CN102051170A - 掺杂发光离子的钙钇锡酸盐发光材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种掺杂发光离子的钙钇锡酸盐发光材料及其制备方法，该发光材料的化学式为Ca0.4(Y1-xLnx)1.2Sn0.4O3，式中，Ln为Tm、Tb、Eu、Sm、Pr、Dy、Ce、Er、Nd、Bi中的一种或者两种，x的取值范围为0＜x≤0.2。制备方法为：以分别含有Ca、Y或Ln的化合物和SnO2作为原料，将上述原料研磨混合均匀，在1100～1600℃温度下焙烧1～20h，焙烧后的产物冷却至室温，研磨后即得到本发明的掺杂发光离子的钙钇锡酸盐发光材料。本发明的制备方法工艺简单、成本低廉，制备得到的发光材料具有稳定性好、色纯度好、发光效率高等特点。

Description

掺杂发光离子的钙钇锡酸盐发光材料及制备方法
技术领域
本发明涉及发光材料领域，更具体地说，涉及一种掺杂发光离子的钙钇锡酸盐发光材料及其制备方法。
背景技术
20世纪60年代，Ken Shoulder提出了基于场发射阴极阵列(FEAs)电子束微型装置，这种新型的场发射器件的工作原理与传统的阴极射线管(CRT)相似，是通过电子束轰击红、绿、蓝三色荧光粉发光，从而实现成像或照明用途。
荧光粉的发光性能是限制场发射器件的关键因素之一。目前的场发射器件所采用的荧光材料主要是一些用于传统阴极射线管和投影电视显象管的硫化物系列、氧化物系列和硫氧化物系列荧光粉。硫化物和硫氧化物系列的荧光粉发光亮度较高，且具有一定的导电性，但在强流电子束的轰击下容易发生分解，放出单质硫“毒化”阴极针尖，并在荧光粉表面生成沉淀物，降低了荧光粉的发光效率，缩短了场发射器件的使用寿命；氧化物系列的荧光粉稳定性能好，但发光效率不够高，并且所用材料一般为绝缘体。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种稳定性好、导电性好、发光效率高的掺杂发光离子的钙钇锡酸盐发光材料。
本发明进一步要解决的技术问题在于，还提供一种工艺简单、操作方便的掺杂发光离子的钙钇锡酸盐发光材料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种掺杂发光离子的钙钇锡酸盐发光材料，其化学式为Ca0.4(Y1-xLnx)1.2Sn0.4O3，式中，Ln为铥(Tm)、铽(Tb)、铕(Eu)、钐(Sm)、镨(Pr)、镝(Dy)、铈(Ce)、铒(Er)、钕(Nd)、铋(Bi)中的一种或者两种，x的取值范围为0＜x≤0.2。其中，所述x的取值范围优选为0.001≤x≤0.1。
一种掺杂发光离子的钙钇锡酸盐发光材料的制备方法，以分别含有Ca、Y或Ln的化合物和SnO2作为原料，将上述原料研磨混合均匀后，在1100～1600℃温度下焙烧1～20h，然后冷却至室温，即得到上述化学式为Ca0.4(Y1-xLnx)1.2Sn0.4O3的掺杂发光离子的钙钇锡酸盐发光材料。其中，含Ca的化合物优选Ca的氧化物、碳酸盐、草酸酸或醋酸盐，含Y的化合物优选Y的氧化物、氯化物、硝酸盐、碳酸盐或草酸盐，含Ln的化合物优选Ln的氧化物、氯化物、硝酸盐、碳酸盐或草酸盐；焙烧温度优选为1300～1450℃，焙烧时间优选为4～10h；在焙烧产物冷却至室温后，优选地，将其研磨为粉末，得到上述的钙钇锡酸盐发光材料。
本发明的掺杂发光离子的钙钇锡酸盐发光材料掺杂了Tm、Tb、Eu、Sm、Pr、Dy、Ce、Er、Nd、Bi离子中的一种或者两种，其具有稳定性好、色纯度好、发光效率高等特点，在电子束激发下能发射出红光、绿光或蓝光等。
本发明的掺杂发光离子的钙钇锡酸盐发光材料的制备方法，其工艺简单、成本低廉，且得到的产品质量高，可广泛应用于发光材料的制造。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是本发明实施例4制备的掺杂发光离子的钙钇锡酸盐发光材料在阴极射线激发下的发光光谱；
图2是本发明实施例5制备的掺杂发光离子的钙钇锡酸盐发光材料在阴极射线激发下的发光光谱；
图3是本发明实施例7制备的掺杂发光离子的钙钇锡酸盐发光材料在阴极射线激发下的发光光谱。
上述阴极射线发光光谱是采用岛津RF-5301PC光谱仪在5KV加速电压的阴极射线激发下分析得出。
具体实施方式
实施例1高温固相法制备Ca0.4(Y0.992Tm0.008)1.2Sn0.4O3
称取CaCO30.2000g、Y2O30.6719g、Tm2O30.0092g、SnO20.3014g，将上述原料置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将研磨得到的粉末转移到刚玉坩埚中，置于高温箱式炉中在1500℃温度下烧结1h，将得到的产物冷却至室温后置于研钵中研磨，即可得到Ca0.4(Y0.992Tm0.008)1.2Sn0.4O3发光材料，其在电子束激发下发射出蓝光。
实施例2高温固相法制备Ca0.4(Y0.999Er0.001)1.2Sn0.4O3
称取CaO 0.1120g、Y(NO3)31.6477g、ErCl30.0016g、SnO20.3014g，将上述原料置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将研磨得到的粉末转移到刚玉坩埚中，置于高温箱式炉中在1100℃温度下烧结20h，将得到的产物冷却至室温后置于研钵中研磨，即可得到Ca0.4(Y0.999Er0.001)1.2Sn0.4O3发光材料，其在电子束激发下发射出绿光。
