CN102054987A - 高温电池正极用球形氢氧化镍及其制备方法 - Google Patents

高温电池正极用球形氢氧化镍及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高温电池正极用球形氢氧化镍及其制备方法，通过反应生成的氢氧化物层包裹在球形氢氧化镍表面，金属氢氧化物的金属元素在球形氢氧化镍中的含量(重量百分比)分别为：Co 3～8％，Y 0.05～3％，Yb 0.0005～1％，Ca 0.05～5％，Mg 0.05～5％，包裹的氢氧化物层形成的导电网络均匀、完整，使高温电池正极用球形氢氧化镍导电性较好，高温性能更好。本发明制备的高温电池正极用球形氢氧化镍，球形球貌较好，颗粒相对均匀，球形度好，球体表面光滑，颗粒流动性好。

Description

高温电池正极用球形氢氧化镍及其制备方法
技术领域
本发明涉及高温电池正极储能材料领域，尤其涉及一种高温电池正极用球形氢氧化镍。
本发明还涉及了一种高温电池正极用球形氢氧化镍的制备方法。
背景技术
随着科技的发展，越来越多的移动科技设备的使用，移动设备广泛适用于生活科研等各个领域。在高温环境下，为移动设备供电的电池需要有特殊的性能，电池的耐高温性能要好，高温下使用的二次电池需要在高温环境下，安全可靠、充放电性能好。而普通的二次电池适用于常温下使用，在高温环境下，充放电性能差，不能满足设备的要求。
高温下使用的二次电池，需要具有在高温环境下充放电性能好的球形氢氧化镍正极储能材料。现有技术中，将普通的球形氢氧化镍中按一定比例掺混Y、Ca、Mg、Co等元素的化合物中的一种或多种，这种机械式掺混，将导致掺混不均匀，制备的电池性能不稳定，电池在充放电过程中这些混掺入正极化合物会粉化脱落，电池高温性能逐渐下降。此外，该方法无法连续生产，导致效率低、生产成本较高。
中国专利(CN101635356A)公开了一种高温镍电池用球形氢氧化镍及其制备方法，该专利技术采用了晶格内参杂法，即把要参杂的物质与硫酸镍配制成混合溶液，把混合溶液、液碱、氨水同时注入反应釜，控制一定温度、搅拌速率、PH、碱度直接生产出高温用球形氢氧化镍。这种晶格内参杂法是通过反应直接制备高温用球形氢氧化镍，所制备的电池高温性能不错，但常温条件下放电性能不佳，是由于参杂导致电池内阻高，常温环境下放电容量较低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高温性能优良的电池正极储能材料，即高温电池正极用球形氢氧化镍。
本发明另一个要解决的技术问题是提供一种可连续生产的高温电池正极用球形氢氧化镍的制备方法。
对于本发明的高温电池正极用球形氢氧化镍，采用的技术方案如下：
高温电池正极用球形氢氧化镍，特征是通过反应生成的金属氢氧化物层包裹在球形氢氧化镍表面，所述的金属氢氧化物为Co(OH)2、Y(OH)3、Yb(OH)3、Ca(OH)2、Mg(OH)2，金属氢氧化物的金属元素在球形氢氧化镍中的含量(重量百分比)分别为：Co 3～8％，Y 0.05～3％，Yb 0.0005～1％，Ca 0.05～5％，Mg0.05～5％。
对于本发明的高温电池正极用球形氢氧化镍的制备方法，采用如下技术方案：
高温电池正极用球形氢氧化镍的制备方法，包括以下步骤：
①配制原料液
配制氨水-水合肼混合溶液，其中氨水浓度为15～25％、水合肼浓度为2～10％；
配制浓度为18～35％的碱水溶液；
配制可溶性钴盐、钇盐、镱盐混合溶液，其中钴离子浓度为60～120g/L、钇离子浓度为2～40g/L、镱离子浓度为0.01～10g/L；
配制氯化钙-氯化镁混合溶液，其中钙离子浓度为2～50g/L、镁离子浓度为2～50g/L；
②反应
向反应釜中投入去离子水和球形氢氧化镍基料，保持反应釜搅拌转速为80～180r/min，通过补加去离子水，调节料浆的固含量至80～140g/L，加入15～25％氨水溶液调节料浆碱度为10～30g/L，再将原料液泵入反应釜，保持反应温度为35～65℃连续反应，通过调节原料液的流量，控制PH为10～13；
