CN103839688B - 聚合物电解质、制备方法及应用 - Google Patents

聚合物电解质、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

一种聚合物电解质，其特征在于包括混合物A、有机溶剂B、摩尔比为1∶7～1∶10的I2/KI氧化还原电对、交联剂以及增塑剂；所述混合物A包括重量比为1∶4～4∶1的聚氧乙烯和偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物；所述有机溶剂B包括体积比为1∶8～8∶1的碳酸丙烯酯和乙二醇二甲醚；所述交联剂的重量为混合物A总重量的25％～125％。本聚合物电解质有利于电子传输，其离子电导率高，制备的染料敏化太阳电池光电转换效率增加。

Description

聚合物电解质、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种聚合物电解质，本发明还涉及聚合物电解质的制备方法及应用。
背景技术
虽然基于液态电解质的染料敏化纳米晶太阳能电池取得了较高的光电转换效率，但是液态电解质易泄露、挥发，致使组装而成的电池密封困难，且在长期实际应用中性能下降，使用寿命缩短。经大量实际研究可知：为了解决液体电解质存在的问题，可以用固体电解质替代液体电解质或采用凝胶电解质，从而发展固态或准固态太阳能电池。
以高分子聚合物为基体的准固态电解质在材料的选择、设计及合成上具有灵活性，并且制备工艺相对比较简单，其组装而成的染料敏化纳米晶太阳能电池可获得较高的光电转换效率。但是聚合物电解质离子电导率低、离子扩散系数小以及与工作电极间接触性差，致使采用聚合物电解质的染料敏化纳米晶太阳能电池的光电转换效率低于基于液态电解质的染料敏化纳米晶太阳能电池。
短路电流的提高有助于提高染料敏化纳米晶太阳能电池的光电转换效率，因此，目前已通过向聚合物电解质中添加助剂实现了短路电流的提高。
例如，专利号为ZL201210057963.6的中国发明专利《太阳能电池改性聚合物电解质及制备方法和应用》(授权公告号为CN102543451B)公开了一种太阳能电池改性聚合物电解质，包括聚氧乙烯和聚四氟乙烯偏六氟丙烯混合物、二氧化硅纳米粒子、氧化还原电对、酰胺及有机溶剂。因该发明中的酰胺的氧原子易与电解质中的K+发生反应，有利于电子的传输，从而提高了聚合物电解质的短路电流，最终可提高电池效率。但是该发明的聚合物电解质中添加了酰胺后，其短路电流提高的程度有限，不能大幅度地提高电池的光电转换效率。
又如专利号为ZL201210058165.5的中国发明专利《染料敏化纳米晶太阳能电池准固态电解质及其制备方法和应用》(授权公告号为CN102543447B)公开的准固态电解质包括：聚氧乙烯和聚四氟乙烯偏六氟丙烯混合物、二氧化硅纳米粒子、氧化还原电对、双(三氟甲基磺酰亚胺)锂及有机溶剂。其中双(三氟甲基磺酰亚胺)锂起着增塑剂的作用，有利于提高准固态电解质的离子电导率，最终促进染料敏化纳米晶太阳能电池效率的提高。但是该增塑剂对短路电流提高的程度有限，同样不能大幅度地提高电池的光电转换效率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种有利于电子传输、具有高离子电导率的聚合物电解质。
本发明所要解决的又一个技术问题是提供一种聚合物电解质的制备方法。
本发明所要解决的又一个技术问题是提供一种聚合物电解质在染料敏化纳米晶太阳能电池上的应用。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种聚合物电解质，其特征在于包括混合物A、有机溶剂B、摩尔比为1∶7～1∶10的I2/KI氧化还原电对、交联剂以及增塑剂；
所述混合物A包括重量比为1∶4～4∶1的聚氧乙烯和偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物，所述混合物A的总重量为有机溶剂B重量的2％～10％；
所述有机溶剂B包括体积比为1∶8～8∶1的碳酸丙烯酯和乙二醇二甲醚；
所述I2/KI氧化还原电对中的K与聚氧乙烯中的O满足，K/O摩尔比为0.6～0.8；
所述交联剂的重量为混合物A总重量的25％～125％；
所述增塑剂的重量为混合物A总重量的10％～30％。
