CN112310490B - 一种双交联水系金属离子储能装置用凝胶电解质的制备方法 - Google Patents
一种双交联水系金属离子储能装置用凝胶电解质的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种双交联水系金属离子储能装置用凝胶电解质的制备方法，包括以下步骤：(1)将纤维素纳米纤维、丙烯酰胺、聚乙二醇衍生物、亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾和水按质量比1:0.5～1.5:0.5～1.5:0.05～0.15:0.005～0.015:20的比例混合形成纤维素纳米纤维的混合分散液；(2)将步骤(1)中所述混合液均匀涂布在玻璃板上，加热至60～80℃反应一段时间得到要求厚度的纤维素/交联聚丙酰胺混合膜；(3)将步骤(2)中所述混合膜置于金属盐的水溶液中浸泡2～6小时，得到双交联水系金属离子凝胶电解质。本发明生产过程简单，生产效率高，能耗小，制备得到的电解质更薄，且依然保持较高的离子电导率和机械强度，能够满足柔性金属离子储能装置的使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种双交联水系金属离子储能装置用凝胶电解质的制备方法，属于电池技术领域。
背景技术
锂离子电池作为目前使用最为广泛的商用储能设备，具有高能量密度和长循环寿命。但由于有机电解液的使用，锂离子电池存在着泄露、爆炸等安全问题。同时，锂金属储量少，设备要求高，导致锂离子电池成本高。为了克服上述缺点，因此需要开发新型电池。
锌作为活泼金属，有-0.762V(vs.SHE)的标准电势，理论质量比容量和体积比容量分别为820mAh/g和5855mAh/cm3(Adv.Funct.Mater.2018,1802564)，且储量丰富，是潜在的锂离子电池的优良替代者。尽管采用锌盐水溶液为电解液的锌离子电池能够克服有机电解液带来的安全问题，但是水溶液的使用大大限制了电池的加工性能。目前，市场对可穿戴电子设备的需求十分旺盛，因此，开发出具有高容量、柔性可穿戴的电子设备是十分必要的。香港城市大学支春义教授团队纳米纤维素形成的三维结构作为骨架，聚丙烯酰胺作为填充物，利用聚丙烯酰胺高的吸水性可拓宽所得水凝胶的孔洞，加上纤维素长链和聚丙烯酰胺长链之间的缠绕作用，以及两者表面的官能团形成的氢键作用，进而可以得到具有高导离子率和高强度的凝胶电解质。利用此水凝胶作为电解质，其离子电导率可高达22.8mS cm-1。而组装的Zn-MnO2电池在4C(1C＝0.308A g-1)的测试条件下，在循环1000圈以后，放电容量可保持在初始容量的88.3％，500圈以后，平均放电容量仍有190mAh g-1(Small,2018,14,1803978)。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种材质薄、机械强度好、电导率高的双交联水系金属离子储能装置用凝胶电解质的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种双交联水系金属离子储能装置用凝胶电解质的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纤维素纳米纤维、丙烯酰胺、聚乙二醇衍生物、亚甲基双丙烯酰胺、引发剂过硫酸钾和水按质量比1:0.5～1.5:0.5～1.5:0.05～0.15:0.005～0.015:20的比例混合形成纤维素纳米纤维的混合分散液；
(2)将步骤(1)中所述混合液均匀涂布在玻璃板上，加热至60～80℃反应一段时间得到要求厚度的纤维素/交联聚丙酰胺混合膜；
(3)将步骤(2)中所述混合膜置于金属盐的水溶液中浸泡2～6小时，得到双交联水系金属离子凝胶电解质。
进一步的，步骤(2)中涂布厚度为100～400μm。
进一步的，所述聚乙二醇衍生物为聚乙二醇甲基丙烯酸酯、聚乙二醇丙烯酸酯、烯丙基聚乙二醇中的一种。
进一步的，所述金属盐为锌盐。此处金属盐还可以为其他金属盐，如锂盐、钠盐、钾盐等，适用于制备相应的水系X离子电池或超级电容器。
进一步的，所述锌盐水溶液浓度为1～3mol/L。
进一步的，所述锌盐为氯化锌、硝酸锌、硫酸锌、醋酸锌中的一种。
本发明制备机理：纤维素来源广泛，具有良好的亲水性和成膜性，是优良的水凝胶基体材料，其结构中的-OH可以通过静电吸附与金属离子形成物理交联，增强膜的机械性能。而聚丙烯酰胺经交联后不但具有良好的机械强度，还能保持高吸水性；同时，共聚物中聚乙二醇衍生物的侧链中氧原子和金属离子形成络合，侧链的运动为离子迁移提供更好的空间，从而提高离子电导率。
本发明所达到的有益效果：本发明生产过程简单，生产效率高，能耗小，制备得到的电解质比背景技术中所述现有技术制得的电解质材料(一般厚度为3.1mm)更薄，可以达到50～250μm，且依然保持较高的离子电导率和机械强度，能够满足柔性锌离子储能装置的使用。
附图说明
图1是实施例3制备的凝胶电解质的双交联凝胶电解质室温阻抗谱图；
