CN102011041A - Yt15硬质合金渗氮烧结工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种YT15硬质合金渗氮烧结工艺，其要点在于包括以下步骤：选材，选用由粉末冶金工艺制备的牌号为YT15硬质合金样品；脱胶，将所选的YT15硬质合金样品放入真空脱脂烧结一体炉中进行脱胶，脱胶完成后，将真空脱脂烧结一体炉抽真空至绝对压强为10Pa，然后通入高纯度氮气，该氮气的纯度大于等于99.999%，再将真空脱脂烧结一体炉加热至1450±5℃，并在温度1450±5℃之间保温80～100分钟，然后在温度1200±5℃之间保温150～210分钟，然后随炉冷却至室温后出炉；本发明合理选择参数对YT15硬质合金进行渗氮烧结，提高了YT15硬质合金的各项性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种YT15硬质合金渗氮烧结工艺。
背景技术
材料的使用性能受材料本体和表面性质的影响，而材料本体和表面性质又受到材料化学成分和微观组织的影响。在实际应用中，材料的微观组织，尤其是表面的微观组织，对其使用性能有着更为重要和直接的影响。 渗氮烧结可以改变含Ti硬质合金表面的微观组织。Hashe N. G等人分别研究了渗氮烧结对WC-VC-Co合金（Hashe N. G, Norgren S, Andrén H. –O, Neethling J. H, Berndt P. R. Int J Refract Met Hard Mat[J], 2009, 27(1): 20）和WC-VC-TiC-Co合金（Hashe N. G, Neethling J. H, Andrén H. –O, Norgren S, Berndt P. R. Int J Refract Met Hard Mat[J], 2008, 26(5): 404）表面微观组织的影响，结果显示，对于WC-VC-Co合金，渗氮烧结形成了(W, V)(C, N)，此碳氮化物分为两相：一相富含V元素，另一相缺乏V元素；渗氮烧结使合金表面形成了一个大约50 μm的梯度层，此区域只含有WC相和粘结相，不含立方相，并且此区域的WC晶粒明显细化。对于WC-VC-TiC-Co合金，渗氮烧结形成了(Ti, V, W)(C, N)，此碳氮化物也分为两相：一相富含Ti元素，另一相富含W和V元素；渗氮烧结使合金表面形成了一个大约6 μm的梯度层，此区域只含(Ti, V, W)(C, N)立方相和粘结相，不含WC相。Barbatti C. F等人研究了渗氮对(W, Ti)C-(Ta, Nb)C-Co/Ni合金表面微观组织和性能的影响（Barbatti C, Garcia J, Sket F, Kostka A, Pyzalla A. R. Surf Coat Technol[J], 2008, 202(24): 5962，Barbatti C, Sket F, Garcia J, Pyzalla A. R. Surf Coat Technol[J], 2006, 201(6): 3314），研究表明，渗氮可以改变合金表面的微观组织，使Ti、Ta和Nb元素向表面迁移，由于Ti元素与N元素的结合力较强，Ti元素优先向表面迁移，而W元素与N元素的结合力较弱没有发生迁移。
YT15是一种通用合金牌号，红硬性、耐磨性好，但强度较差。YT15主要用于加工各种钢材，既可用于断续切削又可用于连续切削，既适用于半精加工又适用于精加工，它在钢材加工刀具中占主导地位。据不完全统计，YT15合金占全国YT类合金总消耗量的近50%，所以提高YT15合金质量具有十分重大的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用Ti元素和N元素之间较强的结合力，通过改变烧结气氛来改变合金表面的微观组织，以达到提高YT15合金综合性能的目的的YT15硬质合金渗氮烧结工艺。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：一种YT15硬质合金渗氮烧结工艺，其要点在于包括以下步骤：
（1）选材，选用由粉末冶金制备的牌号为YT15硬质合金样品；
（2）脱胶，将步骤（1）所选的YT15硬质合金样品放入真空脱脂烧结一体炉中，采用机械泵将炉内真空抽至绝对压强100Pa后，打开施片真空泵继续抽真空至绝对压强10Pa以下，再升温至250±5℃保温120～180分钟，升温速度为10～30℃/分钟，最后再升温至350～390℃保温240～900分钟，升温速度为8～20℃/分钟，完成脱胶；
