CN108522505A - 一种精异丙甲草胺和甲咪唑烟酸的微囊悬浮剂、其制备方法及应用 - Google Patents

一种精异丙甲草胺和甲咪唑烟酸的微囊悬浮剂、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种精异丙甲草胺和甲咪唑烟酸的微囊悬浮剂、其制备方法及应用，属于农药除草剂领域。本发明的精异丙甲草胺和甲咪唑烟酸的微囊悬浮剂，以FeCl3·6H2O和单宁酸作为囊壁材料，通过配位组装方法在液体原油表面形成坚硬囊壁，再加入助剂制备而成。其中，以精异丙甲草胺为囊芯材料，甲咪唑烟酸作为水溶性成分溶于水相。本发明方法制备的微囊悬浮剂不影响土壤处理速效性，且延长了控草期。

Description

一种精异丙甲草胺和甲咪唑烟酸的微囊悬浮剂、其制备方法 及应用
技术领域
本发明涉及农药除草剂领域，具体涉及一种精异丙甲草胺和甲咪唑烟酸的微囊悬浮剂、其制备方法及应用。
背景技术
采用除草剂化学除草是农田杂草防除中最为经济、有效的手段。目前，市面上用于花生田土壤处理的除草剂持效期多为1个月左右。因此，一般都采取“一封一杀”的管理方式，即前期进行一次土壤处理，后期再进行一次茎叶处理。两次除草不但增加了生产成本，而且苗后杂草出苗时期不一致也增加了茎叶处理的难度，除草效果有时无法保证。寻求一种高效、低毒、持效期长、使用方便，对环境无污染的除草剂是我们一直研究的方向，以达到一次施药、全生育期控草的目的。
甲咪唑烟酸是一种新型的咪唑啉酮类广谱、超高效花生田专用除草剂，抑制杂草乙酰乳酸合成酶，阻止支链氨基酸合成，进而造成杂草死亡。防除一年生和多年生禾本科杂草以及阔叶杂草，对香附子特效。但该药在土壤中残效期较长，若用药量高时其在土壤中的残留量容易伤害后茬作物，造成不同程度的减产。
精异丙甲草胺是氯乙酰胺类选择输导型除草剂，可用于花生、大豆、玉米田播后苗前土壤处理，靠植物的幼芽吸收，抑制长链脂肪酸的合成从而抑制细胞的生长，使幼芽、幼根停止生长。可防除一年生禾本科杂草和部分阔叶杂草。该成分对花生安全性非常高，且残效期短，对下茬作物无残留药害。
微胶囊剂利用囊壁材料将农药有效成分包裹起来，通过囊壁的阻隔控制有效成分的释放，以此达到延长农药持效期、提高有效成分利用率、减小有效成分流失、降低毒性和药害、降低环境污染的目的。另外，除草化合物的合理复配具有扩大杂草谱、提高防除效果、延缓杂草耐药性和抗药性的发生与发展等优点，将筛选得到的优良除草化合物复配组合进行微囊化处理，是解决上述花生田除草所面临问题的有效方法之一。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种有效防除花生田杂草的安全、高效的用于土壤处理的除草组合物，各成分间无拮抗作用，并对该组合物进行微囊化处理，延长其持效期。
为解决上述技术问题，本发明通过如下技术方案来实现：
FeCl3·6H2O和单宁酸在微囊悬浮剂制备中的应用。
在上述方案的基础上，FeCl3·6H2O和单宁酸作为微囊悬浮剂的囊壁材料。
一种微囊悬浮剂的制备方法，FeCl3·6H2O和单宁酸通过配位组装方法在液体原油表面形成坚硬囊壁，再加入助剂制备而成。
一种精异丙甲草胺和甲咪唑烟酸的微囊悬浮剂，以FeCl3·6H2O和单宁酸作为囊壁材料，通过配位组装方法在液体原油表面形成坚硬囊壁，再加入助剂制备而成。
在上述方案的基础上，以精异丙甲草胺为囊芯材料，甲咪唑烟酸作为水溶性成分溶于水相。
在上述方案的基础上，所述精异丙甲草胺和甲咪唑烟酸微囊悬浮剂的制备方法，步骤如下：
