CN101993090A - 一种合成ts-2分子筛的方法 - Google Patents
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Abstract
一种合成TS-2分子筛的方法属于化学工程技术领域，更具体地说，是涉及一种在添加H2O2条件下，合成TS-2分子筛的方法。本发明提供一种合成TS-2分子筛的方法；该方法操作简单、骨架钛含量高，可以有效避免锐钛矿TiO2形成。本发明采用的方法是：取正硅酸乙酯(TEOS)，置入滴加管内滴加入盛有烧瓶内并适当加快搅拌转速；取钛酸四丁酯(TBOT)，加入到无水异丙醇(IPA)中；在剧烈搅拌的条件下，将上述混合液缓慢滴入三口烧瓶中；滴加完毕后，向三口烧瓶中加入10％(wt)的TBAOH模板剂，并按照一定的n(H2O2)/n(Ti)比例加入H2O2，得到浅黄色溶液；水浴加热除醇，得到澄清的胶液。
Description
技术领域：
本发明是属于化学工程技术领域，更具体地说，是涉及一种在添加H2O2条件下，合成TS-2分子筛的方法；这种方法操作简单、骨架钛含量高，可以有效避免锐钛矿TiO2形成。
背景技术：
TS-2分子筛具有MEL拓扑结构，和TS-1一样具有很好的催化氧化性能，在烷烃的部分氧化、烯烃的环氧化、苯和苯酚的羟基化及环己酮的肟化反应中具有很高的催化活性。1990年Reddy等在合成TS-2时以正硅酸乙酯(TEOS)，钛酸四丁酯(TBOT)，四丁基氢氧化铵(TBAOH)为原料，采用水热晶化法合成。水解过程中要严格防止TiO2沉淀的产生。由于模板剂TBAOH价格昂贵，Tuel等采用了四丁基氢氧化磷(TBPOH)作为模板剂，合成了TS-2。Uguina等则完全提出了一种新的合成方法，将SiOx-TiO2共溶胶湿浸渍制备TS-2。这种方法可以减少模板剂TBAOH的用量，但是整个凝胶制备过程相当复杂，没有被广泛采用。
发明内容：
本发明就是针对上述问题，提供一种合成TS-2分子筛的方法；该方法操作简单、骨架钛含量高，可以有效避免锐钛矿TiO2形成。
为实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明采用的方法是：取正硅酸乙酯(TEOS)，置入滴加管内滴加入盛有烧瓶内并适当加快搅拌转速；取钛酸四丁酯(TBOT)，加入到无水异丙醇(IPA)中；在剧烈搅拌的条件下，将上述混合液缓慢滴入三口烧瓶中；滴加完毕后，向三口烧瓶中加入10％(wt)的TBAOH模板剂，并按照一定的n(H2O2)/n(Ti)比例加入H2O2，得到浅黄色溶液；水浴加热除醇，得到澄清的胶液。
本发明的有益效果：
在制备胶液过程中添加H2O2，，能将胶液中钛酸正丁酯水解产生的TiO2转变成为过氧化钛的形式，减少非骨架钛的产生，可以在一定程度上提高TS-2分子筛的催化性能；并合成TS-2分子筛，可以有效避免TiO2锐钛矿的产生，促使骨架钛的形成，所得分子筛具有更高的相对结晶度。。利用丙烯环氧化反应对TS-2分子筛进行了考评，具有很好的催化氧化性能，以H2O2计的反应转化率为94.4％，生成环氧丙烷的选择性为97.7％。
具体实施方式：
本发明采用的方法是：取正硅酸乙酯(TEOS)，置入滴加管内滴加入盛有烧瓶内并适当加快搅拌转速；取钛酸四丁酯(TBOT)，加入到无水异丙醇(IPA)中；在剧烈搅拌的条件下，将上述混合液缓慢滴入三口烧瓶中；滴加完毕后，向三口烧瓶中加入10％(wt)的TBAOH模板剂，并按照一定的n(H2O2)/n(Ti)比例加入H2O2，得到浅黄色溶液；水浴加热除醇，得到澄清的胶液。
添加少量H2O2制备的TS-2分子筛具有很好的催化活性，用于丙烯环氧化制备环氧丙烷时，H2O2的转化率为94.4％，H2O2生成环氧丙烷的选择性为97.7％。H2O2的添加顺序对分子筛性能影响不大。
Claims (1)
1.一种合成TS-2分子筛的方法，其特征在于取正硅酸乙酯(TEOS)，置入滴加管内滴加入盛有烧瓶内并适当加快搅拌转速；取钛酸四丁酯(TBOT)，加入到无水异丙醇(IPA)中；在剧烈搅拌的条件下，将上述混合液缓慢滴入三口烧瓶中；滴加完毕后，向三口烧瓶中加入10％(wt)的TBAOH模板剂，并按照一定的n(H2O2)/n(Ti)比例加入H2O2，得到浅黄色溶液；水浴加热除醇，得到澄清的胶液。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104291352A (zh) * | 2014-09-30 | 2015-01-21 | 浙江大学 | 钛硅分子筛催化剂的制备及改性方法和在酮肟化中的应用 |
| EP3231807A1 (de) * | 2016-04-12 | 2017-10-18 | Evonik Degussa GmbH | Verfahren zur herstellung einer 2-propylheptylsilikat-haltigen zusammensetzung |
| CN108358216A (zh) * | 2018-03-20 | 2018-08-03 | 华东师范大学 | 一种超薄纳米片堆积多级孔ts-2沸石微球的制备 |
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2009
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Cited By (4)
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|---|---|---|---|---|
| CN104291352A (zh) * | 2014-09-30 | 2015-01-21 | 浙江大学 | 钛硅分子筛催化剂的制备及改性方法和在酮肟化中的应用 |
| EP3231807A1 (de) * | 2016-04-12 | 2017-10-18 | Evonik Degussa GmbH | Verfahren zur herstellung einer 2-propylheptylsilikat-haltigen zusammensetzung |
| CN108358216A (zh) * | 2018-03-20 | 2018-08-03 | 华东师范大学 | 一种超薄纳米片堆积多级孔ts-2沸石微球的制备 |
| CN108358216B (zh) * | 2018-03-20 | 2021-03-26 | 华东师范大学 | 一种超薄纳米片堆积多级孔ts-2沸石微球的制备 |
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