CN109939660A - 一种用于预处理亚麻脱胶废水的复合颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于预处理亚麻脱胶废水的复合颗粒的制备方法，属于废水处理技术领域。本发明以苯乙烯及肉桂醛作为基础原料，首先将肉桂醛与乙醇胺、甲基丙烯酸甲酯进行混合反应，形成光敏性基础料，在将其与苯乙烯进行混合，通过引发剂、链转移剂作用进行聚合反应，形成嵌段式光敏性复合聚合物，同时在制备过程中加入了助剂，助剂以氯化铁、硝酸亚铁及硝酸铕混合而成，通过在碱性作用可以形成铁凝胶附着在聚合物内部，同时最后利用混合酶及辅助添加剂进行混合，利用低沸点溶剂进行造模，形成蜂窝状膜结构，进而制备得到用于预处理亚麻脱胶废水的复合颗粒，本发明解决了目前亚麻脱胶废水效果差，易造成处理设备性能降低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于预处理亚麻脱胶废水的复合颗粒的制备方法，属于废水处理技术领域。
背景技术
传统的亚麻化学脱胶技术主要采用碱液煮炼，大量使用强酸强碱在高温高压条件下进行脱胶，存在用水量大、能耗高、环境污染严重和废水难以处理等诸多问题，因此，越来越多的研究投向了亚麻生物脱胶技术。亚麻生物脱胶技术是目前亚麻产业正在大力推广的一种新型清洁生产技术，相较于传统脱胶技术，生物脱胶主要使用微生物或酶，不使用或使用极少量的化学试剂，具有操作条件温和、能耗低、环境污染低和废水可生化性高等优点。但在工业化过程中，亚麻生物脱胶废水的COD依然较高，需要处理后方可排放。亚麻韧皮部的胶质是由果胶、半纤维素、木质素等组成的混合物，需要多种微生物或果胶酶、半纤维酶、木质素酶等多种酶系的协同作用方能降解，亚麻胶质被降解成小分子多糖，因此亚麻生物脱胶废水含有菌体、混合酶、游离果胶、糖、可溶性色素、有机酸、纤维素和半纤维素等物质，具有浓度高、COD高、有臭味、溶液偏酸性、可生化性强等特点。
亚麻脱胶废水的处理工艺通常采用好氧生物处理工艺好厌氧生物处理工艺结合的形式，得到了较好的处理效果，但也存在以下的问题：
1.采用传统厌氧工艺，例如升流式厌氧污泥床时，由于亚麻脱胶废水的SS值较大，因此厌氧装置的颗粒污泥培养较难，系统启动时间较长，极大地增加了企业的经济负担；
2.采用传统的活性污泥法，例如SBR工艺时，由于亚麻脱胶废水溶解性有机物含量高，F/M高，导致好氧阶段发生污泥的高黏性膨胀，影响沉淀效果，导致出水SS值不达标；
3.采用传统的生物膜工艺，例如接触氧化工艺时，由于亚麻脱胶废水SS值居高不下，导致填料容易堵塞，布水、曝气不易均匀，局部出现死角，影响处理效果；
4.亚麻脱胶废水会因为脱胶工艺的不同而导致废水指标有很大的变化，即使是 采用同一种工艺的纺织公司，也会因为不同季节不同亚麻原料的组成成分不同而导致废水成分不同，废水指标会有很大的变化，导致处理系统面对较大负荷变化，出水指标不稳定；
5.亚麻脱胶废水排放量大，回用水量需求大，但是目前技术深度、自动化程度、设备质量等方面水平较低，极大地阻碍了亚麻纺织工业的发展。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前亚麻脱胶废水效果差，易造成处理设备性能降低的问题，本发明提供了一种用于预处理亚麻脱胶废水的复合颗粒的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种用于预处理亚麻脱胶废水的复合颗粒的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将乙醇胺、混合溶剂及肉桂醛按质量比3:35～40:1～5放入反应器中，使用氮气保护，在45～50℃预热，再加入肉桂醛质量2～5倍的苯乙烯及肉桂醛质量1～2倍的甲基丙烯酸甲酯，升温至80～90℃，搅拌；
（2）在搅拌结束后，加入肉桂醛质量4～6％的催化剂，搅拌，加入肉桂醛质量5～9％链转移剂、肉桂醛质量4～6％的引发剂，搅拌反应；
