KR20210027281A - 대안적인 바인더를 갖는 초경합금 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 에타 상 및 Ni-Al 바인더를 포함하는 초경합금에 관한 것으로, 바인더는 Al 및 Ni 을 포함하는 치환형 고용체 매트릭스에 매립된 γ'-Ni3Al-석출물들을 포함한다.
Description
본 발명은 텅스텐 카바이드를 포함하는 초경합금 기재 및 바인더를 포함하는 절삭 공구 및 절삭 공구의 제조 방법에 관한 것으로, 상기 바인더는 치환형 고용체 매트릭스에 γ'-석출물을 포함하고, 상기 초경합금은 에타 상을 포함한다.
코발트 바인더를 갖는 WC 에 기초한 초경합금은 20 년대 이후로 본 기술분야에 공지되어 있다. 초경합금에서 바인더 금속으로서 공지되어 있는 다른 금속은 철과 니켈이지만, 코발트가 단연코 가장 많이 사용된다.
코발트의 환경 및 건강 영향으로 인해 코발트에 대한 대안적인 바인더를 찾기 위해 지속적으로 노력하고 있다. 그러나, 재료 특성에 부정적으로 영향을 미치지 않으면서 코발트의 양을 대체하거나 제한하는 것은 어렵다. 절삭 공구의 경우, 공구의 전반적인 성능에 있어 기재 특성이 중요하고, 매우 작은 조성 변화도 성능에 해로운 영향을 미칠 수 있다.
니켈은 WC 에 양호한 젖음성을 제공하여 초경합금 생산에 적합하다. Ni 은 또한 WC-Co 초경합금에 비해 산화 및 부식 조건에서 더 양호한 성능을 나타낸다. Ni계 초경합금의 주된 단점은 감소된 기계적 강도이다. 한 가지 이유는 Co 에 비해 더 높은 Ni 의 적층 결함 에너지이고, 이로 인해 Ni 의 가공 경화가 Co 에 비해 단지 중간 정도이다.
WC-Ni 초경합금의 성능 단점을 극복하기 위해, 강도 및/또는 경도를 증가시키기 위한 다양한 방법이 제안되었고; 예를 들어, 소결 동안 WC 그레인의 성장을 억제함으로써 서브마이크로미터 또는 나노에 가까운 WC-Ni 초경합금 (Hall-Petch 관계) 을 제조하는 또는 높은 강도 및/또는 경도를 촉진하는 일부 원소들을 WC-Ni 초경합금 매트릭스에 추가하는 방법이 제안되었다.
초경합금을 위해 그러한 Ni-Al 바인더가 알려져 있다. Ni3Al 은 높은 경도와 융점을 갖는 금속간 물질이다. Ni3Al 바인더에 매립된 WC 로 이루어진 초경합금은 높은 경도 및 감소된 인성을 가지므로 절삭 공구 기재에 적합하지 않은 것으로 보고되어 있다. 따라서, (코발트에 필적하는) 목적하는 특성을 갖는 바인더를 얻기 위해, NiAl 바인더는 최적화될 필요가 있다.
본 발명의 목적은 Co 바인더를 갖는 기재와 비교하여 동일하거나 개선된 특성을 갖는 대안적인 바인더 상을 갖는 초경합금을 제조할 수 있는 것이다.
γ'-Ni3Al-석출물의 형성이 제어될 수 있는, Ni3Al 바인더를 갖는 초경합금을 제조할 수 있는 것도 또한 본 발명의 목적이다.
[도면의 간단한 설명]
도 1 은 본 발명, 예들 중 본 발명 1 에 따른 바인더 상의 SEM 이미지를 보여준다.
