CN103130947B - 光学级聚甲基丙烯酸甲酯的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚合物的制备方法,具体涉及一种光学级聚甲基丙烯酸甲酯的生产工艺,属于聚合物制备技术领域。本发明依次通过预聚、二次聚合、三次聚合制备得到光学级聚甲基丙烯酸甲酯。本发明生产工艺简单方便,生产过程环保高效,适于大范围工业应用生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚合物的制备方法,具体涉及一种光学级聚甲基丙烯酸甲酯的生产工艺,属于聚合物制备技术领域。
背景技术
聚甲基丙烯酸甲酯树脂,英文简称PMMA。PMMA具有良好的透光性、电绝缘性、耐化学试剂、耐溶剂性、耐候性能及有一定的耐热耐寒性,经后加工后,可应用于液晶导光板膜、LED灯具、光纤材料、光学产品、汽车零部件、家电部件、以及日常生活必需品。其中,随着液晶显示、LED显示、汽车等市场的迅速发展,对于高等级的光学级PMMA的需求量也在迅速增加。
为了改善光学级PMMA的热加工性能,在配方中一般会添加适量的丙烯酸烷基酯类共聚单体,但是同样由于光学级PMMA对于光学性能、热性能的要求非常高,共聚单体的添加量需要严格的控制,一般而言共聚单体的质量比例控制在所有单体的1-10%。此外,由于分子量对于热性能的影响很大,对于引发剂和链转移剂的使用量需要严格的控制。一般而言,光学级PMMA的光学性能要求透光率92.5%以上,热稳定性能要求维卡软化温度高于100-110℃,熔体质量流动度在1-5g/10min。
发明内容
本发明的目的是按照光学级PMMA的光学性能和热性能要求,以连续本体聚合为基础的聚甲基丙烯酸甲酯的连续生产方法作为制备方法,提供一种符合要求的生产工艺。
按照本发明提供的技术方案,光学级聚甲基丙烯酸甲酯的生产工艺,按重量份计步骤如下:
(1)预聚合:取主单体甲基丙烯酸甲酯90-100份、溶剂5-10份、第一引发剂80×10-4-120×10-4份、链转移剂0.1-0.5份、脱模剂0.1-0.3份充分搅拌至其混合均匀,加入聚合釜内,控制反应温度80-160℃,压力0.8-1.2MPa,在30-80r/min的转速下搅拌反应1-3h;
(2)二次聚合:通过泵将步骤(1)所得的混合物连续输送至搅拌升温釜,向混合物中加入第二引发剂20×10-4-50×10-4份、助脱挥剂1-5份继续反应,控制反应温度140-200℃,压力1.5-2.5MPa,搅拌反应转速为30-80r/min,反应时间为1-3h;
(3)三次聚合:在步骤(2)所得物料中加入第三引发剂10×10-4-30×10-4份,并将其输送入挤出机中,在温度190-220℃、压力2-3MPa、通过螺杆搅拌转速为50-150r/min的条件下继续反应,最后经过挤出机的脱挥口脱挥;脱挥口温度230-270℃、脱挥口压力-0.09MPa--0.05Mpa,停留时间5-10m,从脱挥口脱出的单体、溶剂、助脱挥剂、链转移剂以及低聚物等副产物,利用沸点的差异,控制冷凝温度在50-100℃,将低聚物等副产物液化后除去,单体、溶剂、助脱挥剂、链转移剂等小分子物质沸点差异较小,进行统一回收;通过挤出机挤出聚甲基丙烯酸甲酯,经切粒后即得最终产品。
步骤(1)中还能够在配料中再加入1-10份共聚丙烯酸烷基酯。
所述共聚丙烯酸烷基酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中的一种。
步骤(3)所述经过脱挥后分别收集得到的单体、溶剂、助脱挥剂、链转移剂可用循环使用。
所述溶剂为甲苯、乙苯、二甲苯、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一种。