作为上述技术方案中交联剂的优选，所述交联剂为浓度为1g/ml～5g/ml甲基丙烯酸羟酯的乙二醇溶液，所述甲基丙烯酸羟酯包括甲基丙烯酸羟甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯及甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或多种，优选为浓度为2g/ml的甲基丙烯酸羟甲酯的乙二醇溶液。
聚合物电解质还包括无水乙醇，所述增塑剂与无水乙醇的配比为0.002g/ml～0.1g/ml。
作为改进，上述技术方案中的增塑剂具体为二氧化硅纳米粒子。在聚合物电解质中，二氧化硅纳米粒子起着固体增塑剂的作用，能有效提高聚合物电解质的离子电导率。
一种聚合物电解质的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①按重量比1∶4～4∶1称取聚氧乙烯和偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物，混合组成混合物A，按体积比1∶8～8∶1量取碳酸丙烯酯和乙二醇二甲醚，混合组成有机溶剂B，将混合物A加入至有机溶剂B中，混合物A的总重量为有机溶剂B重量的2％～10％，60℃～100℃下水浴，直至完全溶解，加入增塑剂，所述增塑剂的重量为混合物A总重量的10％～30％，得到高分子纳米混合液；
②向步骤①所得的高分子纳米混合液中加入摩尔比为1∶7～1∶10的I2/KI氧化还原电对，得到聚合物电解质基体，所述I2/KI氧化还原电对中的K与聚氧乙烯中的O满足，K/O摩尔比为0.6～0.8；
③在不断搅拌的同时，向步骤②得到的聚合物电解质基体中加入交联剂，持续搅拌至混合均匀，得到基于交联剂的聚合物电解质，所述交联剂的重量为混合物A总重量的25％～125％。
所述步骤①中，所述增塑剂先溶于无水乙醇中，再加入至混合物A与有机溶剂B的混合液中，所述增塑剂与无水乙醇的配比为0.002g/ml～0.1g/ml。
上述制备方法中，所述交联剂为浓度为1g/ml～5g/ml甲基丙烯酸羟酯的乙二醇溶液，所述甲基丙烯酸羟酯包括甲基丙烯酸羟甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯及甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或多种。
上述制备方法中，所述增塑剂为二氧化硅纳米粒子。
上述技术方案的聚合物电解质可以具体应用在染料敏化纳米晶太阳能电池中。
与现有技术相比，本发明的优点在于：聚合物电解质中添加了交联剂之后，聚氧乙烯、偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物可以与交联剂通过交联反应形成三维网络型聚合物骨架，这种三维网络型聚合物骨架可以将增塑剂截留在该骨架内，从而大幅度减小增塑剂的挥发，提供了强大的离子传输通道。上述的增塑剂与交联剂的协同作用能有效提高电解质离子电导率，从而提高染料敏化纳米晶太阳能电池的短路电路，最终提高电池的光电转换效率。
另外，本发明中的交联剂优选为甲基丙烯酸羟酯(甲基丙烯酸羟甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯及甲基丙烯酸羟丙酯)的乙二醇溶液，这是因为醇羟基和酯键具有较大刚性，能有效减少聚合物电解质的结晶度，并且反应过程中不涉及氧化还原反应，在短路电流提高的同时不会对开路电压产生影响。
具体实施方式
以下对本发明作进一步详细描述。
实施例1
按重量比为2∶3称取0.2g的聚氧乙烯(PEO)/偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物(P(VDF-HFP))在80℃混合于6g体积比为7∶3的碳酸丙烯酯(PC)和乙二醇二甲醚(DME)的有机溶剂中，持续搅拌至溶解完全，然后加入0.02gSiO2纳米颗粒和无水乙醇，SiO2纳米粒子与无水乙醇溶液按照如下比例配比：0.002g/ml～0.1g/ml，继续加热搅拌使其混合均匀。二氧化硅纳米粒子作为高分子的固体增塑剂。二氧化硅纳米粒子用无水乙醇溶解并加入到混合物中。
向混合溶液中加入0.038gI2与0.25gKI构成氧化还原电对，I2与KI的摩尔比为I2∶KI＝1∶10，K与PEO中的O满足：K/O摩尔比为0.8，常温下搅拌4～8小时至共混均匀。
