CN103130949B - 一种丙烯酸树脂的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种丙烯酸树脂的合成方法，1）向反应釜中打入二甲苯、甲苯、醋酸丁酯，并留少量二甲苯冲洗管道；2）用甲基丙烯酸甲酯溶解引发剂1，然后加入苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸及1／3的丙烯酸羟丙酯与步骤1）的混合溶剂混合成混合单体，打入高位槽；3）开冷凝器，升温，保持回流，在120-125℃开始滴加步骤2）的混合单体，控制在2.5-3小时加完，当混合单体滴加完一半时，加入另外1／3上述配方量的丙烯酸羟丙酯于此混合单体中，当此混合单体又滴加完一半时，再加入剩余的1／3上述配方量的丙烯酸羟丙酯，继续滴加，滴加完后的混合溶液保温2小时；4）在步骤3的溶液中补加引发剂2，再保温2小时，补加引发剂3，保温2小时，关冷凝器水。
Description
技术领域
本发明涉及一种树脂的合成方法，特别是一种丙烯酸树脂的合成方法。属于化工领域。
背景技术
一般应用于工业机械、设备、汽车等表面涂装的丙烯酸聚氨酯漆，均具有较高的硬度，漆膜内应力较大，在裸铝表面附着力很差，漆膜要在裸铝表面具有较好的附着力，则必须对裸铝表面进行化学处理，即阳极化处理或阿罗丁化学方法处理。经过处理后，裸铝表面生成一层氧化膜，这层氧化膜是均匀而且多孔，增加了与表面涂层的接触面积，从而提高了表面涂层的附着力，表面涂层牢固的附着在铝板表面。由于受许多因素的限制，工业零部件（裸铝）不能进行化学处理。因此，本发明为了提高底漆的附着力，研究出一种丙烯酸树脂的合成方法。解决了目前双组份聚氨酯底漆在裸铝表面上的附着力差的问题。
发明内容
本发明的目的是：提供一种丙烯酸树脂的合成方法，通过该方法制得的丙烯酸树脂具有良好的理化性能和施工性能，大大改善了对裸铝基材上的附着力。该丙烯酸树脂可用于制备底漆，适用于裸铝，铝镁合金等铝合金表面的装饰保护。
本发明的技术方案是这样实现的，设计一种丙烯酸树脂的合成方法，其特征是：所述的丙烯酸树脂是由以下原料按下述重量份组成：甲基丙烯酸甲酯为15-19份、苯乙烯为5-10份、丙烯酸丁酯为20-25份、丙烯酸羟丙酯为6 -8份、丙烯酸为1.0-1.5份、引发剂1为0.3-0.8份、引发剂2为0.1-0.4份、引发剂3为0.1-0.4份、二甲苯为17.7份、甲苯为10-15份、醋酸丁酯为8-10份；所述的引发剂1、引发剂2、引发剂3均为 过氧化苯甲酰。
所述丙烯酸树脂的合成方法包括以下步骤：
步骤1）向反应釜中打入上述重量份2／3的二甲苯、10-15份甲苯、8-10份醋酸丁酯混合成溶剂，并留出1／3的二甲苯冲洗管道；
步骤2）用15-19份甲基丙烯酸甲酯溶解0.3-0.8份的引发剂1，然后加入上述重量份的苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸及1／3上述配方量的丙烯酸羟丙酯与步骤1）的混合溶剂混合成混合单体，打入高位槽；
步骤3）开冷凝器，升温，保持回流，在120-125℃开始滴加步骤2）的混合单体，控制在2.5-3小时加完，当混合单体滴加完一半时，加入另外1／3上述配方量的丙烯酸羟丙酯于此混合单体中，当此混合单体又滴加完一半时，再加入剩余的1／3上述配方量的丙烯酸羟丙酯，继续滴加，滴加完后的混合溶液保温2小时；
