CN102002114A - 一种五倍子多糖组合物及其制备方法 - Google Patents

一种五倍子多糖组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种五倍子多糖组合物及其制备方法,是以五倍子角倍、肚倍、倍花为原料,经过加热回流浸提、精滤液冷冻,冷冻沉淀液用乙醇醇沉,得乙醇流浸膏,干燥,得五倍子粗多糖;冷冻沉淀液上大孔树脂吸附分离,用有机溶剂梯度洗脱,洗脱液分段收集,或膜分离或聚酰胺层析,洗脱液浓缩干燥,得到纯化五倍子多糖组合物。本发明是在提取五倍子单宁酸成分的同时,对五倍子多糖进行开发利用,提高了五倍子资源利用率。五倍子多糖得率可达8.7%。

Description

一种五倍子多糖组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种以五倍子为原料提取的多糖组合物及其制备方法。 
背景技术
多糖是由单糖连接而成的多聚物。多糖类物质是所有生命有机体的重要组成部分,广泛存在于动物、植物、和微生物细胞壁中,是生物体内除核酸和蛋白质以外的又一类重要的生物分子。科学研究已经确认植物多糖具有增强机体免疫功能、抗肿瘤、抗病毒、抗衰老、抗突变、降血脂、降血糖和刺激造血等多种功效,而且对机体几乎没有毒性。近二十年来药用多糖作为保健品和药物的研究开发有了长足的发展,如香菇多糖、人参多糖、黄芪多糖、海藻多糖等等。
五倍子是我国特有的天然药物资源,其主要成分五倍子单宁是一系列不同“多倍酰葡萄糖”的混合物,自五-O-倍酰葡萄糖到十二-O-倍酰葡萄糖不等,其中包括3个六倍酰葡萄糖及4个七倍酰葡萄糖,并以五倍酰葡萄糖为核心,容易水解生成单宁酸,在酸、碱、酶的催化作用下进一步生成没食子酸和多元醇 。目前生产上仅将单宁酸、没食子酸作为产品,总量高达25%左右的多元醇不但没有利用,还要耗费环保处理费用;原料中的五倍子油、五倍子多糖等功能性成分废弃未用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以五倍子角倍、肚倍、倍花为原料,经过浸提、分离、纯化、干燥等工艺,得到的五倍子多糖组合物。本发明还提供了该多糖组合物的制备方法。
本发明的实施方案为:一种五倍子多糖组合物,由包括以下步骤的方法制得:
(1)将五倍子原料除杂后进行破碎,通过筛分除去五倍子中的虫尸、虫排泄物等杂物,净化料暂存备用;
(2)加入纯净水后间接加热回流浸提12~48h,固液分离,微孔精滤,精滤液密闭备用;
(3)精滤液在0~5℃温度冷冻24h,上清液去蒸发浓缩,浓缩液经喷雾干燥制成单宁酸,冷冻沉淀液备用;
(4)取冷冻沉淀液,用乙醇醇沉6~48h,冷冻沉淀液与乙醇的体积比为1:3~10,得乙醇流浸膏,干燥,得五倍子粗多糖,
上述方法所得的五倍子粗多糖可用作保健品和功能食品基料。
将步骤(3)所得冷冻沉淀液,上大孔树脂吸附分离粗分,用有机溶剂梯度洗脱,洗脱液分段收集,或膜分离或聚酰胺层析,洗脱液浓缩干燥,得到纯化五倍子多糖组合物,可作药用多糖制剂基料。
步骤(2)中,热回流浸提时,五倍子原料和纯化水的重量配比为1:12,温度50℃,时间24h。
步骤(4)中,冷冻沉淀液与乙醇的体积比为1:4,,乙醇浓度为95%,醇沉时间24h,乙醇流浸膏的干燥温度为60℃温度,时间12h。
本发明是在提取五倍子单宁酸成分的同时,对五倍子多糖进行开发利用,提高了五倍子资源利用率。五倍子多糖得率可达8.7%。
 具体实施方式   
实施例1:
取角倍100g,破碎,过20目筛,加入纯化水1200ml,加热至50℃回流浸提24h,过滤;滤液在0~5℃温度下冷冻24h,抽滤上清液,冷冻沉淀液用1:4倍的95%乙醇醇沉24h,回收乙醇,得乙醇流浸膏,60℃温度下干燥12h,得五倍子粗多糖8.2g,经用硫酸-苯酚法测定多糖含量约为42.5%,得率8.2%。
实施例2: 
取角倍100g,破碎,过20目筛,加入纯化水1000ml,加热至50℃回流浸提24h,过滤;滤液在0~5℃温度下冷冻24h,抽滤上清液,冷冻沉淀液上大孔吸附树脂过柱,分别用蒸馏水、10%、15%、25%、35%、45%乙醇洗脱,分段收集洗脱液,检测多糖含量,合并相近组分,浓缩,干燥,得五倍子纯化多糖4.8g,经用硫酸-苯酚法测定多糖含量约为62.5%,得率4.8%。
实施例3:
取角倍100g,破碎,过20目筛,加入纯化水1000ml,加热至50℃回流浸提24h,过滤;乙酸乙酯萃取冷冻,0~5℃温度下冷冻24h抽出上清液,沉淀液上膜分离,合并多糖组分,得五倍子纯化多糖5.2g,经用硫酸-苯酚法测定多糖含量约为55.2%,得率5.2%。
实施例4:
取角倍100g,破碎,过20目筛,加入纯化水1000ml,加热至50℃回流浸提24h,过滤;乙酸乙酯萃取冷冻,0~5℃温度下冷冻24h抽出上清液,沉淀液上聚酰胺柱,分别用蒸馏水、10%、15%、25%、35%、45%乙醇洗脱,分段收集洗脱液,合并多糖组分,得五倍子纯化多糖3.2g,经用硫酸-苯酚法测定多糖含量约为92.2%,得率3.2%。

