CN110050787A - 一种单宁酸修饰叶面黏附型农药的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种单宁酸修饰叶面黏附型农药的制备方法，属于农药剂型制备领域。该方法为称取一定量的农药溶于去离子水中，搅拌均匀，得到溶液A；配制单宁酸溶液B，配制三氯化铁得到溶液C；按照100:1体积比，向溶液A中缓慢滴加1mL的溶液B；溶液体系经磁力搅拌5分钟，向上述体系中同样按照100:1体积比缓慢滴加1mL的溶液C。当溶液C滴入，溶液颜色迅速变成海蓝色。待体系反应5分钟后，将溶液以6000rpm转速，离心10分钟，得到叶面黏附型农药。本发明利用环境友好型的材料对水分散粒剂农药颗粒表面的改性，改善其与作物叶面的黏附力，从而提升农药的有效利用率，该方法简单有效，为实现“双减”做出贡献。

Description

一种单宁酸修饰叶面黏附型农药的制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种单宁酸修饰增强农药叶面黏附的制备方法，具体涉及一种在原有水分散粒剂以及纳米悬浮剂剂型农药生产基础上，改善农药的抗光解稳定性，增强在植物叶面的黏附力的方法，属于农药剂型制备领域。
【背景技术】
农药又称农用化学品或农用生长调节剂。随着生物科技发展，抗虫品种的出现可以有限减少农药的使用。然而我国人口总数量依然呈现增长的趋势，在总耕地面积没有增长的条件下，要解决近14亿人口的温饱问题，农药在当今农业生产中依然扮演着不可替代的角色。
据科研数据分析，市售传统剂型农药在施用的过程中，近80％的药液将通过喷撒、浇灌、雨水冲刷、液面弹跳等方式滚落到周围环境。低于30％药液能到达被保护的作物，多数情况下对有害生物的有效利用率不足0.1％。不能被利用的农药药液进入到生态系统中，不仅是材料极大的浪费，也会对生态系统各营养级组分造成极大的破坏。由农药污染引发的食品安全、健康风险及生态破坏等问题，引起了世界各国政府的高度关注。
农药液滴与作物叶面的黏附力差，是农药利用效率低的主要原因之一。所以解决该问题是提升农药有效利用率最直接的方法，与此同时也可以起到保护生态环境的作用。
海边贻贝无论在干燥或者湿润环境中，都可与岩石紧紧的黏附。研究人员发现，贻贝可以分泌一种多酚蛋白，这种多酚蛋白在其黏附方面起着至关重要的作用。经科研人员提纯发现，这种蛋白是多巴胺。但多巴胺的造价较高或合成类多巴胺物质的时间和过程上的繁琐，同时考虑到农药行业成本的限制，所以寻找多巴胺的替代品十分关键。
单宁酸(Tannic acid,TA)，自然界中广泛分布在植物的各种器官中，是除木质素以外含量最大的植物类多酚物质，由于具有大量羟基、邻苯二酚、邻苯三酚基团，其化学活性很强，可以作为现在使用的多种表面的黏附剂中，基于此单宁在界表面化学方面具有广泛的利用前景。
【发明内容】
本发明的目的是针对现有市售水分散粒剂剂型农药在作物叶面黏附力差的缺陷，提供了一种单宁酸修饰叶面黏附型农药的制备方法。
本发明的目的是通过以下方式来实现的：
本发明提供的一种单宁酸修饰叶面黏附型农药的制备方法，包括如下步骤：
(1)农药初液配制
根据市售水分散粒剂农药的有效含药量的百分比，称取一定量的农药用去离子水将其有效成分稀释至质量百分比为0.1-0.3％，利用磁力搅拌器搅拌均匀，得到溶液A；
(2)配制单宁酸与三氯化铁溶液
称取一定量的单宁酸溶于去离子水中按质量比1:20为配置单宁酸溶液，得到溶液B；称取一定量的FeCl3˙6H2O溶于去离子按质量比1：80配置三氯化铁溶液，得到溶液C；
(3)制备叶面黏附型农药
