CN101974276B - 一种自交联热塑性丙烯酸酯树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种自交联热塑性丙烯酸酯树脂的制备方法，属于涂料工业技术领域。本发明首先合成带特定官能团的功能性丙烯酸酯树脂，然后在这些特定的官能团上引入带空干性的支链，与催干剂，功能性稀释剂和溶剂复配制备自交联热塑性丙烯酸酯树脂。本发明的自交联热塑性丙烯酸酯树脂用于制备室温固化交联的涂料，该涂料耐溶剂性能优良，硬度大，附着力高，成本低廉，应用于家具涂料、防腐涂料、汽车修补涂料。
Description
技术领域
本发明公开了一种自交联热塑性丙烯酸酯树脂的合成方法，属于涂料工业技术领域。
背景技术
热塑性丙烯酸酯树脂具有良好的保光保色性、耐水性、干燥快、施工方便，易于施工重涂和返工，而且价格低廉，广泛的应用在涂料和油墨行业，如汽车修补漆、手机涂层、家具漆、防腐涂料、油墨等。其耐有机溶剂和耐磨性性能比较差限制了其在某些场所的使用，如耐有机溶剂和耐磨要求比较高的场所。本发明通过在丙烯酸酯树脂侧基引入空干性支链，依靠支链在空气中能发生交联反应，开发的自交联热塑性丙烯酸酯树脂既有传统丙烯酸酯树脂的分子量高，干燥快、流平性好、价格低廉的优点，同时在成膜后能慢速交联，耐有机溶剂和化学试剂，有效的提高树脂的耐溶剂性和耐磨性，具有非常好的应用前景。
发明内容
本发明公开了一种自交联热塑性丙烯酸酯树脂，通过在丙烯酸酯树脂侧基引入空干性支链，有效的提高树脂的耐溶剂性和耐磨性，具有非常好的应用前景。
本发明的技术方案：一种自交联热塑性丙烯酸酯树脂的制备方法，首先合成带官能团的功能性丙烯酸酯树脂，然后在这些官能团上引入带空干性的支链，与催干剂、功能性稀释剂和溶剂复配制备自交联热塑性丙烯酸酯树脂；步骤为：
（1）功能性丙烯酸酯树脂的合成：烯类单体10-40份，功能性丙烯酸单体5-20份，引发剂0.5-2份，均匀混合，取混合物质量1/4-1/3置入反应器中，再加入50-150份溶剂，升温至50-120℃反应0.5-1.5小时，然后将剩余的3/4-2/3混合物滴加入反应器中，2小时加完，补加0.3份引发剂，保温1小时，得到带官能团的功能性丙烯酸酯树脂；
（2）空干性支链的引入：将步骤（1）合成的功能性丙烯酸酯树脂升温至110-137℃，加入4-5份的带空干性支链的物质，0.4份阻聚剂对苯二酚，分离分液器中水分，反应2-2.5小时，取少量样品测定其固含量，根据所得结果计算，加入溶剂配置成固含量40%-50%的树脂，得到带空干性支链的丙烯酸酯树脂；
（3）自交联热塑性丙烯酸酯树脂的配制：在步骤（2）合成产物中加入0.5-1份催干剂，2份功能性稀释剂，均匀混合得到自交联热塑性丙烯酸酯树脂；
所述烯类单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、乙酸乙烯酯中的一种或几种。
所述功能性丙烯酸单体选用丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、或丙烯酸羟丙酯。
所述引发剂选用偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、或过氧化苯甲酰。
所述溶剂选用甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲乙酮、环己酮、溶剂油中的一种或几种。
所述带空干性支链的物质选用油酸、亚油酸、亚麻仁油、或三羟甲基二烯丙基醚。
所述催干剂选用钴催干剂、锰催干剂、锌催干剂、稀土催干剂之一种或几种。
所述功能性稀释剂选用甘油二烯丙醚己二酸酯、三羟甲基二烯丙基醚、二缩三乙二醇、三缩四乙二醇、或四缩五乙二醇。
本发明的有益效果：本发明公开了一种自交联热塑性丙烯酸酯树脂，通过在丙烯酸酯树脂侧基引入空干性支链，有效的提高该树脂的耐溶剂性和耐磨性，具有非常好的应用前景。
具体实施方式
实施例1
一、功能性丙烯酸酯树脂的合成：取甲基丙烯酸甲酯20份，丙烯酸丁酯5份、丙烯酸羟丙酯5份，偶氮二异丁腈0.6份，均匀混合，取混合液1/3，加入50份二甲苯中，置于带分液器的反应器中，升温至70℃，反应1.5小时，然后再将剩余2/3混合液逐步滴加到反应器中，2小时滴完，补加0.3份偶氮二异丁腈，保温1小时即可。
二、空干性支链的引入：将上述合成的功能性丙烯酸酯树脂升温至137℃，加入4份的油酸，0.4份对苯二酚，分离分液器中水分，反应2小时，取少量样品测定其固含量，根据所得结果计算，加溶剂配置成固含量40%的树脂。
三、自交联丙烯酸酯树脂的配置：第二步合成产物按比例加入钴催干剂0.5份，2份甘油二烯丙醚己二酸酯，均匀混合得到自交联热塑性丙烯酸酯树脂。此树脂制备成清漆，其性能如下：
| 分子量 | 14500 |
| 硬度(GB/T 6739-96) | 3H |
| 冲击强度（GB/T1732-96） | 50 kg.cm |
| 附着力(GB／T 1720-96) | 2级以上 |
| 耐丙酮性能（GB14907-2002） | >50次 |
| 耐乙醇性能（GB14907-2002） | >50次 |
