CN101984810B - 一种以松脂基植物油为溶剂的水乳制剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种以松脂基植物油为溶剂的水乳制剂及其制备方法，涉及一种农药制剂。提供一种以松脂基植物油为溶剂的水乳制剂及其制备方法。其原料组成及其以质量百分计含有农药活性成分0.5％～50％、乳化剂3％～20％、助溶剂0～8％、增稠剂0.1％～3％、消泡剂0.1％～0.5％、松脂基植物油4％～30％，余为水。称取农药活性成分、松脂基植物油、乳化剂、助溶剂加入反应釜中，混合均匀，形成油相；称取增稠剂、消泡剂和水搅拌混合均匀，形成水相；在搅拌条件下，将水相与油相混合均匀，在4000～10000rpm/min条件下，高速剪切乳化20～60min，得以松脂基植物油为溶剂的水乳制剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种农药制剂，尤其是涉及一种以松脂基植物油为溶剂的水乳制剂及其制备方法。
背景技术
作为一种环境友好型的水基化农药制剂，农药水乳剂的研究和产业化近年来已取得显著进展。目前，水乳剂尽管用水代替了大部分有机溶剂，具有较好的安全环保性能，但是在生产过程中，仍需要使用一定量的芳烃类等不环保的有机溶剂，用于溶解分散农药活性成分，尤其是固体农药活性成分，因此也存在一定的对环境和人的不安全隐患。另一方面水乳剂的药效与乳油或微乳剂相比通常较差，也有待于改善。
本申请的发明人在中国专利CN1701663中公开一种农药助剂，其原料及其按质量比的含量为：植物油100，助溶剂0～50，表面活性剂5～55。可用于制备剂型为乳油、油悬剂、热雾剂、气雾剂、桶混剂、超低容量喷雾剂的农药制剂，以及杀虫剂、杀螨剂、杀菌剂、消毒剂、卫生杀虫剂、植物生长调节剂。以植物油替代苯的同系物，能减少对石油资源的需求，降低农药制剂的成本，其物理化学稳定性和展着渗透性、抗漂移性、安全性以及综合防效均好于用苯的同系物加工的制剂。
发明内容
本发明的目的是针对现有的水乳剂存在的上述问题，提供一种以松脂基植物油为溶剂的水乳制剂及其制备方法。
本发明所述以松脂基植物油为溶剂的水乳制剂的原料组成及其以质量百分计含有农药活性成分0.5％～50％、乳化剂3％～20％、助溶剂0～8％、增稠剂0.1％～3％、消泡剂0.1％～0.5％、松脂基植物油4％～30％，余为水。
所述农药活性成分可选自杀虫杀螨剂、杀菌剂、除草剂等中的一种。
所述杀虫杀螨剂可选自阿维菌素、伊维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、多杀霉素、噻虫嗪、噻虫啉、吡虫啉、啶虫脒、烯啶虫胺、氟虫脲、虫螨腈、联苯肼酯、喹螨醚、烯啶虫胺、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、高效氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯、醚菊酯、噻嗪酮、丁烯氟虫腈、虱螨脲、氟铃脲、氟啶脲、氟虫脲、除虫脲、毒死蜱、三唑磷、辛硫磷、仲丁威、虫酰肼、异丙威、螺螨酯、唑螨酯、溴螨酯、吡螨胺、噻螨酮、炔螨特、哒螨灵、三唑锡、苯丁锡等中的至少一种。
所述杀菌剂可选自嘧菌酯、醚菌酯、吡噻菌胺、啶氧菌酯、苯醚甲环唑、丙环唑、三唑酮、氟环唑、氟硅唑、戊唑醇、己唑醇、烯唑醇、粉唑醇、稻瘟灵、异稻瘟净、咪鲜胺、烯肟菌酯、烯酰吗啉等中的至少一种。
所述除草剂可选自乙草胺、丙草胺、丁草胺、异丙甲草胺、精喹禾灵、高效氟吡甲禾灵、精吡氟禾草灵、乳氟禾草灵、精恶唑禾草灵、氰氟草酯、异恶草松、恶草酮、草除灵、氟磺胺草醚、乙羧氟草醚、乙氧氟草醚、烯草酮、二甲戊乐灵、炔草酸、氯氟吡氧乙酸、咪唑乙草烟、2，4-滴、嗪草酮等中的至少一种。
所述乳化剂可选自聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、C12～14醇聚氧乙烯醚、山梨醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、乙二醇聚氧乙烯醚、失水山梨糖醇酐油酸酯、失水山梨醇酐三油酸酯、失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯(20)山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物磷酸酯、C12～14聚氧乙烯醚磷酸酯等中的至少一种。