（3）待反应结束后，再加入肉桂醛质量14～16％的助剂及肉桂醛质量20～26％的四氢呋喃，降温至70～75℃，保温，降温至40～45℃，加入肉桂醛质量13～16％的混合酶及肉桂醛质量10～15％的辅助添加剂，搅拌混合，出料，收集出料物；
（4）将出料物与甲醇按质量比1:3～5进行混合，置于2～4℃静置，过滤，收集滤渣，将滤渣与低沸溶剂按质量比1:3～5，进行混合，收集混合物，在氮气氛围下，取混合物滴加到1cm2的玻璃基底上，在氮气流速为1.5 L/min的45～45℃环境下，当低沸溶剂挥发完全后，收集成膜物，洗涤，干燥，粉碎，过筛，即得用于预处理亚麻脱胶废水的复合颗粒。
所述步骤（1）中混合溶剂为乙醇溶液、环己酮按体积比7～9:10～13混合而成。
所述步骤（2）中催化剂为甲酸钠、二氧化钛按质量比1:4～7混合而成。
所述步骤（2）中链转移剂为3-巯基丙酸异辛酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯按质量比9～12:1混合而成。
所述步骤（2）中引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸铵按质量比7～10:2混合而成。
所述步骤（3）中助剂的制备方法为将氯化铁、硝酸亚铁及硝酸铕按质量比4:3～7:6混合均匀，收集混合物，将混合物、甲基丙烯酸甲酯及无水乙醇按质量比8:7～9:12进行混合，即得助剂。
所述步骤（3）中混合酶为：葡萄糖氧化酶、胰蛋白酶按质量比5:2～6混合而成。
所述辅助添加剂的制备方法为：将碳纳米管、蛭石、聚丙烯酰胺及表面活性剂按质量比4～7:1～6:0.4:0.1进行球磨，收集球磨物，即得辅助添加剂。
所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任意一种。
所述步骤（4）中低沸溶剂为乙醚溶液、二氯甲烷按体积比4:2～5混合而成。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以苯乙烯及肉桂醛作为基础原料，首先将肉桂醛与乙醇胺、甲基丙烯酸甲酯进行混合反应，形成光敏性基础料，在将其与苯乙烯进行混合，通过引发剂、链转移剂作用进行聚合反应，形成嵌段式光敏性复合聚合物，同时在制备过程中加入了助剂，助剂以氯化铁、硝酸亚铁及硝酸铕混合而成，通过在碱性作用可以形成铁凝胶附着在聚合物内部，同时使金属离子铕形成配位体与聚合物进行结合，同时最后利用混合酶及辅助添加剂进行混合，利用低沸点溶剂进行造模，形成蜂窝状膜结构，进而制备得到用于预处理亚麻脱胶废水的复合颗粒；
（2）本发明在使用过程中，首先由于蜂窝状结构的作用可以有效对亚麻脱胶废水中的大分子颗粒进行滞留，并且增加与废水的接触面积，通过利用其中的金属属于及凝胶的作用，可以有效的对其中的大分子物质进行降解，同时由于聚合物为光敏聚合物，增加光敏效果，提高金属离子的作用，并且其中的酶在金属离子的作用下，提高了酶的效能，通过酶对其中小分子葡萄糖的分解，产生过氧化氢，利用过氧化氢，进一步提高处理效果，其次利用辅助添加剂的作用可以提高对其中有机质的吸附作用，并且其中含有聚丙烯酰胺可避免原料中金属离子混入废水中，因此通过预处理颗粒的处理，去除了其中的大分子胶质及部分有机质，可以有效增加后期工艺的处理效果，并且保证了设备的持久运行。
具体实施方式
混合溶剂为乙醇溶液、环己酮按体积比7～9:10～13混合而成。
催化剂为甲酸钠、二氧化钛按质量比1:4～7混合而成。
链转移剂为3-巯基丙酸异辛酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯按质量比9～12:1混合而成。
引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸铵按质量比7～10:2混合而成。
助剂的制备方法为将氯化铁、硝酸亚铁及硝酸铕按质量比4:3～7:6混合均匀，收集混合物，将混合物、甲基丙烯酸甲酯及无水乙醇按质量比8:7～9:12进行混合，即得助剂。
混合酶为：葡萄糖氧化酶、胰蛋白酶按质量比5:2～6混合而成。
辅助添加剂的制备方法为：将碳纳米管、蛭石、聚丙烯酰胺及表面活性剂按质量比4～7:1～6:0.4:0.1以700r/min进行球磨20min，收集球磨物，即得辅助添加剂。