본 발명은 텅스텐 카바이드를 포함하는 초경합금 기재 및 3 내지 20 중량% 바인더를 포함하는 절삭 공구에 관한 것이다. 바인더는 0.03 내지 0.10 의 중량비 Al/Ni 로 Al 및 Ni 을 포함하는 치환형 고용체 매트릭스에 매립된 금속간 γ'-Ni3Al-석출물을 포함하고, Ni 및 Al 의 총량은 총 바인더의 70 내지 95 중량% 이다. 초경합금은 에타 상 및 값 X 미만인 초경합금의 총 탄소 함량 C (중량%) 를 더 포함하며, 여기서 X 는 다음 식에 의해 주어진다
이 식은 바인더를 3 내지 20 중량% 의 양으로 포함하고 Ni 및 Al 의 양이 적절하게는 바인더의 70 내지 95 중량% 이고 중량비 Al/Ni 이 0.03 내지 0.10 인 초경합금에 유효하다.
미세조직에 에타 상이 존재하도록 초경합금의 총 탄소 함량을 낮춤으로써, 바인더 매트릭스에 미세하게 분산된 γ'-Ni3Al-석출물을 함유하는 Ni-Al 치환형 고용체에 매립된 경질 상 (주로 WC) 을 함유하는 초경합금이 생성될 수 있다는 것을 발견하였다. 이러한 초경합금의 기계적 특성은 γ'-Ni3Al-석출물에 의해 강화된 연성 바인더 상을 함유하는 경질 상을 가짐으로써 적절한 경도/인성 거동을 갖춘다.
여기서 금속간 γ'-Ni3Al-석출물은, 고용체 바인더는 모든 사이트에서 무작위 원소 점유를 나타내는 반면 Al 원자는 1a 사이트를 우선적으로 점유한다는 점에서 주위 바인더와 상이한 입방정 결정 구조 (공간군 Pm-3m) 의 반정합 (semi-coherent) 석출물을 의미한다.
적절하게는, γ'-Ni3Al-석출물의 평균 그레인 크기는 10 내지 1000 nm, 바람직하게는 10 내지 500 nm 이다. 석출물의 그레인 크기는 평균 선형 절편법을 사용하여 단면의 SEM 이미지에서 이미지 분석에 의해 측정되는 것이 적절하다.
여기서 치환형 고용체는 용매 및 용질 원자가 상 (phase) 의 결정 구조에서 격자 위치에 무작위로 위치되는 고용체를 의미한다. C 및 N 과 같은 원소가 또한 존재할 수도 있지만, 침입형 사이트에 존재할 수 있다.
바인더의 양은 바람직하게는 초경합금의 3 내지 20 중량%, 바람직하게는 5 내지 15 중량% 이다.
중량비 Al/Ni 은 적절하게는 0.03 내지 0.10, 바람직하게는 0.03 내지 0.07 이다.
Ni 및 Al 의 양은 적절하게는 바인더의 70 내지 95 중량% 이고, 바람직하게는 80 내지 95 중량% 이다.
바인더는 항상 소결 공정 동안 WC 로부터 통합(consolidation) 공정 중에 용해되는 일정량의 W 및 C 를 포함한다. 정확한 양은 초경합금의 전체 조성에 의존한다.
초경합금은 아화학량론 탄소 함량을 가지므로, 에타 상이 형성된다. 본원기서 에타 상은 Me12C 및 Me6C 로부터 선택된 탄화물을 의미하고, 여기서 Me 는 W, 및 바인더 상 금속들 중의 하나 이상으로부터 선택된다.
에타 상의 평균 그레인 크기는 적절하게는 0.1 내지 10 ㎛, 바람직하게는 0.1 내지 3 ㎛, 더 바람직하게는 0.1 내지 1 ㎛ 이다. 이는 다양한 방식으로, 예컨대 SEM/LOM 이미지에서 평균 선형 절편 (mean linear intercept) 에 의해 측정될 수 있다.
에타 상의 분포는 가능한 한 균일해야 한다.
본 발명의 일 실시형태에서, 에타 상의 부피 분율은 적절하게는 0.05 내지 30 부피%, 바람직하게는 0.5 내지 15 부피%, 더 바람직하게는 0.8 내지 8 부피%, 보다 더 바람직하게는 1 내지 4 부피% 이다.