所述助溶剂可选自乙二醇、聚乙二醇、乙醇、丙三醇、丙二醇、尿素、异辛醇、正辛醇、异丁醇、正丁醇、异丙醇、N-辛基吡咯烷酮、N-十二烷基吡咯烷酮等中的至少一种。
所述增稠剂可选自黄原胶、聚乙烯醇、硅酸镁铝、聚乙烯吡咯烷酮、阿拉伯树胶、丙烯酸酯等中的至少一种。
所述消泡剂可选自甲基聚硅氧烷、甲基聚硅氧烷等中的至少一种。
所述松脂基植物油的组成及其含量如下：
碱性C1～C8醇溶液、松脂和植物油；
所述碱性C1～C8醇溶液的含量，按质量百分比，为松脂和植物油总质量的10％～30％，所述碱性C1～C8醇溶液是C1～C8醇中的至少一种与碱金属氢氧化物的混合液，按质量比，碱金属氢氧化物∶C1～C8醇为1∶(19～25)；按质量比，松脂∶植物油为1∶(1～4)。
所述松脂是采自松科植物含天然萜类化合物的树脂。
所述植物油是木本和草本油料植物种子、果肉及其它部分中的至少一种提取所得的植物油脂。
所述松脂基植物油的制备方法的具体步骤为：
将C1～C8醇中的至少一种与碱金属氢氧化物的混合液，以及松脂与植物油混合物装入高剪切乳化分散釜，反应后的产物经过滤除杂，即得松脂基植物油。
所述反应的温度可为50～70℃，反应的时间可为0.5～1h。所制得的松脂基植物油是以脂肪酸单烷基酯和萜类化合物为主要组分的松脂基植物油。
所述松脂基植物油可作为一种功能性农药载体用于配制农药制剂，替代二甲苯等芳烃类有机溶剂。
经试验，松脂基植物油的物理化学性质参见表1。
表1
本发明所述一种以松脂基植物油为溶剂的水乳制剂的制备方法，包括以下步骤：
1)油相制备
称取农药活性成分、松脂基植物油、乳化剂、助溶剂加入反应釜中，混合均匀，形成油相；
2)水相制备
称取增稠剂、消泡剂和水搅拌混合均匀，形成水相；
3)高剪切乳化
在搅拌条件下，将水相与油相混合均匀，在4000～10000rpm/min条件下，高速剪切乳化20～60min，得以松脂基植物油为溶剂的水乳制剂。
与应用芳烃类有机溶剂的水乳剂相比，本发明所述以松脂基植物油为溶剂的水乳制剂至少具有以下优点：
1)本发明采用松脂基植物油为溶剂，天然来源，不使用任何芳烃类等不环保有机溶剂，对环境友好，易生物降解，降低了水乳剂的毒性，对使用者安全性更高。
2)本发明采用的松脂基植物油闪点高，生产的水乳制剂安全性好，在生产、储运和使用过程中非常安全。
3)本发明采用的松脂基植物油具有优良的展着渗透性、抗漂移成膜性和乳化分散性能，因此可以显著提高水乳制剂的防治效果，明显改善水乳剂药效不佳的问题。
4)本发明采用的松脂基植物油和高剪切乳化分散方法制备的水乳制剂稳定性好。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，本发明用以下具体实施例进行说明，但本发明绝非限于这些例子。以下所述仅为本发明较好的实施例，仅仅用于解释本发明，并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。
实施例1
称取毒死蜱300kg、松脂基植物油200kg、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物30kg、失水山梨糖醇酐油酸酯10kg、C12～14聚氧乙烯醚磷酸酯30kg、聚乙二醇20kg，混合均匀得到油相；称取黄原胶2kg、甲基聚硅氧烷1kg、水407kg，在搅拌条件下，将水相与油相混合均匀，在8000rpm/min条件下，高速剪切乳化30min，形成1000kg毒死蜱水乳制剂。
对比例1
称取毒死蜱300kg、二甲苯200kg、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物30kg、失水山梨糖醇酐油酸酯10kg、C12～14聚氧乙烯醚磷酸酯30kg、聚乙二醇20kg，混合均匀得到油相；称黄原胶2kg、甲基聚硅氧烷1kg、水407kg，在搅拌条件下，将水相与油相混合均匀，在8000rpm/min条件下，高速剪切乳化30min，形成1000kg毒死蜱水乳剂。
