CN102020975A - 镁铝合金材料表面化学机械抛光液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镁铝合金材料表面化学机械抛光液的制备方法，旨在提供一种使用采用涡流搅拌的方法制备镁铝合金材料表面化学机械抛光液，以避免有机物、金属离子、大颗粒等有害物质进入抛光液中，提高抛光液的纯度，同时，避免硅溶胶的凝胶或溶解。将硅溶胶加入到透明密闭反应器中，对透明密闭反应器抽真空使反应器内成负压完全涡流状态，边涡流搅拌边在负压的作用下抽入电阻为18MΩ以上的超纯水，得到稀释的硅溶胶溶液；边进行涡流搅拌边将表面活性剂、FA/O螯合剂在负压的作用下抽入到透明密闭反应器中；边进行涡流搅拌边将碱性pH值调节剂在负压的作用下抽入到透明密闭反应器中，调节pH值为10～11，涡流搅拌均匀得到抛光液。

Description

镁铝合金材料表面化学机械抛光液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种抛光液的制备方法，更具体的说，是涉及一种镁铝合金材料表面化学机械抛光液的制备方法。
背景技术
镁铝合金是具有重要战略意义的金属。在国防，航空航天等领域有着很大的应用。尤其在核工业，镁合金MB2可用于核禁爆。镁基材料是目前可用的密度最小的一种金属结构材料，具有强度高、易加工、尺寸稳定以及良好的阻尼性、导热性、耐热疲劳性、电磁屏蔽能力、压铸工艺性能等特点，而且还可再生利用，被誉为“21世纪绿色工程金属”，有着很乐观的应用前景。镁的合金化是改善镁合金的力学性能、工艺性能、阻燃性、耐蚀性等有效手段，镁铝合金是目前使用最广泛的一种铸造镁合金之一，它具有较高的室温强度，优良的铸造工艺性能，良好的耐蚀性以及成本低等优点，随着机械、汽车等相关行业的发展，其合金板材的需求量越来越大。由于其优异的耐高温、抗烧蚀性能和耐熔融金属腐蚀性能，在航空、航天、电子、冶金工业、军事以及核能等工业部门领域具有广泛的应用前景。
虽然铝镁合金具有较高的室温强度，优良的铸造工艺性能，然而由于铝镁系合金容易氧化表面不易保护、凝固区间大、熔液的流动性不好、粘性比较大，因而造成成品率比较低，表面粗糙度比较高，而且国防工业及核工业对加工的表面全局平整化和表面粗糙度要求很高，同时在保证符合要求的情况下，迫于竞争压力，我们必须提高加工效率，增加镁铝合金表面平整化去除速率。因此，研究镁铝合金的表面平整化工艺，降低合金表面的粗糙度系数提高合金表面去除速率有很大的使用价值。化学机械抛光(CMP)可以真正使镁合金衬底实现全局平面化，从而得到较好的表面和较高的去除速率。
作为抛光技术之一的抛光液的制备方法尤其重要。目前，国内外对合金抛光液方面研究甚少，原因之一就是国内传统抛光液制备方法带来的污染等负面作用。在以硅溶胶为磨料的抛光液中，硅溶胶磨料自身pH值6以下要在pH值调节剂作用下经过凝胶化区域(pH值6～8)得到制备的碱性抛光液。在抛光液制备过程中，由于pH值调节剂在添加时不能在机械搅拌作用下在硅溶胶溶液中快速、均匀扩散，致使硅溶胶溶液层流区局部pH值过高而破坏硅溶胶自身的双电层结构发生凝聚(12＞pH值＞11.5)或水化溶解(pH值＞12)。所得抛光液再经过滤处理后，成品率进一步大幅下降。其次，开放式的机械搅拌方式与制备设备含有有机物、金属离子、大颗粒等有害成分，在搅拌过程中不可避免地会进入抛光液中，而且，采用金属反应器制备，反应器中的金属离子容易溶出，进入抛光液中，易造成有机物、大颗粒等有害污染，影响抛光液的纯度，所制备的抛光液通常金属离子含量在几百个甚至上千个ppm数量级以上，从而造成后续加工中成本的提高及器件成品率的降低。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种使用采用完全涡流搅拌的方法制备镁铝合金材料表面化学机械抛光液，以避免有机物、金属离子、大颗粒等有害物质进入抛光液中，提高抛光液的纯度，同时，避免硅溶胶的凝胶或溶解。
本发明通过下述技术方案实现：
一种镁铝合金材料表面化学机械抛光液的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)将SiO2的质量百分比浓度为40-50％、粒径为30-50nm的硅溶胶加入到透明密闭反应器中，对透明密闭反应器抽真空使反应器内成负压完全涡流状态，形成完全涡流搅拌，并在完全涡流搅拌的作用下边搅拌边在负压的作用下抽入电阻为18MΩ以上的超纯水，得到稀释的硅溶胶溶液；
(2)边进行完全涡流搅拌边将表面活性剂、FA/O螯合剂在负压的作用下抽入到透明密闭反应器中；
(3)边进行完全涡流搅拌边将碱性pH值调节剂在负压的作用下抽入到透明密闭反应器中，调节pH值为10～11，完全涡流搅拌均匀得到抛光液；
得到的抛光液中，按质量百分比由下述组分组成：SiO2的质量百分比浓度为40-50％、粒径为30-50nm的硅溶胶的为50-60％，碱性pH值调节剂0.5-2％，表面活性剂0.5-2％，FA/O螯合剂0.1-1％，余量的电阻为18MΩ以上的超纯水。
所述碱性pH值调节剂采用抛光液中常用组分，最好选用为胺碱，如乙醇胺、四羟乙基乙二胺等。
所述透明密闭反应器的材料为聚丙烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲脂中的任一种。
表面活性剂采用抛光液中常用组分，可以选用FA/O表面活性剂、Oπ-7((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)7-H)、Oπ-10((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)10-H)、O-20(C12-18H25-37-C6H4-O-CH2CH2O)70-H)、JFC中的任一种。其中，FA/O表面活性剂为天津晶岭微电子材料有限公司市售产品。
FA/O螯合剂为天津晶岭微电子材料有限公司市售产品，为乙二胺四乙酸四(四羟乙基乙二胺)，可简写为NH2RNH2，其结构式为：
本发明具有下述技术效果：
1、本发明的制备方法通过在负压状态下使反应器中的液体形成完全涡流状态，对反应器中的液体实现搅拌，而且，反应器使用透明的非金属材料，能够避免有机物、金属离子、大颗粒等有害物质进入到抛光液中，从而降低金属离子的浓度，避免硅溶胶凝聚现象的出现，同时，提高了抛光液的纯度，有利于提高镁铝合金材料的抛光质量。能够降低后续加工的成本，提高器件成品率。
2、本发明的抛光液制备过程中通过物料加入顺序的控制，使表面活性剂充分包裹硅溶胶磨料颗粒表层，有效强化了对硅溶胶磨料颗粒的保护作用。在碱性pH调节剂作用下，负压完全涡流搅拌形式能使硅溶胶磨料快速通过凝胶化区域达到硅溶胶磨料自身胶粒稳定化，避免了传统机械搅拌下硅溶胶水溶液层流区局部碱性pH调节剂浓度过高而导致抛光液制备过程中硅溶胶的不可逆的快速凝聚与溶解。该制备方法工艺简单可控，大大提高了抛光液制备的生产效率与生产质量，大幅降低生产成本。
3、本发明的抛光液为碱性，对设备无腐蚀，硅溶胶稳定性好，解决了酸性抛光液污染重、易凝胶等诸多弊端。而且，镁铝合金材料在pH值为10～11时，易生成可溶性的化合物，从而易脱离表面。
5、本发明的抛光液选用纳米SiO2溶胶作为抛光液磨料，其粒径小、硬度小、分散度好，对基片损伤度小，能够达到高速率、高平整、低损伤抛光，污染小。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行详细说明。
分散度的表示方法为：体均粒径/数均粒径。
实施例1
(1)将SiO2的质量百分比浓度为40％、粒径为30-50nm的硅溶胶2000g加入到聚乙烯材料的密闭反应器中，对聚乙烯材料的密闭反应器抽真空使反应器内成负压完全涡流状态，形成完全涡流搅拌并在涡流搅拌的作用下边搅拌边在负压的作用下抽入电阻为18MΩ超纯水1880g，得到稀释的硅溶胶溶液。
(2)边进行完全涡流搅拌边将40gFA/O活性剂和40gFA/O螯合剂在负压的作用下抽入到聚乙烯材料的密闭反应器中。
(3)边进行完全涡流搅拌边将40g乙醇胺在负压的作用下抽入到聚乙烯材料的密闭反应器中，调节pH值为10～11，完全涡流搅拌均匀得到抛光液。
经检测抛光液中金属离子含量达数十ppb级以下，分散度为1.12。使用本实施例的抛光液抛光后合金表面粗糙度为3nm。
实施例2：
(1)将SiO2的质量百分比浓度为50％、粒径为30-50nm的硅溶胶2400g加入到聚丙烯材料的密闭反应器中，对聚丙烯材料的密闭反应器抽真空使反应器内成负压完全涡流状态，形成完全涡流搅拌，并在涡流搅拌的作用下边搅拌边在负压的作用下抽入电阻为18MΩ的超纯水1490g，得到稀释的硅溶胶溶液。
(2)边进行完全涡流搅拌边将40g JFC和40gFA/O螯合剂在负压的作用下抽入到聚丙烯材料的密闭反应器中。
(3)边进行完全涡流搅拌边将30g四羟乙基乙二胺在负压的作用下抽入到聚丙烯材料的密闭反应器中，调节pH值为10～11，完全涡流搅拌均匀得到抛光液。
经检测抛光液中金属离子含量达数十ppb级以下，分散度为1.12。使用本实施例的抛光液抛光后合金表面粗糙度为3nm。