溶液A在600rpm磁力搅拌，按照100:1的体积比，向溶液A中缓慢滴加溶液B；溶液体系经磁力搅拌5分钟，向上述体系中同样按照100:1的体积比缓慢滴加溶液C。当溶液C滴入，溶液颜色迅速变成海蓝色。待体系反应5分钟后，将溶液以6000rpm转速，离心10分钟，即得到叶面黏附型农药。
进一步，所述的水分散粒剂农药为嘧菌酯、阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐或氯虫苯甲酰胺纳米悬浮剂。
进一步，所述的水洗后得到的溶液D在功率300-500W的条件下超声处理3-5min。
进一步，除了冻干处理需要零下40-60℃，其他步骤均可在室温下进行。
本发明的特点和有益效果是：
1)本发明方法通过在传统剂型农药颗粒表面改性，从而增强其叶面黏附；
2)本发明中的单宁酸分子结构中有丰富的邻苯二酚结构，其可以与Fe3+产生反应形成蓝色的液体，该反应是通过利用单宁酸在农药颗粒表面附着后，向体系中缓慢滴加Fe3 +,从而在农药颗粒表面形成粗糙的结构；
3)本发明在增强了叶面黏附能力，降低了农药液滴在作物叶面的接触角的同时，还增强了传统剂型阿维菌素的抗光解性；
4)本发明通过简单地方法、使用廉价环保的材料增强了传统剂型农药的黏附效果，为实现“双减”做出贡献。
【附图说明】
图1嘧菌酯水分散粒剂与单宁酸改性嘧菌酯水分散粒剂TEM成像。
图2阿维菌素水分散粒剂与单宁酸改性阿维菌素水分散粒剂TEM成像。
图3氯虫苯甲酰胺纳米悬浮剂与单宁酸改性氯虫苯甲酰胺纳米悬浮剂TEM成像。
图4嘧菌酯水分散粒剂单宁酸改性前后释放曲线。
图5阿维菌素水分散粒剂单宁酸改性前后释放曲线。
图6阿维菌素水分散粒剂单宁酸改性前后抗光解能力的变化。
图7嘧菌酯水分散粒剂单宁酸改性前后作物叶面接触角的变化。
图8阿维菌素水分散粒剂单宁酸多次改性在黄瓜叶面滞留量对比。
图9阿维菌素水分散粒剂单宁酸多次改性在甘蓝叶面滞留量对比。
图10嘧菌酯水分散粒剂单宁酸多次改性在黄瓜叶面滞留量对比。
图11嘧菌酯水分散粒剂单宁酸多次改性在甘蓝叶面滞留量对比。
【具体实施方式】
结合以下实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：叶面黏附型农药的制备
具体步骤如下：
(1)嘧菌酯水分散粒剂农药初液配制
称取0.1g的质量分数为50％嘧菌酯水分散粒剂农药溶于去100mL离子水中，利用磁力搅拌器搅拌均匀，得到溶液A；
(2)配制单宁酸与三氯化铁溶液
称取1g的单宁酸溶于20mL去离子水中配置1:20质量比单宁酸溶液，得到溶液B；称取0.25g的FeCl3˙6H2O溶于20mL去离子水中配置1：80质量比三氯化铁溶液，得到溶液C；
(3)制备叶面黏附型农药
溶液A在600rpm磁力搅拌，按照100:1体积比，向溶液A中缓慢滴加1mL溶液B；溶液体系经磁力搅拌5分钟，向上述体系中同样按照100:1体积比缓慢滴加1mL溶液C。当溶液C滴入，溶液颜色迅速变成海蓝色。待体系反应5分钟后，将溶液以6000rpm转速，离心10分钟，即得到嘧菌酯水分散粒剂叶面黏附型农药。
实施例2：叶面黏附型农药的制备
(1)阿维菌素水分散粒剂农药初液配制
称取0.1g的质量分数为10％的阿维菌素水分散粒剂农药溶于100mL去离子水中，利用磁力搅拌器搅拌均匀，得到溶液A；
(2)配制单宁酸与三氯化铁溶液
称取1g的单宁酸溶于20mL去离子水中配置1:20质量比单宁酸溶液，得到溶液B；称取0.25g的FeCl3˙6H2O溶于20mL去离子水中配置1：80质量比三氯化铁溶液，得到溶液C；
(3)制备叶面黏附型农药
溶液A在600rpm磁力搅拌，按照100:1体积比，向溶液A中缓慢滴加1mL溶液B；溶液体系经磁力搅拌5分钟，向上述体系中同样按照100:1体积比缓慢滴加1mL溶液C。当溶液C滴入，溶液颜色迅速变成海蓝色。待体系反应5分钟后，将溶液以6000rpm转速，离心10分钟，即得到阿维菌素水分散粒剂叶面黏附型农药。