본 발명의 일 실시형태에서, 에타 상은 개선된 특성을 얻기에 필요한 적절한 양으로 잘 분포된다. 잘 분포된 에타 상은 탄소 함량을 특정 한계들 이내로 유지함으로써 달성된다. 이는 제조 동안에 탄소 밸런스를 조심스럽게 제어함으로써 달성된다. 본원에서 잘 분포된다는 것은 초경합금에 입자들의 큰 클러스터가 없음을 의미한다.
초경합금의 총 탄소 함량 C (중량%) 는 적절하게는 값 X 미만이며, 여기서 X 는 다음 식에 의해 주어진다:
이 식은, 바인더를 3 내지 20 중량% 의 양으로 포함하고 Ni 및 Al 의 양이 적절하게는 바인더의 70 내지 95 중량% 이고 중량비 Al/Ni 이 0.03 내지 0.10 인 초경합금에 유효하다.
초경합금의 총 탄소 함량의 하한은 WC, 바인더, (가능하게는, 존재한다면 감마 상) 및 에타 상 이외의 상이 형성되는 곳이다. 실제로, 초경합금에서 희망하는 에타 상의 최대량은 절삭 공구의 특정 적용에 의존한다. 에타 상의 양을 너무 많이 증가시키면, 초경합금이 부서지기 쉬워질 수 있다. 따라서, 지침으로서, 초경합금에서 에타 상이 30 부피% 를 넘지 않아야 하며, 바람직하게는 15 부피% 를 넘지 않아야 한다.
총 탄소 함량이 식 1 에 의해 주어진 상한에 가까우면, 형성된 에타 상이 불균일하게 분포될, 즉, 큰 클러스터에 위치될 위험이 있다. 이는 특정 적용에 바람직하지 않을 수 있다. 에타 상의 원하지 않는 큰 클러스터의 획득과 목표로 하는 미세 분포된 에타 상의 획득 사이의 총 탄소 함량의 차이는 매우 작을 수 있다. 그 한계에 가까이 있는 것은 원하지 않는 큰 클러스터의 회피를 확실히 하기 위해 미세조직의 모니터링을 요구한다. 미세 분포된 에타 상이 달성되는 때를 위한 한계는 본 기술뷴야의 당업자에게 알려진 것처럼 초경합금의 전체 조성에 의존한다.
본 발명의 일 실시형태에서, 초경합금은 본질적으로 Co 가 없으며, 이는 본원에서 Co 가 원료로서 첨가되지 않는다는 것 그리고 Co 가 불순물 수준, 바람직하게는 1 중량% 미만으로 초경합금에 존재한다는 것을 의미한다. 예컨대 밀링 보디와 같은 일부 제조 장비가 초경합금을 함유하고 전체 조성에 약간의 기여를 제공할 수 있으므로 소량의 Co 가 일반적으로 검출된다.
본 발명의 일 실시형태에서, 초경합금은 본질적으로 Mo 가 없고, 이는 본원에기서 Mo 가 원료로서 첨가되지 않는다는 것 그리고 Mo 가 불순물 수준, 바람직하게는 Mo 의 경우 1 중량% 미만으로 초경합금에 존재한다는 것을 의미한다.
여기서 Mo 는, WC 에 용해되어 그 특성을 변경하거나 심하게 부서지기 쉬운, 바인더에 대해 거친 구조 스킨을 갖는 서브-탄화물을 형성할 수 있으므로 재료에 필요하지 않다.
WC 의 평균 그레인 크기는 적절하게는 0.2 내지 10 ㎛, 바람직하게는 0.2 내지 5 ㎛ 이다.
본 발명의 일 실시형태에서, 초경합금 기재에는 내마모성 CVD (화학적 기상 증착) 또는 PVD (물리적 기상 증착) 코팅이 제공된다.
본 발명의 일 실시형태에서, 초경합금 기재에는, 적절하게는 Al, Si 및 주기율표에서 4 족, 5 족 및 6 족으로부터 선택된 하나 이상의 원소들의 질화물, 산화물, 탄화물 또는 이들의 혼합물인 내마모성 PVD 코팅이 제공된다.
