CN104945556A - 甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物的制备方法 - Google Patents

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孔德成
沈斌君
李国芳
沈伟
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Abstract

本发明涉及一种甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物的制备方法，首先取主单体甲基丙烯酸甲酯40～100份、共聚单体苯乙烯5～60份、引发剂10×10-4～150×10-4份、链转移剂0.1～0.5份、充分搅拌至其混合均匀，加入装有回流冷凝装置的反应器内，然后油浴加热升温，控制反应温度90～150℃，在300～500r/min的转速下搅拌反应7～11h，形成粘稠状的共聚产物，最后经过沉降、过滤、烘干制成甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物。本发明采用一次性投料的方式进行聚合，操作简单，聚合反应易于控制，整个反应体系稳定可控，制备出的甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物纯度高且具有较好的透光度。

Description

甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物的制备方法，属于高分子共聚物制备技术领域。
背景技术
甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物(MS)作为一种通用型树脂，它综合了两种单体均聚物树脂的优点，弥补了不足之处，不仅具有良好的透明度、光泽度及较高的抗冲击强度，而且在加工成型时，熔融粘度不大，流动性较好。同时，在市场方面，甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物具有质轻、价格低等优点，广泛用于化妆品、广告牌、照明材料、建筑材料等领域。
甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物的制备方法主要有本体聚合法、乳液聚合法、悬浮聚合法。其中，本体聚合过程中不使用溶剂和水，相比其他聚合方法减少了提纯的环节，可以有效的提高产物纯净度和透光率；同时又免去了废水、废液处理、排放等环节，有利于环境保护。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物制备方法复杂，制备出的产品纯净度低透光性差的问题，提供了一种制备方法简单，无需溶剂，绿色环保的甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物的制备方法。
本发明采用如下技术方案：一种甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：取主单体甲基丙烯酸甲酯40～100份、共聚单体苯乙烯5～60份、引发剂10×10-4～150×10-4份、链转移剂0.1～0.5份、充分搅拌至其混合均匀，加入装有回流冷凝装置的反应器内；
(2)聚合：油浴加热升温，控制反应温度90～150℃，在300～500r/min的转速下搅拌反应7～11h，形成粘稠状的共聚产物；
(3)后处理：取出步骤(2)所得共聚产物，用丙酮完全溶解，再用甲醇沉降出来，过滤，放入烘箱中烘干，研碎，得到细小颗粒状甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物。
进一步的，所述引发剂为过氧化-2-乙基已酸叔丁酯、过氧乙酸叔丁酯、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化苯甲酰、过氧化-2-乙基己酸叔戊酯、2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧基已烷或二叔丁基过氧化物中的一种。
进一步的，所述链转移剂为正丁硫醇、异丁硫醇、正己硫醇、正十二烷基硫醇或叔十二烷基硫醇中的任一种。
进一步的，所述步骤(3)中烘干温度为x-x℃，烘干时间为x-xmin。
本发明采用一次性投料的方式进行聚合，操作简单，聚合反应易于控制，整个反应体系稳定可控，制备出的甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物纯度高且具有较好的透光度。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
在装有回流冷凝装置的250mL烧瓶内，加入单体190g甲基丙烯酸甲酯和10g苯乙烯、0.006g引发剂过氧化-2-乙基已酸叔丁酯及0.3g链转移剂正辛硫醇；搅拌使之混合均匀，油浴加热升温至100℃；控制搅拌速度300r/min，当聚合体系粘稠度增加时，适量提高搅拌速度至400r/min，恒温反应7h20min，形成粘稠状的共聚产物；停止反应，静置，待体系冷却后敲碎烧瓶取出共聚产物，用丙酮完全溶解，再用甲醇沉降出共聚物，过滤，干燥，研碎，得到细小颗粒状的甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物。
实施例2
