CN106106440A - 一种农药乳液型喷雾载体及其制备和使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明属农业技术领域，涉及一种农药乳液型喷雾载体，各组分按照如下重量份数配比混合：油相溶剂10‑20％、乳化剂3.5‑6％、共乳化剂0‑2％、增稠稳定剂0.1‑2％、水相溶剂63‑84.4％。其有益效果在于工效高、节省水、药剂浓度高、持效期长、安全性好。

Description

一种农药乳液型喷雾载体及其制备和使用方法

技术领域

本发明属农业技术领域，涉及一种农药乳液型喷雾载体及其制备和使用方法。

背景技术

农药从化工厂合成的原药(即有效成分)到防治作用靶标一般要经过两次分散过程，一次为农药制剂加工过程，另一次为农药制剂的应用过程。

用喷雾机具将液态农药喷洒成雾状分散体系的施药方法称为喷雾(spraying)技术，喷雾技术是防治农、林、牧有害生物的最重要的施药方法之一，也可用于卫生消毒等。农药有效成分在加工中为了方便使用，绝大部分均加工为可供兑水喷雾使用的剂型。水就是农药使用的喷雾载体。喷雾技术符合操作者的习惯，方便使用，在今后很长时间内，喷雾方法仍将是农药使用技术中最重要的方法。

根据用水量的不同，农药喷雾又可以分为大容量喷雾(每亩用水50～100kg)、中容量喷雾(每亩用水10～30kg)、低容量喷雾(每亩用水1～10kg)和超低容量喷雾(每亩用水少于1kg)。常规施药一般采用中容量喷雾。

随着无人机技术的不断发展，在植保领域兴起的无人机飞行施药，给农药的使用带来了新的革命。无人机施药具有功效高、防治费用低、用药量少的特点，尤其是在水田施药、特殊地形施药、集中统防统治施药领域与传统的施药方式相比，具有明显的优势。但无人机施药的另一个特点是用水量极少，常规农药用于无人机施药时，要采用超低容量喷雾，这时的药效是很难保障的。常常导致药剂的药效降低、施药时的雾滴漂移、雾滴挥发、旋桨气流影响等问题。

乳状液是一种液体以液珠形式分散在与它不相混溶的另一种液体中而形成的分散体系。乳状液一般不透明，呈乳白色。液滴直径大多在100纳米～10微米之间，可用一般光学显微镜观察。乳状液可分水包油(O/W)和油包水(W/O)两种类型。水包油型乳液与水具有很好的互溶型，可作为农药的喷雾载体使用。乳液的喷洒雾滴比乳油大，漂移减轻，没有可湿性粉剂喷施后的残迹等现象，以水为基质也大大提高了油相的安全性。

常规农药进行低容量兑水喷雾施药时，存在药剂的药效降低、雾滴漂移、雾滴挥发的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种农药乳液型喷雾载体及其制备和使用方法，以解决现有技术的缺陷。

本发明公开了农药乳液型喷雾载体，各组分按照如下重量份数配比混合：油相溶剂10-20％、乳化剂3.5-6％、共乳化剂0-2％、增稠稳定剂0.1-2％、水相溶剂63-84.4％。

进一步的，所述油相溶剂采用大豆油、环氧大豆油、蓖麻油、松节油、油酸甲酯、油酸乙酯、脂肪酸甲酯、玉米油、菜籽油、棉籽油、异十六烷、异二十烷、二线油、松基油ND-45、松基油ND-60、松基油OD-2中一种或几种的任意比例混合物。

进一步的，所述乳化剂采用十二烷基苯磺酸钙(农乳500#)、苯乙烯基聚氧乙烯醚(农乳600#)、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚(农乳700#)、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚(宁乳1601#)、苯乙烯基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚(宁乳33#)、苯乙烯基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚(1602#)、苯乙烯基苯酚甲醛树脂聚氧丙烯聚氧乙烯醚(宁乳34#)、蓖麻油聚氧乙烯醚(EL-10、EL-20、EL-40)、漆酚基乳化剂(UE)、Tween20、Tween60、Tween80中一种或几种的任意比例混合物。