实施例3高温固相法制备Ca0.4(Y0.99Sm0.01)1.2Sn0.4O3
称取CaC2O40.2560g、YCl31.1598g、Sm2(CO3)30.0144g、SnO20.3014g，将上述原料置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将研磨得到的粉末转移到刚玉坩埚中，置于高温箱式炉中在1300℃温度下烧结15h，将得到的产物冷却至室温后置于研钵中研磨，即可得到Ca0.4(Y0.99Sm0.01)1.2Sn0.4O3发光材料，其在电子束激发下发射出橙红光。
实施例4高温固相法制备Ca0.4(Y0.92Tb0.08)1.2Sn0.4O3
称取CaCO30.2000g、Y2O30.6232g、Tb4O70.0179g、SnO20.3014g，将上述原料置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将研磨得到的粉末转移到刚玉坩埚中，置于高温箱式炉中在1450℃温度下烧结4h，将得到的产物冷却至室温后置于研钵中研磨，即可得到Ca0.4(Y0.92Tb0.08)1.2Sn0.4O3发光材料，其在电子束激发下发射出绿光。
图1是本实施例制备的Ca0.4(Y0.92Tb0.08)1.2Sn0.4O3发光材料在阴极射线激发下的发光光谱。如图1所示，本实施例制备的发光材料在波长为544nm处发射出窄带绿色光。
实施例5高温固相法制备Ca0.4(Y0.995Bi0.005)1.2Sn0.4O3
称取CaCO30.2000g、Y2O30.6740g、Bi2O30.0069g、SnO20.3014g，将上述原料置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将研磨得到的粉末转移到刚玉坩埚中，置于高温箱式炉中在1600℃温度下烧结1h，将得到的产物冷却至室温后置于研钵中研磨，即可得到Ca0.4(Y0.995Bi0.005)1.2Sn0.4O3发光材料，其在电子束激发下发射出蓝光。
图2是本实施例制备的Ca0.4(Y0.995Bi0.005)1.2Sn0.4O3发光材料在阴极射线激发下的发光光谱。如图2所示，本实施例制备的发光材料在波长为440nm处发射出宽带蓝色光。
实施例6高温固相法制备Ca0.4(Y0.98Dy0.02)1.2Sn0.4O3
称取Ca(CH3COO)20.3160g、Y2(C2O4)31.2988g、Dy2(CO3)30.0303g、SnO20.3014g，将上述原料置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将研磨得到的粉末转移到刚玉坩埚中，置于高温箱式炉中在1500℃温度下烧结4h，将得到的产物冷却至室温后置于研钵中研磨，即可得到Ca0.4(Y0.98Dy0.02)1.2Sn0.4O3发光材料，其在电子束激发下发射出黄白光。
实施例7高温固相法制备Ca0.4(Y0.95Eu0.05)1.2Sn0.4O3
称取CaCO30.2000g、Y2O30.6435g、Eu2O30.0527g、SnO20.3014g，将上述原料置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将研磨得到的粉末转移到刚玉坩埚中，置于高温箱式炉中在1450℃温度下烧结4h，将得到的产物冷却至室温后置于研钵中研磨，即可得到Ca0.4(Y0.95Eu0.05)1.2Sn0.4O3发光材料，其在电子束激发下发射出红光。
图3是本实施例制备的Ca0.4(Y0.95Eu0.05)1.2Sn0.4O3发光材料在阴极射线激发下的发光光谱。如图3所示，本实施例制备的发光材料在波长为615nm处发射出窄带红色光。
实施例8高温固相法制备Ca0.4(Y0.991Ce0.009)1.2Sn0.4O3
称取CaCO30.2000g、Y2O30.6713g、CeO20.0092g、SnO20.3014g，将上述原料置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将研磨得到的粉末转移到刚玉坩埚中，置于高温箱式炉中在1500℃温度下烧结4h，将得到的产物冷却至室温后置于研钵中研磨，即可得到Ca0.4(Y0.991Ce0.009)1.2Sn0.4O3发光材料，其在电子束激发下发射出蓝光。
实施例9高温固相法制备Ca0.4(Y0.8Tb0.2)1.2Sn0.4O3
称取CaC2O40.2560g、Y2(C2O4)31.0603g、Tb2(C2O4)30.3490g、SnO20.3014g，将上述原料置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将研磨得到的粉末转移到刚玉坩埚中，置于高温箱式炉中在1400℃温度下烧结10h，将得到的产物冷却至室温后置于研钵中研磨，即可得到Ca0.4(Y0.8Tb0.2)1.2Sn0.4O3发光材料，其在电子束激发下发射出绿光。
实施例10高温固相法制备Ca0.4(Y0.9Eu0.1)1.2Sn0.4O3