③后处理
将反应完全的料浆放出，陈化，过滤，滤饼洗涤，干燥，即可得到高温电池正极用球形氢氧化镍。
本发明高温电池正极用球形氢氧化镍的制备方法中：
步骤①中的可溶性钴盐为硫酸钴、可溶性钇盐为氯化钇、可溶性镱盐为氯化镱。
作为另一种实施方案，步骤①中的可溶性钴盐为硫酸钴、可溶性钇盐为硫酸钇、可溶性镱盐为硫酸镱。
步骤①中的碱水溶液为氢氧化钠或者氢氧化钾溶液。
上述步骤①中，配制原料液所使用水为去离子水。
上述步骤③中，滤饼洗涤使用40～70℃去离子水，洗涤至洗涤液PH值小于10。
本发明高温电池正极用球形氢氧化镍的制备方法，是在普通球形氢氧化镍表面包裹一层金属氢氧化物，从而制备得高温电池正极用球形氢氧化镍，包覆层金属元素可以有效的提高氧的析出电位，从而改善高温环境下球形氢氧化镍充放电性能，具体是说，是将氨水-水合肼混合溶液、碱水溶液、可溶性钴钇镱盐混合溶液和氯化钙-氯化镁混合溶液反应生成金属氢氧化物生长到普通球形氢氧化镍表面，形成一层不易脱落的氢氧化物层包覆在普通球形氢氧化镍表面，从而制备高温电池正极用球形氢氧化镍。
本发明高温电池正极用球形氢氧化镍的制备方法中，所用普通球形氢氧化镍，可以采用现有技术(CN1663915A)制备。
与现有技术相比较，本发明具有以下优点：
1.简化了生产控制，提高生产效率，可以适应工业化连续生产。
2.制备的高温电池正极用球形氢氧化镍，球形球貌较好，颗粒相对均匀，球形度好，球体表面光滑，颗粒流动性好。
3.反应生成的氢氧化物层致密的包裹在球形氢氧化镍表面，致密氢氧化物层形成的导电网络均匀、完整，使高温电池正极用球形氢氧化镍导电性能较好，高温性能更好。
附图说明
图1所示是本发明高温电池正极用球形氢氧化镍的制备方法的工艺流程图。
图2所示是本发明实施例1制备的高温电池正极用球形氢氧化镍的扫描电镜图(1000倍)。
图3所示是本发明实施例1制备的高温电池正极用球形氢氧化镍的扫描电镜图(10000倍)。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明，但是这些实施例不得用于解释用于对本发明保护范围的限制。
图1所示为高温电池正极用球形氢氧化镍的制备方法，将去离子水和球形氢氧化镍基料投入反应釜，开启搅拌，控制料浆的固含量及碱度，再将氨水-水合肼混合溶液、碱水溶液、可溶性钴钇镱盐混合溶液和氯化钙-氯化镁混合溶液泵入反应釜，控制反应在工艺条件下连续进行，反应完全后料浆经过陈化、过滤、洗涤、干燥，得到高温电池正极用球形氢氧化镍。本制备方法简化了生产控制，提高了生产效率，并可以适应工业化连续生产。
实施例1
①配制原料液(均用去离子水配制)
配制氨水-水合肼混合溶液，其中氨水浓度为15％、水合肼浓度为2％；
配制浓度为18％的氢氧化钠溶液；
配制硫酸钴、氯化钇、氯化镱混合溶液，其中钴离子浓度为60g/L、钇离子浓度为10g/L、镱离子浓度为10g/L；
配制氯化钙-氯化镁混合溶液，其中钙离子浓度为50g/L、镁离子浓度为50g/L。
②反应
向反应釜中投入去离子水和球形氢氧化镍基料，保持反应釜搅拌转速为120r/min，通过补加去离子水，调节料浆的固含量至80g/L，加入15％氨水溶液调节料浆碱度为15g/L，再将原料液泵入反应釜，保持反应温度为35℃连续反应，通过调节原料液的流量，控制PH为11.5。
③后处理
将反应完全的料液放出，陈化，过滤，使用50℃去离子水洗涤滤饼，控制洗涤液的PH为8，经过干燥即可得到高温电池正极用球形氢氧化镍，其中金属元素的含量(重量百分比)分别为：Co 6％，Y 1％，Yb 1％，Ca 5％，Mg 5％。
如附图2所示，实施例制备的产品，球形球貌较好，颗粒相对均匀，球形度好，球体表面光滑，颗粒流动性好。
如附图3所示，实施例制备的产品，反应生成的氢氧化物层均匀的包裹在球形氢氧化镍表面，致密性较好。
实施例2
①配制原料液(均用去离子水配制)
配制氨水-水合肼混合溶液，其中氨水浓度为17％、水合肼浓度为4％；
