CN101983268A - 纸张的涂覆或粘合制剂及制备和使用所述制剂的方法 - Google Patents
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Abstract
纸张涂覆或粘合制剂含有一种聚合物水性分散系和一种基于四磺酸盐的荧光增白剂，所述聚合物水性分散系含有一种由一种不饱和单体和一种衍生自碳水化合物的化合物聚合而得到的共聚物。所述衍生自碳水化合物的化合物可选自糊精、麦芽糖糊精及其混合物。还提供了制备纸张涂覆或粘合制剂的方法及改进纸张增白性能的方法。此外，还公开了含有一种由一种不饱和单体和一种衍生自碳水化合物的化合物进行聚合而得到的共聚物和一种基于四磺酸盐的荧光增白剂的纸张。
Description
技术领域
本发明涉及纸张的涂覆和粘合制剂，更具体的涉及聚合物水性分散系，及制备该分散系的方法和在纸张涂覆和粘合制剂中使用该分散系的方法。
背景技术
在纸张例如纸片、纸板和卡纸板制备中，通常重要的是提供一种具有所需美观性的产品。例如，白色和/或亮色的纸更受消费者的喜爱，并且与不太白或不太亮的纸张相比，白色和/或亮色的纸能提供与其上提供的油墨或其他介质相比更大的对比度。通常地，将用于形成纸张的纤维用包含一种聚合物胶乳和一种或多种能提供所需的纸张白度或亮度的填充剂的粘合剂组合物进行浸渍或涂覆。
用于提供所需的纸张白度或亮度的一类填充剂包括荧光增白剂或FWA’s。荧光增白剂可以基于例如磺化的均二苯代乙烯衍生物。在纸张涂覆和粘合制剂中，荧光增白剂与“活化剂”或“载体”一起提供，用以在纸张上提供所需的荧光增白剂的增白效果。Bayer公布的
液体/液体荧光增白剂，描述了使用聚乙烯醇(PVOH)、羧甲基纤维素(CMC)作为荧光增白剂的载体。但是，这些载体或活化剂的存在增加了涂覆或粘合制剂的粘度并且还增加了制剂的成本。
发明内容
纸张的涂覆或粘合制剂含有一种聚合物水性分散系，该聚合物水性分散系含有一种由一种不饱和单体和一种具有约10至约35个葡萄糖当量(DE)的衍生自碳水化合物的化合物进行聚合而得到的共聚物；和一种基于四磺酸盐的荧光增白剂。所述衍生自碳水化合物的化合物可具有约3000至约20,000的分子量，并可选自糊精、麦芽糖糊精及其混合物。所述共聚物可为纯的丙烯酸共聚物、苯乙烯丙烯酸共聚物、苯乙烯丁二烯共聚物或乙烯基丙烯酸共聚物。基于单体总重量计，所述共聚物可由约5至约45重量％的所述衍生自碳水化合物的化合物得到。在一些实施方案中，荧光增白剂未被活化。所述制剂可基本不含聚乙烯醇、羧甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮和非水溶性的淀粉。
一种制备纸张涂覆或粘合制剂的方法包括，使一种不饱和单体和一种具有约10至约35个葡萄糖当量(DE)的衍生自碳水化合物的化合物的混合物在一种水性介质中聚合，从而制得一种聚合物水性分散系形式的共聚物；和使所述聚合物水性分散系与一种基于四磺酸盐的荧光增白剂混合。所述衍生自碳水化合物的化合物可选自糊精、麦芽糖糊精及其混合物。
一种改进纸张的增白性能的方法包括，提供一种聚合物水性分散系，该分散系含有一种由一种不饱和单体和一种具有约10至约35个葡萄糖当量(DE)的衍生自碳水化合物的化合物进行聚合而得到的共聚物；将所述聚合物水性分散系与一种基于四磺酸盐的荧光增白剂进行混合，从而制得一种纸张涂覆或粘合制剂；和将该制剂以涂层的形式涂于纸张上。所述聚合物水性分散系可通过将一种不饱和单体和一种具有约10至约35个葡萄糖当量(DE)的衍生自碳水化合物的化合物的混合物在一种水性介质中聚合从而制得所述共聚物而提供。所述衍生自碳水化合物的化合物可选自糊精、麦芽糖糊精及其混合物。
此外，纸张--例如纸片、纸板和卡纸板--含有一种纤维基质和一种粘合剂组合物，该粘合剂组合物含有一种由一种不饱和单体和一种具有约10至约35个葡萄糖当量(DE)和/或分子量为约3000至约20,000的衍生自碳水化合物的化合物进行聚合而得到的共聚物，和一种基于四磺酸盐的荧光增白剂。所述衍生自碳水化合物的化合物可选自糊精、麦芽糖糊精及其混合物。所述粘合剂可以涂层的形式提供于纸张基质上。
纸张涂覆或粘合制剂能提供改进的流变性，例如在涂覆设备上的流动能力，并降低成本，同时保持所需的纸张白度。出乎意料的是，由一种不饱和单体和一种具有本文所述DE或分子量的衍生自碳水化合物的化合物得到的共聚物能提供所需的纸张白度，甚至可达到与那些在制剂中使用载体或活化剂所得到的纸张白度相当的水平。
对于一个或多个实施方案的详细内容在以下的附图和描述中进行说明。其他特征、目的和优点将从说明书和附图及权利要求中明显获得。
附图说明
图1为展示包含和不包含UV光的无纤维纸(paper free sheet)试样的CIE亮度的图。
图2为展示无纤维纸试样包含UV时的CIE亮度减去其不包含UV时的CIE亮度的图。
图3为展示无纤维纸试样的TAPPI亮度的图。
图4为展示无纤维纸试样的Prufbau胶版印刷(Offset)的图。
图5为展示无纤维纸试样的以ft/min计的IGT干起毛(dry pick)的图。
图6为展示无纤维纸试样的Prufbau湿润起毛(Wet Pick)的图。
图7为展示纸板试样的TAPPI亮度的图。
图8为展示涂于具有纸背衬的玻璃上的制剂包含UV时的CIE亮度减去不包含UV时的CIE亮度的图。
在各附图中，相同的附图标记指示相同的元素。
具体实施方式
本文所用的术语“含有”及其变型与术语“包含”及其变型的含义相同，并且均为开放式、非限制性的术语。本文所用的术语“纸张”包括无纤维纸、纸板、卡纸板等。