称取CaCO30.2000g、Y2(CO3)30.9660g、Eu2(CO3)30.1451g、SnO20.3014g，将上述原料置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将研磨得到的粉末转移到刚玉坩埚中，置于高温箱式炉中在1550℃温度下烧结5h，将得到的产物冷却至室温后置于研钵中研磨，即可得到Ca0.4(Y0.9Eu0.1)1.2Sn0.4O3发光材料，其在电子束激发下发射出红光。
实施例11高温固相法制备Ca0.4(Y0.98Pr0.02)1.2Sn0.4O3
称取Ca(CH3COO)20.2523g、Y2(C2O4)31.2990g、Pr(NO3)30.0392g、SnO20.3014g，将上述原料置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将研磨得到的粉末转移到刚玉坩埚中，置于高温箱式炉中在1400℃温度下烧结6h，得到的产物冷却至室温后置于研钵中研磨，即可得到Ca0.4(Y0.98Pr0.02)1.2Sn0.4O3发光材料，其在电子束激发下发射出绿光。
实施例12高温固相法制备Ca0.4(Y0.97Nd0.03)1.2Sn0.4O3
称取CaCO30.2000g、Y2O30.6435g、Nd2O30.0303g、SnO20.3014g，将上述原料置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将研磨得到的粉末转移到刚玉坩埚中，置于高温箱式炉中在1450℃温度下烧结4h，得到的产物冷却至室温后置于研钵中研磨，即可得到Ca0.4(Y0.97Nd0.03)1.2Sn0.4O3发光材料，其在电子束激发下发射出橙色光。
实施例13高温固相法制备Ca0.4(Y0.965Ce0.01Tb0.025)1.2Sn0.4O3
称取CaCO30.2000g、Y2O30.6537g、CeO20.0052g、Tb4O70.0233g、SnO20.3014g，将上述原料置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将研磨得到的粉末转移到刚玉坩埚中，置于高温箱式炉中在1500℃温度下烧结4h，得到的产物冷却至室温后置于研钵中研磨，即可得到Ca0.4(Y0.965Ce0.01Tb0.025)1.2Sn0.4O3发光材料，其在电子束激发下发射出绿光。

Claims (10)

1.一种掺杂发光离子的钙钇锡酸盐发光材料，其特征在于，其化学式为Ca0.4(Y1-xLnx)1.2Sn0.4O3，式中，Ln为Tm、Tb、Eu、Sm、Pr、Dy、Ce、Er、Nd、Bi中的一种或者两种，x的取值范围为0＜x≤0.2。
2.根据权利要求1所述的掺杂发光离子的钙钇锡酸盐发光材料，其特征在于，所述x的取值范围为0.001≤x≤0.1。
3.一种掺杂发光离子的钙钇锡酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①以含Ca化合物、含Y化合物、含Ln化合物和SnO2作为原料，将上述原料研磨混合均匀形成混合料；
②将步骤①制成的混合料在1100～1600℃下焙烧1～20h；
③将步骤②焙烧后的产物冷却至室温，即得到化学式为Ca0.4(Y1-xLnx)1.2Sn0.4O3的掺杂发光离子的钙钇锡酸盐发光材料；所述化学式中，Ln为Tm、Tb、Eu、Sm、Pr、Dy、Ce、Er、Nd、Bi中的一种或者两种，x的取值范围为0＜x≤0.2。
4.根据权利要求3所述的掺杂发光离子的钙钇锡酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，所述x的取值范围为0.001≤x≤0.1。
5.根据权利要求3所述的掺杂发光离子的钙钇锡酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤①中含Ca化合物为Ca的氧化物、碳酸盐、草酸酸或醋酸盐。
6.根据权利要求3所述的掺杂发光离子的钙钇锡酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤①中含Y化合物为Y的氧化物、氯化物、硝酸盐、碳酸盐或草酸盐。
7.根据权利要求3所述的掺杂发光离子的钙钇锡酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤①中含Ln化合物为Ln的氧化物、氯化物、硝酸盐、碳酸盐或草酸盐。
8.根据权利要求3所述的掺杂发光离子的钙钇锡酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤②中的焙烧温度为1300～1450℃。
9.根据权利要求3所述的掺杂发光离子的钙钇锡酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤②中的焙烧时间为4～10h。
10.根据权利要求3所述的掺杂发光离子的钙钇锡酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤③为，将步骤②焙烧后的产物冷却至室温，研磨，即得到化学式为Ca0.4(Y1-xLnx)1.2Sn0.4O3的掺杂发光离子的钙钇锡酸盐发光材料。
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