表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任意一种。
低沸溶剂为乙醚溶液、二氯甲烷按体积比4:2～5混合而成。
一种用于预处理亚麻脱胶废水的复合颗粒的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将乙醇胺、混合溶剂及肉桂醛按质量比3:35～40:1～5放入反应器中，使用氮气保护，在45～50℃预热30min，再加入肉桂醛质量2～5倍的苯乙烯及肉桂醛质量1～2倍的甲基丙烯酸甲酯，升温至80～90℃，搅拌3h；
（2）在搅拌结束后，加入肉桂醛质量4～6％的催化剂，搅拌6h，加入肉桂醛质量5～9％链转移剂、肉桂醛质量4～6％的引发剂，搅拌反应10h；
（3）待反应结束后，再加入肉桂醛质量14～16％的助剂及肉桂醛质量20～26％的四氢呋喃，降温至70～75℃，保温2h，降温至40～45℃，加入肉桂醛质量13～16％的混合酶及肉桂醛质量10～15％的辅助添加剂，搅拌混合90min，出料，收集出料物；
（4）将出料物与甲醇按质量比1:3～5进行混合，置于2～4℃静置4h，过滤，收集滤渣，将滤渣与低沸溶剂按质量比1:3～5，进行混合，收集混合物，在氮气氛围下，取混合物滴加到1cm2的玻璃基底上，在氮气流速为1.5 L/min的45～45℃环境下，当低沸溶剂挥发完全后，收集成膜物，使用水进行洗涤，在40℃干燥，粉碎，过200目筛，即得用于预处理亚麻脱胶废水的复合颗粒。
实施例1
混合溶剂为乙醇溶液、环己酮按体积比7:10混合而成。
催化剂为甲酸钠、二氧化钛按质量比1:4混合而成。
链转移剂为3-巯基丙酸异辛酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯按质量比9:1混合而成。
引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸铵按质量比7:2混合而成。
助剂的制备方法为将氯化铁、硝酸亚铁及硝酸铕按质量比4:3:6混合均匀，收集混合物，将混合物、甲基丙烯酸甲酯及无水乙醇按质量比8:7:12进行混合，即得助剂。
混合酶为：葡萄糖氧化酶、胰蛋白酶按质量比5:2混合而成。
辅助添加剂的制备方法为：将碳纳米管、蛭石、聚丙烯酰胺及表面活性剂按质量比4:1:0.4:0.1以700r/min进行球磨20min，收集球磨物，即得辅助添加剂。
表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
低沸溶剂为乙醚溶液、二氯甲烷按体积比4:2混合而成。
一种用于预处理亚麻脱胶废水的复合颗粒的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将乙醇胺、混合溶剂及肉桂醛按质量比3:35:1放入反应器中，使用氮气保护，在45℃预热30min，再加入肉桂醛质量2倍的苯乙烯及肉桂醛质量1倍的甲基丙烯酸甲酯，升温至80℃，搅拌3h；
（2）在搅拌结束后，加入肉桂醛质量4％的催化剂，搅拌6h，加入肉桂醛质量5％链转移剂、肉桂醛质量4％的引发剂，搅拌反应10h；
（3）待反应结束后，再加入肉桂醛质量14％的助剂及肉桂醛质量20％的四氢呋喃，降温至70℃，保温2h，降温至40℃，加入肉桂醛质量13％的混合酶及肉桂醛质量10％的辅助添加剂，搅拌混合90min，出料，收集出料物；
（4）将出料物与甲醇按质量比1:3进行混合，置于2℃静置4h，过滤，收集滤渣，将滤渣与低沸溶剂按质量比1:3，进行混合，收集混合物，在氮气氛围下，取混合物滴加到1 cm2的玻璃基底上，在氮气流速为1.5 L/min的45℃环境下，当低沸溶剂挥发完全后，收集成膜物，使用水进行洗涤，在40℃干燥，粉碎，过200目筛，即得用于预处理亚麻脱胶废水的复合颗粒。
实施例2
混合溶剂为乙醇溶液、环己酮按体积比8:12混合而成。
催化剂为甲酸钠、二氧化钛按质量比1:5混合而成。
