвергают 50- 60 вес.°/о 1,2-дихлорэтана, вводимого в зону испарени .

Выпаривают 1,2-дихлорэтана под давлением в зоне испарени , ввод т пары в реактор процесса расщеплени , причем пары в подогреваемой зоне реактора перегреваютс  и неполностью раздел ютс  в последующей реакционной зоне при 450-650°С с образованием винилхлорида, выдел ют винилхлорид из реакционной массы, причем 1,2-дихлорэтан выпаривают в количестве 30-70 вес.% на ступени выпаривани  при температуре 200-250°С и давлении 20-35 атм, из смеси жидкого и парообразного 1,2-дихлорэтана отдел ют жидкие составные части в сепараторе и после фильтровани  их снова ввод т в зону выпаривани , смеишва  со свежим 1,2-дихлорэтаном.

Целесообразно размещать ступень выпаривани  и реактор дл  расщеплени  в одном узле печи. Ступень выпаривани  со стороны газоотвода может быть расположена над реактором дл  разделени , причем они обогреваютс  от одного источника тепла.

Предлагаемый способ можно модифицировать таким образом, чтобы жидкий 1,2-дихлорэтан нагревать в зоне предварительного обогрева при давлении 20-30 атм до температуры 180-200°С, жидкий нагретый продукт пропускать через сепаратор, затем стекаемый на дно сепаратора 1,2-дихлорэтан подводить после

фильтрации в зону выпаривани  и частично выпаривать.

При этом зону предварительного обогрева и реактор расщеплени  можно размещать в одном узле печи, а зону выпаривани  можно располагать со стороны газоотвода выще реактора расщеплени , причем зона предварительного обогрева и реактор обогреваютс  одним источником тепла.

Другой вариант осуществлени  способа заключаетс  в том, что зона предварительного обогрева - зона выпаривани  и реактор расщеплени  - расположены в одном узле печи и обогреваютс  одним источником тепла.

Согласно насто щему изобретению удаетс  существенным образом избежать образовани  продуктов коксовани . Присутствие жидкой фазы нар ду с парообразной в ступени выпаривани  оказывает такое действие, что образующиес  при сепарации частицы коксовани  отваливаютс  от стенок испарител ..Последние отдел ютс  в устройстве фильтрации из жидкой фазы и сепарируютс . Благодар  самоочистке ступени выпаривани  в реакторе расщеплени  образуетс  только незначительное количество кокса, вследствие чего забивка реактора и устройств, расположенных за реактором , например колонны дл  перегонки и теплооб .менника, предотвращаетс  в течение длительного времени эксплуатации.

Так, реактор дл  расщеплени  можно эксплуатировать около одного года, не прерыва  технологического процесса, в то врем  как в известном способе уже спуст  п ть недель эксплуатации реактор расщеплени  забиваетс  продуктами коксовани  и нуждаетс  в очистке.

Преимущество предлагаемого способа состоит не только в уменыоени.ч коксообразовани  в ступени выпаривани  и реакторе дл  расщеплени , но также позвол ет получать винилхлорид более высокого качества. Винилхлорид, получаемый известно:м спосиОом, содержит следующие побочные продукты в качестве примесей , ч./млн.:

Моновинилацетилен7

Бутадиен25

Изобутан2

Метилхлорид85

Известно, что эти продукты в виде примесей мещают осуществлению процесса полимеризации винил хлорида.

Согласно предлагаемо viy изобретению винилхлорид содержит, ч./млк..

Моновинилацетилен

Бутадиен10

Изобутан

Метилхлорид40

Осуществление способа по сн етс  подробно технологически.ми схемами, показанными на фиг. 1 и 2.

Из смесител  1, в котором свежий 1,2-дихлорэтан смещиваетс  с возвратным 1,2-дихлорэтаном , 1,2-дихлорэтановую смесь подают с по.мощью насоса 2 по трубопроводу 3 в зон 4 предварительного нагрева под давлением , например, в 27 атм и нагревают до . Зону предварительного нагрева, состо щую из трубчатого элемента в виде змеевика , вместе с реактором 5 расщеплени  помещают в печь 6, обогреваемую газом или припомощи мазута. По выт жной трубе 7 гор чие и отработанные газы вывод тс  наружу. Предварительно нагретый жидкий 1,2-дихлорэтан через трубопровод 8 подают в сепаратор 9 и затем вывод т по трубопроводам 10 и 11. После фильтрации на фильтре 12 1,2-дихлорэтан с помощью насоса 13 подают через трубопровод 14 в испаритель 15. В испарителе осуществл етс  парциальное выпаривание предварительно нагретого жидкого 1,2-дихлорэтана. Пары, образующиес  при парциальном испарении, выпускают по трубопроводу 16, освобожда  в сепараторе 9 от жидкого 1,2-дихлорэтана, и по fpyбoпpoвoдy 10 ввод т в реактор 5 термического расщеплени .

