CN105777975A - 丙烯酸树脂及其制备方法 - Google Patents

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李昶红
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王诚
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    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/10Esters
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Abstract

本发明公开了一种丙烯酸树脂及其制备方法,本发明提供的丙烯酸树脂及其制备方法,采用滴加方式为升至一定温度后,直接加入溶剂总量的1/3,保温1小时后再匀速滴加剩余的2/3溶剂,溶剂滴加完成后,保温一段时间,加入一定量的引发剂使体系内残余的单体和小分子量的聚合物再次反应,从而使其含量降低甚至减少至没有,从而使得最终产品的性能稳定,并且所生成的丙烯酸树脂的黏度为8000‑12000mpa.s。

Description

丙烯酸树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种树脂,尤其涉及一种丙烯酸树脂及其制备方法。
背景技术
丙烯酸树脂技术应用广泛,尤其是用在涂料领域,但通过现有的丙烯酸树脂及其制备方法生产出的产品质量不稳定,并且有结块。
发明内容
针对上述现有技术的不足,本发明提供了一种丙烯酸树脂及其制备方法,不仅控制反应的温度效果好,使其质量稳定,同时没有结块。
为了实现上述目的,采用以下技术方案实现:
一种丙烯酸树脂,其组分按重量百分比由以下组份制备而成:甲苯29-31%、甲苯1-3%、甲苯0.7-0.9%、甲苯4-6%、异丁醇6-8%、丙烯酸0.4-0.6%、甲基丙烯酸甲酯36-38%、丙烯酸羟丙酯4-6%、丙烯酸丁酯6-8%、过氧化苯甲酰0.4-0.6%、过氧化苯甲酰0.1-0.3%和乙酸丁酯4-6%。
基于权利要求1所述的一种丙烯酸树脂的制备方法,包括如下步骤:
(1)按照上述重量百分比称取上述制备原料;
(2)采用甲苯29-31%和异丁醇6-8%放入反应釜中进行打底,然后通氮气升温至90℃;
(3)将丙烯酸0.4-0.6%、甲基丙烯酸甲酯36-38%、丙烯酸羟丙酯4-6%、丙烯酸丁酯6-8%和过氧化苯甲酰0.4-0.6%混合均匀制成溶剂,反应釜升温至温度90℃时直接加入1/3溶剂,保温1小时,剩余的2/3溶剂放入滴加罐中进行滴加,滴加2小时,滴完用甲苯1-3%冲洗滴加罐,保温1小时;然后升温至100℃,保温1小时;接着升温至回流状态,保温0.5小时;
(4)将过氧化苯甲酰0.1-0.3%和甲苯0.7-0.9%混合均匀后直接加入反应釜中,保温1-3小时;
(5)通氮气升温回流脱水1-3小时,然后降温加入甲苯4-6%和乙酸丁酯4-6%后搅拌均匀,取样,检测,出料。
本发明的有益效果是:本发明提供的丙烯酸树脂及其制备方法,采用滴加方式为升至一定温度后,直接加入溶剂总量的1/3,保温1小时后再匀速滴加剩余的2/3溶剂,溶剂滴加完成后,保温一段时间,加入一定量的引发剂使体系内残余的单体和小分子量的聚合物再次反应,从而使其含量降低甚至减少至没有,从而使得最终产品的性能稳定,并且所生成的丙烯酸树脂的黏度为8000-12000mpa.s。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例1
一种丙烯酸树脂,其组分按重量百分比由以下组份制备而成:甲苯29%、甲苯1%、甲苯0.7%、甲苯4%、异丁醇6%、丙烯酸0.6%、甲基丙烯酸甲酯38%、丙烯酸羟丙酯6%、丙烯酸丁酯8%、过氧化苯甲酰0.6%、过氧化苯甲酰0.1%和乙酸丁酯6%。
基于上述技术方案,本发明的一种丙烯酸树脂的制备方法,包括如下步骤:
(1)按照上述重量百分比称取上述制备原料;
(2)采用甲苯29%和异丁醇6%放入反应釜中进行打底,然后通氮气升温至90℃;
(3)将丙烯酸0.6%、甲基丙烯酸甲酯38%、丙烯酸羟丙酯6%、丙烯酸丁酯8%和过氧化苯甲酰0.6%混合均匀制成溶剂,反应釜升温至温度90℃时直接加入1/3溶剂,保温1小时,剩余的2/3溶剂放入滴加罐中进行滴加,滴加2小时,滴完用甲苯1-3%冲洗滴加罐,保温1小时;然后升温至100℃,保温1小时;接着升温至回流状态,保温0.5小时;
(4)将过氧化苯甲酰0.1%和甲苯0.7%混合均匀后直接加入反应釜中,保温1小时;
(5)通氮气升温回流脱水1小时,然后降温加入甲苯4%和乙酸丁酯6%后搅拌均匀,取样,检测,出料。
实施例2
一种丙烯酸树脂,其组分按重量百分比由以下组份制备而成:甲苯31%、甲苯3%、甲苯0.9%、甲苯6%、异丁醇8%、丙烯酸0.4%、甲基丙烯酸甲酯36%、丙烯酸羟丙酯4%、丙烯酸丁酯6%、过氧化苯甲酰0.4%、过氧化苯甲酰0.3%和乙酸丁酯4%。
基于上述技术方案,本发明的一种丙烯酸树脂的制备方法,包括如下步骤:
(1)按照上述重量百分比称取上述制备原料;
(2)采用甲苯31%和异丁醇8%放入反应釜中进行打底,然后通氮气升温至90℃;
(3)将丙烯酸0.4%、甲基丙烯酸甲酯36%、丙烯酸羟丙酯4%、丙烯酸丁酯6%和过氧化苯甲酰0.4%混合均匀制成溶剂,反应釜升温至温度90℃时直接加入1/3溶剂,保温1小时,剩余的2/3溶剂放入滴加罐中进行滴加,滴加2小时,滴完用甲苯3%冲洗滴加罐,保温1小时;然后升温至100℃,保温1小时;接着升温至回流状态,保温0.5小时;
(4)将过氧化苯甲酰0.3%和甲苯0.9%混合均匀后直接加入反应釜中,保温3小时;
(5)通氮气升温回流脱水3小时,然后降温加入甲苯6%和乙酸丁酯4%后搅拌均匀,取样,检测,出料。
实施例3
一种丙烯酸树脂,其组分按重量百分比由以下组份制备而成:甲苯30%、甲苯2%、甲苯0.8%、甲苯5%、异丁醇7%、丙烯酸0.5%、甲基丙烯酸甲酯37%、丙烯酸羟丙酯5%、丙烯酸丁酯7%、过氧化苯甲酰0.5%、过氧化苯甲酰0.2%和乙酸丁酯5%。
基于上述技术方案,本发明的一种丙烯酸树脂的制备方法,包括如下步骤:
(1)按照上述重量百分比称取上述制备原料;
(2)采用甲苯30%和异丁醇7%放入反应釜中进行打底,然后通氮气升温至90℃;
(3)将丙烯酸0.5%、甲基丙烯酸甲酯37%、丙烯酸羟丙酯5%、丙烯酸丁酯7%和过氧化苯甲酰0.5%混合均匀制成溶剂,反应釜升温至温度90℃时直接加入1/3溶剂,保温1小时,剩余的2/3溶剂放入滴加罐中进行滴加,滴加2小时,滴完用甲苯2%冲洗滴加罐,保温1小时;然后升温至100℃,保温1小时;接着升温至回流状态,保温0.5小时;
(4)将过氧化苯甲酰0.2%和甲苯0.8%混合均匀后直接加入反应釜中,保温2小时;
(5)通氮气升温回流脱水2小时,然后降温加入甲苯5%和乙酸丁酯5%后搅拌均匀,取样,检测,出料。