对比例2
秤取毒死蜱300kg、二甲苯600kg、C12～14醇聚氧乙烯醚30kg、蓖麻油聚氧乙烯醚30kg、十二烷基苯磺酸钙40kg，搅拌分散均匀，形成1000kg毒死蜱乳油。
本实施例的毒死蜱水乳制剂和对比例1的毒死蜱水乳剂在54±2℃条件下进行热贮、0±2℃条件下进行低温稳定性检验，结果分别见表2和表3。从表2和表3结果可知，本实施例的毒死蜱水乳制剂具有优良的冷热贮存稳定性能(稳定性优于应用二甲苯溶剂的对比例1的毒死蜱水乳剂)。
表2
表3对比例1的毒死蜱水乳剂稳定性试验结果
使用本实施例的毒死蜱水乳剂防治水稻稻纵卷叶螟，按照有效成分40g/亩加水稀释田间喷雾，药后2天和5天的防治效果分别为79.6％和88.9％，而对照例1的毒死蜱水乳剂，按照相同剂量采用同样方法使用，药后2天和5天的防效分别为65.8％和74.7％。本发明实施例毒死蜱水乳剂对稻纵卷叶螟的防效好于应用二甲苯溶剂的对比例1的毒死蜱水乳剂。对比例2的毒死蜱乳油防治水稻稻纵卷叶螟，按照相同剂量采用同样方法使用，药后2天和5天的防效分别为80.2％和89.1％。本发明实施例毒死蜱水乳制剂对稻纵卷叶螟的防效与毒死蜱乳油的防效相当。
实施例2
称取高效氯氟氰菊酯25kg、松脂基植物油40kg、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物25kg、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯20kg、正辛醇30kg，混合均匀得到油相；称取聚乙烯醇20kg、甲基聚硅氧烷1kg、水839kg，混合均匀得到水相；在搅拌条件下，将水相与油相混合均匀，在7000rpm/min条件下，高速剪切乳化20min，形成1000kg高效氯氟氰菊酯水乳制剂。
对比例3
称取高效氯氟氰菊酯25kg、二甲苯40kg、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物20kg、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯25kg、正辛醇30kg，混合均匀得到油相；称取聚乙烯醇20kg、甲基聚硅氧烷1kg、水839kg，混合均匀得到水相；在搅拌条件下，将水相与油相混合均匀，在6000rpm/min条件下，高速剪切乳化20min，形成1000kg高效氯氟氰菊酯水乳剂。
本实施例的高效氯氟氰菊酯水乳制剂和对比例3的高效氯氟氰菊酯水乳剂在54±2℃条件下进行热贮、0±2℃条件下进行低温稳定性检验，结果分别见表4和表5。
从表4和表5结果可知，本实施例高效氯氟氰菊酯水乳制剂具有优良的冷热贮存稳定性能(稳定性优于应用二甲苯溶剂的高效氯氟氰菊酯水乳剂)。
表4
表5
使用本实施例的高效氯氟氰菊酯水乳制剂防治茶树茶小绿叶蝉，按照有效成分2g/亩加水稀释田间喷雾，药后2天和5天的防治效果分别为79.6％和88.9％，而对比例3的高效氯氟氰菊酯水乳剂，按照相同剂量采用同样方法使用，药后2天和5天的防效分别为66.4％和72.6％。本发明实施例的高效氯氟氰菊酯水乳制剂对茶小绿叶蝉的防效好于应用二甲苯溶剂的对比例3的高效氯氟氰菊酯水乳剂。
实施例3
称取氟虫脲50kg、松脂基植物油80kg、N-辛基吡咯烷酮30kg、聚氧乙烯(20)山梨醇单月桂酸酯20kg、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯10kg、C12～14聚氧乙烯醚磷酸酯10kg、聚乙二醇20kg，混合均匀得到油相；称取聚乙烯醇20kg、甲基聚硅氧烷2kg、水758kg，混合均匀得到水相；在搅拌条件下，将水相与油相混合均匀，在4000rpm/min条件下，高速剪切乳化60min，形成1000kg氟虫脲水乳制剂。
对比例4
称取氟虫脲50kg、二甲苯80kg、N-辛基吡咯烷酮30kg、聚氧乙烯(20)山梨醇单月桂酸酯15kg、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯15kg、C12～14聚氧乙烯醚磷酸酯10kg、聚乙二醇20kg，混合均匀得到油相；称取聚乙烯醇20kg、甲基聚硅氧烷2kg、水758kg，混合均匀得到水相；在搅拌条件下，将水相与油相混合均匀，在4000rpm/min条件下，高速剪切乳化60min，形成1000kg氟虫脲水乳剂。