(1)将甲咪唑烟酸加入去离子水中，搅拌，用NaOH滴定直至甲咪唑烟酸完全溶解得到液体A；
(2)将乳化剂加入水中搅拌均匀作为水相B；
(3)将异丙甲草胺原油作为油相缓慢添加于水相B，高速剪切乳化，使平均粒径达到1-10μm，得到乳浊液C；
(4)将乳浊液置于磁力搅拌器上慢速搅拌，缓慢加入FeCl3使Fe3+与分布于油/水界面的乳化剂络合，得到悬浊液D；
(5)向悬浊液D中缓慢加入单宁酸TA反应3分钟，使TA与Fe3+形成包裹着精异丙甲草胺的稳定TA-Fe3+复合物囊壁，得到悬浊液E；
(6)将悬浊液E低速离心30秒，弃掉上清，然后用去离子水补足，然后置于磁力搅拌器上重悬；
(7)重复步骤4)、5)、6)，重复4次，至此得到通过配位组装方法制成的微囊悬浊液F；
(8)将液体A与悬浊液F混合后，加入润湿分散剂、增稠剂、消泡剂、抗冻剂、防腐剂形成含精异丙甲草胺和甲咪唑烟酸的微囊悬浮剂。
在上述方案的基础上，各组分重量份数为：精异丙甲草胺5％～40％，甲咪唑烟酸1％～10％，乳化剂1％～5％，囊壁材料FeCl3·6H2O 0.1％～0.5％，囊壁材料单宁酸(TA)0.1％～0.5％，润湿分散剂3％～7％，增稠剂0.1％～0.5％，消泡剂0.1％～1％，防冻剂0.1％～1％，防腐剂0.1％～1％，余量为水。
在上述方案的基础上，
所述乳化剂为磺酸盐阴离子表面活性剂；
所述润湿分散剂为异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚中的一种；
所述增稠剂为羧甲基纤维素、黄原胶、聚乙烯醇中的一种；
所述消泡剂为乳化硅油、聚醚消泡剂中的一种；
所述防冻剂为乙二醇、丙三醇、尿素中的一种；
所述防腐剂为凯松、苯甲酸钠中的一种。
上述方法制备的精异丙甲草胺和甲咪唑烟酸微囊悬浮剂在防治花生田有害杂草中的应用。
在上述方案的基础上，所述花生田有害杂草为禾本科杂草马唐、稗草、狗尾草，阔叶杂草藜、反枝苋、马齿苋以及莎草科杂草香附子。
本发明的有益效果：
与现有微囊悬浮剂制备方法相比，本发明微囊化材料价格低廉，工艺简单，设备要求低，囊壁容易制备。以精异丙甲草胺为囊芯材料，甲咪唑烟酸作为水溶性成分溶于水相，不含有机溶剂，对植物、环境安全。此除草组合物用该方法制备所得微囊悬浮剂不影响土壤处理速效性，且延长了控草期。
具体实施方式
在本发明中所使用的术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。
下面结合具体实施例，并参照数据进一步详细的描述本发明。以下实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1. 113g/L精异丙甲草胺·甲咪唑烟酸微囊悬浮剂
常温下将1.3g甲咪唑烟酸置于20mL去离子水中，然后搅拌，用1mol/LNaOH滴定直至甲咪唑烟酸完全溶解；将1g木质素磺酸钙溶于50mL去离子水中，得到水相；将10g精异丙甲草胺原油加入水相，10000转/分钟剪切30分钟，得到O/W乳化液；将乳化液置于600转/分钟磁力搅拌器上，缓慢加入1mLFeCl3(0.18mol/L)，使Fe3+与分布于油/水界面的木质素磺酸钙络合，得到悬浊液；向悬浊液中缓慢加入1mL单宁酸TA(0.03mol/L)，600转/分钟反应3分钟，使TA与Fe3+形成包裹着精异丙甲草胺的稳定TA-Fe3+复合物囊壁；然后2000转/分钟离心30秒，弃掉上清，用去离子水补足后置于600转/分钟磁力搅拌器上重悬；重复步骤4)、5)、6)，重复4次后将溶解的甲咪唑烟酸与所得悬浊液混合，最后加入异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯5g、羧甲基纤维素0.3g、乳化硅油0.5g、乙二醇0.5g、苯甲酸钠0.3g，用去离子水补足至100mL至此形成113g/L精异丙甲草胺·甲咪唑烟酸微囊悬浮剂。