步骤4）在步骤3的混合溶液中补加0.1-0.4份的引发剂2，再保温2小时，补加0.1-0.4份的引发剂3，保温2小时，取样，测固体含量60±2%，降温至60℃以下，关冷凝器水，即得本发明的丙烯酸树脂。
所述的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸的质量百分比浓度均为≥98%；所述的苯乙烯、引发剂1、引发剂2、引发剂3、二甲苯、甲苯、醋酸丁酯均为工业一级品。
所述的丙烯酸树脂是由以下原料按下述重量份组成：甲基丙烯酸甲酯为17份、苯乙烯为8份、丙烯酸丁酯为22份、丙烯酸羟丙酯为7份、丙烯酸为1.2份、引发剂1为0.5份、引发剂2为0.3份、引发剂3为0.3份、二甲苯为17.7份、甲苯为12份、醋酸丁酯为9份。
所述合成的丙烯酸树脂与下述各原料按以下重量份能制备成用于裸铝表面的防护底漆：丙烯酸树脂为22-28份、混合溶剂1为5.0份、分散剂为0.35份、锐钛型钛白粉为18.0份、中铬黄为1.4份、复合磷酸锌为5-8份、滑石粉为12-16份、沉淀硫酸钡为5-10份、有机膨润土为0.8份、混合溶剂2为19.45份；所述的混合溶剂1由二甲苯和丙二醇甲醚醋酸酯按重量比1：1 组成；所述的混合溶剂2由二甲苯、醋酸丁酯和丙二醇甲醚醋酸酯按重量比7:2:1组成；所述分散剂为BYK-P-104s分散剂。
所述的丙烯酸树脂的质量百分比浓度是60%；所述中铬黄的型号为103-3；所述的复合磷酸锌为工业纯；所述的滑石粉细度为1250目；所述的沉淀硫酸钡细度为800目。
本发明的有益效果是：本发明的丙烯酸树脂是一种低羟基含量的丙烯酸树脂、可通过与聚氨酯固化剂混合，用于制备裸铝基材表面的防护底漆。该树脂是由甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟丙酯合成的羟基丙烯酸树脂，通过与固化剂交联反应，可达到优良的理化性能，解决了目前双组份聚氨酯底漆在裸铝表面上的附着力差的问题。其核心技术是低羟基含量的丙烯树脂的合成。合成工艺采用梯度滴加羟基丙烯酸功能单体。使含羟基丙烯酸功能单体。在树脂中分布均匀，尽可能使每个分子上都含有-OH基团，用于与固化剂交联反应。通过此工艺合成的低羟基丙烯酸树脂具有良好的理化性能和施工性能，大大改善了对裸铝基材上的附着力。该丙烯酸树脂可用于制备底漆，适用于裸铝，铝镁合金等铝合金表面的装饰保护。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但下述实施例不用于限定本发明的实施范围。
一种丙烯酸树脂的合成方法，所述的丙烯酸树脂是由以下原料按下述重量份组成：甲基丙烯酸甲酯为15-19份、苯乙烯为5-10份、丙烯酸丁酯为20-25份、丙烯酸羟丙酯为6 -8份、丙烯酸为1.0-1.5份、引发剂1为0.3-0.8份、引发剂2为0.1-0.4份、引发剂3为0.1-0.4份、二甲苯为17.7份、甲苯为10-15份、醋酸丁酯为8-10份；所述的引发剂1、引发剂2、引发剂3均为过氧化苯甲酰。
所述丙烯酸树脂的合成方法包括以下步骤：
步骤1）向反应釜中打入上述重量份2／3的二甲苯、10-15份甲苯、8-10份醋酸丁酯混合成溶剂，并留出1／3的二甲苯冲洗管道；
步骤2）用15-19份甲基丙烯酸甲酯溶解0.3-0.8份的引发剂1，然后加入上述重量份的苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸及1／3上述配方量的丙烯酸羟丙酯与步骤1）的混合溶剂混合成混合单体，打入高位槽；