纸张的涂覆或粘合制剂含有一种聚合物水性分散系和一种基于四磺酸盐的荧光增白剂。所述聚合物水性分散系含有一种由一种或多种不饱和单体和一种衍生自碳水化合物的化合物进行聚合而得到的共聚物。所述聚合物水性分散系包含作为分散相的共聚物颗粒，所述共聚物包含分散在水性分散系介质或水相中的所述衍生自碳水化合物的化合物。所述聚合物水性分散系可以固含量为40-75％包含所述共聚物。
所述共聚物可为纯的丙烯酸共聚物、苯乙烯丙烯酸共聚物、苯乙烯丁二烯共聚物或乙烯基丙烯酸共聚物。适于在形成共聚物中使用的不饱和单体通常为烯键式不饱和单体，并且包括乙烯基芳族化合物(例如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、邻氯苯乙烯，及乙烯基甲苯)；1，2-丁二烯(即丁二烯)；共轭二烯(例如1，3-丁二烯和异戊二烯)；α，β-单烯键式不饱和一元羧酸及二羧酸或其酸酐(例如丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、二甲基丙烯酸、乙基丙烯酸、烯丙基乙酸、乙烯基乙酸、马来酸、富马酸、衣康酸、中康酸、亚甲基丙二酸、柠康酸、马来酸酐、衣康酸酐和甲基丙二酸酐)；具有3-6个碳原子的α，β-单烯键式不饱和一元羧酸及二羧酸与具有1-12个碳原子的烷醇的酯(例如丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、富马酸或衣康酸与C1-C12、C1-C8或C1-C4烷醇的酯，例如丙烯酸及甲基丙烯酸的乙酯、正丁酯、异丁酯及2-乙基己酯，马来酸二甲酯和马来酸正丁酯)；丙烯酰胺及烷基取代的丙烯酰胺(例如(甲基)丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺和N-甲基(甲基)丙烯酰胺)；(甲基)丙烯腈；乙烯基和亚乙烯基卤化物(例如氯乙烯和1，1二氯乙烯)；C1-C18一元羧酸或二羧酸的乙烯基酯(例如乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、正丁酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯和硬脂酸乙烯酯)；C3-C6一元羧酸或二羧酸--尤其是丙烯酸、甲基丙烯酸或马来酸--的C1-C4羟烷基酯，或它们被2-50mol环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷或其混合物烷氧基化的衍生物，或这些酸与被具有2-50mol环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷或其混合物烷氧基化的C1-C18醇的酯(例如(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯和甲基聚乙二醇丙烯酸酯)；和含有缩水甘油基的单体(例如甲基丙烯酸缩水甘油酯)。
可使用的其他单体包括直链1-烯烃、支链1-烯烃或环状烯烃(例如乙烯、丙烯、丁烯、异丁烯、戊烯、环戊烯、己烯和环己烯)；烷基中具有1-40个碳原子的乙烯基烷基醚及烯丙基烷基醚，其中所述烷基可带有其他取代基，例如羟基、氨基或二烷氨基，或一个或多个烷氧基化的基团(例如甲基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、丙基乙烯基醚、异丁基乙烯基醚、2-乙基己基乙烯基醚、乙烯基环己基醚、乙烯基4-羟丁基醚、癸基乙烯基醚、十二烷基乙烯基醚、十八烷基乙烯基醚、2-(二乙氨基)乙基乙烯基醚、2-(二正丁基氨基)乙基乙烯基醚、甲基二甘醇乙烯基醚，和相应的烯丙基醚)；带有磺基官能团的单体(例如烯丙基磺酸、甲代烯丙基磺酸、苯乙烯磺酸酯、乙烯基磺酸、烯丙氧基苯磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，及它们的相应的碱金属盐或铵盐，丙烯酸磺丙酯和甲基丙烯酸磺丙酯)；乙烯基膦酸、乙烯基膦酸二甲酯及其他含磷单体；(甲基)丙烯酸烷氨基烷基酯或烷氨基烷基(甲基)丙烯酰胺或其季铵化产物(例如(甲基)丙烯酸2-(N，N-二甲氨基)乙基酯、(甲基)丙烯酸3-(N，N-二甲氨基)丙基酯、(甲基)丙烯酸2-(N，N，N-三甲基铵)乙基酯氯化物、2-二甲氨基乙基(甲基)丙烯酰胺、3-二甲氨基丙基(甲基)丙烯酰胺，和甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵)；C1-C30一元羧酸的烯丙基酯；N-乙烯基化合物(例如N-乙烯基甲酰胺、N-乙烯基-N-甲基甲酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基咪唑、1-乙烯基-2-甲基咪唑、1-乙烯基-2-甲基咪唑啉、N-乙烯基己内酰胺、乙烯基咔唑、2-乙烯基吡啶和4-乙烯基吡啶)；含有1，3-二酮基的单体(例如乙酰乙酰氧基乙基(甲基)丙烯酸酯或双丙酮丙烯酰胺；含有脲基的单体(例如(甲基)丙烯酸脲基乙酯、丙烯酰胺基乙醇酸，和甲基丙烯酰胺基乙醇酸酯甲基醚)；和含有甲硅烷基的单体(例如甲基丙烯酸三甲氧基甲硅烷基丙基酯)。