实施例3：叶面黏附型农药的制备
(1)甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂农药初液配制
称取0.1g的质量比为5％的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂农药溶于50mL的去离子水中，利用磁力搅拌器搅拌均匀，得到溶液A；
(2)配制单宁酸与三氯化铁溶液
称取1g的单宁酸溶于20mL去离子水中配置1:20质量比单宁酸溶液，得到溶液B；称取0.25g的FeCl3˙6H2O溶于20mL去离子水中配置1：80质量比三氯化铁溶液，得到溶液C；
(3)制备叶面黏附型农药
溶液A在600rpm磁力搅拌，按照100:1体积比，向溶液A中缓慢滴加0.5mL溶液B；溶液体系经磁力搅拌5分钟，向上述体系中同样按照100:1体积比缓慢滴加0.5mL溶液C。当溶液C滴入，溶液颜色迅速变成海蓝色。待体系反应5分钟后，将溶液以6000rpm转速，离心10分钟，即得到甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂叶面黏附型农药。
实施例4：叶面黏附型农药的制备
(1)氯虫苯甲酰胺纳米悬浮剂农药初液配制
分别称取1.5g十二烷基磺酸钠、0.5g羟丙基纤维素、12g氯虫苯甲酰胺原药加入到186mL的去离子水中，利用搅拌器，搅拌均匀后，转移到砂磨机中，在2400rpm转速下，研磨1小时后，得到粒径为180nm左右的氯虫苯甲酰胺纳米悬浮剂后，用去离子水稀释得到质量分数分约为0.3％的农药溶液。
(2)配制单宁酸与三氯化铁溶液
称取1g的单宁酸溶于20mL去离子水中配置1:20质量比单宁酸溶液，得到溶液B；称取0.25g的FeCl3˙6H2O溶于20mL去离子水中配置1：80质量比三氯化铁溶液，得到溶液C；
(3)制备叶面黏附型农药
溶液A在600rpm磁力搅拌，按照100:1体积比，向溶液A中缓慢滴加1mL溶液B；溶液体系经磁力搅拌5分钟，向上述体系中同样按照100:1体积比缓慢滴加1mL溶液C。当溶液C滴入，溶液颜色迅速变成海蓝色。待体系反应5分钟后，将溶液以6000rpm转速，离心10分钟，即得到氯虫苯甲酰胺纳米悬浮剂叶面黏附型农药。
下面将描述本发明叶面黏附型农药的性能试验。
试验实施例1：嘧菌酯水分散粒剂释放性能测试
称取5mg嘧菌酯水分散粒剂，将其添加到处理过的透析袋中(7000Da),并加入5mL缓释介质(含30％去离子水的甲醇溶液)，透析袋两端扎紧，放入95mL，70％的缓释介质的反应瓶中。置于25℃恒温水浴摇床中震荡释放120h，分别于0.5h、1h、2h、3h、4h、6h、8h、12h、24h、36h、48h、60h、72h、84h、96h、108h、120h从缓释体系中精确吸取介质2mL,取样后迅速补充2mL的缓释介质。利用高效液相色谱测定每个时间点所取样品中所含的嘧菌酯浓度，计算得到累计释放量与累计释放曲线。单宁酸改性后的嘧菌酯水分散粒剂的释放与未改性的释放行为相似，都于36小时达到最高的释放量，但是单宁酸实验组最大释放量为80％，并在五天内维持这个水平，如附图3所示。
试验实施例2：阿维菌素水分散粒剂释放性能测试
按照与试验实施例1描述的同样方式进行了阿维菌素水分散粒剂的缓释性能测试，该体系释放结果列于附图4。从附图4可知，在48h阿维菌素水分散粒剂的释放量超过92％，并且在以后的取样中迅速下降，而单宁酸改性的阿维菌素水分散粒剂在72h达到最高释放量为80％,并且累计释放量可长时间维持在70-80％，达到了持续释放效果。
试验实施例3：抗光解实验