链转移剂为3-巯基丙酸异辛酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯按质量比11:1混合而成。
引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸铵按质量比8:2混合而成。
助剂的制备方法为将氯化铁、硝酸亚铁及硝酸铕按质量比4:5:6混合均匀，收集混合物，将混合物、甲基丙烯酸甲酯及无水乙醇按质量比8:8:12进行混合，即得助剂。
混合酶为：葡萄糖氧化酶、胰蛋白酶按质量比5:4混合而成。
辅助添加剂的制备方法为：将碳纳米管、蛭石、聚丙烯酰胺及表面活性剂按质量比5:5:0.4:0.1以700r/min进行球磨20min，收集球磨物，即得辅助添加剂。
表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
低沸溶剂为乙醚溶液、二氯甲烷按体积比4:4混合而成。
一种用于预处理亚麻脱胶废水的复合颗粒的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将乙醇胺、混合溶剂及肉桂醛按质量比3:38:3放入反应器中，使用氮气保护，在48℃预热30min，再加入肉桂醛质量4倍的苯乙烯及肉桂醛质量1.5倍的甲基丙烯酸甲酯，升温至85℃，搅拌3h；
（2）在搅拌结束后，加入肉桂醛质量5％的催化剂，搅拌6h，加入肉桂醛质量7％链转移剂、肉桂醛质量5％的引发剂，搅拌反应10h；
（3）待反应结束后，再加入肉桂醛质量15％的助剂及肉桂醛质量24％的四氢呋喃，降温至73℃，保温2h，降温至43℃，加入肉桂醛质量15％的混合酶及肉桂醛质量13％的辅助添加剂，搅拌混合90min，出料，收集出料物；
（4）将出料物与甲醇按质量比1:4进行混合，置于3℃静置4h，过滤，收集滤渣，将滤渣与低沸溶剂按质量比1:4，进行混合，收集混合物，在氮气氛围下，取混合物滴加到1 cm2的玻璃基底上，在氮气流速为1.5 L/min的45℃环境下，当低沸溶剂挥发完全后，收集成膜物，使用水进行洗涤，在40℃干燥，粉碎，过200目筛，即得用于预处理亚麻脱胶废水的复合颗粒。
实施例3
混合溶剂为乙醇溶液、环己酮按体积比9:13混合而成。
催化剂为甲酸钠、二氧化钛按质量比1:7混合而成。
链转移剂为3-巯基丙酸异辛酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯按质量比12:1混合而成。
引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸铵按质量比10:2混合而成。
助剂的制备方法为将氯化铁、硝酸亚铁及硝酸铕按质量比4:7:6混合均匀，收集混合物，将混合物、甲基丙烯酸甲酯及无水乙醇按质量比8:9:12进行混合，即得助剂。
混合酶为：葡萄糖氧化酶、胰蛋白酶按质量比5:6混合而成。
辅助添加剂的制备方法为：将碳纳米管、蛭石、聚丙烯酰胺及表面活性剂按质量比7:6:0.4:0.1以700r/min进行球磨20min，收集球磨物，即得辅助添加剂。
表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
低沸溶剂为乙醚溶液、二氯甲烷按体积比4:5混合而成。
一种用于预处理亚麻脱胶废水的复合颗粒的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将乙醇胺、混合溶剂及肉桂醛按质量比3:40:5放入反应器中，使用氮气保护，在50℃预热30min，再加入肉桂醛质量5倍的苯乙烯及肉桂醛质量2倍的甲基丙烯酸甲酯，升温至90℃，搅拌3h；
（2）在搅拌结束后，加入肉桂醛质量6％的催化剂，搅拌6h，加入肉桂醛质量9％链转移剂、肉桂醛质量6％的引发剂，搅拌反应10h；
（3）待反应结束后，再加入肉桂醛质量16％的助剂及肉桂醛质量26％的四氢呋喃，降温至75℃，保温2h，降温至45℃，加入肉桂醛质量16％的混合酶及肉桂醛质量15％的辅助添加剂，搅拌混合90min，出料，收集出料物；
