CN104222074A - 一种精异丙甲草胺水乳剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种精异丙甲草胺水乳剂及其制备方法。精异丙甲草胺水乳剂由精异丙甲草胺30-50％，溶剂1-8％，乳化剂2-10％，共乳化剂0.5-4％，抗冻剂1-5％，消泡剂0.05-0.5％，稳定剂1-5％，去离子水补至100％组成；本发明的精异丙甲草胺水乳剂稳定性好，生产工艺简单易行，以水为分散介质，代替即昂贵又污染环境的有机溶剂，减少环境污染，提高了产品生产、贮存、运输的安全性，是一种绿色环保的新剂型；本发明的精异丙甲草胺水乳剂对一年生禾本科杂草和某些阔叶杂草有很好的防效。

Description

一种精异丙甲草胺水乳剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种除草剂农药，特别是涉及一种精异丙甲草胺水乳剂及其制备方法

背景技术

精异丙甲草胺，英文通用名：s-metolachlor，分子式为C₁₅H₂₂ClNO₂，化学名称：1)2-氯-6-乙基-N-(2-甲氧基-1-甲基乙基)乙酰-邻-替苯胺，2)2-[[[[(4,6-二甲氧基嘧啶-2)氨基]羰基]磺酰基]甲基]苯甲酸甲酯。棕色油状液体，相对密度1.117(20℃)，熔点-61.1℃，蒸汽压3.7mPa,在水中溶解度480mg/L,与有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、二甲苯、环己酮、环己烷、二氯甲烷等互溶。

精异丙甲草胺是1975年由瑞士先正达公司开发的蛋白质合成酶抑制剂，属于选择性芽前除草剂，主要通过幼芽、幼根吸收药剂后，抑制蛋白质合成致死。常用于玉米、大豆、花生、甘蔗，也可用于非砂性土壤的棉花、油菜、马铃薯和洋葱、辣椒、甘蓝等作物，防治一年生禾本科杂草和某些阔叶杂草，在出芽前作土面处理。

水乳剂是有效成分溶于有机溶剂中，并以微小的液珠分散在连续相水中，形成非均相乳状液制剂。水乳剂是以水代替传统的有机溶剂作溶剂的一种新剂型，是以不溶于水的农药原药与溶剂、乳化剂、共乳化剂、抗冻剂、消泡剂，经均化工艺制成。水乳剂喷洒雾滴比乳油大，使漂移减轻，药效与同剂量相应乳油相当，但对温血动物的毒性大大降低，对植物的毒性也比乳油安全，是目前国内外主要研究和推广的农药剂型之一。

精丙甲草异胺现有的单体剂型以乳油为主，没有见到其它精丙甲草异胺单体制剂的文献报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种生产成本低，对环境污染少的精异丙甲草胺水乳剂及其制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明技术方案如下：

本发明的精异丙甲草胺水乳剂，其组成按重量计含有：

精异丙甲草胺30-50％，溶剂1-8％，乳化剂2-10％，共乳化剂0.5-4％，稳定剂1-5％，抗冻剂1-5％,消泡剂0.05-0.5％，去离子水补足余量至100％。

所述的溶剂为植物油类：具体为松脂基植物油ND-60、ND-100、混合脂肪酸甲酯中的一种或几种。

所述的乳化剂为：聚醚类、磷酸酯类、磺酸盐类中的一种或一种以上。具体为聚醚类包括烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚；磷酸酯类包括烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯；磺酸盐为烷基苯磺酸钙盐。

所述的共乳化剂为：链烷醇类中的一种或一种以上，具体为正丁醇、异丁醇、十二烷醇-1或十八烷醇-1。

所述的稳定剂为：苯甲酸、对羟基苯甲酯中的一种或一种以上。

所述的防冻剂为：乙二醇、丙二醇中的一种或一种以上。

所述的消泡剂为有机硅类中的一种：具体为硅油类或硅酮类。

本发明的精异丙甲草胺水乳剂的生产制备方法如下：

在室温条件下，按原料质量百分比要求把精异丙甲草胺、溶剂、乳化剂、共乳化剂、抗冻剂、稳定剂、消泡剂加入反应釜中，搅拌溶解，转速控制在1000-5000转/分，再缓慢加入去离子水，以5000-20000转/分，高速剪切30-60分钟，使之成为均一乳状液体，即得精异丙甲草胺水乳剂。

