CN101996770A - 共聚物凝胶电解质及其制备方法 - Google Patents

共聚物凝胶电解质及其制备方法 Download PDF

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Abstract

共聚物凝胶电解质及其制备方法，涉及一种共聚物凝胶电解质，该共聚物凝胶电解质为(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物/KI/I2凝胶电解质，进一步涉及该共聚物凝胶电解质的合成路线：(a)制备(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物；(b)制备(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物/KI/I2凝胶电解质。本发明有合成工艺路线简单，操作条件温和，产物提纯步骤简单，产率高；共聚物中的羧基可以与K+结合，有助于减少暗电流，提高电导率；易于封装，电化学稳定性良好等优点，可望广泛应用于制作太阳能电池。

Description

共聚物凝胶电解质及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种共聚物凝胶电解质及其制备方法，该凝胶电解质为(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物与氧化还原对KI/I2混合形成的，属于化学及其能源电池技术领域。
背景技术
染料敏化太阳能电池(DSSC)是一种高效、廉价、无污染的新型太阳能电池。1991年，
Figure BSA00000300427400011
首次利用联吡啶钌(II)配合物染料和纳米多孔TiO2薄膜制备的染料敏化太阳能电池，获得了7.1％的光电转换效率。自此DSSC受到了广大研究者的持续研究并取得长足的发展。美国专利US 6479745中液体电解质组分为0.5mol/LKI、0.05mol/L I2，溶剂为碳酸丙烯酯，测得室温的电导率为7.2mS.cm-1。但是，基于液体电解质和DSSC存在电池封装困难、溶剂挥发、染料解吸附、腐蚀反电极及寿命短等缺点，而聚合物电解质具有封装简单、廉价、性能稳定等优点，引起了研究者浓厚的兴趣。
DSSC聚合物电解质作为具有实用性价值的聚合物电解质应满足以下条件：(1)室温离子电导率达10-3S.cm-1数量级；(2)与电极界面接触性能良好，界面电阻小，界面电荷传输速度快；(3)良好的电化学稳定性；(4)良好的加工性能。
聚乙二醇PEG和聚丙烯酸是固体电解质的材料，本发明把两者结合起来，制备(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物/KI/I2凝胶电解质，可以使该高分子固体电解质具有两种聚合物的优点。
发明内容
本发明的目的是提供一种共聚物凝胶电解质，该凝胶电解质为(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物与氧化还原对KI/I2混合形成的，该凝胶电解质为交联结构，在电解质溶液中溶胀，具有室温离子电导率达10-3S.cm-1数量级；与电极界面接触性能良好，界面电阻小，界面电荷传输速度快；良好的电化学稳定性和良好的加工性能。
本发明的另一个目的是公开上述共聚物凝胶电解质的制备工艺。
为了达到上述目的，本发明将聚乙二醇PEG和聚丙烯酸结合起来，制备的(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物/KI/I2凝胶电解质具有以下结构，
Figure BSA00000300427400021
式中n代表22～440的整数，x代表CH2＝CHCOOH的个数，平均值为35～440，y代表烯丙氧基聚乙二醇个数，平均值为0.2～10之间的数字。
本发明要解决的第二个技术问题是提供上述的共聚物凝胶电解质的制备工艺，该凝胶电解质为(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物与氧化还原对KI/I2混合形成的：
第一步，(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物的制备与精制
A，(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物的制备
先按照质量比量取丙烯酸∶烯丙氧基聚乙二醇∶引发剂过硫酸铵与亚硫酸氢钠∶交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺(Bis)∶溶剂＝1∶(0.31～1.88)∶(0.02～0.2)∶(0.005～0.05)∶(0.005～0.2)∶(3.12～31.2)；再在烧瓶中加入丙烯酸，引发剂过硫酸铵与亚硫酸氢钠，交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺(Bis)，和溶剂，通氮气，室温搅拌预聚0.2～0.5h；然后向上述体系中缓慢滴加烯丙氧基聚乙二醇的水溶液，氮气氛室温搅拌6～12h；将烧瓶中的溶液倒入烧杯中，静置12～24h形成均相薄膜为(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物，其结构式为，