Claims (3)

1.一种镁铝合金材料表面化学机械抛光液的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)将SiO2的质量百分比浓度为40-50％、粒径为30-50nm的硅溶胶加入到透明密闭反应器中，对透明密闭反应器抽真空使反应器内成负压完全涡流状态，形成完全涡流搅拌，并在完全涡流搅拌的作用下边搅拌边加入电阻为18MΩ以上的超纯水，得到稀释的硅溶胶溶液；
(2)边进行完全涡流搅拌边将表面活性剂、FA/O螯合剂在负压的作用下抽入到透明密闭反应器中；
(3)边进行完全涡流搅拌边将碱性pH值调节剂在负压的作用下抽入到透明密闭反应器中，调节pH值为10～11，完全涡流搅拌均匀得到抛光液；
得到的抛光液中，按质量百分比由下述组分组成：SiO2的质量百分比浓度为40-50％、粒径为30-50nm的硅溶胶的为50-60％，碱性pH值调节剂0.5-2％，表面活性剂0.5-2％，FA/O螯合剂0.1-1％，余量的电阻为18MΩ以上的超纯水。
2.根据权利要求1所述的镁铝合金材料表面化学机械抛光液的制备方法，其特征在于，所述碱性pH值调节剂为胺碱。
3.根据权利要求1所述的镁铝合金材料表面化学机械抛光液的制备方法，其特征在于，所述透明密闭反应器的材料为聚丙烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲脂中的任一种。
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