所述单体还可包含一种或多种交联剂，例如具有3-10个碳原子的α，β-单烯键式不饱和羧酸的N-烷基醇酰胺，及其与具有1-4个碳原子的醇的酯(例如N-羟甲基丙烯酰胺和N-羟甲基甲基丙烯酰胺)；基于乙二醛的交联剂；含有两个乙烯基的单体；含有两个亚乙烯基的单体；和含有两个烯基的单体。交联单体的实例包括二元醇与α，β-单烯键式不饱和一元羧酸的二酯，而所述不饱和一元羧酸中，可使用丙烯酸和甲基丙烯酸。含有两个非共轭烯键式不饱和双键的这类单体的实例为烷撑二醇的二丙烯酸酯和二甲基丙烯酸酯，例如乙二醇二丙烯酸酯、1，3-丁二醇二丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯和丙二醇二丙烯酸酯、二乙烯基苯、甲基丙烯酸乙烯酯、丙烯酸乙烯酯、甲基丙烯酸烯丙酯、丙烯酸烯丙酯、马来酸二烯丙酯、富马酸二烯丙酯和亚甲基双丙烯酰胺。在一些实施方案中，所述交联单体包括烷撑二醇的二丙烯酸酯和二甲基丙烯酸酯，和/或二乙烯基苯。当在共聚物中使用交联单体时，其存在量基于单体总重量计可为0.2-5重量％，其被算作是共聚物中所用单体总量的一部分。
除所述交联单体外，所述单体还含有少量(例如0.01-4重量％，基于单体总重量计)的分子量调节剂，例如叔十二烷基硫醇。优选将这类物质与待聚合的单体混合添加到聚合区域中，并算作共聚物中所用不饱和单体总量的一部分。
在一些实施方案中，所述不饱和单体可包括苯乙烯、α-甲基苯乙烯、(甲基)丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸、巴豆酸、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、乙酸乙烯酯、丁二烯、(甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯腈、(甲基)丙烯酸羟乙酯和(甲基)丙烯酸缩水甘油酯。
在一些实施方案中，所述共聚物可为由单体得到的苯乙烯丙烯酸共聚物，所述单体包括苯乙烯、(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯腈及其混合物。例如，所述苯乙烯丙烯酸共聚物可包括苯乙烯和以下物质的至少一种：(甲基)丙烯酸、衣康酸、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯腈和(甲基)丙烯酸羟乙酯。所述苯乙烯丙烯酸共聚物可包含39-69重量％的(甲基)丙烯酸酯、30-60重量％的苯乙烯、0-3重量％的(甲基)丙烯酰胺和0-10重量％的(甲基)丙烯腈。苯乙烯丙烯酸共聚物还可包含0-5重量％的一种或多种如上所述的交联单体，例如烷撑二醇二丙烯酸酯和二甲基丙烯酸酯。
在一些实施方案中，所述共聚物可为由单体得到的苯乙烯丁二烯共聚物，所述单体包括苯乙烯、丁二烯、(甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯腈、衣康酸和(甲基)丙烯酸。所述苯乙烯丁二烯共聚物可包含40-75重量％的苯乙烯、25-60重量％的丁二烯、1-10％的衣康酸和/或(甲基)丙烯酸、0-3重量％的(甲基)丙烯酰胺和0-20重量％的(甲基)丙烯腈。所述苯乙烯丁二烯共聚物还可包含0-5重量％的一种或多种如上所述的交联单体，例如二乙烯基苯。
在一些实施方案中，所述共聚物由含量大于约60重量％至小于100重量％、约62至约95重量％、约65至约92重量％或约70至约85重量％的不饱和单体得到，所述值基于单体总重量(或纸张中的干聚合物重量)计。
除所述不饱和单体外，所述共聚物还可由衍生自碳水化合物的化合物形成。所述衍生自碳水化合物的化合物可具有约10至约35、约12.5至约25或约15至约20个葡萄糖当量(DE)。所述DE值可根据Lane and Eynon测试法(国际标准ISO 5377：1981)测定。衍生自碳水化合物的化合物的重均分子量(Mw)可为约3000至约20,000、约5000至约17,000，或约8000至约14,000。所述衍生自碳水化合物的化合物在室温下可以大于约40重量％、大于约50重量％或大于约60重量％的量溶于水，或者甚至在室温下完全可溶于水。室温下50重量％的衍生自碳水化合物的化合物的水溶液可具有100-1000cp或200-500cp的粘度。
在一些实施方案中，所述衍生自碳水化合物的化合物可包括糊精、麦芽糖糊精或其混合物。所述糊精、麦芽糖糊精或其混合物可具有上述的DE、分子量、水溶性和粘度。糊精和麦芽糖糊精通常为降解的淀粉，淀粉的降解可在添加或不添加化学制剂的情况下通过加热实现，在降解条件下的降解片段可重新组合，从而形成在原来的淀粉中不存在的新键。烘焙糊精(roast dextrin)，例如通常在少量酸的存在下通过将湿淀粉加热成干淀粉而制备的白糊精和黄糊精，是较不优选的。所述衍生自碳水化合物的化合物可按Guinther Tegge，Starkeund Starkederivate，Behr′s Verlag，Hamburg 1984，第173页和第220页及以后各页中和EP 441 197中所述制备。
所述衍生自碳水化合物的化合物可由任何天然淀粉制备，所述天然淀粉例如谷类淀粉(例如玉米、小麦、稻或大麦)、块茎及根类淀粉(例如马铃薯、木薯块根或竹芋淀粉)或西米淀粉。所述衍生自碳水化合物的化合物也可具有双峰分子量分布并可具有如上所述的重均分子量。所述衍生自碳水化合物的化合物可具有非均一性U(定义为重均分子量Mw和数均分子量Mn之间的比例)，其特点是分子量分布在6-12、7-11或8-10范围内。分子量低于1000的衍生自碳水化合物的化合物的重量比可为10重量％-70重量％，或20重量-40重量％。在一些实施方案中，在浓度为40重量％的水溶液中，所述衍生自碳水化合物的化合物可具有0.01-0.06、0.015-0.04或0.02-0.035的动态粘度η40[Pa·s]，其根据DIN 53 019在25℃和75s-1的剪切梯度下测得。