본 발명의 또 다른 실시형태에서, 초경합금 기재에는 내마모성 CVD 코팅이 제공된다.
본 발명의 또 다른 실시형태에서, 초경합금 기재에는, 여러 층, 적절하게는 적어도 탄질화물 층 및 Al2O3 층을 포함하는 내마모성 CVD 코팅이 제공된다.
본원에서 절삭 공구는 인서트, 엔드 밀 또는 드릴을 의미한다.
본 발명은 또한 전술한 바와 같은 초경합금 기재를 포함하는 상기한 바에 따른 절삭 공구를 제조하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 다음 단계들을 포함한다:
- WC 를 포함하는 경질 성분들을 형성하는 분말들을 제공하는 단계,
- 바인더 상을 형성하는 Al 및 Ni 함유 분말(들)을 제공하는 단계,
- 밀링액을 제공하는 단계,
- 분말들을 밀링, 건조, 프레싱 및 소결시켜 초경합금으로 만드는 단계.
바인더 상을 형성하는 원료는 순금속으로서, 둘 이상의 금속들의 합금으로서 또는 그의 탄화물, 질화물, 또는 탄질화물로서 첨가될 수 있다. 원료는 바인더 상이 소결 후에 전술한 바와 같은 조성을 갖게 하는 양으로 첨가되어야 한다.
경질 성분들을 형성하는 분말들은 바람직하게는 평균 입자 크기가 0.2-10 ㎛, 더 바람직하게는 0.2-5 ㎛ 인 WC 를 포함한다.
초경합금의 탄소 함량 변경은 탄소의 증가를 원한다면 카본 블랙을 첨가함으로써 행해질 수 있다. 또는, 탄소의 감소를 원한다면, W 또는 W2C 를 첨가함으로써 행해질 수 있다.
종래의 초경합금 제조에서 밀링액으로서 통상 사용되는 임의의 액체가 사용될 수 있다. 밀링액은 바람직하게는 물, 알코올 또는 유기 용매, 더 바람직하게는 물 또는 물과 알코올의 혼합물, 가장 바람직하게는 물과 에탄올의 혼합물이다. 슬러리의 특성은 첨가된 밀링액의 양에 의존한다. 슬러리의 건조는 에너지를 요구하므로, 비용을 줄이기 위해 액체량이 최소화되어야 한다. 하지만, 펌핑가능한 슬러리를 얻기 위해 그리고 시스템 막힘을 회피하기 위해 충분한 액체가 첨가될 필요가 있다. 또한, 본 기술분야에 흔히 알려진 다른 화합물, 예컨대 분산제, pH 조절제 등이 슬러리에 첨가될 수 있다.
후속하는 분무 건조 작업 동안 과립화를 용이하게 하도록 그리고 또한 임의의 후속하는 프레싱 및 소결 작업 동안 프레싱제로서 기능하도록 슬러리에 유기 바인더가 또한 선택적으로 첨가된다. 유기 바인더는 본 기술분야에서 흔히 사용되는 임의의 바인더일 수 있다. 유기 바인더는 예컨대 파라핀, 폴리에틸렌 글리콜 (PEG), 장쇄 지방산 등일 수 있다. 유기 바인더의 양은 적절하게는 전체 건조 분말 부피를 기준으로 15 ~ 25 부피% 이고, 유기 바인더의 양은 전체 건조 분말 부피에 포함되지 않는다.
경질 성분들을 형성하는 분말들 및 바인더 상을 형성하는 분말들, 그리고 가능하게는 유기 바인더를 포함하는 슬러리는 볼 밀 또는 어트리터 밀 (attritor mill) 에서 밀링 작업에 의해 적절하게 혼합된다. 밀링은 금속 바인더 분말, 제 1 및 제 2 분말 분획, 및 가능하게는 유기 바인더를 포함하는 슬러리를 우선 형성함으로써 적절하게 이루어진다. 그 다음, 슬러리는 균질한 슬러리 블렌드를 얻기 위하여 볼 밀 또는 어트리터 밀에서 적절하게 밀링된다.