（3）渗氮烧结，脱胶完成后，将真空脱脂烧结一体炉抽真空至绝对压强为10 Pa以下，升温至1200～1270℃保温120～240分钟，然后通入高纯度氮气，该氮气的纯度大于等于99.999%，再将真空脱脂烧结一体炉加热至1450±5℃，并在温度1450±5℃之间保温80～100分钟，然后降温至1200±5℃并保温150～210分钟，渗氮烧结后的YT15硬质合金随炉冷却至室温；
（4）出炉，将渗氮烧结后的YT15硬质合金取出。
作为优选：所述步骤（3）渗氮烧结中温度从500℃上升至烧结温度1450±5℃的时间为350分钟，并该升温过程分为三个阶段，第一阶段温度从500℃上升至1210℃，时间为110分钟，第二阶段在温度1210℃保温130分钟，第三阶段温度从1210℃上升至1450℃，时间为110分钟。
本发明在渗氮烧结过程中，Ti元素与N元素之间表现出较强的结合趋势，在氮气氛下烧结YT15硬质合金时，样品含有Ti元素而不含N元素，炉内的烧结气氛则含有N元素而不含Ti元素，这就造成了两种元素之间浓度的梯度差，二者之间强烈的结合力会促使靠近合金表面区域的Ti元素向表面迁移；同时，炉内的N元素与合金表面的Ti元素反应生成Ti(C, N)并向合金内部迁移，从而在合金表面形成一个梯度层。Ti元素向表面迁移会留下空位，此空位必须由其它元素来填充。由于硬质合金的烧结为液相烧结，在烧结温度下，Co相为液相，流动性最好，所以会造成Co元素向合金内部定向迁移以填充Ti元素迁移所造成的空位，形成Co元素的浓度梯度。过渡区域的Co含量高而Ti含量低，此特点有利于WC晶粒通过溶解-析出过程长大，造成过渡区域含有大量粗大的WC晶粒。而W元素与N元素之间的结合力较弱，所以W元素的浓度变化不明显。由于表面区域的Ti含量高而Co含量低，并生成了大量的Ti(C, N)相，不利于表面区域的WC晶粒长大，(W, Ti)C固溶体的含量相对较少，从而使得合金内部的微观组织几乎没有受到渗氮烧结的影响。
有益效果：本发明合理选择参数对YT15硬质合金进行渗氮烧结，改变了YT15硬质合金表面的微观组织，发生了Ti元素向外和Co元素向内的定向迁移，形成了一个富含Ti(C, N)相的表面梯度层，从而提高了YT15硬质合金的各项性能；进一步验证了合金表面微观组织发生改变、形成梯度层的根本原因是Ti元素和N元素之间存在较强的结合力这一结论。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明中步骤（3）中YT15硬质合金的渗氮烧结工艺过程图；
图3为本发明YT15硬质合金渗氮烧结后表面区域的微观组织图a；
图4为图3的进一步放大图b；
图5为本发明YT15硬质合金渗氮烧结后表面区域的线扫描分析图；
图6为本发明YT15硬质合金渗氮烧结后的XRD衍射图a；
图7为本发明YT15硬质合金渗氮烧结后的XRD衍射图b；
图8为本发明的热力学分析图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
实施例1：
请参见图1和图2：所示的YT15硬质合金渗氮烧结工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）选材，选用由粉末冶金工艺制备的牌号为YT15硬质合金样品，并该YT15硬质合金样品中所用粉末粒径和碳含量如下：
| Materials | WC | (W, Ti)C | Co |
| FSSS /μm | 2.0 | 2.36 | 1.18 |
| C Content /wt% | 5.96 | 9.80 | 0.0110 |
（2）脱胶，将步骤（1）所选的YT15硬质合金样品放入真空脱脂烧结一体炉中，采用机械泵将炉内真空抽至绝对压强100Pa后，打开施片真空泵继续抽真空至绝对压强10Pa以下，再升温至245℃保温120分钟，升温速度为10℃/分钟，最后再升温至350℃保温240分钟，升温速度为8℃/分钟，完成脱胶；
（3）渗氮烧结，脱胶完成后，将真空脱脂烧结一体炉抽真空至绝对压强为10 Pa以下，升温至1200℃保温120分钟，然后通入高纯度氮气，该氮气的纯度大于等于99.999%，再将真空脱脂烧结一体炉加热至1445℃，并在温度1445℃之间保温80分钟，然后降温至1195℃并保温150分钟，渗氮烧结后的YT15硬质合金随炉冷却至室温；
（4）出炉，将渗氮烧结后的YT15硬质合金取出。
请参见图2：所述步骤（4）渗氮烧结中温度从500℃上升至烧结温度1445℃的时间为350分钟，并该升温过程分为三个阶段，第一阶段温度从500℃上升至1210℃，时间为110分钟，第二阶段在温度1210℃保温130分钟，第三阶段温度从1210℃上升至1445℃，时间为110分钟。