步骤3）开冷凝器，升温，保持回流，在120-125℃开始滴加步骤2）的混合单体，控制在2.5-3小时加完，当混合单体滴加完一半时，加入另外1／3上述配方量的丙烯酸羟丙酯于此混合单体中，当此混合单体又滴加完一半时，再加入剩余的1／3上述配方量的丙烯酸羟丙酯，继续滴加，滴加完后的混合溶液保温2小时；
步骤4）在步骤3的混合溶液中补加0.1-0.4份的引发剂2，再保温2小时，补加0.1-0.4份的引发剂3，保温2小时，取样，测固体含量60±2%，降温至60℃以下，关冷凝器水，即得本发明的丙烯酸树脂。
实施例1
取17kg的甲基丙烯酸甲酯、8kg的苯乙烯、22kg的丙烯酸丁酯、7kg的丙烯酸羟丙酯、1.2kg的丙烯酸、0.5kg的引发剂1、 0.3kg的引发剂2、 0.3kg的引发剂3、 17.7kg的二甲苯、12kg的甲苯、9kg的醋酸丁酯；所述的引发剂1、引发剂2、引发剂3均为过氧化苯甲酰。
所述丙烯酸树脂的合成方法包括以下步骤：
步骤1）向反应釜中打入11.8kg的二甲苯、12kg甲苯、9kg醋酸丁酯混合成溶剂，并留出5.9kg的二甲苯冲洗管道；
步骤2）用17kg甲基丙烯酸甲酯溶解0.5kg的引发剂1，然后加入8kg的苯乙烯、22kg的丙烯酸丁酯、1.2kg丙烯酸及1／3上述配方量的丙烯酸羟丙酯与步骤1）的混合溶剂混合成混合单体，打入高位槽；
步骤3）开冷凝器，升温，保持回流，在120-125℃开始滴加步骤2）的混合单体，控制在2.5-3小时加完，当混合单体滴加完一半时，加入另外1／3上述配方量的丙烯酸羟丙酯于此混合单体中，当此混合单体又滴加完一半时，再加入剩余的1／3上述配方量的丙烯酸羟丙酯，继续滴加，滴加完后的混合溶液保温2小时；
步骤4）在步骤3的混合溶液中补加0.3kg的引发剂2，再保温2小时，补加0.3kg的引发剂3，保温2小时，取样，测固体含量60±2%，降温至60℃以下，关冷凝器水，即得本发明的丙烯酸树脂。
实施例2
取15kg的甲基丙烯酸甲酯、5kg的苯乙烯、20kg的丙烯酸丁酯、6kg的丙烯酸羟丙酯、1.0kg的丙烯酸、0.3kg的引发剂1、 0.1kg的引发剂2、 0.1kg的引发剂3、 17.7kg的二甲苯、10kg的甲苯、8kg的醋酸丁酯；所述丙烯酸树脂的合成方法同实施例1。
实施例3
取19kg的甲基丙烯酸甲酯、10kg的苯乙烯、25kg的丙烯酸丁酯、8kg的丙烯酸羟丙酯、1.5kg的丙烯酸、0.8kg的引发剂1、0.4kg的引发剂2、 0.4kg的引发剂3、 17.7kg的二甲苯、15kg的甲苯、10kg的醋酸丁酯；所述丙烯酸树脂的合成方法同实施例1。
上述实施例1-3中所述的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸的质量百分比浓度均为≥98%；所述的苯乙烯、引发剂1、引发剂2、引发剂3、二甲苯、甲苯、醋酸丁酯均为工业一级品。
按上述工艺及生产配方，制备的丙烯酸树脂，即：实施例1-3中的丙烯酸树脂，其性能检测可达到以下技术水平：（表1）
| 指标 | 技术水平 |
| 外观 | 清澈透明，无机械杂质 |
| 色号（Fe-Co比色）≤ | 1# |
| 粘度（格氏）25℃，秒 | 10-30秒 |
| 细度（微米） | ≤20 |
| 酸价，mgKOH/g≤ | 1 |
| 固体份，%（120℃±2） | 60±2 |
实施例4