实施例2. 226g/L精异丙甲草胺·甲咪唑烟酸微囊悬浮剂
常温下将2.6g甲咪唑烟酸至20mL去离子水中，然后搅拌，用1mol/LNaOH滴定直至甲咪唑烟酸完全溶解；将2g木质素磺酸钙溶于50mL去离子水中，得到水相，将20g精异丙甲草胺原油加入水相，10000转/分钟剪切30分钟，后续流程同实施例1，最后用去离子水补足至100mL至此形成226g/L精异丙甲草胺·甲咪唑烟酸微囊悬浮剂。
实施例3. 339g/L精异丙甲草胺·甲咪唑烟酸微囊悬浮剂
常温下将3.9g甲咪唑烟酸至20mL去离子水中，然后搅拌，用1mol/LNaOH滴定直至甲咪唑烟酸完全溶解；将2g木质素磺酸钙溶于50mL去离子水中，得到水相，将30g精异丙甲草胺原油加入水相，10000转/分钟剪切30分钟，后续流程同实施例1，最后用去离子水补足至100mL至此形成339g/L精异丙甲草胺·甲咪唑烟酸微囊悬浮剂。
对比例：传统方法制备的精异丙甲草胺·甲咪唑烟酸微囊悬浮剂。
传统制备方法为：常温下将3.9g甲咪唑烟酸至20mL去离子水中，然后搅拌，用1mol/L NaOH滴定直至甲咪唑烟酸完全溶解，将2g木质素磺酸钙溶于50mL去离子水中，得到水相；将30g精异丙甲草胺原油及4g囊壁材料聚醛树脂溶于8g二甲苯中形成油相混合物，加入水相中，经高速剪切形成水包油乳液，70℃静止10小时；加入异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯5g、羧甲基纤维素0.3g、乳化硅油0.5g、乙二醇0.5g、苯甲酸钠0.3g，用去离子水补足至100mL得到精异丙甲草胺·甲咪唑烟酸微囊悬浮剂。
对实施例1～3和对比例中所得微囊悬浮剂物理、化学性能等进行了测定，结果如表1：
表1微囊悬浮剂物理、化学性能测定
注：包封率的测定如下：吸取1mL悬浮剂10000转/分钟离心10分钟，吸取上清液利用高效液相色谱测定精异丙甲草胺含量，包封率计算公式如下：
实施例4田间药效试验
1、试验目的
评价本发明的组合物微囊悬浮剂土壤喷雾处理对主要靶标马唐、稗草、狗尾草、香附子、藜、反枝苋、马齿苋的除草活性。
2、试验药剂
试验药剂：实施例1～3微囊悬浮剂和对比例的微囊悬浮剂。
对照药剂：96％精异丙甲草胺乳油，240g/L甲咪唑烟酸水剂。
3、试验设计
实施例1～3组合物微囊悬浮剂，96％精异丙甲草胺乳油，240g/L甲咪唑烟酸水剂，设置一个空白对照，共12个处理，4次重复。药剂施用浓度参考国内已登记的精异丙甲草胺，甲咪唑烟酸的田间推荐剂量设置，见表2。
表2供试药剂试验设计
处理编号 药剂 有效成分量ai.g/hm2
1 实施例1 564
2 实施例2 564
3 实施例3 564
4 对比例 564
5 960g/L精异丙甲草胺 756
6 240g/L甲咪唑烟酸水剂 90
7 960g/L精异丙甲草胺+240g/L甲咪唑烟酸 504+60
8 CK 0
表3各处理施药30天田间株防效对比
注：统计方法采用邓肯氏新复极差法判断差异显著性，表中同列字母相同者表示在5％水平差异不显著。
表4各处理施药60天田间株防效对比
注：统计方法采用邓肯氏新复极差法判断差异显著性，表中同列字母相同者表示在5％水平差异不显著。