在一些实施方案中，所述衍生自碳水化合物的化合物可例如通过醚化或酯化而进行化学改性。所述化学改性也可在初始淀粉降解之前对其预先进行。酯化可以使用无机酸和有机酸，或其酸酐或氯化物进行。也可使用磷酸化的(Phosphated)和乙酰化的降解的淀粉进行。醚化的最常用方法为用有机卤素化合物、环氧化物或硫酸盐在碱性水溶液中处理。所述醚可为烷基醚、羟烷基醚、羧基烷基醚和烯丙基醚。
所述共聚物可由基于单体总重量(或纸张中干聚合物重量)计大于0至小于约50重量％、约5至约45重量％、约8至约40重量％、或约15至约35重量％的所述衍生自碳水化合物的化合物得到。
除所述共聚物外，纸张涂覆或粘合制剂还包括一种基于四磺酸盐的荧光增白剂。适宜的基于四磺酸盐的荧光增白剂包括来自Bayer的
液体和
液体--它们为4，4’-二氨基-均二苯代乙烯-2，2’-二磺酸的四磺化衍生物，以及来自Clariant Paper Chemicals的
一部分所述基于四磺酸盐的荧光增白剂可用基于六磺酸盐的荧光增白剂替代。此外，虽然较不优选，但也可使用基于二磺酸盐的荧光增白剂替代最多约50％的基于四磺酸盐的荧光增白剂。基于六磺酸盐和基于二磺酸盐的荧光增白剂是本领域已知的。
在一些实施方案中，荧光增白剂未被活化。所述制剂可基本不含用于提高荧光增白剂的增白性能的活化剂。示例性活化剂包括聚乙烯醇、羧甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮和非水溶性淀粉。所述非水溶性淀粉在25℃下不溶于水并且通常不降解。所述非水溶性淀粉通常具有大于100,000(通常为200,000-500,000)的MW和小于5(通常约1)的DE。所述制剂可基本不含(例如基于该制剂的固体含量计小于0.1重量％)聚乙烯醇、羧甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮和非水溶性淀粉。所述制剂可甚至完全不含聚乙烯醇(PVOH)、羧甲基纤维素(CMC)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和非水溶性淀粉。在一些实施方案中，可使用活化剂，但其量基本小于纸张制剂中常用的量。例如，基于全部制剂计，制剂中可包含通常所用活化剂量的小于25％甚至小于10％，或小于0.4重量％甚至小于0.2重量％。活化剂与荧光增白剂的重量比小于1∶1、小于0.5∶1、小于0.2∶1、小于0.1∶1或者甚至为0∶1。
所述纸张粘合或涂覆制剂可包含填充剂、染料和/或颜料。填充剂可添加到纸张中以赋予其某些性能，例如光滑性、白度、增加的密度或重量、降低的孔隙率、增加的不透明性、平整性(flatness)、光泽度等。适宜的填充剂包括碳酸钙(沉淀的或粉碎的)、高岭土、粘土、滑石、硅藻土、云母、硫酸钡、碳酸镁、蛭石、石墨、炭黑、氧化铝、二氧化硅(粉末或分散体形式的热解法或沉淀法二氧化硅)、胶体二氧化硅、硅胶、二氧化钛、氢氧化铝、三水合铝、缎光白(satinewhite)、氧化镁、塑料颜料、白尿素树脂颜料(white urea resinpigment)和橡胶粉末。
如果纸张为彩色纸或花纹纸，则还可包含染料和/或颜料。示例性染料包括碱性染料、酸染料、阴离子直接染料、阳离子直接染料、阴离子颜料分散体和阳离子颜料分散体。可使用各种有机颜料和无机颜料作为着色剂，包括无毒防腐蚀颜料。所述颜料的实例有磷酸酯型防腐蚀颜料，例如磷酸锌、磷酸钙、磷酸铝、磷酸钛、磷酸硅，及它们的正磷酸盐和熔成磷酸盐(fused phosphate)；钼酸盐型防腐蚀颜料，例如钼酸锌、钼酸钙、钼酸锌钙、钼酸锌钾、磷钼酸锌钾(potassiumzinc phosphomolybdate)和磷钼酸钙钾；和硼酸盐型防腐蚀颜料，例如硼酸钙、硼酸锌、硼酸钡、偏硼酸钡和偏硼酸钙。
在一些实施方案中，所述纸张粘合或涂覆制剂可包含一种不是由衍生自碳水化合物的化合物得到的聚合物粘合剂。所述聚合物粘合剂可为一种纯的丙烯酸共聚物、苯乙烯丙烯酸共聚物、苯乙烯丁二烯共聚物、乙烯基丙烯酸共聚物，或其混合物。例如，可包含苯乙烯丙烯酸共聚物或苯乙烯丁二烯共聚物。
在一些实施方案中，所述纸张粘合或涂覆制剂可包含一种增稠剂。适宜的增稠剂包括(甲基)丙烯酸/(甲基)丙烯酸烷基酯共聚物(例如
增稠剂和
增稠剂，两者均可商购于BASF Corporation)、羟乙基纤维素、瓜尔胶、加尔胶、角叉菜聚糖、黄原胶、acetan、魔芋葡苷聚糖(konjac mannan)、木葡聚糖(xyloglucan)、氨基甲酸酯类，及其混合物。增稠剂可以水性分散体或乳液的形式或以固体粉末的形式添加到制剂中。
在一些实施方案中，所述纸张粘合或涂覆制剂可包含其他添加剂。所述添加剂可为通常可包含在纸张涂覆或粘合组合物中的任何添加剂。其他添加剂包括表面活性剂、湿润剂、保护胶体、抗微生物剂、分散剂、触变剂、冷冻贮存稳定添加剂、pH调节剂、缓蚀剂、紫外光稳定剂、交联剂、交联促进剂和润滑剂。
纸张粘合或涂覆组合物可包含大于50％的固体、55-75％的固体，或60-70％的固体。所述共聚物的存在量可为所述固体含量的2-12重量％、4-10重量％或6-9重量％。所述四磺酸盐荧光增白剂的存在量可为所述固体含量的大于0至2重量％或0.5-1.5重量％。其他聚合物粘合剂的存在量可为所述固体含量的0-5重量％、0-3重量％或0-1重量％。增稠剂的存在量可为所述固体含量的0-5重量％、大于0至3重量％或大于0至1重量％。所述填充剂、颜料和/或染料的存在量可为所述固体含量的82-95重量％或85-90重量％。其他添加剂的存在量可为所述固体含量的0-5重量％、0-3重量％或0-1重量％。