使用本实施例的氟虫脲水乳制剂防治柑橘树红蜘蛛，按照稀释500倍田间喷雾，药后2天和5天的防治效果分别为76.8％和90.5％，而对比例4的氟虫脲水乳剂，按照相同剂量采用同样方法使用，药后2天和5天的防效分别为64.8％和81.2％。本发明实施例的氟虫脲水乳制剂对红蜘蛛的防效好于应用二甲苯溶剂的对比例4的氟虫脲水乳剂。
实施例4
称取联苯菊酯25kg、松脂基植物油40kg、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物磷酸酯25kg、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯15kg、乙二醇20kg，混合均匀得到油相；称取硅酸镁铝10kg、甲基聚硅氧烷1kg、水864kg，混合均匀得到水相；在搅拌条件下，将水相与油相混合均匀，在5000rpm/min条件下，高速剪切乳化40min，形成1000kg联苯菊酯水乳制剂。
实施例5
称取高效氯氰菊酯45kg、松脂基植物油60kg、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物15kg、C12～14醇聚氧乙烯醚10kg、失水山梨醇单油酸酯20kg、乙二醇30kg，混合均匀得到油相；称取聚乙烯吡咯烷酮20kg、甲基聚硅氧烷3kg、水797kg，混合均匀得到水相；在搅拌条件下，将水相与油相混合均匀，在4000rpm/min条件下，高速剪切乳化60min，形成1000kg高效氯氰菊酯水乳制剂。
实施例6
称取多杀霉素25kg、松脂基植物油50kg、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物10kg、聚氧乙烯(20)山梨醇单月桂酸酯10kg、失水山梨糖醇酐油酸酯15kg、尿素20kg，混合均匀得到油相；称取黄原胶3kg、甲基聚硅氧烷2kg、水865kg，混合均匀得到水相；在搅拌条件下，将水相与油相混合均匀，在8000rpm/min条件下，高速剪切乳化30min，形成1000kg多杀霉素水乳制剂。
实施例7
称取虱螨脲50kg、松脂基植物油50kg、N-十二基吡咯烷酮30kg、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物磷酸酯15kg、失水山梨醇酐三油酸酯15kg、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯10kg、乙二醇20kg，混合均匀得到油相；称取聚乙烯吡咯烷酮20kg、甲基聚硅氧烷2kg、水788kg，混合均匀得到水相；在搅拌条件下，将水相与油相混合均匀，在10000rpm/min条件下，高速剪切乳化20min，形成1000kg虱螨脲水乳制剂。
实施例8
称取螺螨酯240kg、松脂基植物油150kg、N-辛基吡咯烷酮40kg、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物磷酸酯30kg、C12～14聚氧乙烯醚10kg、失水山梨糖醇酐油酸酯30kg、丙二醇20kg，混合均匀得到油相；称取聚乙烯醇10kg、甲基聚硅氧烷1kg、水469kg，混合均匀得到水相；在搅拌条件下，将水相与油相混合均匀，在10000rpm/min条件下，高速剪切乳化60min，形成1000kg螺螨酯水乳制剂。
实施例9
取炔螨特200kg、溴螨酯100kg、松脂基植物油160kg、C12～14醇聚氧乙烯醚20kg、C12～14聚氧乙烯醚磷酸酯25kg、蓖麻油聚氧乙烯醚10kg、乙二醇20kg，混合均匀得到油相；称取黄原胶2kg、甲基聚硅氧烷1kg、水462kg，混合均匀得到水相；在搅拌条件下，将水相与油相混合均匀，在5000rpm/min条件下，高速剪切乳化40min，形成1000kg炔螨特溴螨酯水乳制剂。
实施例10