图2是本发明制备的双交联凝胶电解质的实物图片(左图为铺展状态的电解质，右图提起后卷曲的电解质)。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1：
(1)将纤维素纳米纤维、丙烯酰胺、烯丙基聚乙二醇、亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾和水按质量比1:0.5:0.5:0.05:0.005:20的比例混合形成纤维素纳米纤维的混合分散液。
(2)将(1)中所述混合液均匀涂布在玻璃板上，涂布厚度为100μm。
(3)将(1)中所述玻璃板加热至60℃下反应2小时，得到纤维素/交联聚丙酰胺混合膜。
(4)将(3)中所述混合膜置于1mol/L硝酸锌水溶液中浸泡2小时，得到双交联水系锌离子凝胶电解质，电解质厚度为50μm。
实施例2：
(1)将纤维素纳米纤维、丙烯酰胺、聚乙二醇甲基丙烯酸酯、亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾和水按质量比1:1:1:0.1:0.01:20的比例混合形成纤维素纳米纤维的混合分散液。
(2)将(1)中所述混合液均匀涂布在玻璃板上，涂布厚度为200μm。
(3)将(1)中所述玻璃板加热至70℃下反应2小时，得到纤维素/交联聚丙酰胺混合膜。
(4)将(3)中所述混合膜置于2mol/L的醋酸锌水溶液中浸泡6小时，得到双交联水系锌离子凝胶电解质，电解质厚度为100μm。
实施例3：
(1)将纤维素纳米纤维、丙烯酰胺、聚乙二醇丙烯酸酯、亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾和水按质量比1:1.5:1.5:0.15:0.015:20的比例混合形成纤维素纳米纤维的混合分散液。
(2)将(1)中所述混合液均匀涂布在玻璃板上，涂布厚度为400μm。
(3)将(1)中所述玻璃板加热至60℃下反应2小时，得到纤维素/交联聚丙酰胺混合膜。
(4)将(3)中所述混合膜置于3mol/L的硫酸锌水溶液中浸泡4小时，得到双交联水系锌离子凝胶电解质，电解质厚度为250μm。
实施例4：
(1)将纤维素纳米纤维、丙烯酰胺、聚乙二醇甲基丙烯酸酯、亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾和水按质量比1:1.5:1:0.05:0.015:20的比例混合形成纤维素纳米纤维的混合分散液。
(2)将(1)中所述混合液均匀涂布在玻璃板上，涂布厚度为300μm。
(3)将(1)中所述玻璃板加热至80℃下反应2小时，得到纤维素/交联聚丙酰胺混合膜。
(4)将(3)中所述混合膜置于2mol/L的氯化锌水溶液中浸泡3小时，得到双交联水系锌离子凝胶电解质，电解质厚度为150μm。
根据制备得到的凝胶电解质，测量其室温下阻抗，如图1所示，经公式σ
＝d/Rb·S计算，其中，d为膜的厚度，Rb为阻抗，S为接触面积，得到室温下双交联凝胶电解质的离子电导率最高为6.69×10^-3S cm-1，能够满足锌离子电池对电解质电导率的需要。
从图2所示实物状态可以看出，铺展后的凝胶电解质能够维持稳定的形态，将凝胶电解质提起后，电解质自然卷曲，呈现柔性，可保持自身形状的稳定性，其机械强度能够满足柔性电池使用的需要。
以上所述仅是本发明的部分实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种双交联水系金属离子储能装置用凝胶电解质的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)将纤维素纳米纤维、丙烯酰胺、聚乙二醇衍生物、亚甲基双丙烯酰胺、引发剂过硫酸钾和水按质量比1:0.5～1.5:0.5～1.5:0.05～0.15:0.005～0.015:20的比例混合形成纤维素纳米纤维的混合分散液；
(2)将步骤(1)中所述混合液均匀涂布在玻璃板上，涂布厚度为100～400μm，加热至60～80℃反应一段时间得到要求厚度的纤维素/交联聚丙酰胺混合膜；
(3)将步骤(2)中所述混合膜置于金属盐的水溶液中浸泡2～6小时，得到双交联水系金属离子凝胶电解质。
2.根据权利要求1所述的一种双交联水系金属离子储能装置用凝胶电解质的制备方法，其特征是，所述聚乙二醇衍生物为聚乙二醇甲基丙烯酸酯、聚乙二醇丙烯酸酯、烯丙基聚乙二醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种双交联水系金属离子储能装置用凝胶电解质的制备方法，其特征是，所述金属盐为锌盐。
4.根据权利要求3所述的一种双交联水系金属离子储能装置用凝胶电解质的制备方法，其特征是，所述锌盐水溶液浓度为1～3mol/L。
5.根据权利要求3所述的一种双交联水系金属离子储能装置用凝胶电解质的制备方法，其特征是，所述锌盐为氯化锌、硝酸锌、硫酸锌、醋酸锌中的一种。
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