Claims (6)

1. 一种五倍子多糖组合物,其特征在于,由包括以下步骤的方法制得:
(1)将五倍子原料除杂后进行破碎,通过筛分除去五倍子中的虫尸、虫排泄物等杂物,净化料暂存备用;
(2)加入纯净水后间接加热回流浸提12~48h,固液分离,微孔精滤,精滤液密闭备用;
(3)精滤液在0~5℃温度冷冻24h,上清液去蒸发浓缩,浓缩液经喷雾干燥制成单宁酸,冷冻沉淀液备用;
(4)取冷冻沉淀液,用乙醇醇沉6~48h,冷冻沉淀液与乙醇的体积比为1:3~10,得乙醇流浸膏,干燥,得五倍子粗多糖。
2.根据权利要求1所述的五倍子多糖组合物,其特征在于,将步骤(3)所得冷冻沉淀液,上大孔树脂吸附分离粗分,用有机溶剂梯度洗脱,洗脱液分段收集,或膜分离或聚酰胺层析,洗脱液浓缩干燥,得到纯化五倍子多糖组合物。
3.一种五倍子多糖组合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将五倍子原料除杂后进行破碎,通过筛分除去五倍子中的虫尸、虫排泄物等杂物,净化料暂存备用;
(2)加入纯净水后间接加热回流浸提12~48h,固液分离,微孔精滤,精滤液密闭备用;
(3)精滤液在0~5℃温度冷冻24h,上清液去蒸发浓缩,浓缩液经喷雾干燥制成单宁酸,冷冻沉淀液备用;
(4)取冷冻沉淀液,用乙醇醇沉6~48h,冷冻沉淀液与乙醇的体积比为1:3~10,得乙醇流浸膏,干燥,得五倍子粗多糖。
4.根据权利要求3所述的五倍子多糖组合物的制备方法,其特征在于,将步骤(3)所得冷冻沉淀液,上大孔树脂吸附分离粗分,用有机溶剂梯度洗脱,洗脱液分段收集,或膜分离或聚酰胺层析,洗脱液浓缩干燥,得到纯化五倍子多糖组合物。
5.根据权利要求3所述的五倍子多糖组合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,热回流浸提时,五倍子原料和纯化水的重量配比为1:12,温度50℃,时间24h。
6.根据权利要求3所述的五倍子多糖组合物的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,冷冻沉淀液与乙醇的体积比为1:4,,乙醇浓度为95%,醇沉时间24h,乙醇流浸膏的干燥温度为60℃温度,时间12h。
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