CN102010619B - 一种氢氧化镁阻燃剂制备方法及所制备的氢氧化镁阻燃剂 - Google Patents

一种氢氧化镁阻燃剂制备方法及所制备的氢氧化镁阻燃剂 Download PDF

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一种氢氧化镁阻燃剂制备方法及所制备的氢氧化镁阻燃剂，包括将硅烷偶联剂配制成石油醚或水溶液A；取硬脂酸、丙烯酸类单体、月桂酸及催化剂，用无水乙醇为介质制得溶液B；将A、B投入Mg(OH)2粉体发生聚合反应，得到聚合物接枝包覆的氢氧化镁阻燃剂，其中氢氧化镁的质量分数为98.0-98.5%，阻燃剂的平均粒子径为1-100μm，BTE比表面积为1-5.0m2/g。本发明有利于提高与基体树脂的相容性，加大填充用量。氢氧化镁在聚合物基体中的分散及相容性显著提高；达到提高聚合物材料的阻燃和力学性能要求。

Description

一种氢氧化镁阻燃剂制备方法及所制备的氢氧化镁阻燃剂
技术领域
本发明涉及一种阻燃剂的制备方法以及依据该方法得到的阻燃剂。
背景技术
普通氢氧化镁常为絮状沉淀或无定形颗粒,晶体常为片状和针状，比表面积大,晶粒间有很强的二次凝聚成团性,导致在树脂中分散性很差,与树脂基体的相容性差，作为阻燃填充剂，添加量小阻燃性能达不到要求，添加量大对材料的机械强度影响很大,甚至使整个高分子混合物的加工性能恶化。氢氧化镁晶须是细微的单晶体纤维,直径在纳米级尺寸, 物理、化学性能特别优异，可以克服普通氢氧化镁的缺陷，是优良的聚合物增韧、增强、阻燃无机添加剂，但氢氧化镁晶须在生长过程中表面带有正电荷，具有亲水性，容易团聚，必须经过表面处理，产生新的物理、化学性能，如降低其亲水性,增强其亲油性,改善或改变其在有机高分子基体材料中的分散性和相容性，才能有效提高复合材料的综合性能。
发明内容
本发明提供一种氢氧化镁阻燃剂，解决的技术问题是：氢氧化镁在聚合物基体中的分散及相容性问题；达到提高聚合物材料的阻燃和力学性能要求。
本发明的技术方案为：
一种氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）将硅烷偶联剂配制成浓度为5-20%的石油醚或水溶液，在磁力搅拌器中搅拌，温度20-60℃，搅拌速度100-600r/min，充分搅拌0.5-2h后水解，制得溶液A；
（2）称取浓度为1-6%的硬脂酸、浓度为2-7%的丙烯酸类单体、浓度为1-6%的月桂酸及浓度为0.5-1.5%的催化剂放在烧杯中，分别用水、无水乙醇为介质进行超声分散制得溶液B；
（3）将1kg-10kg充分干燥后的Mg(OH)2粉体投入高速混合机中，600r/min下预热至60-90℃，首先将溶液A加入搅拌状态下的Mg(OH)2粉体中，于800-1200r/min下搅拌修饰0.5h-5h；之后再加入溶液B不断地进行机械搅拌，在60-90℃原位聚合反应1-7h，使硅烷偶联剂和丙烯酸类单体的双键发生原位聚合均匀包覆在氢氧化镁表面；
（4）在80-105 ℃下将反应物烘干，得到聚合物接枝包覆的氢氧化镁阻燃剂。
所述硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷即KH-570的量以氢氧化镁质量分数为基准。
将溶液A分两次加入搅拌状态下的Mg(OH)2粉体中，两次之间的时间间隔为5-20min，每次加入的质量为溶液A总质量的50%。
催化剂为亚硫酸盐类或偶氮类化合物中的一种。
一种氢氧化镁阻燃剂，其特征在于：聚合包覆的氢氧化镁的质量分数为98.0-98.5%。
阻燃剂的平均粒径为1-100μm。
阻燃剂的BTE比表面积为1-5.0 m2/g。
通过本发明所述技术方案得到的氢氧化镁阻燃剂，由于有机酸的加入和聚合发生化学反应包覆在产品表面，阻止晶体的团聚，有利于产品的分散提高与基体树脂的相容性。由于改性剂的用量比较少,将其分散在无水乙醇中,可以保证改性剂用量,同时可以使改性剂与氢氧化镁在改性聚合过程中比较均匀完全地包覆氢氧化镁，在此条件下氢氧化镁作为聚烯烃阻燃剂的活化指数可达到最大。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明进行具体说明：
实施例1：
（1）将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH-570以氢氧化镁质量分数为基准）配制成浓度为5%的石油醚，在磁力搅拌器中搅拌，温度40℃，搅拌速度500r/min，充分搅拌0.5h后水解，制得溶液A；
（2）称取浓度为1%的硬脂酸、浓度为2%的丙烯酸类单体、浓度为2%的月桂酸及浓度为1%的催化剂放在烧杯中，用无水乙醇为介质进行超声分散制得溶液B；
（3）将1kg充分干燥后的Mg(OH)2粉体投入高速混合机中，600r/min下预热至60℃，首先将溶液A加入搅拌状态下的Mg(OH)2粉体中，于800r/min下搅拌修饰0.5h；之后再加入溶液B不断地进行机械搅拌，在60℃聚合反应1h，使修饰改性后的Mg(OH)2粉体均匀包覆在氢氧化镁表面；
（4）最后在80℃下将反应物烘干，得到聚合物接枝包覆的氢氧化镁阻燃剂。
实施例2：
（1）将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH-570以氢氧化镁质量分数为基准）配制成浓度为20%的水溶液，在磁力搅拌器中搅拌，温度60℃，搅拌速度600r/min，充分搅拌2h后水解，制得溶液A；
（2）称取浓度为6%的硬脂酸、浓度为7%的丙烯酸类单体、浓度为6%的月桂酸及浓度为1%的催化剂放在烧杯中，用无水乙醇为介质进行超声分散制得溶液B；
（3）将10kg充分干燥后的Mg(OH)2粉体投入高速混合机中，600r/min下预热至90℃，首先将溶液A分两次加入搅拌状态下的Mg(OH)2粉体中，两次之间的时间间隔为5min，每次加入的质量为溶液A总质量的50%，于1200r/min下搅拌修饰5h；之后再加入溶液B进行机械搅拌，在90℃聚合反应7h，使修饰改性后的Mg(OH)2粉体均匀包覆在氢氧化镁表面；
（4）最后在105 ℃下将反应物烘干，得到聚合物接枝包覆的氢氧化镁阻燃剂。
实施例3：
（1）将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH-570以氢氧化镁质量分数为基准）配制成浓度为5%的水溶液，在磁力搅拌器中搅拌，温度50℃，搅拌速度550r/min，充分搅拌1h后水解，制得溶液A；
（2）称取浓度为3%的硬脂酸、浓度为4%的丙烯酸类单体、浓度为3%的月桂酸及浓度为1%的催化剂放在烧杯中，用无水乙醇为介质进行超声分散制得溶液B；
（3）将5kg充分干燥后的Mg(OH)2粉体投入高速混合机中，600r/min下预热至70℃，首先将溶液A分两次加入搅拌状态下的Mg(OH)2粉体中，两次之间的时间间隔为20min，每次加入的质量为溶液A总质量的50%，于1000r/min下搅拌修饰2h；之后再加入溶液B不断地进行机械搅拌，在70℃聚合反应3h，使修饰改性后的Mg(OH)2粉体均匀包覆在氢氧化镁表面；
（4）最后在100 ℃下将反应物烘干，得到聚合物接枝包覆的氢氧化镁阻燃剂。
实施例4：
（1）将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH-570以氢氧化镁质量分数为基准）配制成浓度为20%的石油醚，在磁力搅拌器中搅拌，温度45℃，搅拌速度600r/min，充分搅拌1.5h后水解，制得溶液A；
（2）称取浓度为5%的硬脂酸、浓度为3%的丙烯酸类单体、浓度为5%的月桂酸及浓度为1%的催化剂放在烧杯中，用无水乙醇为介质进行超声分散制得溶液B；
（3）将7kg充分干燥后的Mg(OH)2粉体投入高速混合机中，600r/min下预热至80℃，首先将溶液A分两次加入搅拌状态下的Mg(OH)2粉体中，两次之间的时间间隔为15min，每次加入的质量为溶液A总质量的50%，于900r/min下搅拌修饰4h；之后再加入溶液B不断地进行机械搅拌，在80℃聚合反应5h，使修饰改性后的Mg(OH)2粉体均匀包覆在氢氧化镁表面；
（4）最后在90 ℃下将反应物烘干，得到聚合物接枝包覆的氢氧化镁阻燃剂。
依据上述方法得到的氢氧化镁阻燃剂，其中氢氧化镁的质量分数为98.0-98.5%，阻燃剂的平均粒子径为1-100μm， BTE比表面积为1-5.0 m2/g。