유기 액체 및 가능하게는 유기 바인더와 혼합된 분말 재료들을 함유하는 슬러리는 적절한 노즐을 통해 건조 타워 내에 분무되고, 그곳에서 고온 가스 스트림에 의해, 예를 들어 질소 스트림에서 작은 액적들이 동시에 건조되어, 응집된 과립들을 형성한다. 소규모 실험의 경우, 다른 건조 방법, 예컨대 팬 건조가 또한 사용될 수 있다.
단축 프레싱, 다축 프레싱 등과 같은 프레싱 작업에 의해, 건조된 분말/과립으로부터 그린 보디가 후속하여 형성된다.
본 발명에 따라 제조되는 분말/과립으로부터 형성된 그린 보디는 임의의 종래의 소결 방법, 예컨대 진공 소결, 소결 HIP, 스파크 플라즈마 소결, 가스 압력 소결 (GPS) 등에 따라 후속하여 소결된다.
소결은 액상 온도에서 수행되는 것이 적절하다. 정확한 온도는 바인더의 정확한 조성에 의존한다.
본 발명의 일 실시형태에서, 소결 온도는 1350 내지 1550 ℃ 이다.
본 발명의 일 실시형태에서, 초경합금 기재에 코팅이 제공된다.
본 발명의 일 실시형태에서, 전술한 바에 따라 제조된 초경합금 기재에는 CVD 또는 PVD 기술을 이용하여 내마모성 코팅이 제공된다.
본 발명의 일 실시형태에서, 초경합금 기재에는, 적합하게는 Al, Si 및 주기율표에서 4 족, 5 족 및 6 족으로부터 선택된 하나 이상의 원소들의 질화물, 산화물, 탄화물 또는 이들의 혼합물인 내마모성 PVD 코팅이 제공된다.
본 발명의 일 실시형태에서, MTCVD 에 의해 증착된 제 1 TiCN 층 및 CVD 에 의해 증착된 제 2 α-Al2O3 층을 포함하는 CVD 코팅이 증착된다. 가능하게는, 마모 검출을 위한 최외측 컬러 층, 예컨대 TiN 층이 또한 증착될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 저압 CVD 에 의해 증착된 (Al,Ti)N 층을 포함하는 CVD 코팅이 증착된다. 가능하게는, 마모 검출을 위한 최외측 컬러 층, 예컨대 TiN 층이 또한 증착될 수 있다.
코팅은 또한 브러싱, 블라스팅 등과 같은 추가적인 처리를 받을 수 있다.
본 발명은 또한 전술한 방법에 따라 제조된 초경합금 절삭 공구를 개시한다.
예 1:
표 1 의 조성에 따라 93.9 중량% Ni 및 5.3 중량% Al (NiAl-1) 또는 94.4 중량% Ni 및 5.6 중량% Al (NiAl-2) 이루어진 사전 합금화된 NiAl 재료, Cr3C2 원료, 및 평균 입자 크기 (FSSS) 가 WC0B 의 경우 0.81-0.87 ㎛, WC2B 의 경우 1.24-1.44 ㎛, WC5B 의 경우 5.5-6.3 ㎛ 인 WC 로부터 초경합금들을 준비하였다. 각 원료의 양은, 에타 상이 형성되는 때 (표 1 에 따라 탄소 함량을 조정하기 위해 소량의 W 를 첨가함) 를 제외하고는 잔부가 WC 인 총 건조 분말 중량에 기초한다.
총 건조 분말 중량으로부터 계산된 2 중량% 의 유기 바인더 (PEG) 및 밀링액 (물/에탄올) 과 함께 분말들을 밀링하였다. 그 다음, 형성된 슬러리를 팬 건조시켰고, 그 다음 건조된 분말에 프레싱 작업을 행하여 그린 보디를 형성하였다.