所述聚合物水性分散系可通过在所述衍生自碳水化合物的化合物的存在下使用自由基含水乳液聚合法聚合不饱和单体而制备。适宜的方法在美国专利No.6,080,813中有描述，该专利的全部内容通过引用纳入本文。乳液聚合的温度通常为30-95℃或75-90℃。聚合介质可只包括水或包括水和与水混溶的液体(例如甲醇)的混合物。在一些实施方案中，只使用水。乳液聚合可以批量法或以进料法的形式进行，所述进料法包括阶段过程或梯度过程。在一些实施方案中，使用进料法，其中，一部分聚合批料被加热至聚合温度并部分地聚合，同时在保持聚合的情况下，将其余的聚合批料随后分阶段或以浓度梯度的叠加、通常通过多个空间上独立的进料流连续进料到聚合区域中，其中，一个或多个进料流含有纯的或乳化形式的单体。初始引入的混合物和/或单体进料流可含有少量的乳化剂，基于待聚合的单体总量计，通常小于0.5重量％。所述单体通常可在用这些助乳化剂预乳化之后进料到聚合区域中。进料过程可设计成首先将所有待使用的衍生自碳水化合物的化合物以溶解的形式引入含水混合物中。这意指，在用以形成衍生自碳水化合物的化合物的水解结束之后，淀粉原料部分水解时产生的水溶液可例如通过将催化性的酸中和并冷却而进一步直接用于含水乳液聚合。对衍生自碳水化合物的化合物通过例如喷雾干燥进行的预先分离不是必需的，但也可以使用。
自由基乳液聚合可在自由基聚合引发剂的存在下进行。可在所述方法中使用的自由基聚合引发剂为那些能够引发自由基含水乳液聚合的所有引发剂，包括碱金属过二硫酸盐和H2O2，或偶氮化合物。也可使用包含至少一种有机还原剂和至少一种过氧化物和/或氢过氧化物的结合体系，例如过氧化氢叔丁基和羟基甲亚磺酸的钠金属盐或过氧化氢和抗坏血酸。也可使用还含有少量金属化合物的结合体系，所述金属化合物可溶于聚合介质并且其金属组分可以多于一种的氧化态形式存在，例如，抗坏血酸/硫酸亚铁(II)/过氧化氢的形式，其中抗坏血酸可用羟基甲亚磺酸的钠金属盐、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠(sodium metal bisulfite)替代，并且过氧化氢可用过氧化氢叔丁基或碱金属过二硫酸盐和/或过二硫酸铵替代。在所述结合体系中，也可使用衍生自碳水化合物的化合物作为还原剂。一般地，基于待聚合单体的总量计，所用自由基引发剂体系的量为0.1-2重量％。在一些实施方案中，引发剂为过二硫酸铵和/或碱金属过二硫酸盐(例如过二硫酸钠)，其可以是单独的或可作为结合体系的一种组分。
自由基引发剂体系在自由基含水乳液聚合过程中添加到聚合反应器中的方式不是关键。其可在开始时全部引入聚合反应器中，或在自由基含水乳液聚合过程中随着其被消耗而连续添加或逐步添加。详言之，如本领域普通技术人员已知的，这取决于引发剂体系的化学性质和聚合温度。在一些实施方案中，一部分在开始时引入，其余部分随着其被消耗而添加到聚合区域中。还可在高于常压的压力或减压下进行自由基含水乳液聚合。
聚合物水性分散系可制备成总固体含量为10-75重量％、15-65重量％或20-60重量％。如果需要提供40-75重量％的总固体含量，则可将聚合物水性分散系进行浓缩。聚合物水性分散系可以本身已知的方式转化为可再分散的聚合物粉末(例如喷雾干燥、辊式干燥或抽吸过滤干燥)。如果想要干燥聚合物水性分散系，则可在分散系中使用干燥助剂。所述共聚物具有长的贮存期限并可再分散在水中以用于纸张的涂覆或粘合制剂中。
所述聚合物水性分散系可与基于四磺酸盐的荧光增白剂及任选地与其他组分进行混合，所述其他组分例如聚合物粘合剂、增稠剂、填充剂、颜料、染料及其他添加剂。混合顺序不是关键，但是制剂中需要存在足够的水，以添加固体组分，例如某些填充剂。
涂覆或粘合制剂可以以涂层的形式施用于纸张上。如果该制剂以涂层的形式提供，则其可使用本领域已知的任何方法施用，所述方法例如辊涂、刮涂或计量施胶法(metered size press)。所述制剂的提供量可为7-20g/m2每150g/m2纸张。在一些实施方案中，基于所涂覆纸张的重量计，所述制剂的施用量可为小于15重量％或4-12重量％。
所得纸，例如纸张、纸板和卡纸板，含有一种纤维基质和一种粘合剂组合物，所述粘合剂组合物含有一种由一种不饱和单体和一种衍生自碳水化合物的化合物进行聚合而得到的共聚物，及一种基于四磺酸盐的荧光增白剂。所述粘合剂可以涂层的形式提供于纸张基质上。被制剂涂覆的所述纸张基质可为任何纸张基质，包括但不限于纸、纸板和卡纸板。所述制剂可以任何类型的纸张涂覆法使用，所述方法例如轮转凹版印刷法(rotogravure process)、平板胶印法(sheet offsetprocess)、卷筒纸胶印法(web offset process)法和苯胺法(flexographicprocess)。
在该应用中，除另有明确指明外，衍生自碳水化合物的化合物的重均分子量数据使用凝胶渗透色谱法(GPC)测定，测定在以下条件下进行：
柱：3个钢制单元，尺寸为7.5×600mm，填充有TSK凝胶G 2000PW；G 3000PW和G 4000PW。筛孔为5μm
洗脱液：蒸馏水
温度：RT(室温)
检测：差示折光计(例如ERC 7511)
流速：0.8ml/min，泵(例如ERC 64.00)