采用实施例1合成的丙烯酸树脂与下述各原料按以下重量能制备成用于裸铝表面的防护底漆：丙烯酸树脂为25kg、混合溶剂1为5.0kg、分散剂为0.35kg、锐钛型钛白粉为18.0kg、中铬黄为1.4kg、复合磷酸锌为7kg、滑石粉为14kg、沉淀硫酸钡为7kg、有机膨润土为0.8kg、混合溶剂2为19.45kg；所述的混合溶剂1由二甲苯和丙二醇甲醚醋酸酯按重量比1：1 组成；所述的混合溶剂2由二甲苯、醋酸丁酯和丙二醇甲醚醋酸酯按重量比7:2:1组成；所述分散剂为BYK-P-104s分散剂。
制备方法是：将上述重量的丙烯酸树脂、混合溶剂1、分散剂、锐钛型钛白粉、中铬黄、复合磷酸锌、滑石粉、沉淀硫酸钡、有机膨润土、混合溶剂2混合，经砂磨机研磨至细度达到40um以下，进行过滤包装，即可。
实施例5
采用实施例1合成的丙烯酸树脂与下述各原料按以下重量能制备成用于裸铝表面的防护底漆：丙烯酸树脂为22kg、混合溶剂1为5.0kg、分散剂为0.35kg、锐钛型钛白粉为18.0kg、中铬黄为1.4kg、复合磷酸锌为5kg、滑石粉为12kg、沉淀硫酸钡为5kg、有机膨润土为0.8kg、混合溶剂2为19.45kg；所述的混合溶剂1由二甲苯和丙二醇甲醚醋酸酯按重量比1：1 组成；所述的混合溶剂2由二甲苯、醋酸丁酯和丙二醇甲醚醋酸酯按重量比7:2:1组成；所述分散剂为BYK-P-104s分散剂。
制备方法同实施例4。
实施例6
采用实施例1合成的丙烯酸树脂与下述各原料按以下重量能制备成用于裸铝表面的防护底漆：丙烯酸树脂为28kg、混合溶剂1为5.0kg、分散剂为0.35kg、锐钛型钛白粉为18.0kg、中铬黄为1.4kg、复合磷酸锌为8kg、滑石粉为16kg、沉淀硫酸钡为10kg、有机膨润土为0.8kg、混合溶剂2为19.45kg；所述的混合溶剂1由二甲苯和丙二醇甲醚醋酸酯按重量比1：1 组成；所述的混合溶剂2由二甲苯、醋酸丁酯和丙二醇甲醚醋酸酯按重量比7:2:1组成；所述分散剂为BYK-P-104s分散剂。
制备方法同实施例4。
实施例7
采用实施例2合成的丙烯酸树脂与下述各原料按以下重量能制备成用于裸铝表面的防护底漆：丙烯酸树脂为25kg、混合溶剂1为5.0kg、分散剂为0.35kg、锐钛型钛白粉为18.0kg、中铬黄为1.4kg、复合磷酸锌为7kg、滑石粉为14kg、沉淀硫酸钡为7kg、有机膨润土为0.8kg、混合溶剂2为19.45kg；所述的混合溶剂1由二甲苯和丙二醇甲醚醋酸酯按重量比1：1 组成；所述的混合溶剂2由二甲苯、醋酸丁酯和丙二醇甲醚醋酸酯按重量比7:2:1组成；所述分散剂为BYK-P-104s分散剂。
制备方法同实施例4。
实施例8
采用实施例3合成的丙烯酸树脂与下述各原料按以下重量能制备成用于裸铝表面的防护底漆：丙烯酸树脂为25kg、混合溶剂1为5.0kg、分散剂为0.35kg、锐钛型钛白粉为18.0kg、中铬黄为1.4kg、复合磷酸锌为7kg、滑石粉为14kg、沉淀硫酸钡为7kg、有机膨润土为0.8kg、混合溶剂2为19.45kg；所述的混合溶剂1由二甲苯和丙二醇甲醚醋酸酯按重量比1：1 组成；所述的混合溶剂2由二甲苯、醋酸丁酯和丙二醇甲醚醋酸酯按重量比7:2:1组成；所述分散剂为BYK-P-104s分散剂。
制备方法同实施例4。
上述实施例4-8中所述的丙烯酸树脂的质量百分比浓度是60%；所述中铬黄的型号为103-3；所述的复合磷酸锌为工业纯；所述的滑石粉细度为1250目；所述的沉淀硫酸钡细度为800目。