Claims (1)

1.一种氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）将硅烷偶联剂配制成浓度为5-20%的水溶液，在磁力搅拌器中搅拌，温度20-60℃，搅拌速度100-600r/min，充分搅拌0.5-2h后水解，制得溶液A；
（2）称取浓度为1-6%的硬脂酸、浓度为2-7%的丙烯酸类单体、浓度为1-6%的月桂酸及浓度为0.5-1.5%的催化剂放在烧杯中，分别用水或无水乙醇为介质进行超声分散制得溶液B；
（3）将1kg-10kg充分干燥后的Mg(OH)2粉体投入高速混合机中，600r/min下预热至60-90℃，首先将溶液A加入搅拌状态下的Mg(OH)2粉体中，于800-1200r/min下搅拌修饰0.5h-5h；之后再加入溶液B不断地进行机械搅拌，在60-90℃原位聚合反应1-7h，使硅烷偶联剂和丙烯酸类单体的双键发生原位聚合均匀包覆在氢氧化镁表面；
（4）在80-105 ℃下将反应物烘干，得到聚合物接枝包覆的氢氧化镁阻燃剂。
2、根据权利要求1所述一种氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于：将溶液A分两次加入搅拌状态下的Mg(OH)2粉体中，两次之间的时间间隔为5-20min，每次加入的质量为溶液A总质量的50%。
3、根据权利要求1所述一种氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于：催化剂为亚硫酸盐类或偶氮类化合物中的一种。
4、一种如权利要求1至3中任一项所述方法所制备的氢氧化镁阻燃剂，其特征在于：聚合包覆的氢氧化镁的质量分数为98.0-98.5%。
5、根据权利要求4所述氢氧化镁阻燃剂，其特征在于：阻燃剂的平均粒径为1-100μm。
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