称取市售阿维菌素水分散粒剂与TA&Fe3+改性的样品，用二甲苯溶液配置浓度250mg/L的母液，使用移液枪吸取1mL置于直径为3.4cm的石英培养皿中。在室温黑暗条件下，待甲苯挥发形成药膜后，将石英培养皿转入氙弧灯光照培养箱中25℃、250W条件下连续光照，分别在1h、4h、8h、12h、24h、48h时间点取样，用4mL甲醇将药膜充分溶解转移到样品瓶中，利用高效液相色谱测定样品的含药量，计算阿维菌素的分解率。抗光解分解率实验结果如附图5所示，经过48小时的紫外光照，水分散粒剂阿维菌素剩余有效成10.3％，经改性后的，水分散粒剂阿维菌素的抗光分解能力显著性的增强，48小时紫外光照后剩余有效成分约为55.2％。
试验实施例4：农药在作物叶面接触角对比测试
农药液滴在作物叶片的接触角大小决定其农药在叶面上的润湿性的优劣。接触角结果如图6所示，单宁酸改性嘧菌酯后农药液滴在疏水作物甘蓝和亲水作物黄瓜叶片上的接触角均降低，可见改性后不仅增强了嘧菌酯在叶面黏附性，也降低了其接触角，从而改善了其在叶片上的润湿性。润湿性的改善，增强了农药的生物活性，减少了有效成分的流失近而达到“减施”目的。
试验实施例5：嘧菌酯室内生物毒力对比分析
使用马铃薯葡萄琼脂培养基在实验室研究嘧菌酯水分散粒剂及TA改性嘧菌酯水分散粒剂对黄瓜镰刀菌的毒力测试分析。无菌水配置0.1ppm、0.25ppm、0.5ppm、1ppm、5ppm，5个浓度的农药溶液，每个处理三次重复。利用打孔器在黄瓜镰刀菌菌盘上打若干7mm的圆片，反面接种在培养基的中央，封口膜密封，放置于28℃恒温培养箱内培养。3天后利用十字交叉法测量抑菌圈直径，计算抑菌率、毒理回归方程和半抑制浓度。
表1：水分散粒剂嘧菌酯单宁酸改性前后室内毒力测试结果
生物毒力对比测试结果如表1所示，嘧菌酯改性单宁酸组的相对毒力高于嘧菌酯组，抑菌效果更好。可见，单宁酸增强了嘧菌酯在叶面的黏附，从而提升了农药的使用效率。
试验实施例6：阿维菌素室内生物毒力对比分析
采用叶片浸湿法对阿维菌素水分散粒剂以及TA改性的阿维菌素水分散粒剂的毒力测定与分析。将这两种药剂分别配置成100ppm、50ppm、25ppm、12.5ppm、6.25ppm、3.125ppm六个浓度梯度的农药溶液。用打孔器将新鲜的甘蓝叶片打成7cm的圆片。将叶片在药液中浸泡一段时间后，取出晾干。然后将叶片放置于培养皿中，用毛刷将桃蚜接入到培养皿中，每20头，用保鲜膜盖好，放置于25℃，75％HR的培养箱中培养，每个浓度4次重复。
48h后在解剖镜下检查死亡情况，以足、触角颤动者为活虫，对难以判断死活的蚜虫用昆虫针轻触虫体，无任何反应者为死亡，统计蚜虫的死亡数。计算半致死浓度(LC50)、毒力回归方程。
表2：水分散粒剂阿维菌素单宁酸改性前后室内毒力测试结果
表2结果表明，通过本专利改性的阿维菌素可以滞留在作物叶片表面，间接增大了蚜虫与药效成分的接触机会，从而提高了杀虫活性。
试验实施例7：叶面黏附力对比分析
选取光照培养箱中旺盛生长期的黄瓜幼苗植株和甘蓝叶片，用去离子水轻轻冲洗叶片，除去叶表面的各种浮尘，注意不要破坏黄瓜叶片的结构形态；待自然晾干后，用喷枪各喷500μL相同浓度的水分散粒剂和经单宁酸改性的剂型；避光自然晾干后(2h)，将每片叶子一分为二，再用100mL去离子水分别清洗每片施药后的黄瓜叶子；经上述处理后的叶子剪成细小的碎片，用CH2Cl2做溶剂索氏提取24h；收集有机相滤液，并在室温低气压条件下缓慢旋蒸掉全部有机溶剂得到固体物质；向固体沉淀中加入5mL CH3CN、CH3OH、H2O混合溶液(80：15：5，v/v/v)，室温下搅拌1h后超声10min，过滤后用高效液相色谱仪(HPLC)分析阿维菌素和嘧菌酯的含量，通过含量可以计算经水冲洗后叶面滞留量，从而可以确定叶面黏附力。