所述第一引发剂、第二引发剂和第三引发剂均为2,2’-偶氮二异丁腈、过氧化二异丙苯、过氧乙酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化-2-乙基已酸叔丁酯或二叔丁基过氧化物中的一种。
所述链转移剂为正丁硫醇、异丁硫醇、正己硫醇、正十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇。
按照以下方法对产品的光学性能和热性能进行测试:
透光率:GB/T2410
维卡软化温度:GB/T1633
熔体质量流动速度:GB/T3682
本发明具有如下优点:通过上述方法制备的光学级聚甲基丙烯酸甲酯,满足透光率:GB/T2410、维卡软化温度:GB/T1633、熔体质量流动速度:GB/T3682等测试要求;其透光率在92.5%以上,热稳定性能维卡软化温度高于100-110℃,熔体质量流动度在1-5g/10min左右。本发明生产工艺简单方便,生产过程环保高效,适于大范围工业应用生产。
具体实施方式
实施例1
光学级聚甲基丙烯酸甲酯的生产工艺,按重量份计步骤如下:
(1)预聚合:取主单体甲基丙烯酸甲酯90份、共聚单体丙烯酸丁酯10份、溶剂甲苯5份、第一引发剂偶氮二异丁腈80×10-4份、链转移剂叔十二烷基硫醇0.3份、脱模剂正十二烷醇0.1份充分搅拌至其混合均匀,加入聚合釜内,控制反应温度100℃,压力1MPa,在80r/min的转速下搅拌反应3h;
(2)二次聚合:通过泵将步骤(1)所得的混合物连续输送至搅拌升温釜,向混合物中加入第二引发剂过氧化二异丙苯30×10-4份、助脱挥剂正丁醇3份继续反应,控制反应温度200℃,压力2MPa,搅拌反应转速为30r/min,反应时间为1h;
(3)三次聚合:在步骤(2)所得物料中加入第三引发剂二叔丁基过氧化物15×10-4份,并将其输送入挤出机中,在温度220℃、压力3MPa、通过螺杆搅拌转速为50r/min的条件下继续反应,最后经过挤出机的脱挥口脱挥;脱挥口温度230-270℃、脱挥口压力-0.09MPa--0.05Mpa,停留时间5-10m,从脱挥口脱出的单体、溶剂、助脱挥剂、链转移剂以及低聚物等副产物,利用沸点的差异,控制冷凝温度在50-100℃,将低聚物等副产物液化后除去,单体、溶剂、助脱挥剂、链转移剂等小分子物质沸点差异较小,进行统一回收;通过挤出机挤出聚甲基丙烯酸甲酯,经切粒后即得最终产品。
按照以下方法对产品的光学性能和热性能进行测试:
透光率:GB/T2410
维卡软化温度:GB/T1633
熔体质量流动速度:GB/T3682
测试结果如表1所示。
实施例2
光学级聚甲基丙烯酸甲酯的生产工艺,按重量份计步骤如下:
(1)预聚合:取主单体甲基丙烯酸甲酯90份、共聚单体丙烯酸乙酯10份、溶剂甲苯5份、第一引发剂过氧化二异丙苯90×10-4份、链转移剂叔十二烷基硫醇0.4份、脱模剂正十二烷醇0.1份充分搅拌至其混合均匀,加入聚合釜内,控制反应温度150℃,压力1MPa,在30r/min的转速下搅拌反应3h;
(2)二次聚合:通过泵将步骤(1)所得的混合物连续输送至搅拌升温釜,向混合物中加入第二引发剂过氧化二异丙苯30×10-4份、助脱挥剂异丁醇3份继续反应,控制反应温度200℃,压力2MPa,搅拌反应转速为30r/min,反应时间为1h;
(3)三次聚合:在步骤(2)所得物料中加入第三引发剂二叔丁基过氧化物15×10-4份,并将其输送入挤出机中,在温度220℃、压力2MPa、通过螺杆搅拌转速为150r/min的条件下继续反应,最后经过挤出机的脱挥口脱挥;脱挥口温度230-270℃、脱挥口压力-0.09MPa--0.05Mpa,停留时间5-10m,从脱挥口脱出的单体、溶剂、助脱挥剂、链转移剂以及低聚物等副产物,利用沸点的差异,控制冷凝温度在50-100℃,将低聚物等副产物液化后除去,单体、溶剂、助脱挥剂、链转移剂等小分子物质沸点差异较小,进行统一回收;通过挤出机挤出聚甲基丙烯酸甲酯,经切粒后即得最终产品。