注射体积：20μl，阀(例如VICI 6通阀)
评估：Bruker Chromstar GPC软件
标定：低分子量范围内的标定使用葡萄糖、棉子糖、麦芽糖和麦芽五糖(maltopentose)进行。对于高分子量范围，使用多分散性＜1.2的支链淀粉标准品进行标定。
如此处所述，Prufbau胶版印刷试验按如下进行：
1.定义
1.1.压印--穿过机器。
1.2.起毛--在印刷压印过程中有时由于施胶不够、有时由于油墨过粘而使纸张或涂层表面的任何部分升高
2.工艺
2.1.对设备/试剂的要求
2.1.1.多功能印刷测试机(System Dr.Druner-Prufbau)
2.1.2.油墨--Novagloss 4G 655-K+EA标准胶印测试油墨
2.1.3.印刷形式--4cm宽的铝盘
2.1.4.印刷压力--800N
2.1.5.印刷速度--恒定为1m/s
2.1.6.供墨单元的需求量--每个试样0.3mL油墨，分布时间--30秒，印刷形式的上墨时间--30秒。
2.1.6.1.每一个上墨站应只使用一个盘，之后清洁该盘，以将新鲜油墨用于每一个试样。
2.1.6.2.如果进行多于四个的试验，则应清洁橡胶辊。
2.2.工艺步骤
2.2.1.通过在标准TAPPI条件下空气调节24小时而制备试样(纸张或纸板)。在整个试验过程中均应保持进行该空气调节。
2.2.2.将试样切割成尺寸为约240mm±2mm乘以47±0.5mm。如果试样太宽，则可能会妨碍其穿过设备。如果试样太窄，则可能导致试样运行至旁边或歪斜。
2.2.3.将试样放在位于试样载体末端的夹具下，并将该试样返折180°，从而使其在载体上是平整且平行于载体，待测的一面位于最上方。用带子将自由端固定。不要用指纹污染试样的待测部分。
2.2.4.将固定的试样放在印刷台前面的轨道中，并安装印刷盘。载体上的夹具应位于后面，以使被固定的试样末端最先印刷。
2.2.5.印刷该试样。
2.2.6.使用同一个印刷盘在暂停10秒之后再次印刷。注意：暂停的时长可进行调节以达到所需的起毛程度。各次印刷之间无需对盘进行清洁。
2.2.7.再次暂停同样的时间之后，再对试样进行印刷。对试样印刷一定的次数，或直至其开始起毛为止，在此情况下，记下印刷的次数。
2.2.8.记录下起毛出现时压印的次数。如果在最后一次压印时未出现起毛，则记录下符号＞和最后压印的次数。注意：通过在纸张和印刷盘上进行循序渐进的干燥，油墨变粘稠。然后纸张由于多次印刷而受到增加的力。涂层与油墨的流动部分越接近，(油墨粘度的增加越慢)，在开始起毛之前的次数可能越多。
如本文中所述，Prufbau湿润起毛试验按如下进行：
1.工艺
1.1.对设备/试剂的要求
1.1.1.多功能印刷测试机(附有润湿单元的Prufbau)
1.1.2.油墨--测试油墨
1.1.3.印刷形式--4cm宽的橡皮衬布盘(blanket disc)
1.1.4.印刷压力-600N
1.1.5.印刷速度--恒定为3m/s
1.1.6.湿润单元的速度--恒定为1m/s
1.1.7.供墨单元的需求量--约0.16mL
1.1.8.润版液--10μL 90/10的水与异丙醇的混合物(可将该溶液的量增加至实现起毛)
1.1.9.调节湿润单元的延迟计时器至实现起毛。(在第1秒开始，然后按所需调节对照试样的延迟，至看到起毛。)
1.2.工艺步骤
1.2.1.通过在标准TAPPI条件下空气调节24小时来制备试样(纸张或纸板)。在整个试验过程中均应保持进行该空气调节。将试样切割成尺寸约为240mm±2mm乘以47±0.5mm。如果试样太宽，则可能会妨碍其穿过设备。如果试样太窄，则可能导致试样运行至旁边或歪斜。
1.2.2.将试样放在位于试样载体末端的夹具下，并将该试样返折180°，从而使其在载体上是平整且平行于载体的，待测的一面位于最上方。用带子将自由端固定。不要用指纹污染试样的待测部分。
1.2.3.打开电源和冷却装置。将油墨分配辊与驱动辊接触放置。打开分配辊并在测试之前运行至少15分钟以使温度平衡。
1.2.4.将附有试样的载体放在湿润单元前面的载体槽中。
1.2.5.在湿润单元吸量管中装入10μl润版液并将其放入湿润单元中。
1.2.6.停止油墨分配辊并将约0.16ml(油墨吸量管上1.6圈)油墨施用于辊台(roller station)。
1.2.7.同时启动油墨分配辊和计时器。
1.2.8.在经过30秒后，将被包覆的印刷盘与油墨辊接触放置。
1.2.9.对序列中的每个试样同时释放润版液(50-54秒范围)。溶液释放时启动润版液辊。
1.2.10.在经过60秒后，将印刷盘从油墨辊中取出并固定在印刷单元的核心处。启动核心发动机。
1.2.11.当发出润版液示警时，使润版液上的杠杆升起。这将使载体穿过润湿台和印刷台。
1.2.12.将试验带从载体上除去并使油墨干燥，然后对油墨密度进行读数。
1.2.13.停止核心驱动机和润版液单元。
1.2.14.对每一个待测试样重复步骤1.2.4至1.2.13。
1.2.15.借助光密度计，对每个带中的10个干燥区域和10个湿润区域中的油墨密度进行读数。记录干燥区域中的平均密度。记录湿润区域中的平均密度。记录％油墨保留率((湿润平均值/干燥平均值)×100))。
实施例
使用70份
粉碎的碳酸钙和30份
的细碎高岭土配制备标准经涂覆无纤维纸涂敷色料。涂覆制剂的粘合剂水平设定为12份。所评估的粘合剂为