根据高效液相色谱仪分析的滞留率的数据可知(图8-11)，在黄瓜叶面上，阿维菌素水分散粒剂经水冲洗后的滞留率为29％，经单宁酸一次改性后，滞留量提高到42％，两次改性进一步增加到49％；嘧菌酯水分散粒剂经水冲洗后在黄瓜叶片的滞留率为26％，经单宁酸一次改性后，在黄瓜叶片的滞留率为37％，两次改性增加到42％。在甘蓝叶面上，阿维菌素水分散粒剂经水冲洗后的滞留率为19％，经单宁酸一次改性后，滞留率提高到31％，两次改性进一步增加到38％；嘧菌酯水分散粒剂经水冲洗后在甘蓝叶片的滞留量为17％，经单宁酸一次改性后，在甘蓝叶片的滞留量为28％，两次改性增加到35％。该结果表明通过简单的单宁酸的改性，两种市售水分散粒剂在作物叶面的黏附力显著地改善，实现叶面黏附型农药剂型的构建。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种单宁酸修饰叶面黏附型农药的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
(1)农药初液配制
根据市售水分散粒剂农药的有效含药量的百分比，称取一定量的农药用去离子水将其有效成分稀释至质量百分比为0.1-0.3％，利用磁力搅拌器搅拌均匀，得到溶液A；
(2)配制单宁酸与三氯化铁溶液
称取一定量的单宁酸溶于去离子水中按质量比1:20为配置单宁酸溶液，得到溶液B；称取一定量的FeCl3˙6H2O溶于去离子按质量比1：80配置三氯化铁溶液，得到溶液C；
(3)制备叶面黏附型农药
溶液A在600rpm磁力搅拌，按照100:1的体积比，向溶液A中缓慢滴加溶液B；溶液体系经磁力搅拌5分钟，向上述体系中同样按照100:1的体积比缓慢滴加溶液C。当溶液C滴入，溶液颜色迅速变成海蓝色。待体系反应5分钟后，将溶液以6000rpm转速，离心10分钟，即得到叶面黏附型农药。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于在步骤(1)中，所述的水分散粒剂农药为嘧菌酯、阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐或氯虫苯甲酰胺纳米悬浮剂。
3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于在步骤(3)中，所述的水洗后得到的溶液D在功率300-500W的条件下超声处理3-5min。
4.根据权利要求1所述的生产方法，步骤(3)中，除了冻干处理需要零下40-60℃，其他步骤均可在室温下进行。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110622965A (zh) * 2019-08-14 2019-12-31 中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所 一种基于单宁酸修饰的叶面亲和型农药纳米微胶囊制备方法
CN110771617A (zh) * 2019-11-27 2020-02-11 山东省水稻研究所 一种含联苯肼酯的杀螨组合物
CN115836679A (zh) * 2022-10-20 2023-03-24 江苏艾津作物科技集团有限公司 一种对叶片具有粘附性及pH响应性的农药及其制备方法
CN115886015A (zh) * 2022-11-28 2023-04-04 江苏艾津作物科技集团有限公司 一种耐雨水冲刷型三环唑悬浮剂及其制备方法
CN115836679B (zh) * 2022-10-20 2024-05-24 江苏艾津作物科技集团有限公司 一种对叶片具有粘附性及pH响应性的农药及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004339496A (ja) * 2003-04-21 2004-12-02 Hiroshi Takimoto 生分解性組成物及びそれを用いた基材