测试标准如实施例1,结果如表1所示。
实施例3
光学级聚甲基丙烯酸甲酯的生产工艺,按重量份计步骤如下:
(1)预聚合:取主单体甲基丙烯酸甲酯95份、共聚单体丙烯酸乙酯5份、溶剂10份、第一引发剂过氧乙酸叔丁酯100×10-4份、链转移剂叔十二烷基硫醇0.3份、脱模剂正十二烷醇0.1份充分搅拌至其混合均匀,加入聚合釜内,控制反应温度140℃,压力1MPa,在30-80r/min的转速下搅拌反应1h;
(2)二次聚合:通过泵将步骤(1)所得的混合物连续输送至搅拌升温釜,向混合物中加入第二引发剂过氧乙酸叔丁酯30×10-4份、助脱挥剂丙醇3份继续反应,控制反应温度180℃,压力1.5MPa,搅拌反应转速为80r/min,反应时间为1h;
(3)三次聚合:在步骤(2)所得物料中加入第三引发剂二叔丁基过氧化物15×10-4份,并将其输送入挤出机中,在温度220℃、压力2MPa、通过螺杆搅拌转速为150r/min的条件下继续反应,最后经过挤出机的脱挥口脱挥;脱挥口温度230-270℃、脱挥口压力-0.09MPa--0.05Mpa,停留时间5-10m,从脱挥口脱出的单体、溶剂、助脱挥剂、链转移剂以及低聚物等副产物,利用沸点的差异,控制冷凝温度在50-100℃,将低聚物等副产物液化后除去,单体、溶剂、助脱挥剂、链转移剂等小分子物质沸点差异较小,进行统一回收;通过挤出机挤出聚甲基丙烯酸甲酯,经切粒后即得最终产品。
测试标准如实施例1,结果如表1所示。
实施例4
光学级聚甲基丙烯酸甲酯的生产工艺,按重量份计步骤如下:
(1)预聚合:取主单体甲基丙烯酸甲酯95份、共聚单体丙烯酸甲酯5份、溶剂乙苯10份、第一引发剂过氧化-2-乙基已酸叔丁酯100×10-4份、链转移剂叔十二烷基硫醇0.4份、脱模剂正十二烷醇0.1份充分搅拌至其混合均匀,加入聚合釜内,控制反应温度120℃,压力0.8-MPa,在40r/min的转速下搅拌反应2h;
(2)二次聚合:通过泵将步骤(1)所得的混合物连续输送至搅拌升温釜,向混合物中加入第二引发剂过氧乙酸叔丁酯40×10-4份、助脱挥剂正丁醇3份继续反应,控制反应温度160℃,压力2MPa,搅拌反应转速为50r/min,反应时间为1h;
(3)三次聚合:在步骤(2)所得物料中加入第三引发剂二叔丁基过氧化物15×10-4份,并将其输送入挤出机中,在温度220℃、压力2MPa、通过螺杆搅拌转速为150r/min的条件下继续反应,最后经过挤出机的脱挥口脱挥;脱挥口温度230-270℃、脱挥口压力-0.09MPa--0.05Mpa,停留时间5-10m,从脱挥口脱出的单体、溶剂、助脱挥剂、链转移剂以及低聚物等副产物,利用沸点的差异,控制冷凝温度在50-100℃,将低聚物等副产物液化后除去,单体、溶剂、助脱挥剂、链转移剂等小分子物质沸点差异较小,进行统一回收;通过挤出机挤出聚甲基丙烯酸甲酯,经切粒后即得最终产品。
测试标准如实施例1,结果如表1所示。
实施例5
光学级聚甲基丙烯酸甲酯的生产工艺,按重量份计步骤如下:
(1)预聚合:取主单体甲基丙烯酸甲酯97份、共聚单体丙烯酸甲酯3份、溶剂二甲苯10份、第一引发剂过氧化苯甲酸叔丁酯85×10-4份、链转移剂叔十二烷基硫醇0.4份、脱模剂正十二烷醇0.1份充分搅拌至其混合均匀,加入聚合釜内,控制反应温度145℃,压力1MPa,在80r/min的转速下搅拌反应1h;
(2)二次聚合:通过泵将步骤(1)所得的混合物连续输送至搅拌升温釜,向混合物中加入第二引发剂过氧化苯甲酸叔丁酯40×10-4份、助脱挥剂正丁醇3份继续反应,控制反应温度160℃,压力1.5MPa,搅拌反应转速为80r/min,反应时间为1h;