Гор чие газы расщеплени  выход т из реактора 5 по трубопроводу 17. Дл  выделени  винилхлорида их ввод т в конденсирующее и дистил ционное устройство.

Упрощенный вариант осуществлени  технологического процесса представл ет собой рабочий способ, по сн емый фиг. 2.

Из смесител  1 1,2-днхлорэтан насосом 2 подают по трубопроводу 3 на ступень 18 выпаривани , под давлением около 28 атм нагревают примерно до 240°С и частично выпаривают . Ступень выпаривани , состо щую из трубчатого змеевика, помещают вместе с реактором 5 расщеплени  в печь 6, нагреваемую при помощи газа или мазута, причем ступень выпапивани  обогревают гор чими газами,

отводимыми из выт жной трубы 7. Парожидкостную смесь, образующуюс  при парциальном испарении 1,2-дихлорэтана, по трубопроводу 8 подвод т в сепаратор 9 и раздел ют, причем парообразную фазу выпускают в верхней части сепаратора и по трубопроводу 19 нап}эавл ют в реактор 5 расщеплени . Жидкую фазу, выход щую из сепаратора 9 по трубопроводу 20, фильтруют на фильтре 12, затем по трубопроводу 21 вновь подают на ступень 17 выпаривани . Смесь расщепл емого газа, образующа с  в реакторе, выходит из него по трубопроводу 17. Винилхлорид выдел ют в устройстве , не показанном на схеме.

Пример 1. Согласно принципу работы в зону 4 предварительного нагрева ввод т 32400 кг 1,2-дихлорэтана в 1 час и под давлением 28 атм нагревают до 185°С. Нагретый 1,2-дихлорэтан проходит затем через сепаратор 9 и попадает в зону 15 выпаривани , в которой он выпариваетс  на 30 вес.% при давлении 27 атм и 240°С вместе с одинаковым количеством вводимого в циркул цию 1,2-дихлорэтана . Парожидкостную смесь раздел ют в сепараторе 9, причем часть пара подают в реактор 5 расщеплени  и при 500°С и давлении 27 атм в течение 11 сек контакта в реакторе расщепл етс  50 вес.% продукта, жидкую часть смеси отдел ют в сепараторе, очищают

на фильтре 12 и снова выпаривают на ступени 15 выпаривани . Расщепл емый газ покидает реактор дл  расщеплени  с температурой 500°С. Из расщепл емого газа выдел ют 10000 кг очищенного винилхлорида в 1 час. Он в качестве примесей содержит бутадиена 10 ч./млн. метилхлорида - 40 ч./млн. Ступень

выпаривани , реактор расщеплегти  и включенные за ним устройства дл  отделени  и очистки винилхлорида могут работать без остановки 12 мес цев.

Пример 2. Согласно принципу работы, по сн емому фиг. 2, на ступень 18 выпаривани  нагнетают 64,8 т 1,2-дихлорэтана в 1 час и под Давлением 27 атм при температуре 240°С выпаривают на 50%. Количество 1,2-дихлорэтана , о::.чмого на ступень выпаривани , составл ет наполовину свежий продукт и продукт циркул ции. Смесь пара и жидкости поступает в сепаратор 9, в котором пар и жидкость раздел ют, причем пар по трубопроводу 19 направл ют в реактор расщеплени . Расщепление 1,2-дихлорэтана в реакторе осуществл ют на 50% при 500°С, 27 атм и времени 11 сек. Расщепл емый газ выходит из реактора 5 с температурой 500°С. Из расщепл емого газа отдел ют 10000 кг очищенного винилхлорида в 1 час, который в качестве примесей содержит бутадиена 10 ч./млн, метилхлорида 40 ч/млн. Жидкую фазу в сепараторе 9 фильтруют и насосом 22 по трубопроводам 21 и 2 нагнетают на ступень 18 выпаривани .

Ступень выпаривани , реактор расщеплени  и послевключенные устройства отделени  и очистки винилхлорида могут работать без остановки 12 мес цев.

Claims (2)

1.Способ получени  винилхлорида путем испарени  1,2-дихлорэтана при температуре 250-300°С и давлении 20-35 атм в зоне испарени  с последующим термическим расщеплением испаренного 1,2-дихлорэтана при температуре 450-650°С и давлении 20-35 атм, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  технологического процесса, испарению подвергают 30-70 вес.% 1,2-дихлорэтана, вводимого е зону испарени .

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что испарению подвергают 50-60 вес.% 1,2-дихлорэтана , вводимого в зону испарени .

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе:

1. Патент США № 2724006, кл. 260-656, 1-5.11.55.

0г/г./

X

/7

/г

2/

(Si/. 2