田间试验结果表明，本除草组合物的微囊悬浮剂与常规剂型相比，在30天时除草效果差异不显著，但在药后60天，采用配位组装方法制备的微囊悬浮剂总体株防效可维持在90％以上，而采用传统原位聚合法制备的微囊悬浮剂总体株防效为81.4％，差异显著。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.FeCl3·6H2O和单宁酸在微囊悬浮剂制备中的应用。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：FeCl3·6H2O和单宁酸作为微囊悬浮剂的囊壁材料。
3.一种微囊悬浮剂的制备方法，其特征在于：FeCl3·6H2O和单宁酸通过配位组装方法在液体原油表面形成坚硬囊壁，再加入助剂制备而成。
4.一种精异丙甲草胺和甲咪唑烟酸的微囊悬浮剂，其特征在于：以FeCl3·6H2O和单宁酸作为囊壁材料，通过配位组装方法在液体原油表面形成坚硬囊壁，再加入助剂制备而成。
5.根据权利要求4所述精异丙甲草胺和甲咪唑烟酸微囊悬浮剂，其特征在于：以精异丙甲草胺为囊芯材料，甲咪唑烟酸作为水溶性成分溶于水相。
6.根据权利要求4或5所述精异丙甲草胺和甲咪唑烟酸微囊悬浮剂的制备方法，其特征在于：步骤如下：
(1)将甲咪唑烟酸加入去离子水中，搅拌，用NaOH滴定直至甲咪唑烟酸完全溶解得到液体A；
(2)将乳化剂加入水中搅拌均匀作为水相B；
(3)将异丙甲草胺原油作为油相缓慢添加于水相B，高速剪切乳化，使平均粒径达到1-10μm，得到乳浊液C；
(4)将乳浊液置于磁力搅拌器上慢速搅拌，缓慢加入FeCl3使Fe3+与分布于油/水界面的乳化剂络合，得到悬浊液D；
(5)向悬浊液D中缓慢加入单宁酸TA反应3分钟，使TA与Fe3+形成包裹着精异丙甲草胺的稳定TA-Fe3+复合物囊壁，得到悬浊液E；
(6)将悬浊液E低速离心30秒，弃掉上清，然后用去离子水补足，然后置于磁力搅拌器上重悬；
(7)重复步骤4)、5)、6)，重复4次，至此得到通过配位组装方法制成的微囊悬浊液F；
(8)将液体A与悬浊液F混合后，加入润湿分散剂、增稠剂、消泡剂、抗冻剂、防腐剂形成含精异丙甲草胺和甲咪唑烟酸的微囊悬浮剂。
7.根据权利要求6所述精异丙甲草胺和甲咪唑烟酸微囊悬浮剂的制备方法，其特征在于：
各组分重量份数为：精异丙甲草胺5％～40％，甲咪唑烟酸1％～10％，乳化剂1％～5％，囊壁材料FeCl3·6H2O 0.1％～0.5％，囊壁材料单宁酸(TA)0.1％～0.5％，润湿分散剂3％～7％，增稠剂0.1％～0.5％，消泡剂0.1％～1％，防冻剂0.1％～1％，防腐剂0.1％～1％，余量为水。
8.根据权利要求6或7所述精异丙甲草胺和甲咪唑烟酸微囊悬浮剂的制备方法，其特征在于：
所述乳化剂为磺酸盐阴离子表面活性剂；
所述润湿分散剂为异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚中的一种；
所述增稠剂为羧甲基纤维素、黄原胶、聚乙烯醇中的一种；
所述消泡剂为乳化硅油、聚醚消泡剂中的一种；
所述防冻剂为乙二醇、丙三醇、尿素中的一种；
所述防腐剂为凯松、苯甲酸钠中的一种。
9.权利要求6～8任一项所述方法制备的精异丙甲草胺和甲咪唑烟酸微囊悬浮剂在防治花生田有害杂草中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述花生田有害杂草为禾本科杂草、阔叶杂草以及莎草科杂草。
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