CN104381251A (zh) * 2014-10-31 2015-03-04 山东农业大学 一种以单宁酸的金属离子螯合物作为囊壁的农药微胶囊及其制备方法
CN105001001A (zh) * 2015-08-04 2015-10-28 中国科学院南京土壤研究所 铁离子和多酚螯合物改性的水基聚丙烯酸酯包膜控释肥料及其制备方法
CN107853299A (zh) * 2017-12-03 2018-03-30 中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所 一种叶面亲和型农药纳米载药系统制备方法
CN108522505A (zh) * 2018-06-08 2018-09-14 山东省花生研究所 一种精异丙甲草胺和甲咪唑烟酸的微囊悬浮剂、其制备方法及应用

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004339496A (ja) * 2003-04-21 2004-12-02 Hiroshi Takimoto 生分解性組成物及びそれを用いた基材
CN104381251A (zh) * 2014-10-31 2015-03-04 山东农业大学 一种以单宁酸的金属离子螯合物作为囊壁的农药微胶囊及其制备方法
CN105001001A (zh) * 2015-08-04 2015-10-28 中国科学院南京土壤研究所 铁离子和多酚螯合物改性的水基聚丙烯酸酯包膜控释肥料及其制备方法
CN107853299A (zh) * 2017-12-03 2018-03-30 中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所 一种叶面亲和型农药纳米载药系统制备方法
CN108522505A (zh) * 2018-06-08 2018-09-14 山东省花生研究所 一种精异丙甲草胺和甲咪唑烟酸的微囊悬浮剂、其制备方法及应用

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110622965A (zh) * 2019-08-14 2019-12-31 中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所 一种基于单宁酸修饰的叶面亲和型农药纳米微胶囊制备方法
CN110622965B (zh) * 2019-08-14 2021-11-23 中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所 一种基于单宁酸修饰的叶面亲和型农药纳米微胶囊制备方法
CN110771617A (zh) * 2019-11-27 2020-02-11 山东省水稻研究所 一种含联苯肼酯的杀螨组合物
CN115836679A (zh) * 2022-10-20 2023-03-24 江苏艾津作物科技集团有限公司 一种对叶片具有粘附性及pH响应性的农药及其制备方法
CN115836679B (zh) * 2022-10-20 2024-05-24 江苏艾津作物科技集团有限公司 一种对叶片具有粘附性及pH响应性的农药及其制备方法
CN115886015A (zh) * 2022-11-28 2023-04-04 江苏艾津作物科技集团有限公司 一种耐雨水冲刷型三环唑悬浮剂及其制备方法

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