| 耐溶剂油性能（GB14907-2002） | >50次 |
（以上涂层性能测试均在常温干燥3天后测试）
实施例2
一、功能性丙烯酸酯树脂的合成：取甲基丙烯酸甲酯10份，苯乙烯10份、丙烯酸丁酯5份、丙烯酸羟乙酯5份，偶氮二异庚腈0.6份，均匀混合，取混合液1/3，加入50份甲苯中，置于带分液器的反应器中，升温至70℃，反应1.5小时，然后再将剩余2/3混合液逐步滴加到反应器中，2小时滴完，补加0.3份偶氮二异庚腈，保温1小时即可。
二、空干性支链的引入：将上述合成的功能性丙烯酸酯树脂升温至110℃，加入4份的亚油酸，0.4份对苯二酚，分离分液器中水分，反应2小时，取少量样品测定其固含量，根据所得结果计算，加溶剂配置成固含量40%的树脂。
三、自交联丙烯酸酯树脂的配置：第二步合成产物按比例加入锰催干剂0.5份，4份二缩三乙二醇，均匀混合得到自交联丙烯酸酯树脂。此树脂制备成清漆，其性能如下：
| 分子量 | 16200 |
| 硬度(GB/T 6739-96) | 4H |
| 冲击强度（GB/T1732-96） | 45 kg.cm |
| 附着力(GB／T 1720-96) | 1级 |
| 耐丙酮性能（GB14907-2002） | >50次 |
| 耐乙醇性能（GB14907-2002） | >50次 |
| 耐溶剂油性能（GB14907-2002） | >50次 |
（以上涂层性能测试均在常温干燥3天后测试）
实施例3
一、功能性丙烯酸酯树脂的合成：取甲基丙烯酸乙酯20份，乙酸乙烯酯10份，丙烯酸丁酯5份、丙烯酸羟丙酯20份，过氧化苯甲酰2份，均匀混合，取混合液1/3，加入150份二甲苯中，置于带分液器的反应器中，升温至120℃，反应1.5小时，然后再将剩余2/3混合液逐步滴加到反应器中，2小时滴完，补加0.3份过氧化苯甲酰，保温1小时即可，冷却至常温。
二、空干性支链的引入：将上述合成的功能性丙烯酸酯树脂保温110℃，加入5份的三羟甲基二烯丙基醚，0.4份对苯二酚，分离分液器中水分，反应2.5小时，取少量样品测定其固含量，根据所得结果计算，加溶剂配置成固含量50%的树脂。
三、自交联热塑性丙烯酸酯树脂的配制：第二步合成的产物按比例加入钴催干剂1份，4份四缩五乙二醇，均匀混合得到自交联热塑性丙烯酸酯树脂。
| 分子量 | 16200 |
| 硬度(GB/T 6739-96) | 4H |
| 冲击强度（GB/T1732-96） | 45 kg.cm |
| 附着力(GB／T 1720-96) | 1级 |
| 耐丙酮性能（GB14907-2002） | >50次 |
| 耐乙醇性能（GB14907-2002） | >50次 |
| 耐溶剂油性能（GB14907-2002） | >50次 |
（以上涂层性能测试均在常温干燥3天后测试）
Claims (1)
1.一种自交联热塑性丙烯酸酯树脂的制备方法，其特征在于首先合成带官能团的功能性丙烯酸酯树脂，然后在这些官能团上引入带空干性的支链，与催干剂、功能性稀释剂和溶剂复配制备自交联热塑性丙烯酸酯树脂；步骤为：
（1）功能性丙烯酸酯树脂的合成：烯类单体10-40份，功能性丙烯酸单体5-20份，引发剂0.5-2份，均匀混合，取混合物质量1/4-1/3置入反应器中，再加入50-150份溶剂，升温至50-120℃反应0.5-1.5小时，然后将剩余的3/4-2/3混合物滴加入反应器中，2小时加完，补加0.3份引发剂，保温1小时，得到带官能团的功能性丙烯酸酯树脂；
（2）空干性支链的引入：将步骤（1）合成的功能性丙烯酸酯树脂升温至110-137℃，加入4-5份的带空干性支链的物质，0.4份阻聚剂对苯二酚，分离分液器中水分，反应2-2.5小时，取少量样品测定其固含量，根据所得结果计算，加入溶剂配置成固含量40%-50%的树脂，得到带空干性支链的丙烯酸酯树脂；
（3）自交联热塑性丙烯酸酯树脂的配制：在步骤（2）合成产物中加入0.5-1份催干剂，2份功能性稀释剂，混合均匀得到自交联热塑性丙烯酸酯树脂；
所述烯类单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、乙酸乙烯酯中的一种或几种；
所述功能性丙烯酸单体选用丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、或丙烯酸羟丙酯；
所述引发剂选用偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、或过氧化苯甲酰；
所述溶剂选用甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲乙酮、环己酮、溶剂油中的一种或几种；
所述带空干性支链的物质选用油酸、亚油酸、亚麻仁油、或三羟甲基二烯丙基醚；
所述催干剂选用钴催干剂、锰催干剂、锌催干剂、稀土催干剂之一种或几种；
所述功能性稀释剂选用甘油二烯丙醚己二酸酯、三羟甲基二烯丙基醚、二缩三乙二醇、三缩四乙二醇、或四缩五乙二醇。
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