上述实施例中的化学试剂市场均有销售。其中，所述的复合磷酸锌是一种浅黄色粉状物；主要由磷酸锌、磷酸铁、氧化铝、二氧化硅组成。所述的中铬黄又称颜料黄34，主要成分为铬酸铅的颜料，其化学组成为PbCrO4，含量约为90%～94%，外观为浅红黄色粉末，为单斜晶形，密度为5.1～6.0g/cm3，吸油量为13～27g/100g，抗色渗性极好。 BYK-P-104s分散剂购于广州市华和德化工有限公司，地址：中国广东省广州市增城新塘镇港口大道顶好大厦12楼1205室，电话：86-20-88427660。
按上述工艺及生产配方，可制备用于裸铝表面的防护底漆，即：实施例4-8中的防护底漆，其性能检测可达到以下技术水平：（表2）
Claims (4)
1.一种丙烯酸树脂的合成方法，其特征是：所述的丙烯酸树脂是由以下原料按下述重量份组成：甲基丙烯酸甲酯为15-19份、苯乙烯为5-10份、丙烯酸丁酯为20-25份、丙烯酸羟丙酯为6-8份、丙烯酸为1.0-1.5份、引发剂1为0.3-0.8份、引发剂2为0.1-0.4份、引发剂3为0.1-0.4份、二甲苯为17.7份、甲苯为10-15份、醋酸丁酯为8-10份；所述的引发剂1、引发剂2、引发剂3均为过氧化苯甲酰；
所述丙烯酸树脂的合成方法包括以下步骤：
步骤1）向反应釜中打入上述配方量的2／3的二甲苯、10-15份甲苯、8-10份醋酸丁酯混合成溶剂，并留1／3的二甲苯冲洗管道；
步骤2）用15-19份甲基丙烯酸甲酯溶解0.3-0.8份的引发剂1，然后加入上述配方量的苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸及1／3上述配方量的丙烯酸羟丙酯与步骤1）的混合溶剂混合成混合单体，打入高位槽；
步骤3）开冷凝器，升温，保持回流，在120-125℃开始滴加步骤2）的混合单体，控制在2.5-3小时加完，当混合单体滴加完一半时，加入另外1／3上述配方量的丙烯酸羟丙酯于此混合单体中，当此混合单体又滴加完一半时，再加入剩余的1／3上述配方量的丙烯酸羟丙酯，继续滴加，滴加完后的混合溶液保温2小时；
步骤4）在步骤3的混合溶液中补加0.1-0.4份的引发剂2，再保温2小时，补加0.1-0.4份的引发剂3，保温2小时，取样，测固体含量60±2%，降温至60℃以下，关冷凝器水，即得丙烯酸树脂。
2.根据权利要求1所述的一种丙烯酸树脂的合成方法，其特征是：所述的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸的质量百分比浓度均为≥98%；所述的苯乙烯、引发剂1、引发剂2、引发剂3、二甲苯、甲苯、醋酸丁酯均为工业一级品。
3.根据权利要求1所述的一种丙烯酸树脂的合成方法，其特征是：所述的丙烯酸树脂是由以下原料按下述重量份组成：甲基丙烯酸甲酯为17份、苯乙烯为8份、丙烯酸丁酯为22份、丙烯酸羟丙酯为7份、丙烯酸为1.2份、引发剂1为0.5份、引发剂2为0.3份、引发剂3为0.3份、二甲苯为17.7份、甲苯为12份、醋酸丁酯为9份。
4.根据权利要求1所述的一种丙烯酸树脂的合成方法，其特征是：所述合成的丙烯酸树脂与下述各原料按以下重量份能制备成用于裸铝表面的防护底漆：丙烯酸树脂为22-28份、混合溶剂1为5.0份、分散剂为0.35份、锐钛型钛白粉为18.0份、中铬黄为1.4份、复合磷酸锌为5-8份、滑石粉为12-16份、沉淀硫酸钡为5-10份、有机膨润土为0.8份、混合溶剂2为19.45份；所述的混合溶剂1由二甲苯和丙二醇甲醚醋酸酯按重量比1：1组成；所述的混合溶剂2由二甲苯、醋酸丁酯和丙二醇甲醚醋酸酯按重量比7:2:1组成；所述分散剂为BYK-P-104s分散剂。
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