进一步的，所述共乳化剂采用乙醇、正丁醇、异丁醇中一种或几种的任意比例混合物；所述水相溶剂采用水。

进一步的，所述农药乳液型喷雾载体还包括0.1-2％的增稠稳定剂，所述增稠稳定剂采用黄原胶、阿拉伯树胶、海藻酸钠、硅酸铝镁、聚乙二醇中一种或几种的任意比例混合物。

进一步的，所述农药乳液型喷雾载体还包括0.2-1％的防腐剂，所述防腐剂采用山梨酸、1,2-苯并赛唑啉-3-酮(BIT)、苯甲酸中一种或几种的任意比例混合物。

进一步的，所述农药乳液型喷雾载体还包括2-6％的防冻剂，所述防冻剂采用乙二醇、丙二醇、二甘醇中一种或几种的任意比例混合物。

进一步的，所述农药乳液型喷雾载体还包括0-2％的增效剂，所述增效剂包括有机硅、氮酮中一种或几种的任意比例混合物。

进一步的，本发明还公开了一种农药乳液型喷雾载体的制备方法，按如下步骤制备而成：

油相混合液制备：将油相溶剂、乳化剂、共乳化剂进行混合，搅拌速度为60～150r/min，搅拌时间为5～10min；

初乳液的制备：在高剪切水相的条件下，剪切速度1500～3000r/min，将油相混合液缓慢倾倒入水相中，剪切时间15～30min，形成初乳液；

乳液型喷雾载体的制备：将增稠稳定剂、防腐剂、防冻剂、增效剂按配方比例加入初乳液中，剪切速度1500～3000r/min，剪切时间20～30min，得到乳液型喷雾载体。

进一步的，本发明还公开了所述农药乳液型喷雾载体的使用方法：喷液量的10～50％，采用无人机飞行超低容量喷雾施药。

本发明的有益效果在于以下几点：

1.工效高。超低容量喷雾可以大幅度提高施药效率，降低人工成本，有效降低施药者的劳动强度。

2.节省水。本发明的芸苔素内酯超低容量喷雾液剂在喷雾过程中几乎不用兑水，直接将制剂喷洒到作物的茎秆上，药剂直接作用于作物上，方便远离水源和干旱缺水的地区施药。

3.药剂浓度高，持效期长。芸苔素内酯超低容量喷雾液剂采用低挥发性油作为溶剂，活性成分在作物叶片的附着性强，耐雨水冲刷，延长了药剂的持效期。

4.安全性好。芸苔素内酯超低容量喷雾液剂对作物安全，其活性成分和助剂均低毒，对施药人员安全。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术实施例，而不能以此来限制本发明的保护范围。

实施例1

油酸甲酯乳液型喷雾载体：

配方：油酸甲酯15g、十二烷基苯磺酸钙(农乳500#)3g、苯乙烯基聚氧乙烯醚(农乳600#)3g、黄原胶0.2g、山梨酸0.5g、氮酮1g、去离子水77.3g。

制备方法：(1)油相混合液制备：将油酸甲酯15g、十二烷基苯磺酸钙(农乳500#)3g、苯乙烯基聚氧乙烯醚(农乳600#)3g进行混合，搅拌速度为100转/分钟，搅拌时间为10分钟；(2)初乳液的制备：在高剪切水相的条件下，剪切速度1500～3000转/分钟，将油相混合液缓慢倾倒入去离子水中，剪切20分钟，形成初乳液；(3)乳液型喷雾载体的制备：将黄原胶0.2g、山梨酸0.5g、氮酮1g加入初乳液中，剪切速度3000转/分钟，剪切时间30分钟，得到乳液型喷雾载体。

使用方法：在无人机低容量喷雾施药时，用油酸甲酯乳液型喷雾载体，占农药喷洒时喷液量的10％。

进一步的，所述油相溶剂也可以采用大豆油、环氧大豆油、蓖麻油、松节油、油酸甲酯、油酸乙酯、脂肪酸甲酯、玉米油、菜籽油、棉籽油、异十六烷、异二十烷、二线油、松基油ND-45、松基油ND-60、松基油OD-2中几种的任意比例混合物。

进一步的，所述乳化剂也可以采用十二烷基苯磺酸钙(农乳500#)、苯乙烯基聚氧乙烯醚(农乳600#)、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚(农乳700#)、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚(宁乳1601#)、苯乙烯基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚(宁乳33#)、苯乙烯基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚(1602#)、苯乙烯基苯酚甲醛树脂聚氧丙烯聚氧乙烯醚(宁乳34#)、蓖麻油聚氧乙烯醚(EL-10、EL-20、EL-40)、漆酚基乳化剂(UE)、Tween20、Tween60、Tween80中几种的任意比例混合物。