BN 4606胶乳粘合剂，其作为市售品对照品。使用含有58％苯乙烯、38％丁二烯和4％丙烯酸的羧化苯乙烯-丁二烯乳液聚合物作为实验对照品(比较例1和2)。以与比较例1和2相同的方式分别制备两个实验室聚合粘合剂(实施例1和2)，不同在于，所述粘合剂共聚物以每100份单体(即，苯乙烯、丁二烯和丙烯酸)使用30份麦芽糖糊精化合物的方式得到。所述麦芽糖糊精化合物的DE＝18并且Mw为11,000。使用
即4，4’-二氨基-均二苯代乙烯-2，2’-二磺酸的四磺化衍生物，作为所有制剂中的荧光增白剂。将使用
作为增稠剂的全合成的标准制剂与对荧光增白剂使用标准活化剂的制剂进行比较，所述活化剂包括聚乙烯醇(PVOH)羧甲基纤维素(CMC)
和非水溶性淀粉(
280)。在使用活化剂的制剂中，出于对粘度的考虑，需降低
FD的水平；但是，仅在使用两重量份淀粉作为活化剂的条件下才进行粘合剂水平的调节。使用
即来自BASF Corporation的硬脂酸钙，作为润滑剂。按表1中所示制备十一种涂覆制剂。
涂覆制剂使用Modern Metal Kraft台式涂布机涂于标准的无纤维纸基料上。基片不含荧光增白剂。涂层的目标重量为12.5gsm。所有纸张使用具有一个压区(nip)并且每线性英寸500磅的超级压光机进行压光。
对纸张的CIE和TAPPI亮度进行测试，如图1-3中所示。在过滤紫外光和不过滤紫外光的情况下，测试CIE亮度。包含UV光的亮度和过滤掉(或去掉)UV光的亮度之间的“差值”被认为是使荧光增白剂活化的各种载体的标示，如图2中所示。使用TAPPI测试T452来测定TAPPI亮度。
从图1-3中可以看到，实施例1和2的含有粘合剂的麦芽糖糊精能提高涂层的亮度。这通过将
4606胶乳制剂和比较例1和2与实施例1和2进行直接比较而变得特别明显。甚至在不含活化剂的制剂中由麦芽糖糊精得到的粘合剂共聚物的改进的荧光增白剂活化作用也很明显。
起毛试验(Pick testing)也在测试纸上进行。特别地，Prufbau胶版印刷试验、IGT干起毛试验和Prufbau湿润起毛试验均在含有测试制剂的纸张上进行。图4为展示使用测试组合物的纸张的Prufbau胶版印刷的图，并且该测试按上述进行。图5为展示使用测试组合物的纸张的以ft/min计的IGT干起毛的图，并且这些测试使用TAPPI测试499进行。图6为展示使用测试组合物的纸张的Prufbau湿润起毛的图，并且该测试也按上述进行。
从图4中可以看到，由麦芽糖糊精得到的粘合剂共聚物(实施例1和2)显示出改进的胶版印刷测试结果。该改进在不使用活化剂的制剂中可清楚看到。在使用活化剂例如非水溶性淀粉、PVOH或CMC的制剂中，未观察到合格与不合格的明显差异。
IGT干起毛结果在图5中给出。不使用活化剂的
4606胶乳试样、比较例1和比较例2的平均IGT为183ft/min，而不含活化剂的实施例1和2(使用由麦芽糖糊精得到的粘合剂共聚物)的平均IGT为207ft/min。但是，当使用PVOH或CMC作为活化剂时，
4606和比较例1和2与由麦芽糖糊精得到的粘合剂共聚物(实施例1和2)相比，具有稍高但相当的强度。
Prufbau湿润起毛测试结果在图6中给出。这些结果表明，由麦芽糖糊精得到的粘合剂共聚物提供了与
4606实施例及比较例1和2相比较低的湿润起毛抗性。但是，应注意的是，这些实施例未包含任何交联剂，并且它们通常以全合成、无木浆等级的形式包含在内，这将增加由麦芽糖糊精得到的粘合剂共聚物的湿起毛强度。例如，乙二醛型交联剂可包含在用于平板胶印制剂中的实施例1和2的制剂中。
制备含有60重量份碳酸钙(HC 90Omya)、40重量份粘土(Hydragloss 90Huber)、14重量份
苯乙烯丙烯酸胶乳粘合剂(购自BASF Corporation)、0.2重量份分散剂(Colloids 226)、0.8重量份硬脂酸钙润滑剂
0.3重量份
增稠剂、2.3重量份四磺化的荧光增白剂(
购自Clariant Paper Chemicals)和3.3重量份聚乙烯醇活化剂的制剂(比较例3)。所得比较例3的制剂含有65％的固体，并使用苛性碱将其pH调节为8.5。
在实施例3和4中，将比较例3的制剂通过将
胶乳改性使其包含24重量份麦芽糖糊精(每100重量份单体)而进行改性。此外，实施例3和实施例4中聚乙烯醇活化剂的量分别为0.5重量份和1.0重量份。
图7为展示使用比较例3、实施例3和实施例4的纸板的TAPPI亮度的图。如该图中所示，具有显著较少的活化剂的实施例3和4的亮度值与比较例3的亮度值相当。
比较例4使用与比较例3相同的制剂制备，但是其还包含作为粘合剂的
4606X苯乙烯-丁二烯胶乳。实施例5的制备与比较例4类似，不同在于，对
4606X苯乙烯-丁二烯胶乳进行改性使其包含22重量份麦芽糖糊精(每100份单体)。此外，实施例5不包含聚乙烯醇活化剂。
图8为展示当将实施例5和比较例4施用于具有纸背衬的玻璃上时包含UV的CIE亮度减去不包含UV的CIE亮度的图。如该图中所示，实施例5中麦芽糖糊精的存在显著改进了该组合物的CIE亮度差，即使在不包含活化剂的情况下亦如此。
本文中描述了本发明的多个实施方案。但是，应理解的是，在不偏离本发明主旨和范围的情况下，可进行多种改变。此外，仅对本文公开的制剂、方法或产品的某些代表性的结合进行了明确描述，但是所述方法步骤的其他结合或者组合物或产物的各元素的结合均意欲落在所附权利要求的范围内。因此，步骤、元素或组分的结合可在本文明确提及；但是即使未明确指明，所述步骤、元素和组分的所有其他结合也包括在内。
Claims (35)
1.一种纸张涂覆或粘合制剂，其含有：
一种聚合物水性分散系，该分散系含有一种由一种不饱和单体和一种具有约10至约35个葡萄糖当量(DE)的衍生自碳水化合物的化合物进行聚合得到的共聚物；和