本发明产品的技术指标为：

外观：乳白色均匀液体

精异丙甲草胺含量：30-50％

pH值范围：6-8

乳液稳定性：342ppm硬水(30±2℃)，稀释200倍，放置1小时，上无浮油，下无沉淀。

热贮稳定性：在54±2℃，贮存14天，不分层，无沉淀，精异丙甲草胺分解率≤5％，乳液稳定性仍合格。

冷贮稳定性：在0±2℃，贮存14天，不分层，无沉淀，精异丙甲草胺分解率≤5％，乳液稳定性仍合格。

药液平均粒径：0.5～40μm。

本发明有益效果：该水乳剂与现有的剂型乳油相比，具有以下优点：

(1)水作为主介质，降低对使用者的毒性。

(2)采用植物油溶剂代替有机溶剂，减少对生态与环境的污染，更加环保。

(3)采用植物油类作溶剂，增加了除草效果。如当用量为60g a.i./亩时，实施例4在施药20d后对禾本科杂草的防效为92％，对阔叶杂草防效为86％；而960g/L精异丙甲草胺乳油对禾本科杂草的防效为86％，对阔叶杂草防效为82％。

(4)产品不易燃烧，在贮存和运输时更安全。

具体实施方式

下面结合具体实例对本发明作进一步的详细说明，实施例中的百分比均为重量百分比，本发明并不局限于这些实施例。

实施例1：制备30％精异丙甲草胺水乳剂

各原料质量百分比如下：

精异丙甲草胺30％，松脂基植物油ND-60 3％，十二烷基苯磺酸钙2％，烷基酚聚氧乙烯醚3％，脂肪醇聚氧乙烯醚2％，正丁醇2％，乙二醇5％，对羟基苯甲酯1％，硅酮消泡剂0.1％，去离子水补足余量至100％。

制备方法：先将精异丙甲草胺、松脂基植物油ND-60、十二烷基苯磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、正丁醇、乙二醇、对羟基苯甲酯、硅酮消泡剂加入反应釜中，以1500转/分搅拌溶解后，再缓慢加入去离子水，以10000转/分，高速剪切30分钟，即得30％精异丙甲草胺水乳剂。

实施例2：制备40％精异丙甲草胺水乳剂

各原料质量百分比如下：

精异丙甲草胺40％，松脂基植物油ND-60 2％，混合脂肪酸甲酯2％，十二烷基苯磺酸钙3％，苯乙基酚聚氧乙烯醚3％，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯2％，十二烷醇-1 2％，乙二醇5％，对羟基苯甲酯2％，硅酮消泡剂0.2％，去离子水补足余量至100％。

制备方法：先将精异丙甲草胺，松脂基植物油ND-60，混合脂肪酸甲酯，十二烷基苯磺酸钙，苯乙基酚聚氧乙烯醚，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯，十二烷醇-1，乙二醇，对羟基苯甲酯，硅酮消泡剂，加入反应釜中，以2000转/分搅拌溶解后，再缓慢加入去离子水，以12000转/分，高速剪切40分钟，即得40％精异丙甲草胺水乳剂。

实施例3 制备45％精异丙甲草胺水乳剂

各原料质量百分比如下：

精异丙甲草胺45％，松脂基植物油ND-60 2％，油酸甲酯2％，十二烷基苯磺酸钙2％，苄基酚聚氧乙烯醚2％，烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯2％，十八烷醇-1 2％，乙二醇5％，苯甲酸1％，硅酮消泡剂0.2％，去离子水补足余量至100％。

制备方法：先将精异丙甲草胺，松脂基植物油ND-60，油酸甲酯，十二烷基苯磺酸钙，苄基酚聚氧乙烯醚，烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，十八烷醇-1，乙二醇，苯甲酸，硅酮消泡剂，加入反应釜中，以2000转/分搅拌溶解后，再缓慢加入去离子水，以12000转/分，高速剪切40分钟，即得45％精异丙甲草胺水乳剂。