配制浓度为18％的氢氧化钾溶液；
配制硫酸钴、硫酸钇、硫酸镱混合溶液，其中钴离子浓度为70g/L、钇离子浓度为30g/L、镱离子浓度为0.15g/L；
配制氯化钙-氯化镁混合溶液，其中钙离子浓度为10g/L、镁离子浓度为30g/L。
②反应
向反应釜中投入去离子水和球形氢氧化镍基料，保持反应釜搅拌转速为80r/min，通过补加去离子水，调节料浆的固含量至140g/L，加入25％氨水溶液调节料浆碱度为18g/L，再将原料液泵入反应釜，保持反应温度为45℃连续反应，通过调节原料液的流量，控制PH为12。
③后处理
将反应完全的料液放出，陈化，过滤，使用70℃去离子水洗涤滤饼，控制洗涤液的PH为6，经过干燥即可得到高温电池正极用球形氢氧化镍，其中金属元素的含量(重量百分比)分别为：Co 7％，Y 3％，Yb 0.015％，Ca 1％，Mg 3％。
实施例3
①配制原料液(均用去离子水配制)
配制氨水-水合肼混合溶液，其中氨水浓度为23％、水合肼浓度为10％；
配制浓度为35％的氢氧化钠溶液；
配制硫酸钴、氯化钇、氯化镱混合溶液，其中钴离子浓度为90g/L、钇离子浓度为40g/L、镱离子浓度为0.01g/L；
配制氯化钙-氯化镁混合溶液，其中钙离子浓度为30g/L、镁离子浓度为5g/L。
②反应
向反应釜中投入去离子水和球形氢氧化镍基料，保持反应釜搅拌转速为160r/min，通过补加去离子水，调节料浆的固含量至100g/L，加入18％氨水溶液调节料浆碱度为10g/L，再将原料液泵入反应釜，保持反应温度为55℃连续反应，通过调节原料液的流量，控制PH为10。
③后处理
将反应完全的料液放出，陈化，过滤，使用40℃去离子水洗涤滤饼，控制洗涤液的PH为9，经过干燥即可得到高温电池正极用球形氢氧化镍，其中金属元素的含量(重量百分比)分别为：Co 4.5％，Y 2％，Yb 0.0005％，Ca 1.5％，Mg 0.25％。
实施例4
①配制原料液(均用去离子水配制)
配制氨水-水合肼混合溶液，其中氨水浓度为25％、水合肼浓度为8％；
配制浓度为35％的氢氧化钾溶液；
配制硫酸钴、硫酸钇、硫酸镱混合溶液，其中钴离子浓度为100g/L、钇离子浓度为20g/L、镱离子浓度为5g/L；
配制氯化钙-氯化镁混合溶液，其中钙离子浓度为20g/L、镁离子浓度为10g/L。
②反应
向反应釜中投入去离子水和球形氢氧化镍基料，保持反应釜搅拌转速为180r/min，通过补加去离子水，调节料浆的固含量至90g/L，加入20％氨水溶液调节料浆碱度为30g/L，再将原料液泵入反应釜，保持反应温度为50℃连续反应，通过调节原料液的流量，控制PH为13。
③后处理
将反应完全的料液放出，陈化，过滤，使用65℃去离子水洗涤滤饼，控制洗涤液的PH为7，经过干燥即可得到高温电池正极用球形氢氧化镍，其中金属元素的含量(重量百分比)分别为：Co 8％，Y 1.6％，Yb 0.4％，Ca 1.6％，Mg 0.8％。
实施例5
①配制原料液(均用去离子水配制)
配制氨水-水合肼混合溶液，其中氨水浓度为20％、水合肼浓度为7％；
配制浓度为30％的氢氧化钠溶液；
配制硫酸钴、氯化钇、氯化镱混合溶液，其中钴离子浓度为120g/L、钇离子浓度为2g/L、镱离子浓度为0.5g/L；
配制氯化钙-氯化镁混合溶液，其中钙离子浓度为2g/L、镁离子浓度为2g/L。
②反应
向反应釜中投入去离子水和球形氢氧化镍基料，保持反应釜搅拌转速为150r/min，通过补加去离子水，调节料浆的固含量至120g/L，加入22％氨水溶液调节料浆碱度为25g/L，再将原料液泵入反应釜，保持反应温度为65℃连续反应，通过调节原料液的流量，控制PH为12.5。
③后处理
将反应完全的料液放出，陈化，过滤，使用45℃去离子水洗涤滤饼，控制洗涤液的PH为8.5，经过干燥即可得到高温电池正极用球形氢氧化镍，其中金属元素的含量(重量百分比)分别为：Co 3％，Y 0.05％，Yb 0.0125％，Ca 0.05％，Mg 0.05％。
比较实施例1