Figure BSA00000300427400022
式中n代表22～440的整数，x代表CH2＝CHCOOH的个数，平均值为35～440，y代表烯丙氧基聚乙二醇个数，平均值为0.2～10之间的数字；
上述烯丙氧基聚乙二醇的分子式为CH2＝CHCH2O(CH2CH2O)nH，n代表CH2CH2O的重复单元个数的平均值，为22～440的整数，是市售的试剂级产品；
上述N，N-亚甲基双丙烯酰胺分子式为CH2＝CHCONHCH2NHCOCH＝CH2，是市售的试剂级产品；
B，(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物的精制
用蒸馏水浸泡A步的薄膜48h，每隔12h换一次蒸馏水，放入真空烘箱80℃干燥至恒重；
第二步，(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物/KI/I2凝胶电解质的制备
将第一步干燥后的薄膜放在液体电解质中浸泡4天，用滤纸吸去薄膜表面的液体，制得共聚物凝胶电解质，该凝胶电解质为(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物与氧化还原对KI/I2混合形成的。
上述第二步中薄膜与液体电解质的质量比为1∶(7.25～30)；
上述第二步中的液体电解质是先按照质量比量取KI∶I2∶溶剂γ-丁内酯＝1∶1.5∶13.5，然后混合均匀而成；
上述第一步中溶剂是水，可以将水替换成为N，N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、氯仿、二氧六环、二甲基亚砜中的一种。
上述第一步中的引发剂过硫酸铵与亚硫酸氢钠的配比为：过硫酸铵∶亚硫酸氢钠＝4∶1质量比。
与直接使用聚乙二醇相比，本发明的有益效果为：
1.本发明的共聚物凝胶电解质的合成工艺路线简单，操作条件温和，产物提纯步骤简单，产率高。
2.与液体电解质相比，本发明的共聚物凝胶电解质中的羧基可以与K+结合，有助于减少暗电流，提高电导率。
3.本发明的共聚物凝胶电解质易于封装，电化学稳定性良好，可作为制作太阳能电池的材料。
4.本发明的共聚物凝胶电解质的室温离子电导率达10-3S.cm-1数量级，满足了太阳能电池领域对具有实用性能的聚合物电解质要求。
具体实施方式
实施例1
第一步，(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物的制备与精制
A，(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物的制备
在烧瓶中加入丙烯酸3.2g，引发剂过硫酸铵0.064g与亚硫酸氢钠0.016g，交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺(Bis)0.064g，和5g水，通氮气，室温搅拌预聚0.5h；然后向上述体系中缓慢滴加烯丙氧基聚乙二醇2g的5g水溶液，氮气氛室温搅拌12h；烯丙氧基聚乙二醇分子式为CH2＝CHCH2O(CH2CH2O)nH，n代表44的整数；丙烯酸、烯丙氧基聚乙二醇、引发剂过硫酸铵与亚硫酸氢钠、交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺(Bis)和水的质量比为1∶0.625∶0.2∶0.05∶0.2∶3.12；将烧瓶中的溶液倒入烧杯中，静置12h形成均相薄膜为(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物，其结构式为：
Figure BSA00000300427400041
式中n代表44，x代表110，y代表2.5；
B，(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物的精制
用蒸馏水浸泡A步得到的薄膜48h，每隔12h换一次水，放入真空烘箱80度干燥至恒重，得到薄膜5.1g；
第二步，(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物/KI/I2凝胶电解质的制备
将第一步干燥后的薄膜在37g液体电解质(液体电解质是KI∶I2∶溶剂γ-丁内酯＝1∶1.5∶13.5质量比，混合均匀而成)中浸泡4天，用滤纸吸去薄膜表面的液体，制得共聚物凝胶电解质，该凝胶电解质为(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物与氧化还原对KI/I2混合形成的。薄膜与液体电解质的质量比为1∶7.25。
利用电化学工作站交流阻抗法测试本实施例凝胶电解质的电性能，得到交流阻抗谱，通过公式计算得到该共聚物电解质的电导率σ为6.892mS.cm-1。
实施例2