进一步的，所述共乳化剂也可以采用乙醇、正丁醇、异丁醇中几种的任意比例混合物；所述水相溶剂采用水。

实施例2

松节油乳液型喷雾载体：

配方：松节油15g、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚(宁乳1601#)2g、苯乙烯基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚(1602#)3g、异丁醇1g、聚乙二醇2g、1,2-苯并赛唑啉-3-酮(BIT)0.2g、乙二醇4g、有机硅1g、自来水81.8g

制备方法：(1)油相混合液制备：将松节油15g、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚(宁乳1601#)2g、苯乙烯基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚(1602#)3g、异丁醇1g、聚乙二醇2g进行混合，搅拌速度为150转/分钟，搅拌时间为10分钟；(2)初乳液的制备：在高剪切自来水的条件下，剪切速度3000转/分钟，将油相混合液缓慢倾倒入水相中，剪切时间30分钟，形成初乳液；(3)乳液型喷雾载体的制备：将聚乙二醇2g、1,2-苯并赛唑啉-3-酮(BIT)0.2g、乙二醇4g、有机硅1g加入初乳液中，剪切速度3000转/分钟，剪切时间30分钟，得到松节油乳液型喷雾载体。

使用方法：在无人机低容量喷雾施药时，用松节油乳液型喷雾载体，占农药喷洒时喷液量的10％。

实施例3

混合支链烷烃乳液型喷雾载体：

配方：异十六烷5g、异二十烷10g、蓖麻油聚氧乙烯醚(EL-10)3g、蓖麻油聚氧乙烯醚(EL-40)3g、正丁醇1g、阿拉伯树胶1g、1,2-苯并赛唑啉-3-酮(BIT)0.2g、去离子水76.8g

制备方法：(1)油相混合液制备：将异十六烷5g、异二十烷10g、蓖麻油聚氧乙烯醚(EL-10)3g、蓖麻油聚氧乙烯醚(EL-40)3g、正丁醇1g进行混合，搅拌速度为100转/分钟，搅拌时间为10分钟；(2)初乳液的制备：在高剪切去离子水的条件下，剪切速度2000转/分钟，将油相混合液缓慢倾倒入水相中，剪切时间30分钟，形成初乳液；(3)乳液型喷雾载体的制备：将阿拉伯树胶1g、1,2-苯并赛唑啉-3-酮(BIT)0.2g加入初乳液中，剪切速度3000转/分钟，剪切时间30分钟，得到混合支链烷烃型乳液型喷雾载体。

使用方法：在无人机低容量喷雾施药时，用混合支链烷烃乳液型喷雾载体，占农药喷洒时喷液量的15％。

实施例4

脂肪酸甲酯乳液型喷雾载体：

配方：脂肪酸甲酯20g、漆酚基乳化剂(UE)2g、Tween804g、正丁醇1g、海藻酸钠2g、苯甲酸0.2g、乙二醇4g、氮酮1g、去离子水65.8g

制备方法：(1)油相混合液制备：将脂肪酸甲酯20g、漆酚基乳化剂(UE)2g、Tween804g、正丁醇1g进行混合，搅拌速度为100转/分钟，搅拌时间为5分钟；(2)初乳液的制备：在高剪切去离子水的条件下，剪切速度2000转/分钟，将油相混合液缓慢倾倒入水相中，剪切时间30分钟，形成初乳液；(3)乳液型喷雾载体的制备：将海藻酸钠2g、苯甲酸0.2g、乙二醇4g、氮酮1g加入初乳液中，剪切速度3000转/分钟，剪切时间30分钟，得到脂肪酸甲酯乳液型喷雾载体。