在搅拌的同时向准固态电解质中加入0.10g浓度为2g/ml甲基丙烯酸羟乙酯的乙二醇溶液，持续搅拌12～24小时。将经过交联剂改性的准固态电解质体系滴加到染料敏化纳米晶膜上，水平放置到烘箱中在70℃的环境下持续烘烤1～3小时，盖上铂对电极。
在室温环境，使用氙灯模拟太阳光，光强为95.53mW.cm-2(光强：使用硅光电二极管标定)条件下，测得染料敏化纳米晶太阳能电池(有效光照面积为0.16cm2)的短路电流为12.81mA.cm-2，比对比实施例1的未添加交联剂的准固态电解质太阳能电池短路电流(12.40mA.cm-2)提高了0.41mA.cm-2；其光电转换效率为6.32％，比对比实施例1的未经添加交联剂的准固态电解质太阳能电池效率(6.17％)提高了约2.4％。
实施例2
本实施例与实施例1不同之处在于：氧化还原电对中，I2与KI的摩尔比为I2∶KI＝1∶7，K与氧化乙烯中的O满足：K/O摩尔比为0.6。
由该聚合物电解质组装而成的染料敏化纳米晶太阳能电池(有效光照面积为0.16cm2)的短路电流为13.08mA.cm-2，比对比实施例2的未添加交联剂的准固态电解质太阳能电池短路电流(11.69mA.cm-2)提高了1.39mA.cm-2；其光电转换效率为5.53％，比对比实施例2的未添加交联剂的准固态电解质太阳能电池效率(5.48％)提高了约0.05％。
实施例3
本实施例与实施例1不同之处在于：向聚合物电解质中添加0.15g交联剂一一甲基丙烯酸羟乙酯的乙二醇溶液，浓度为2g/ml。
由该聚合物电解质组装的染料敏化纳米晶太阳能电池(有效光照面积为0.16cm2)的短路电流为14.09mA.cm-2，比对比实施例1的未添加交联剂的准固态电解质太阳能电池短路电流(12.40mA.cm-2)提高了2.31mA.cm-2；其光电转换效率为6.75％，比对比实施例1的未添加交联剂的准固态电解质太阳能电池效率(6.17％)提高了约9.4％。
实施例4
本实施例与实施例3不同之处在于：氧化还原电对中，I2与KI的摩尔比为I2∶KI＝1∶7，K与氧化乙烯中的O满足：K/O摩尔比为0.6。
由该聚合物电解质组装而成的染料敏化纳米晶太阳能电池(有效光照面积为0.16cm2)的短路电流为13.44mA.cm-2，比对比实施例2的未添加交联剂的准固态电解质太阳能电池短路电流(11.69mA.cm-2)提高了1.75mA.cm-2；其光电转换效率为5.63％，比对比实施例2的未添加交联剂的准固态电解质太阳能电池效率(5.48％)提高了约0.15％。
实施例5
本实施例与实施例1不同之处在于：向聚合物电解质中添加0.20g交联剂一一甲基丙烯酸羟乙酯的乙二醇溶液，浓度为2g/ml。
由该聚合物电解质组装而成的染料敏化纳米晶太阳能电池(有效光照面积为0.16cm2)的短路电流为13.78mA.cm-2，比对比实施例1的未添加交联剂的准固态电解质太阳能电池短路电流(12.40mA.cm-2)提高了1.38mA.cm-2；其光电转换效率为6.49％，比对比实施例1的未添加交联剂的准固态电解质太阳能电池效率(6.17％)提高了约0.32％。
对比实施例1：
按重量比为2∶3称取0.2g的PEO/P(VDF-HFP)在80℃混合于6g体积比为7∶3的PC和DME的有机溶剂中，持续搅拌至溶解完全，然后加入0.02gSiO2纳米粒子和无水乙醇，继续加热搅拌使其混合均匀。
向混合溶液中加入0.038gI2与0.25gKI，构成氧化还原电对，I2与KI的摩尔比为I2∶KI＝1∶10，K与氧化乙烯中的O满足：K/O摩尔比为0.8。常温下搅拌4～8小时至共混均匀。
将未添加交联剂的准固态电解质体系滴加到染料敏化纳米晶膜上，水平放置到烘箱中在70℃的环境下持续烘烤1～3小时，盖上铂对电极。
在室温环境，使用氙灯模拟太阳光，光强为95.53mW.cm-2(光强：使用硅光电二极管标定)条件下，测得染料敏化纳米晶太阳能电池(有效光照面积为0.16cm2)的短路电流为12.40mA.cm-2，光电转换效率为6.17％。
对比实施例2
与对比实施例1不同之处在于：氧化还原电对中，I2与KI的摩尔比为I2∶KI＝1∶7，K与氧化乙烯中的O满足：K/O摩尔比为0.6。
由该聚合物电解质组装而成的染料敏化纳米晶太阳能电池(有效光照面积为0.16cm2)的短路电流为11.69mA.cm-2，其光电转换效率为5.48％。
上述实施例的电池性能参数具体如下表所示：