第一步，(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物的制备与精制
A，(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物的制备
在烧瓶中加入丙烯酸3.2g，引发剂过硫酸铵0.064g与亚硫酸氢钠0.016g，交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺(Bis)0.016g，和5g水，通氮气，室温搅拌预聚0.5h；然后向上述体系中缓慢滴加烯丙氧基聚乙二醇2g的5g水溶液，氮气氛室温搅拌12h；烯丙氧基聚乙二醇分子式为CH2＝CHCH2O(CH2CH2O)nH，n代表44的整数；丙烯酸、烯丙氧基聚乙二醇、引发剂过硫酸铵与亚硫酸氢钠、交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺(Bis)和水的质量比为1∶0.625∶0.2∶0.05∶0.005∶3.12；将烧瓶中的溶液倒入烧杯中，静置12h形成均相薄膜为(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物，结构式同实施例1，式中n代表44，x代表440，y代表10；
B，(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物的精制
与实施例1相同，得到薄膜5.05g；
第二步，(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物/KI/I2凝胶电解质的制备
将第一步干燥后的薄膜在37g液体电解质(液体电解质与实施例1的相同)中浸泡4天，薄膜与液体电解质的质量比为1∶7.32；其它步骤同实施例1。
本实施例得到共聚物电解质的电性能测试与实施例1相同，电导率σ为4.259mS.cm-1。
实施例3
第一步，(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物的制备与精制
A，(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物的制备
在烧瓶中加入丙烯酸3.2g，引发剂过硫酸铵0.064g与亚硫酸氢钠0.016g，交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺(Bis)0.032g，和5ml水，通氮气，室温搅拌预聚0.5h；然后向上述体系中缓慢滴加烯丙氧基聚乙二醇2g的5ml水溶液，氮气氛室温搅拌12h；烯丙氧基聚乙二醇分子式为CH2＝CHCH2O(CH2CH2O)nH，n代表44的整数；丙烯酸、烯丙氧基聚乙二醇、引发剂过硫酸铵与亚硫酸氢钠、交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺(Bis)和水的质量比为1∶0.625∶0.02∶0.005∶0.01∶3.12；将烧瓶中的溶液倒入烧杯中，静置12h形成均相薄膜，
(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物的结构式同实施例1，式中n代表44，x代表220，y代表5；
B，(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物的精制
同实施例1，得到薄膜5.06g；
第二步，(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物/KI/I2凝胶电解质的制备
将第一步干燥后的薄膜在37g液体电解质(液体电解质与实施例1的相同)中浸泡4天，薄膜与液体电解质的质量比为1∶7.32；其它步骤同实施例1。
本实施例得到共聚物电解质的电性能测试与实施例1相同，电导率σ为3.928mS.cm-1。
实施例4
第一步，(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物的制备与精制
A，(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物的制备
在烧瓶中加入丙烯酸3.2g，引发剂过硫酸铵0.064g与亚硫酸氢钠0.016g，交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺(Bis)0.096g，和5ml水，通氮气，室温搅拌预聚0.5h；然后向上述体系中缓慢滴加烯丙氧基聚乙二醇2g的5ml水溶液，氮气氛室温搅拌12h；烯丙氧基聚乙二醇分子式为CH2＝CHCH2O(CH2CH2O)nH，n代表44的整数；丙烯酸、烯丙氧基聚乙二醇、引发剂过硫酸铵与亚硫酸氢钠、交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺(Bis)和水的质量比为1∶0.625∶0.02∶0.005∶0.03∶3.12；将烧瓶中的溶液倒入烧杯中，静置12h形成均相薄膜为(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物，结构式同实施例1，式中n代表44，x代表70.6，y代表1.6；