使用方法：在无人机低容量喷雾施药时，用脂肪酸甲酯乳液型喷雾载体，占农药喷洒时喷液量的10％。

实施例5

菜籽油乳液型喷雾载体：

配方：菜籽油15g、漆酚基乳化剂(UE)4g、Tween20 2g、黄原胶0.2g、山梨酸0.3g、乙二醇4g、有机硅1g、去离子水73.5g

制备方法：(1)油相混合液制备：将菜籽油15g、漆酚基乳化剂(UE)4g、Tween20 2g进行混合，搅拌速度为100转/分钟，搅拌时间为5分钟；(2)初乳液的制备：在高剪切去离子水条件下，剪切速度1500～3000转/分钟，将油相混合液缓慢倾倒入水相中，剪切时间30分钟，形成初乳液；(3)乳液型喷雾载体的制备：将黄原胶0.2g、山梨酸0.3g、乙二醇4g、有机硅1g按配方比例加入初乳液中，剪切速度3000转/分钟，剪切时间30分钟，得到乳液型喷雾载体。

使用方法：在无人机低容量喷雾施药时，用菜籽油乳液型喷雾载体，占农药喷洒时喷液量的10％。

实施例6

二线油乳液型喷雾载体：

配方：二线油20g、漆酚基乳化剂(UE)3g、Tween80 2g、正丁醇1g、黄原胶0.2g、山梨酸0.2g、乙二醇4g、自来水69.6g

制备方法：(1)油相混合液制备：二线油20g、漆酚基乳化剂(UE)3g、Tween80 2g、正丁醇1g进行混合，搅拌速度为100钟，搅拌时间为5钟；(2)初乳液的制备：在高剪切自来水的条件下，剪切速度2000转/分钟，将油相混合液缓慢倾倒入水相中，剪切时间20分钟，形成初乳液；(3)乳液型喷雾载体的制备：将黄原胶0.2g、山梨酸0.2g、乙二醇4g加入初乳液中，剪切速度3000转/分钟，剪切时间30分钟，得到二线油乳液型喷雾载体。

使用方法：在无人机低容量喷雾施药时，用二线油乳液型喷雾载体，占农药喷洒时喷液量的10％。

产品质量检测方法

(1)乳液稳定性测定方法

320g/L标准硬水的配制。无水CaCl2；MgCl2·6H2O(使用前200℃烘干2h)。参照CIPAC MT18.1.4配制标准水D，硬度342mg/L，pH6.0～7.0，Ca2+：Mg2+＝4:1。无水CaCl2：30.4g、MgCl2·6H2O：13.9g、1000mL蒸馏水。溶液过滤，收集滤液，取10mL滤液于1000mL容量瓶中，蒸馏水定容至刻度，备用。

分散性评价：盛99.5mL去离子水于100mL量筒中，用移液枪加入0.5mL样品，观察其分散状态。评价标准为，优：能自动分散成带蓝色荧光的乳白雾状，并自动向上翻转，基本无可视粒子，壁上有一层蓝色乳膜；良：大部分乳油自动分散成乳白雾状，有少量可视粒子或少量浮油；可：能分散成乳白雾状；差：不分散，呈油珠或颗粒下沉；稳定性评价：将乳状液在(30±2)℃静置1h，观察；合格：上无浮油，下无沉淀；不合格：其它情况。

(2)粘度测定

采用DJ-1型旋转粘度计测定，要求粘度在300～600cp，此粘度可以使制剂稳定。

(3)持久起泡性测定

将量筒加标准硬水至180mL刻度线处，置量筒于天平上，称入试样1.0g(精确至0.1g)，加硬水至距量筒底部9cm的刻度线处，盖上塞，以量筒底部为中心，上下颠倒30次(每次2s)。放在试验台上静置1min，记录泡沫高度。泡沫高度小于2cm视为合格。

(4)低温稳定性试验

取100的样品加入离心管中，在制冷器中冷却至(0±2)℃，让离心管及内容物在(0±2)℃下保持1h，其间每隔15min搅拌一次，每次15s，检查并记录有无固体物或油状物析出。将离心管放回制冷器，在(0±2)℃下，继续放置7d，将离心管取出，在室温(不超过20℃)下静置3h，离心分离15min(管子顶部相对离心力为500～600g)记录管子底部析出物的体积(精确至0.05mL)。析出物不超过0.3mL为合格。