配制镱离子浓度为0.0001g/L的氯化镱溶液。
其他同实施例3。
得到高温电池正极用球形氢氧化镍，其中金属元素的含量(重量百分比)分别为：Co 4.5％，Y 2％，Yb 0.00005％，Ca 1.5％，Mg 0.25％。
比较实施例2
不加可溶性镱盐溶液。
其他同实施例2
得到高温电池正极用球形氢氧化镍，其中金属元素的含量(重量百分比)分别为：Co 7％，Y 3％，Ca 1％，Mg 3％。
比较实施例3
配制镱离子浓度为20g/L的氯化镱溶液。
其他同实施例1
得到高温电池正极用球形氢氧化镍，其中金属元素的含量(重量百分比)分别为：Co 6％，Y 1％，Yb 2％，Ca 5％，Mg 5％。
将实施例1～5以及比较实施例1～3制备的产品制成AA型MH-Ni电池，在0.2C充放电条件下，分别于55℃、70℃、80℃测试电池充放电效率。
  55℃   70℃   80℃
实施例1   96％   90％   82％
实施例2   95％   91％   82％
实施例3   94％   90％   84％
实施例4   95％   92％   85％
实施例5   95％   92％   86％
比较实施例1   82％   80％   75％
比较实施例2   80％   76％   60％
比较实施例3   82％   76％   65％
通过充放电测试可以看出，
通过加入镱离子浓度为0.01～10g/L的可溶性镱盐溶液，所制备的电池，高温性能和常温性能均优于不掺镱元素所制备的电池，同时掺入过量的镱元素后，将导致电池内阻增高，降低电池的性能。

Claims (7)

1.高温电池正极用球形氢氧化镍，其特征在于，通过反应生成的金属氢氧化物层包裹在球形氢氧化镍表面，所述金属氢氧化物为Co(OH)2、Y(OH)3、Yb(OH)3、Ca(OH)2、Mg(OH)2，所述金属氢氧化物的金属元素在球形氢氧化镍中的含量(重量百分比)分别为：Co 3～8％，Y 0.05～3％，Yb 0.0005～1％，Ca 0.05～5％，Mg 0.05～5％。
2.一种权利要求1所述的高温电池正极用球形氢氧化镍的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①配制原料液
配制氨水-水合肼混合溶液，其中氨水浓度为15～25％、水合肼浓度为2～10％；
配制浓度为18～35％的碱水溶液；
配制可溶性钴盐、钇盐、镱盐混合溶液，其中钴离子浓度为60～120g/L、钇离子浓度为2～40g/L、镱离子浓度为0.01～10g/L；
配制氯化钙-氯化镁混合溶液，其中钙离子浓度为2～50g/L、镁离子浓度为2～50g/L；
②反应
向反应釜中投入去离子水和球形氢氧化镍基料，保持反应釜搅拌转速为80～180r/min，通过补加去离子水，调节料浆的固含量至80～140g/L，加入15～25％氨水溶液调节料浆碱度为10～30g/L，再将原料液泵入反应釜，保持反应温度为35～65℃连续反应，通过调节原料液的流量，控制PH为10～13；
③后处理
将反应完全的料浆放出，陈化，过滤，滤饼洗涤，干燥。
3.根据权利要求2所述的高温电池正极用球形氢氧化镍的制备方法，其特征在于步骤①所述可溶性钴盐为硫酸钴、可溶性钇盐为氯化钇、可溶性镱盐为氯化镱。
4.根据权利要求2所述的高温电池正极用球形氢氧化镍的制备方法，其特征在于步骤①所述可溶性钴盐为硫酸钴、可溶性钇盐为硫酸钇、可溶性镱盐为硫酸镱。
5.根据权利要求2所述的高温电池正极用球形氢氧化镍的制备方法，其特征在于步骤①所述碱水溶液为氢氧化钠或者氢氧化钾溶液。
6.根据权利要求2～5任何一项所述的高温电池正极用球形氢氧化镍的制备方法，其特征在于步骤①所述原料液使用去离子水配制。
7.根据权利要求2～5任何一项所述的高温电池正极用球形氢氧化镍的制备方法，其特征在于步骤③所述滤饼洗涤使用40～70℃去离子水，滤饼洗涤至洗涤液PH值小于10。
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