实施例2：
请参见图1和图2：所示的YT15硬质合金渗氮烧结工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）选材，选用由粉末冶金工艺制备的牌号为YT15硬质合金样品，并该YT15硬质合金样品中所用粉末粒径和碳含量如下：
| Materials | WC | (W, Ti)C | Co |
| FSSS /μm | 2.0 | 2.36 | 1.18 |
| C Content /wt% | 5.96 | 9.80 | 0.0110 |
（2）脱胶，将步骤（1）所选的YT15硬质合金样品放入真空脱脂烧结一体炉中，采用机械泵将炉内真空抽至绝对压强100Pa后，打开施片真空泵继续抽真空至绝对压强10Pa以下，再升温至250℃保温150分钟，升温速度为20℃/分钟，最后再升温至370℃保温600分钟，升温速度为14℃/分钟，完成脱胶；
（3）渗氮烧结，脱胶完成后，将真空脱脂烧结一体炉抽真空至绝对压强为10 Pa以下，升温至1235℃保温180分钟，然后通入高纯度氮气，该氮气的纯度大于等于99.999%，再将真空脱脂烧结一体炉加热至1450℃，并在温度1450℃之间保温90分钟，然后降温至1200℃并保温180分钟，渗氮烧结后的YT15硬质合金随炉冷却至室温；
（4）出炉，将渗氮烧结后的YT15硬质合金取出。
请参见图2：所述步骤（4）渗氮烧结中温度从500℃上升至烧结温度1450℃的时间为350分钟，并该升温过程分为三个阶段，第一阶段温度从500℃上升至1210℃，时间为110分钟，第二阶段在温度1210℃保温130分钟，第三阶段温度从1210℃上升至1450℃，时间为110分钟。
实施例3：
请参见图1和图2：所示的YT15硬质合金渗氮烧结工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）选材，选用由粉末冶金工艺制备的牌号为YT15硬质合金样品，并该YT15硬质合金样品中所用粉末粒径和碳含量如下：
| Materials | WC | (W, Ti)C | Co |
| FSSS /μm | 2.0 | 2.36 | 1.18 |
| C Content /wt% | 5.96 | 9.80 | 0.0110 |
（2）脱胶，将步骤（1）所选的YT15硬质合金样品放入真空脱脂烧结一体炉中，采用机械泵将炉内真空抽至绝对压强100Pa后，打开施片真空泵继续抽真空至绝对压强10Pa以下，再升温至255℃保温180分钟，升温速度为30℃/分钟，最后再升温至390℃保温900分钟，升温速度为20℃/分钟，完成脱胶；
（3）渗氮烧结，脱胶完成后，将真空脱脂烧结一体炉抽真空至绝对压强为10 Pa以下，升温至1270℃保温240分钟，然后通入高纯度氮气，该氮气的纯度大于等于99.999%，再将真空脱脂烧结一体炉加热至1455℃，并在温度1455℃之间保温100分钟，然后降温至1205℃并保温210分钟，渗氮烧结后的YT15硬质合金随炉冷却至室温；
（4）出炉，将渗氮烧结后的YT15硬质合金取出。
请参见图2：所述步骤（4）渗氮烧结中温度从500℃上升至烧结温度1455℃的时间为350分钟，并该升温过程分为三个阶段，第一阶段温度从500℃上升至1210℃，时间为110分钟，第二阶段在温度1210℃保温130分钟，第三阶段温度从1210℃上升至1455℃，时间为110分钟。
对本发明中所得到的YT15硬质合金进行验证：
由于渗氮烧结所影响的合金表面层会很薄，不容易检测，因此，样品的检测方法与常规检测方法相比略有不同。对于扫描电镜(SEM)样品，只选取样品的一个侧面进行磨削、抛光并进行腐蚀，然后利用JSM-6460LV型SEM观察其表面区域，并利用带有的能谱仪(EDS)分析其成分；对于X射线衍射(XRD)样品，将其放入无水乙醇(纯度为99.99%)中，进行超声波振荡10 mins，去除表面的附着物等杂质，不进行磨削而直接对样品表面进行检测。
1、表面区域的微观组织
请参见图3和图4：可以看出其微观组织发生了变化，具体可以分为两个部分：表面是一个厚约6 μm的区域，此区域表面粗糙，出现了环-芯型组织和少量孔隙，多数WC晶粒较圆滑；紧接着是一个厚约4 μm的过渡层，此区域的特点是出现了大量粗大的WC晶粒，而(W, Ti)C固溶体的含量相对较少。合金内部的微观组织几乎没有受到渗氮烧结的影响，与传统真空烧结工艺所得样品的微观组织一致。
2、表面区域的成分分析