Claims (2)

1.一种丙烯酸树脂,其特征在于,其组分按重量百分比由以下组份制备而成:甲苯29-31%、甲苯1-3%、甲苯0.7-0.9%、甲苯4-6%、异丁醇6-8%、丙烯酸0.4-0.6%、甲基丙烯酸甲酯36-38%、丙烯酸羟丙酯4-6%、丙烯酸丁酯6-8%、过氧化苯甲酰0.4-0.6%、过氧化苯甲酰0.1-0.3%和乙酸丁酯4-6%。
2.基于权利要求1所述的一种丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)按照上述重量百分比称取上述制备原料;
(2)采用甲苯29-31%和异丁醇6-8%放入反应釜中进行打底,然后通氮气升温至90℃;
(3)将丙烯酸0.4-0.6%、甲基丙烯酸甲酯36-38%、丙烯酸羟丙酯4-6%、丙烯酸丁酯6-8%和过氧化苯甲酰0.4-0.6%混合均匀制成溶剂,反应釜升温至温度90℃时直接加入1/3溶剂,保温1小时,剩余的2/3溶剂放入滴加罐中进行滴加,滴加2小时,滴完用甲苯1-3%冲洗滴加罐,保温1小时;然后升温至100℃,保温1小时;接着升温至回流状态,保温0.5小时;
(4)将过氧化苯甲酰0.1-0.3%和甲苯0.7-0.9%混合均匀后直接加入反应釜中,保温1-3小时;
(5)通氮气升温回流脱水1-3小时,然后降温加入甲苯4-6%和乙酸丁酯4-6%后搅拌均匀,取样,检测,出料。
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