(3)三次聚合:在步骤(2)所得物料中加入第三引发剂二叔丁基过氧化物20×10-4份,并将其输送入挤出机中,在温度220℃、压力2MPa、通过螺杆搅拌转速为150r/min的条件下继续反应,最后经过挤出机的脱挥口脱挥;脱挥口温度230-270℃、脱挥口压力-0.09MPa--0.05Mpa,停留时间5-10m,从脱挥口脱出的单体、溶剂、助脱挥剂、链转移剂以及低聚物等副产物,利用沸点的差异,控制冷凝温度在50-100℃,将低聚物等副产物液化后除去,单体、溶剂、助脱挥剂、链转移剂等小分子物质沸点差异较小,进行统一回收;通过挤出机挤出聚甲基丙烯酸甲酯,经切粒后即得最终产品。
测试标准如实施例1,结果如表1所示。
表1 光学级聚甲基丙烯酸甲酯测试结果
实例 | 透光率% | 维卡软化温度℃ | 熔体质量流动度g/10min |
1 | 92.8% | 101 | 4.7 |
2 | 93.2% | 103 | 4.2 |
3 | 93.1% | 107 | 3.5 |
4 | 93.0% | 110 | 2.8 |
5 | 93.3% | 113 | 2.6 |
Claims (5)
1.光学级聚甲基丙烯酸甲酯的生产工艺,其特征是按重量份计步骤如下:
(1)预聚合:取主单体甲基丙烯酸甲酯90-100份、溶剂5-10份、引发剂80×10-4-120×10-4份、链转移剂0.1-0.5份、脱模剂0.1-0.3份充分搅拌至其混合均匀,加入聚合釜内,控制反应温度80-160℃,压力0.8-1.2MPa,在30-80r/min的转速下搅拌反应1-3h;
(2)二次聚合:通过泵将步骤(1)所得的混合物连续输送至搅拌升温釜,向混合物中加入引发剂20×10-4-50×10-4份、助脱挥剂1-5份继续反应,控制反应温度140-200℃,压力1.5-2.5MPa,搅拌反应转速为30-80r/min,反应时间为1-3h;
(3)三次聚合:在步骤(2)所得物料中加入引发剂10×10-4-30×10-4份,并将其输送入挤出机中,在温度190-220℃、压力2-3MPa、通过螺杆搅拌转速为50-150r/min的条件下继续反应,最后经过挤出机的脱挥口脱挥;脱挥口温度230-270℃、脱挥口压力-0.09MPa--0.05Mpa,停留时间5-10min,从脱挥口脱出的单体、溶剂、助脱挥剂、链转移剂以及低聚物副产物,利用沸点的差异,控制冷凝温度在50-100℃,将低聚物副产物液化后除去,单体、溶剂、助脱挥剂、链转移剂小分子物质沸点差异较小,进行统一回收;通过挤出机挤出聚甲基丙烯酸甲酯,经切粒后即得最终产品。
2.如权利要求1所述光学级聚甲基丙烯酸甲酯的生产工艺,其特征是:步骤(3)所述经过脱挥后分别收集得到的单体、溶剂、助脱挥剂、链转移剂可用循环使用。
3.如权利要求1所述聚甲基丙烯酸甲酯的连续式生产工艺,其特征是:所述溶剂为甲苯、乙苯、二甲苯、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一种。
4.如权利要求1所述聚甲基丙烯酸甲酯的连续式生产工艺,其特征是:所述第一引发剂、第二引发剂和第三引发剂均为2,2’-偶氮二异丁腈、过氧化二异丙苯、过氧乙酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化-2-乙基已酸叔丁酯或二叔丁基过氧化物中的一种。
5.如权利要求1所述聚甲基丙烯酸甲酯的连续式生产工艺,其特征是:所述链转移剂为正丁硫醇、异丁硫醇、正己硫醇、正十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇。
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