B，(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物的精制
同实施例1，得到薄膜5.07g；
第二步，(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物/KI/I2凝胶电解质的制备
将第一步干燥后的薄膜在37g液体电解质(液体电解质与实施例1的相同)中浸泡4天，薄膜与液体电解质的质量比为1∶7.3；其它步骤同实施例1。
本实施例得到共聚物电解质的电性能测试与实施例1相同，电导率σ为3.535mS.cm-1。
实施例5
第一步，(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物的制备与精制
A，(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物的制备
在烧瓶中加入丙烯酸3.2g，引发剂过硫酸铵0.128g与亚硫酸氢钠0.032g，交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺(Bis)0.032g，和5ml水，通氮气，室温搅拌预聚0.5h；然后向上述体系中缓慢滴加烯丙氧基聚乙二醇2g的5ml水溶液，氮气氛室温搅拌12h；烯丙氧基聚乙二醇分子式为CH2＝CHCH2O(CH2CH2O)nH，n代表44的整数；丙烯酸、引发剂过硫酸铵与亚硫酸氢钠、交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺(Bis)、烯丙氧基聚乙二醇和水的质量比为1∶0.625∶0.04∶0.01∶0.01∶3.12；将烧瓶中的溶液倒入烧杯中，静置12h形成均相薄膜为(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物，结构式同实施例1，式中n代表44，x代表220，y代表5；
B，(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物的精制
同实施例1，得到薄膜5.08g；
第二步，(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物/KI/I2凝胶电解质的制备将第一步干燥后的薄膜在37g液体电解质(液体电解质与实施例1的相同)中浸泡4天，薄膜与液体电解质的质量比为1∶7.28；其它步骤同实施例1。
第一步中溶剂水可以替换成为N，N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、氯仿、二氧六环、二甲基亚砜之一。
本实施例得到共聚物电解质的电性能测试与实施例1相同，电导率σ为4.194mS.cm-1。
实施例6
第一步，(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物的制备与精制
A，(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物的制备
在烧瓶中加入丙烯酸3.2g，引发剂过硫酸铵0.128g与亚硫酸氢钠0.032g，交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺(Bis)0.032g，和50ml水，通氮气，室温搅拌预聚0.4h；然后向上述体系中缓慢滴加烯丙氧基聚乙二醇6g的50ml水溶液，氮气氛室温搅拌8h；烯丙氧基聚乙二醇分子式为CH2＝CHCH2O(CH2CH2O)nH，n代表22的整数；丙烯酸、引发剂过硫酸铵与亚硫酸氢钠、交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺(Bis)、烯丙氧基聚乙二醇和水的质量比为1∶1.88∶0.04∶0.01∶0.01∶31.2；将烧瓶中的溶液倒入烧杯中，静置24h形成均相薄膜为(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物，结构式同实施例1，式中n代表22，x代表211，y代表28；
B，(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物的精制
同实施例1，得到薄膜9.1g；
第二步，(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物/KI/I2凝胶电解质的制备
将第一步干燥后的薄膜在136g液体电解质(液体电解质与实施例1的相同)中浸泡4天，薄膜与液体电解质的质量比为1∶15；其它步骤同实施例1。
本实施例得到共聚物电解质的电性能测试与实施例1相同，电导率σ为4.292mS.cm-1。
实施例7
第一步，(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物的制备与精制