称取甲氨基阿维菌素苯甲酸盐5kg、松脂基植物油40kg、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物25kg、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯20kg、乙二醇20kg，混合均匀得到油相；称取聚乙烯醇20kg、甲基聚硅氧烷1kg、水869kg，混合均匀得到水相；在搅拌条件下，将水相与油相混合均匀，在4000rpm/min条件下，高速剪切乳化20min，形成1000kg甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳制剂。
实施例11
称取阿维菌素18kg、松脂基植物油300kg、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物磷酸酯45kg、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯40kg、正辛醇30kg，混合均匀得到油相；称取黄原胶2kg、甲基聚硅氧烷1kg、水564kg，混合均匀得到水相；在搅拌条件下，将水相与油相混合均匀，在6000rpm/min条件下，高速剪切乳化50min，形成1000kg阿维菌素水乳制剂。
实施例12
称取精喹禾灵100kg、松脂基植物油200kg、C12～14醇聚氧乙烯醚50kg、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯40kg、聚乙二醇40kg，混合均匀得到油相；称取聚乙烯醇15kg、甲基聚硅氧烷1kg、水554kg，混合均匀得到水相；在搅拌条件下，将水相与油相混合均匀，在6000rpm/min条件下，高速剪切乳化40min，形成1000kg精喹禾灵水乳制剂。
对比例5
称取精喹禾灵100kg、二甲苯200kg、C12～14醇聚氧乙烯醚50kg、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯40kg、聚乙二醇40kg，混合均匀得到油相；称取聚乙烯醇15kg、甲基聚硅氧烷1kg、水554kg，混合均匀得到水相；在搅拌条件下，将水相与油相混合均匀，在6000rpm/min条件下，高速剪切乳化40min，形成1000kg精喹禾灵水乳剂。
本实施例的精喹禾灵水乳制剂和对比例5的精喹禾灵水乳剂在54±2℃条件下进行热贮、0±2℃条件下进行低温稳定性检验，结果分别见表6和表7。从表6和表7结果可知，本实施例精喹禾灵水乳制剂具有优良的冷热贮存稳定性能(稳定性优于应用二甲苯溶剂的对比例4的精喹禾灵水乳剂)。
表6
表7
使用本实施例的精喹禾灵水乳制剂，按400倍加水稀释对小麦苗进行室内盆栽药效试验，药后7天的防治效果为82.5％，而对比例5的精喹禾灵水乳剂，相同条件下的防治效果为73.8％。本实施例的精喹禾灵水乳制剂的防治效果好于应用二甲苯溶剂的对比例5的精喹禾灵水乳剂。
实施例13
称取氰氟草酯100kg、松脂基植物油200kg、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物20kg、C12～14醇聚氧乙烯醚50kg、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯30kg、聚乙二醇20kg，混合均匀得到油相；称取黄原胶3kg、甲基聚硅氧烷1kg、水576kg，混合均匀得到水相；在搅拌条件下，将水相与油相混合均匀，在8000rpm/min条件下，高速剪切乳化30min，形成1000kg氰氟草酯水乳制剂。
实施例14
称取氟环唑125kg、松脂基植物油80kg、N-十二烷基吡咯烷酮50kg、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物磷酸酯15kg、C12～14醇聚氧乙烯醚15kg、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯15kg、乙二醇20kg，混合均匀得到油相；称取黄原胶2kg、甲基聚硅氧烷2kg、水666kg，混合均匀得到水相；在搅拌条件下，将水相与油相混合均匀，在8000rpm/min条件下，高速剪切乳化30min，形成1000kg氟环唑水乳制剂。
对比例6