在装有回流冷凝装置的250mL烧瓶内，加入单体180g甲基丙烯酸甲酯和20g苯乙烯、0.006g引发剂过氧化-2-乙基已酸叔丁酯及0.3g链转移剂正辛硫醇；搅拌使之混合均匀，油浴加热升温至100℃；控制搅拌速度300r/min，当聚合体系粘稠度增加时，适量提高搅拌速度至400r/min，恒温反应8h30min，形成粘稠状的共聚产物；停止反应，静置，待体系冷却后敲碎烧瓶取出共聚产物，用丙酮完全溶解，再用甲醇沉降出共聚物，过滤，干燥，研碎，得到细小颗粒状的甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物。
实施例3
在装有回流冷凝装置的250mL烧瓶内，加入单体160g甲基丙烯酸甲酯和40g苯乙烯、0.007g引发剂过氧化-2-乙基已酸叔丁酯及0.3g链转移剂正辛硫醇；搅拌使之混合均匀，油浴加热升温至100℃；控制搅拌速度300r/min，当聚合体系粘稠度增加时，适量提高搅拌速度至400r/min，恒温反应9h20min，形成粘稠状的共聚产物；停止反应，静置，待体系冷却后敲碎烧瓶取出共聚产物，用丙酮完全溶解，再用甲醇沉降出共聚物，过滤，干燥，研碎，得到细小颗粒状的甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物。
实施例4
在装有回流冷凝装置的250mL烧瓶内，加入单体120g甲基丙烯酸甲酯和80g苯乙烯、0.008g引发剂过氧化-2-乙基已酸叔丁酯及0.3g链转移剂正辛硫醇；搅拌使之混合均匀，油浴加热升温至100℃；控制搅拌速度300r/min，当聚合体系粘稠度增加时，适量提高搅拌速度至400r/min，恒温反应10h40min，形成粘稠状的共聚产物；停止反应，静置，待体系冷却后敲碎烧瓶取出共聚产物，用丙酮完全溶解，再用甲醇沉降出共聚物，过滤，干燥，研碎，得到细小颗粒状的甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物。
实施例5
在装有回流冷凝装置的250mL烧瓶内，加入单体80g甲基丙烯酸甲酯和120g苯乙烯、0.01g引发剂过氧化-2-乙基已酸叔丁酯及0.3g链转移剂正辛硫醇；搅拌使之混合均匀，油浴加热升温至100℃；控制搅拌速度300r/min，当聚合体系粘稠度增加时，适量提高搅拌速度至400r/min，恒温反应6h，然后升高温度至108℃，继续恒温反应3h30min，形成粘稠状的共聚产物；停止反应，静置，待体系冷却后敲碎烧瓶取出共聚产物，用丙酮完全溶解，再用甲醇沉降出共聚物，过滤，干燥，研碎，得到细小颗粒状的甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物。
对实施例1-5制备出的甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物进行纯净度及透光率检测。其中纯净度的检测使用气相色谱仪对产品中残留的单体及低聚物进行定量分析。首先使用丙酮将制备出的甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物完全溶解，再加入甲醇进行沉降，对上清液中的小分子物质进行定量分析，产品中扣除小分子含量后聚合物比例即为纯净度指标。
透光率的检测：将产品进行注塑成型，制成4mm厚的薄板，使用紫外分光光度计进行全光线透过率测试。
纯净度和透光率的测试结果如表1所示。
表1
实施例 纯净度％ 透光率％
1 99.54 92.0
2 99.47 90.8
3 99.62 91.0
4 99.38 91.4
5 99.51 91.8
由表1可知，本发明的制备方法制备出的甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物的纯净度为99.47-99.62％均大于99％，甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物具有较好的透光率，透光率均大于90％。

Claims (4)

1.一种甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）配料：取主单体甲基丙烯酸甲酯40～100份、共聚单体苯乙烯5～60份、引发剂10×10-4～150×10-4份、链转移剂0.1～0.5份、充分搅拌至其混合均匀，加入装有回流冷凝装置的反应器内；
（2）聚合：油浴加热升温，控制反应温度90～150℃，在300～500r/min的转速下搅拌反应7～11h，形成粘稠状的共聚产物；
（3）后处理：取出步骤（2）所得共聚产物，用丙酮完全溶解，再用甲醇进行沉降，沉降时间为1～4h，然后进行过滤，放入烘箱中烘干，研碎，得到细小颗粒状甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物。
2.如权利要求1所述的甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过氧化-2-乙基已酸叔丁酯、过氧乙酸叔丁酯、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化苯甲酰、过氧化-2-乙基己酸叔戊酯、2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧基已烷或二叔丁基过氧化物中的一种。
3.如权利要求1所述的甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物的制备方法，其特征在于：所述链转移剂为正丁硫醇、异丁硫醇、正己硫醇、正十二烷基硫醇或叔十二烷基硫醇中的任一种。
4.如权利要求1所述的甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中烘干温度为60～100℃，烘干时间为3～8h。
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