一种基于四磺酸盐的荧光增白剂。
2.权利要求1的制剂，其中所述衍生自碳水化合物的化合物选自糊精、麦芽糖糊精及其混合物。
3.权利要求1或2的制剂，其中所述衍生自碳水化合物的化合物的DE为约12.5至约25。
4.权利要求1-3中任一项的制剂，其中所述衍生自碳水化合物的化合物的DE为约15至约20。
5.权利要求1-4中任一项的制剂，其中所述衍生自碳水化合物的化合物的分子量为约3000至约20,000。
6.权利要求1-5中任一项的制剂，其中所述衍生自碳水化合物的化合物的分子量为约5000至约17,000。
7.权利要求1-6中任一项的制剂，其中所述衍生自碳水化合物的化合物在室温下可溶于水的量为大于约40重量％。
8.权利要求1-7中任一项的制剂，其中所述共聚物选自纯的丙烯酸共聚物、苯乙烯丙烯酸共聚物、苯乙烯丁二烯共聚物，和乙烯基丙烯酸共聚物。
9.权利要求1-8中任一项的制剂，其中所述共聚物选自苯乙烯丙烯酸共聚物。
10.权利要求1-9中任一项的制剂，其中所述不饱和单体包括选自苯乙烯、(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯腈的一种单体及其混合物。
11.权利要求1-10中任一项的制剂，其中所述共聚物由基于单体总重量计约5至约45重量％的衍生自碳水化合物的化合物得到。
12.权利要求1-11中任一项的制剂，其中所述共聚物由基于单体总重量计约8至约40重量％的衍生自碳水化合物的化合物得到。
13.权利要求1-12中任一项的制剂，其中所述聚合物水性分散系包含一个分散相和一个水相，并且所述共聚物中含有的衍生自碳水化合物的化合物存在于所述分散相中。
14.权利要求1-13中任一项的制剂，其中所述荧光增白剂未被活化。
15.权利要求1-14中任一项的制剂，其中所述制剂基本不含聚乙烯醇、羧甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮和非水溶性淀粉。
16.权利要求1-15中任一项的制剂，其中所述聚合物水性分散系还含有一种基于六磺酸盐的荧光增白剂。
17.一种制备纸张涂覆或粘合制剂的方法，该方法包括：
将一种不饱和单体和一种具有约10至约35个葡萄糖当量(DE)的衍生自碳水化合物的化合物的混合物在一种水性介质中聚合，从而得到一种为聚合物水性分散系形式的共聚物；和
将所述聚合物水性分散系与一种基于四磺酸盐的荧光增白剂混合。
18.一种改进纸张的增白性能的方法，该方法包括：
提供一种聚合物水性分散系，该分散系包含一种通过将一种不饱和单体和一种具有约10至约35个葡萄糖当量(DE)的衍生自碳水化合物的化合物进行聚合而得到的共聚物；
将该聚合物水性分散系与一种基于四磺酸盐的荧光增白剂混合，从而制得一种纸张涂覆或粘合制剂；和
将该制剂以涂层的形式涂于纸张上。
19.权利要求18的方法，其中所述提供步骤包括，将一种不饱和单体和一种具有约10至约35个葡萄糖当量(DE)的衍生自碳水化合物的化合物的混合物在一种水性介质中聚合，从而制得所述共聚物。
20.权利要求17-19中任一项的方法，其中所述衍生自碳水化合物的化合物选自糊精、麦芽糖糊精及其混合物。
21.权利要求17-20中任一项的方法，其中所述衍生自碳水化合物的化合物的DE为约12.5至约25。
22.权利要求17-21中任一项的方法，其中所述衍生自碳水化合物的化合物的分子量为约3000至约20,000。
23.权利要求17和19-22中任一项的方法，其中所述聚合步骤包括：首先将室温下的含有大于约40重量％所述衍生自碳水化合物的化合物的衍生自碳水化合物的化合物的水溶液与所述不饱和单体混合，然后使该混合物聚合，从而形成所述共聚物。
24.权利要求17-23的方法，其中所述共聚物由基于单体总重量计约5至约45重量％的衍生自碳水化合物的化合物得到。
25.权利要求17-24的方法，其中所述荧光增白剂未被活化。
26.权利要求17-25的方法，其中所述制剂基本不含聚乙烯醇、羧甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮和非水溶性淀粉。
27.含有一种纤维基质和一种粘合剂组合物的纸张，所述粘合剂组合物含有一种由一种不饱和单体和一种具有约10至约35个葡萄糖当量(DE)的衍生自碳水化合物的化合物进行聚合而得到的共聚物，和一种基于四磺酸盐的荧光增白剂。
28.权利要求27的纸张，其中所述衍生自碳水化合物的化合物选自糊精、麦芽糖糊精及其混合物。
29.权利要求27-28中任一项的纸张，其中所述衍生自碳水化合物的化合物的DE为约12.5至约25。
30.权利要求27-29中任一项的纸张，其中所述衍生自碳水化合物的化合物的分子量为约3000至约20,000。
31.权利要求27-30中任一项的纸张，其中所述衍生自碳水化合物的化合物在室温下可溶于水的量为大于约40重量％。
32.权利要求27-31中任一项的纸张，其中所述共聚物由基于聚合物干重量计约5至约45重量％的衍生自碳水化合物的化合物得到。
33.权利要求27-32中任一项的纸张，其中所述荧光增白剂未被活化。
34.权利要求27-33中任一项的纸张，其中所述粘合剂基本不含聚乙烯醇、羧甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮和非水溶性淀粉。
35.权利要求27-34中任一项的纸张，其中所述粘合剂以涂层的形式提供于纸张基质上。
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