称取氟环唑125kg、二甲苯80kg、N-十二烷基吡咯烷酮50kg、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物磷酸酯20kg、C12～14醇聚氧乙烯醚15kg、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯10kg、乙二醇20kg，混合均匀得到油相；称取黄原胶2kg、甲基聚硅氧烷2kg、水666kg，混合均匀得到水相；在搅拌条件下，将水相与油相混合均匀，在8000rpm/min条件下，高速剪切乳化30min，形成1000kg氟环唑水乳剂。
本实施例的氟环唑水乳制剂和对比例6的氟环唑水乳剂在54±2℃条件下进行热贮、0±2℃条件下进行低温稳定性检验，结果分别见表8和表9。从表8和表9结果可知，本实施例氟环唑水乳制剂具有优良的冷热贮存稳定性能(稳定性优于应用二甲苯溶剂的对比例6的氟环唑水乳剂)。
表8
表9
使用本实施例的氟环唑水乳制剂，用于防治防治香蕉叶斑病，按照有效成分浓度100ppm田间喷雾，药后7天和15天的的防治效果分别为78.8和93.2％，而对比例6的氟环唑水乳剂，相同条件下的防治效果分别为58.8％和68.7％。本实施例的氟环唑水乳制剂对黄瓜白粉病的防效好于应用二甲苯溶剂的对比例1的氟环唑水乳剂。
实施例15
称取丙环唑200kg、松脂基植物油150kg、C12～14醇聚氧乙烯醚35kg、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯45kg、乙二醇20kg，混合均匀得到油相；称取聚乙烯醇20kg、甲基聚硅氧烷2kg、水528kg，混合均匀得到水相；在搅拌条件下，将水相与油相混合均匀，在8000rpm/min条件下，高速剪切乳化50min，形成1000kg丙环唑水乳制剂。
对比例7
称取丙环唑200kg、二甲苯150kg、C12～14醇聚氧乙烯醚35kg、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯45kg、乙二醇20kg，混合均匀得到油相；称取聚乙烯醇20kg、甲基聚硅氧烷2kg、水528kg，混合均匀得到水相；在搅拌条件下，将水相与油相混合均匀，在8000rpm/min条件下，高速剪切乳化50min，形成1000kg丙环唑水乳剂。
使用本实施例的丙环唑水乳制剂，用于防治防治小麦白粉病，按照有效成分浓度200ppm田间喷雾，药后7天和15天的的防治效果分别为90.8％和92.5％，而对比例7的丙环唑水乳剂，相同条件下的防治效果分别为80.4％和87.1％。本实施例的丙环唑水乳剂对小麦白粉病的防效好于应用二甲苯溶剂的对比例7的丙环唑水乳剂。
实施例16
称取嘧菌酯250kg、松脂基植物油100kg、N-甲基吡咯烷酮50kg、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物30kg、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯40kg、聚乙二醇20kg，混合均匀得到油相；称取聚乙烯醇20kg、甲基聚硅氧烷2kg、水488kg，混合均匀得到水相；在搅拌条件下，将水相与油相混合均匀，在6000rpm/min条件下，高速剪切乳化40min，形成000kg嘧菌酯水乳制剂。
实施例17
称取醚菌酯300kg、松脂基植物油200kg、N-辛基吡咯烷酮60kg、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物磷酸酯20kg、失水山梨醇酐三油酸酯25kg、乙二醇聚氧乙烯醚30kg、丙二醇20kg，混合均匀得到油相；称取聚乙烯醇20kg、甲基聚硅氧烷1kg、水324kg，混合均匀得到水相；在搅拌条件下，将水相与油相混合均匀，在6000rpm/min条件下，高速剪切乳化40min，形成1000kg醚菌酯水乳制剂。
实施例18
称取乙草胺500kg、松脂基植物油100kg、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物磷酸酯25kg、失水山梨醇单油酸酯50kg、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯25kg、乙二醇20kg，混合均匀得到油相；称取黄原胶1kg、甲基聚硅氧烷1kg、水278kg，混合均匀得到水相；在搅拌条件下，将水相与油相混合均匀，在6000rpm/min条件下，高速剪切乳化40min，形成1000kg乙草胺水乳制剂。