(5)热贮稳定性试验

用注射器将约30mL试样注入洁净的安瓿瓶中(避免试样接触瓶颈)，置此安瓿瓶于冰盐浴中制冷，用高温火焰迅速封口(避免溶剂挥发)，至少封3瓶，冷却至室温称量。将封好的安瓿瓶置于金属容器内，再将金属容器放入54±2℃恒温箱中，放置14d，取出冷却至室温，将安瓿瓶外面擦拭干净，分别称重，质量未发生变化的试样，观察乳液稳定状况。

(6)产品使用安全性试验

分别于施药后3天，7天，调查作物生长情况，评判各处理小区与空白对照小区作物受损害症状，以确定药剂对小麦的安全性。

表1小麦受药害分级标准

级别	对小麦伤害程度
		1	生长正常
2	轻微药害
		3	中等药害,能恢复
4	药害较重，难以恢复
		5	药害较重，难以恢复

(7)挥发性测定(滤纸片法)：称量0.5g待测溶液，滴加在滤纸片中央，称量记录加入药液前后的质量，重复3次，置于通风厨内，分别在60min、120min测量纸片重量。计算挥发率。

试验结果

表2喷雾载体质量性能检测结果

表3喷雾载体挥发性测定结果

以上所述仅是本发明的优先实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种农药乳液型喷雾载体，其特征在于，各组分按照如下重量份数配比混合：油相溶剂10-20％、乳化剂3.5-6％、共乳化剂0-2％、增稠稳定剂0.1-2％、水相溶剂63-84.4％。

2.一种农药乳液型喷雾载体，其特征在于，所述油相溶剂采用大豆油、环氧大豆油、蓖麻油、松节油、油酸甲酯、油酸乙酯、脂肪酸甲酯、玉米油、菜籽油、棉籽油、异十六烷、异二十烷、二线油、松基油ND-45、松基油ND-60、松基油OD-2中一种或几种的任意比例混合物。

3.一种农药乳液型喷雾载体，其特征在于，所述乳化剂采用十二烷基苯磺酸钙(农乳500#)、苯乙烯基聚氧乙烯醚(农乳600#)、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚(农乳700#)、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚(宁乳1601#)、苯乙烯基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚(宁乳33#)、苯乙烯基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚(1602#)、苯乙烯基苯酚甲醛树脂聚氧丙烯聚氧乙烯醚(宁乳34#)、蓖麻油聚氧乙烯醚(EL-10、EL-20、EL-40)、漆酚基乳化剂(UE)、Tween20、Tween60、Tween80中一种或几种的任意比例混合物。

4.一种农药乳液型喷雾载体，其特征在于，所述共乳化剂采用乙醇、正丁醇、异丁醇中一种或几种的任意比例混合物；所述水相溶剂采用水。

5.如权利要求1所述的农药乳液型喷雾载体，其特征在于，所述芸苔素内酯为天然芸苔素内酯、22,23,24-三表芸苔素内酯、24-表芸苔素内酯、28-表高芸苔素内酯、28-高芸苔素内酯中一种或几种的任意比例混合物。

6.如权利要求1所述的农药乳液型喷雾载体，其特征在于，还包括0.2-1％的防腐剂，所述防腐剂采用山梨酸、1,2-苯并赛唑啉-3-酮(BIT)、苯甲酸中一种或几种的任意比例混合物。

7.如权利要求1所述的农药乳液型喷雾载体，其特征在于，还包括2-6％的防冻剂，所述防冻剂采用乙二醇、丙二醇、二甘醇中一种或几种的任意比例混合物。

8.如权利要求1所述的农药乳液型喷雾载体，其特征在于，还包括0-2％的增效剂，所述增效剂包括有机硅、氮酮中一种或几种的任意比例混合物。

9.一种农药乳液型喷雾载体的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备而成：

油相混合液制备：将油相溶剂、乳化剂、共乳化剂进行混合，搅拌速度为60～150r/min，搅拌时间为5～10min；

初乳液的制备：在高剪切水相的条件下，剪切速度1500～3000r/min，将油相混合液缓慢倾倒入水相中，剪切时间15～30min，形成初乳液；

乳液型喷雾载体的制备：将增稠稳定剂、防腐剂、防冻剂、增效剂按配方比例加入初乳液中，剪切速度1500～3000r/min，剪切时间20～30min，得到乳液型喷雾载体。

10.一种农药乳液型喷雾载体的使用方法，其特征在于，按如下方法使用：喷液量的10～50％，采用无人机飞行低容量喷雾施药。