n(I2/KI) SiO2/g 交联剂/g Jsc/mA.cm-2 光电转换效率/％
实施例1 1∶10 0.02 0.10 12.81 6.32
实施例2 1∶7 0.02 0.10 13.08 5.53
实施例3 1∶10 0.02 0.15 14.09 6.75
实施例4 1∶7 0.02 0.15 13.44 5.63
实施例5 1∶10 0.02 0.20 13.78 6.49
对比实施例1 1∶10 0.02 0 12.40 6.17
对比实施例2 1∶7 0.02 0 11.69 5.48
由上述表格可以明显看出：实施例3的电池效率最高，此时I2与KI的摩尔比为I2∶KI＝1∶10，增塑剂二氧化硅纳米粒子的重量为0.02g，交联剂为0.15g，只有同时满足这三个条件，才能达到性能最佳的染料敏化纳米晶太阳能电池，其光电转换效率也最高，由此可见，上述三种组分及组分间的配比是一个不可分割的整体，而且这也是交联剂与增塑剂协同作用的结果。
上述实施例中的甲基丙烯酸羟乙酯也可以用甲基丙烯酸羟甲酯或者甲基丙烯酸羟丙酯替代。

Claims (7)

1.一种聚合物电解质，其特征在于包括混合物A、有机溶剂B、摩尔比为1:7～1:10的I2/KI氧化还原电对、交联剂以及增塑剂；
所述混合物A包括重量比为1:4～4:1的聚氧乙烯和偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物，所述混合物A的总重量为有机溶剂B重量的2％～10％；
所述有机溶剂B包括体积比为1:8～8:1的碳酸丙烯酯和乙二醇二甲醚；
所述I2/KI氧化还原电对中的K与聚氧乙烯中的O满足，K/O摩尔比为0.6～0.8；
所述交联剂的重量为混合物A总重量的25％～125％；
所述增塑剂的重量为混合物A总重量的10％～30％；
所述交联剂为1g/ml～5g/ml的甲基丙烯酸羟酯的乙二醇溶液，所述甲基丙烯酸羟酯包括甲基丙烯酸羟甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯及甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的聚合物电解质，其特征在于：还包括无水乙醇，所述增塑剂与无水乙醇的配比为0.002g/ml～0.1g/ml。
3.根据权利要求1或2所述的聚合物电解质，其特征在于：所述增塑剂为二氧化硅纳米粒子。
4.一种聚合物电解质的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①按重量比1:4～4:1称取聚氧乙烯和偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物，混合组成混合物A，按体积比1:8～8:1量取碳酸丙烯酯和乙二醇二甲醚，混合组成有机溶剂B，将混合物A加入至有机溶剂B中，混合物A的总重量为有机溶剂B重量的2％～10％，60℃～100℃下水浴，直至完全溶解，加入增塑剂，所述增塑剂的重量为混合物A总重量的10％～30％，得到高分子纳米混合液；
②向步骤①所得的高分子纳米混合液中加入摩尔比为1:7～1:10的I2/KI氧化还原电对，得到聚合物电解质基体，所述I2/KI氧化还原电对中的K与聚氧乙烯中的O满足，K/O摩尔比为0.6～0.8；
③在不断搅拌的同时，向步骤②得到的聚合物电解质基体中加入交联剂，持续搅拌至混合均匀，得到基于交联剂的聚合物电解质，所述交联剂的重量为混合物A总重量的25％～125％；
所述交联剂为1g/ml～5g/ml的甲基丙烯酸羟酯的乙二醇溶液，所述甲基丙烯酸羟酯包括甲基丙烯酸羟甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯及甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤①中，所述增塑剂先溶于无水乙醇中，再加入至混合物A与有机溶剂B的混合液中，所述增塑剂与无水乙醇的配比为0.002g/ml～0.1g/ml。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于：所述增塑剂为二氧化硅纳米粒子。
7.一种权利要求1或2或3所述的聚合物电解质在染料敏化纳米晶太阳能电池上的应用。
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