请参见图5：可以看出，合金表面区域的Ti含量偏高，过渡区域的Ti含量偏低；Co含量的变化趋势则正好相反：即表面区域偏低而过渡区域偏高；W含量的变化则不是十分明显。
合金表面区域的Ti元素富集主要与氮气氛有关，Ti元素和N元素之间存在强烈的结合力。在氮气氛下烧结YT15硬质合金时，样品含有Ti元素而不含N元素，炉内的烧结气氛则含有N元素而不含Ti元素，这就造成了两种元素之间浓度的梯度差，二者之间强烈的结合力会促使靠近合金表面区域的Ti元素向表面迁移；同时，炉内的N元素与合金表面的Ti元素反应生成Ti(C, N)并向合金内部迁移，从而在合金表面形成一个梯度层。
Ti元素向表面迁移会留下空位，此空位必须由其它元素来填充。由于硬质合金的烧结为液相烧结，在烧结温度下，Co相为液相，流动性最好，所以会造成Co元素向合金内部定向迁移以填充Ti元素迁移所造成的空位，形成Co元素的浓度梯度。过渡区域的Co含量高而Ti含量低，此特点有利于WC晶粒通过溶解-析出过程长大，造成过渡区域含有大量粗大的WC晶粒。
由于W元素与N元素之间的结合力较弱[7]，所以W元素的浓度变化不明显。由于表面区域的Ti含量高而Co含量低，并生成了大量的Ti(C, N)相，不利于表面区域的WC晶粒长大，由图2b可以看出靠近表面区域的WC晶粒多数更加细小。
3、合金的相组成
请参见图6和图7：其中图6为合金表面的衍射图，图7为磨削后合金内部的衍射图。由图6可以看出，合金表面的主相为Ti(C, N)，其余为WC相，没有检测到TiC相和Co相；由图7可以看出，合金内部为WC、TiC、Co三相，与传统真空烧结样品的相组成一致，证明合金内部的相组成没有受到渗氮烧结的影响。XRD分析结果与扫描电镜分析结果相吻合。
4、热力学分析
请参见图8：在热力学中，化合物的生成吉布斯自由能(Gibbs free energy of formation, ΔfG)可以用来表征其稳定性，其数值越低，则表示该化合物越稳定。在渗氮烧结过程中，Ti元素与N元素之间表现出较强的结合趋势，而这正是表面梯度层形成的必要条件，图8为TiC、TiN、WC、WN和Co3N五种化合物在不同温度下的ΔfG。从图8中可以看出，从室温到烧结温度1450 ℃，TiN的ΔfG最低，这意味着生成TiN最稳定，即Ti和N之间的结合趋势最强；同时，温度的升高会使TiN的ΔfG升高，即升温不利于生成TiN。由WN的ΔfG可以看出，其随温度的变化趋势与TiN相反，即升高温度有利于生成WN。Co3N的ΔfG为正值，表示其很难生成。WC和TiC的ΔfG均为负值，且随温度的变化较小，相同温度下，TiC的数值更低；在烧结温度以内，二者均比相应氮化物的ΔfG值高。综上所述可知：在实验温度范围内，Ti元素和N元素之间的结合趋势最强。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不以本发明为限制，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种YT15硬质合金渗氮烧结工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）选材，选用由粉末冶金制备的牌号为YT15硬质合金样品；
（2）脱胶，将步骤（1）所选的YT15硬质合金样品放入真空脱脂烧结一体炉中，采用机械泵将炉内真空抽至绝对压强100Pa后，打开施片真空泵继续抽真空至绝对压强10Pa以下，再升温至250±5℃保温120～180分钟，升温速度为10～30℃/分钟，最后再升温至350～390℃保温240～900分钟，升温速度为8～20℃/分钟，完成脱胶；
（3）渗氮烧结，脱胶完成后，将真空脱脂烧结一体炉抽真空至绝对压强为10 Pa以下，升温至1200～1270℃保温120～240分钟，然后通入高纯度氮气，该氮气的纯度大于等于99.999%，再将真空脱脂烧结一体炉加热至1450±5℃，并在温度1450±5℃之间保温80～100分钟，然后降温至1200±5℃并保温150～210分钟，渗氮烧结后的YT15硬质合金随炉冷却至室温；
（4）出炉，将渗氮烧结后的YT15硬质合金取出。
2.根据权利要求1所述的YT15硬质合金渗氮烧结工艺，其特征在于：所述步骤（3）渗氮烧结中温度从500℃上升至烧结温度1450±5℃的时间为350分钟，并该升温过程分为三个阶段，第一阶段温度从500℃上升至1210℃，时间为110分钟，第二阶段在温度1210℃保温130分钟，第三阶段温度从1210℃上升至1450℃，时间为110分钟。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120523 Termination date: 20131224 |