实施例4：制备50％精异丙甲草胺水乳剂

各原料质量百分比如下：

精异丙甲草胺50％，松脂基植物油ND-1002％，混合脂肪酸甲酯3％，十二烷基苯磺酸钙3％，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚2％，脂肪醇聚氧乙烯醚3％，十二烷醇-11％，十八烷醇-12％，丙二醇5％，苯甲酸2％，硅酮消泡剂0.3％，去离子水补足余量至100％。

制备方法：先将精异丙甲草胺、松脂基植物油ND-100，混合脂肪酸甲酯，十二烷基苯磺酸钙，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚，脂肪醇聚氧乙烯醚，十二烷醇-1，十八烷醇-1，丙二醇，苯甲酸，硅酮消泡剂，加入反应釜中，以3000转/分搅拌溶解后，再缓慢加入去离子水，以15000转/分，高速剪切40分钟，即得50％精异丙甲草胺水乳剂。

田间药效试验：

供试药剂：实施例中的2种水乳剂。

对照药剂：960g/L精异丙甲草胺乳油(市售)。

供试作物：玉米，玉米苗为3-6叶期，长势良好，无其他病虫害。

防除对象：玉米田优势杂草，如稗草，牛筋草，马唐等禾本科杂草，反枝苋，鸭拓草等阔叶杂草。

试验方法：根据试验小区的面积，准备并稀释好各种药剂，对土壤进行均匀喷雾。喷雾时，要注意将药液均匀的喷施到试验小区中，做到不漏喷、多喷。

在试验后20d观察杂草死亡情况，并比较各种药剂的除草活性。

表一施药20d后药效结果

精异丙甲草胺水乳剂热贮、冷贮稳定性测试

将药剂密封于安瓿瓶中，分别置于54±2℃培养箱、0±2℃、-18℃冰箱中，连续贮存14天，测定精异丙甲草胺水乳剂各个指标性能及观察外观变化情况。

表一不同含量精异丙甲草胺水乳剂贮存稳定性试验结果

从表一数据可以看出，不同含量的精异丙甲草胺水乳剂在冷、热贮后，各项目符合指标要求。

表二不同含量精异丙甲草胺水乳剂贮存外观变化结果

从表二可以看出，不同含量的精异丙甲草胺水乳剂在冷、热贮状态下，外观良好，无变化，符合标准要求。

Claims (8)

1.一种精异丙甲草胺水乳剂，其特征在于：按重量计精异丙甲草胺占30-50％，其余为助剂，该助剂及其所占比例是：

溶剂1-8％  乳化剂2-10％

抗冻剂1-5％    共乳化剂0.5-4％

消泡剂0.05-0.5％  稳定剂1-5％

去离子水补足至100％。

2.根据权利要求1所述的一种精异丙甲草胺水乳剂，其特征在于溶剂为植物油类：具体为松脂基植物油ND-60、ND-100、混合脂肪酸甲酯中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种精异丙甲草胺水乳剂，其特征在于乳化剂为：聚醚类、磷酸酯类、磺酸盐类中的一种或一种以上；其中，聚醚类包括烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚；磷酸酯类包括烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯；磺酸盐为烷基苯磺酸钙盐。

4.根据权利要求1所述的一种精异丙甲草胺水乳剂，其特征在于共乳化剂为链烷醇类中的一种或一种以上，具体为正丁醇、异丁醇、十二烷醇-1或十八烷醇-1。

5.根据权利要求1所述的一种精异丙甲草胺水乳剂，其特征在于稳定剂为：苯甲酸、对羟基苯甲酯中的一种或一种以上。

6.根据权利要求1所述的一种精异丙甲草胺水乳剂，其特征在于防冻剂为：乙二醇、丙二醇中的一种或一种以上。

7.根据权利要求1所述的一种精异丙甲草胺水乳剂，其特征在于消泡剂为有机硅类中的一种：具体为硅油类或硅酮类。

8.权利要求1所述的精异丙甲草胺水乳剂，其制备方法特征如下：

在室温条件下，按原料质量百分比要求把精异丙甲草胺、溶剂、乳化剂、共乳化剂、抗冻剂、稳定剂、消泡剂加入反应釜中，搅拌溶解，转速控制在1000-5000转/分，再缓慢加入去离子水，以5000-20000转/分，高速剪切30-60分钟，使之成为均一乳状液体，即得精异丙甲草胺水乳剂。