以下给出制备松脂基植物油的实施例。
实施例19
将190kg乙醇与10kg氢氧化钠装入高剪切乳化分散釜，混溶后加入400kg松脂和400kg小桐子油，开动高剪切乳化分散机组，升温至60℃反应1h，将产物过滤除杂得880kg松脂基植物油，取样检测，产品的物理化学性质参见表10。
表10
实施例20
将180kg甲醇与9kg氢氧化钾装入高剪切乳化分散釜，混溶后加入350kg松脂和450kg棕榈油，开动高剪切乳化分散机组，升温至65℃反应45min，将产物过滤除杂得885kg松脂基植物油，取样检测，产品的物理化学性质参见表11。
实施例20松脂基植物油与二甲苯对农药活性组分的溶解度(g/L，25℃)对比见表12。由表12可知，本实施例松脂基植物油明显提高了农药成分的溶解性能，与农药相容性好。
表11
表12
| 原药名称 | 实施例19 | 二甲苯 | 原药名称 | 实施例19 | 二甲苯 |
| 毒死蜱 | 1520 | 1600 | 精喹禾灵 | 330 | 320 |
| 哒螨灵 | 340 | 390 | 乙草胺 | ＞1000 | ＞1000 |
| 联苯菊酯 | 840 | 830 | 丁草胺 | ＞1000 | ＞1000 |
| 啶虫脒 | ＜5 | ＜5 | 马拉硫磷 | ＞1000 | ＞1000 |
| 吡虫啉 | ＜5 | ＜5 | 炔螨特 | ＞1000 | ＞1000 |
| 杀扑磷 | 560 | 600 | 丙溴磷 | ＞1000 | ＞1000 |
| 氯氟氰菊酯 | 910 | 890 | 辛硫磷 | ＞1000 | ＞1000 |
| 三唑锡 | 260 | 10 | 三唑磷 | ＞1000 | ＞1000 |
| 甲氰菊酯 | 1010 | 1000 | 三唑酮 | 240 | 220 |
| 噻螨酮 | 350 | 360 | 丙环唑 | ＞1000 | ＞1000 |
| 苯丁锡 | 180 | 30 | 戊唑醇 | 310 | 290 |
| 高效氯氰菊酯 | 320 | 315 | 腈菌唑 | 270 | 250 |
实施例21
将200kg丁醇与9.5kg氢氧化钾装入高剪切乳化分散釜，混溶后加入200kg松脂和800kg棉籽油，开动高剪切乳化分散机组，升温至70℃反应30min，将产物过滤除杂得1095kg松脂基植物油，取样检测，产品的物理化学性质参见表13。
表13
实施例22
将100kg乙醇、90kg甲醇与10kg氢氧化钠装入高剪切乳化分散釜，混溶后加入300kg松脂和500kg椰子油，开动高剪切乳化分散机组，升温至65℃反应1h，将产物过滤除杂得870kg松脂基植物油，取样检测，产品的物理化学性质参见表14。
表14
实施例23
将80kg辛醇、90kg甲醇与8.5kg氢氧化钾装入高剪切乳化分散釜，混溶后加入250kg松脂和650kg大豆油，开动高剪切乳化分散机组，升温至50℃反应1h，将产物过滤除杂得960kg松脂基植物油，取样检测，产品的物理化学性质参见表15。
表15
实施例24：将140kg乙醇、50kg辛醇与9.5kg氢氧化钠装入高剪切乳化分散釜，混溶后加入300kg松脂和500kg菜籽油，开动高剪切乳化分散机组，升温至70℃反应50min，将产物过滤除杂得870kg松脂基植物油，取样检测，产品的物理化学性质参见表16。
表16
实施例25
将230kg甲醇与10kg氢氧化钠装入高剪切乳化分散釜，混溶后加入400kg松脂和400kg小桐子油，开动高剪切乳化分散机组，升温至60℃反应1h，将产物过滤除杂得890kg松脂基植物油，取样检测，产品的物理化学性质参见表17。
表17
实施例26
将72kg甲醇与8kg氢氧化钾装入高剪切乳化分散釜，混溶后加入300kg松脂和500kg棕榈油，开动高剪切乳化分散机组，升温至70℃反应55min，将产物过滤除杂得830kg松脂基植物油，取样检测，产品的物理化学性质参见表18。
表18
Claims (8)