A，(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物的制备
在烧瓶中加入丙烯酸3.2g，引发剂过硫酸铵0.128g与亚硫酸氢钠0.032g，交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺(Bis)0.032g，和10ml水，通氮气，室温搅拌预聚0.2h；然后向上述体系中缓慢滴加烯丙氧基聚乙二醇1g的10ml水溶液，氮气氛室温搅拌6h；烯丙氧基聚乙二醇分子式为CH2＝CHCH2O(CH2CH2O)nH，n代表440的整数；丙烯酸、引发剂过硫酸铵与亚硫酸氢钠、交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺(Bis)、烯丙氧基聚乙二醇和水的质量比为1∶0.31∶0.04∶0.01∶0.01∶6.24；将烧瓶中的溶液倒入烧杯中，静置18h形成均相薄膜为(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物，结构式同实施例1，式中n代表440，x代表211，y代表0.24；
B，(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物的精制
同实施例1，得到薄膜4.1g；
第二步，(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物/KI/I2凝胶电解质的制备
将第一步干燥后的薄膜在123g液体电解质(液体电解质与实施例1的相同)中浸泡4天，薄膜与液体电解质的质量比为1∶30；其它步骤同实施例1。
本实施例得到共聚物电解质的电性能测试与实施例1相同，电导率σ为3.892mS.cm-1。
综上所述，本发明所制备的聚合物电解质的室温离子电导率达10-3S.cm-1数量级，满了太阳能电池领域对具有实用性能的聚合物电解质要求。

Claims (2)

1.一种共聚物凝胶电解质，其特征在于，该共聚物凝胶电解质为如下交联结构，
Figure FSA00000300427300011
式中n代表22～440的整数，x代表CH2＝CHCOOH的个数，平均值为35～440，y代表烯丙氧基聚乙二醇个数，平均值为0.2～10之间的数字。
2.一种共聚物凝胶电解质的制备工艺，其特征在于：
第一步，(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物的制备与精制
A，(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物的制备
先按照质量比量取丙烯酸∶烯丙氧基聚乙二醇∶引发剂过硫酸铵与亚硫酸氢钠∶交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺∶溶剂＝1∶(0.31～1.88)∶(0.02～0.2)∶(0.005～0.05)∶(0.005～0.2)∶(3.12～31.2)；在烧瓶中加入丙烯酸，引发剂过硫酸铵与亚硫酸氢钠，交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺和溶剂，通氮气，室温搅拌预聚0.2～0.5h；然后向上述体系中缓慢滴加烯丙氧基聚乙二醇的水溶液，氮气氛室温搅拌6～12h；将烧瓶中的溶液倒入烧杯中，静置12～24h形成均相薄膜为(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物，其结构式为，
Figure FSA00000300427300012
式中n代表22～440的整数，x代表CH2＝CHCOOH的个数，平均值为35～440，y代表烯丙氧基聚乙二醇个数，平均值为0.2～10之间的数字；
上述烯丙氧基聚乙二醇的分子式为CH2＝CHCH2O(CH2CH2O)nH，n代表CH2CH2O的重复单元个数的平均值，为22～440的整数，是市售的试剂级产品；
上述N，N-亚甲基双丙烯酰胺分子式为CH2＝CHCONHCH2NHCOCH＝CH2，是市售的试剂级产品；
B，(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物薄膜的精制
用蒸馏水浸泡A步得到的薄膜48h，每隔12h换一次蒸馏水，放入真空烘箱80℃干燥至恒重；
第二步，(丙烯酸/烯丙氧基聚乙二醇)共聚物/KI/I2凝胶电解质的制备
将第一步干燥后的薄膜放在液体电解质中浸泡4天，用滤纸吸去薄膜表面的液体，制得共聚物凝胶电解质；
上述第二步中薄膜与液体电解质的质量比为1∶(7.25～30)；
上述第二步中的液体电解质是先按照质量比量取KI∶I2∶溶剂γ-丁内酯＝1∶1.5∶13.5，然后混合均匀而成；
上述第一步中的溶剂为水，或N，N-二甲基甲酰胺，或二氯甲烷，或氯仿，或二氧六环，或二甲基亚砜；
上述第一步中的引发剂过硫酸铵与亚硫酸氢钠的配比为：过硫酸铵∶亚硫酸氢钠＝4∶1质量比。
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