그 다음, 샘플들 본 발명 1, 비교 1 및 비교 2 의 그린 보디들을 400 도에서 수소 중 탈지 (debinding) 단계 후 진공에서 1 시간 동안 1450 ℃ 의 온도에서 소결시켰다. 비교 3 및 비교 4 는 1410 ℃ 에서 40 mbar Ar+CO 에서 소결되었다.
샘플들의 특성들을 표 2 에 나타낸다. LECO WC-600 장비를 사용하여 총 탄소 함량 (중량%) 을 측정하였고, 이 분석을 위해, 샘플을 분석 전에 분쇄하였다. 값의 정확도는 ±0.01 중량% 이다. HV3 는 ASTM B294 에 따라 측정되었다. 파괴 인성 K1C 는 Shetty 에 따라 측정되었다.
석출물의 크기, 즉 석출물의 평균 그레인 크기는 평균 선형 절편법에 의해 측정되었다.
표 2 의 에타 상의 양은, 모든 샘플이 동일한 연마 및 에칭을 가지며 모든 측정에 대해 동일한 설정으로 소프트웨어 이미지 J 가 사용된, 동일한 배율의 LOM 이미지에서의 이미지 분석에 의해 결정되었다.
주사형 전자 현미경 (SEM) 으로 소결체를 관찰하였다. 본 발명 1 에 대한 결과를 도 1 에서 볼 수 있다.
표 2 에서, 본 발명 1 이 거의 동일한 인성에서 비교 3 (순수 Ni-바인더) 에 비해 향상된 경도를 갖는다는 것을 분명히 알 수 있다.
탄소 함량이 계산된 값 X 보다 높은 비교 1 에서 γ'-Ni3Al-석출물을 볼 수 없다는 것에 또한 주목해야 한다.
Claims (11)
- 텅스텐 카바이드를 포함하는 초경합금 기재 및 3 내지 20 중량% 바인더를 포함하는 절삭 공구로서,
상기 바인더는 0.03 내지 0.10 의 중량비 Al/Ni 로 Al 및 Ni 을 포함하는 치환형 고용체 매트릭스에 매립된 금속간 γ'-Ni3Al-석출물들을 포함하고,
Ni 및 Al 의 총량은 총 바인더의 70 내지 95 중량% 이며,
초경합금은 에타 상 및 값 X 미만인 상기 초경합금 중의 총 탄소 함량 C (중량%) 를 포함하며, 여기서 X 는 다음 식에 의해 주어지는, 절삭 공구.
- 제 1 항에 있어서,
상기 석출물들의 평균 그레인 크기가 10 내지 1000 nm 인, 절삭 공구. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 석출물들의 평균 그레인 크기가 10 내지 500 nm 인, 절삭 공구. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 중량비 Al/Ni 는 적절하게는 0.03 내지 0.07 인, 절삭 공구. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
에타 상의 부피 분율이 0.8 내지 8 부피% 인, 절삭 공구. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
Ni 및 Al 의 총량은 총 바인더의 80 내지 95 중량% 인, 절삭 공구. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 초경합금은 Co 가 본질적으로 없는, 절삭 공구. - 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 초경합금은 Mo 이 본질적으로 없는, 절삭 공구. - 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 따른 절삭 공구의 제조 방법으로서,
- WC 를 포함하는 경질 성분들을 형성하는 분말들을 제공하는 단계,
- 바인더 상을 형성하는 Al 및 Ni 함유 분말(들)을 제공하는 단계,
- 밀링액을 제공하는 단계,
- 상기 분말들을 밀링, 건조, 프레싱 및 소결시켜 초경합금으로 만드는 단계
를 포함하는, 절삭 공구의 제조 방법. - 제 9 항에 있어서,
상기 Al 및 Ni 함유 분말(들)은 사전 합금화된 분말로서 첨가되는, 절삭 공구의 제조 방법. - 제 9 항 또는 제 10 항에 있어서,
상기 절삭 공구에는 내마모성 CVD 또는 PVD 코팅이 제공되는, 절삭 공구의 제조 방법.
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