1.一种以松脂基植物油为溶剂的水乳制剂，其特征在于其原料组成及其以质量百分计含有农药活性成分0.5％～50％、乳化剂3％～20％、助溶剂0～8％、增稠剂0.1％～3％、消泡剂0.1％～0.5％、松脂基植物油4％～30％，余量为水；
所述松脂基植物油的组成及其含量如下：
碱性C1～C8醇溶液、松脂和植物油；
所述碱性C1～C8醇溶液的含量，按质量百分比，为松脂和植物油总质量的10％～30％，所述碱性C1～C8醇溶液是C1～C8醇中的至少一种与碱金属氢氧化物的混合液，按质量比，碱金属氢氧化物∶C1～C8醇为1∶19～25；按质量比，松脂∶植物油为1∶1～4。
2.如权利要求1所述的一种以松脂基植物油为溶剂的水乳制剂，其特征在于所述农药活性成分选自杀虫杀螨剂、杀菌剂、除草剂中的一种。
3.如权利要求2所述的一种以松脂基植物油为溶剂的水乳制剂，其特征在于所述杀虫杀螨剂选自阿维菌素、伊维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、多杀霉素、噻虫嗪、噻虫啉、吡虫啉、啶虫脒、烯啶虫胺、氟虫脲、虫螨腈、联苯肼酯、喹螨醚、烯啶虫胺、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、高效氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯、醚菊酯、噻嗪酮、丁烯氟虫腈、虱螨脲、氟铃脲、氟啶脲、氟虫脲、除虫脲、毒死蜱、三唑磷、辛硫磷、仲丁威、虫酰肼、异丙威、螺螨酯、唑螨酯、溴螨酯、吡螨胺、噻螨酮、炔螨特、哒螨灵、三唑锡、苯丁锡中的至少一种；
所述杀菌剂选自嘧菌酯、醚菌酯、吡噻菌胺、啶氧菌酯、苯醚甲环唑、丙环唑、三唑酮、氟环唑、氟硅唑、戊唑醇、己唑醇、烯唑醇、粉唑醇、稻瘟灵、异稻瘟净、咪鲜胺、烯肟菌酯、烯酰吗啉中的至少一种；
所述除草剂选自乙草胺、丙草胺、丁草胺、异丙甲草胺、精喹禾灵、高效氟吡甲禾灵、精吡氟禾草灵、乳氟禾草灵、精恶唑禾草灵、氰氟草酯、异恶草松、恶草酮、草除灵、氟磺胺草醚、乙羧氟草醚、乙氧氟草醚、烯草酮、二甲戊乐灵、炔草酸、氯氟吡氧乙酸、2，4-滴、嗪草酮中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一种以松脂基植物油为溶剂的水乳制剂，其特征在于所述乳化剂选自聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、C12～14醇聚氧乙烯醚、山梨醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、乙二醇聚氧乙烯醚、失水山梨糖醇酐油酸酯、失水山梨醇酐三油酸酯、失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯(20)山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物磷酸酯中的至少一种。
5.如权利要求1所述的一种以松脂基植物油为溶剂的水乳制剂，其特征在于所述助溶剂选自乙二醇、聚乙二醇、乙醇、丙三醇、丙二醇、尿素、异辛醇、正辛醇、异丁醇、正丁醇、异丙醇、N-辛基吡咯烷酮、N-十二烷基吡咯烷酮中的至少一种。
6.如权利要求1所述的一种以松脂基植物油为溶剂的水乳制剂，其特征在于所述增稠剂选自黄原胶、聚乙烯醇、硅酸镁铝、聚乙烯吡咯烷酮、阿拉伯树胶、丙烯酸酯中的至少一种。
7.如权利要求1所述的一种以松脂基植物油为溶剂的水乳制剂，其特征在于所述消泡剂选自甲基聚硅氧烷。
8.如权利要求1所述的一种以松脂基植物油为溶剂的水乳制剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)油相制备
称取农药活性成分、松脂基植物油、乳化剂、助溶剂加入反应釜中，混合均匀，形成油相；
2)水相制备
称取增稠剂、消泡剂和水搅拌混合均匀，形成水相；
3)高剪切乳化
在搅拌条件下，将水相与油相混合均匀，在4000～10000rpm/min条件下，高速剪切乳化20～60min，得以松脂基植物油为溶剂的水乳制剂。
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