（4）将出料物与甲醇按质量比1:5进行混合，置于4℃静置4h，过滤，收集滤渣，将滤渣与低沸溶剂按质量比1:5，进行混合，收集混合物，在氮气氛围下，取混合物滴加到1 cm2的玻璃基底上，在氮气流速为1.5 L/min的45℃环境下，当低沸溶剂挥发完全后，收集成膜物，使用水进行洗涤，在40℃干燥，粉碎，过200目筛，即得用于预处理亚麻脱胶废水的复合颗粒。
对比例1
与实施例1基本相同唯独不同的是，步骤（3）中缺少混合酶。
对比例2
与实施例1基本相同唯独不同的是，步骤（3）中缺少辅助添加剂。
对比例3
传统好氧生物处理工艺。
将实施例1～3和对比例1～2中的用于预处理亚麻脱胶废水的复合颗粒按30～50mg/L的添加量进行添加，在30～40℃进行搅拌，1～2h，过滤，即完成对亚麻脱胶废水的预处理，随后再进行好氧生物处理工艺的处理，根据《污水综合排放标准》（GB8978-1996）检测最后的废水，得到的结果如表1所示。
表1：
综合上述，从表1可以看出本发明的用于预处理亚麻脱胶废水的复合颗粒效果更好，值得推广使用，以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于预处理亚麻脱胶废水的复合颗粒的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）将乙醇胺、混合溶剂及肉桂醛按质量比3:35～40:1～5放入反应器中，使用氮气保护，在45～50℃预热，再加入肉桂醛质量2～5倍的苯乙烯及肉桂醛质量1～2倍的甲基丙烯酸甲酯，升温至80～90℃，搅拌；
（2）在搅拌结束后，加入肉桂醛质量4～6％的催化剂，搅拌，加入肉桂醛质量5～9％链转移剂、肉桂醛质量4～6％的引发剂，搅拌反应；
（3）待反应结束后，再加入肉桂醛质量14～16％的助剂及肉桂醛质量20～26％的四氢呋喃，降温至70～75℃，保温，降温至40～45℃，加入肉桂醛质量13～16％的混合酶及肉桂醛质量10～15％的辅助添加剂，搅拌混合，出料，收集出料物；
（4）将出料物与甲醇按质量比1:3～5进行混合，置于2～4℃静置，过滤，收集滤渣，将滤渣与低沸溶剂按质量比1:3～5，进行混合，收集混合物，在氮气氛围下，取混合物滴加到1cm2的玻璃基底上，在氮气流速为1.5 L/min的45℃环境下，当低沸溶剂挥发完全后，收集成膜物，洗涤，干燥，粉碎，过筛，即得用于预处理亚麻脱胶废水的复合颗粒。
2.根据权利要求1所述用于预处理亚麻脱胶废水的复合颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中混合溶剂为乙醇溶液、环己酮按体积比7～9:10～13混合而成。
3.根据权利要求1所述用于预处理亚麻脱胶废水的复合颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中催化剂为甲酸钠、二氧化钛按质量比1:4～7混合而成。
4.根据权利要求1所述用于预处理亚麻脱胶废水的复合颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中链转移剂为3-巯基丙酸异辛酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯按质量比9～12:1混合而成。
5.根据权利要求1所述用于预处理亚麻脱胶废水的复合颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸铵按质量比7～10:2混合而成。
6.根据权利要求1所述用于预处理亚麻脱胶废水的复合颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中助剂的制备方法为将氯化铁、硝酸亚铁及硝酸铕按质量比4:3～7:6混合均匀，收集混合物，将混合物、甲基丙烯酸甲酯及无水乙醇按质量比8:7～9:12进行混合，即得助剂。
7.根据权利要求1所述用于预处理亚麻脱胶废水的复合颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中混合酶为：葡萄糖氧化酶、胰蛋白酶按质量比5:2～6混合而成。
8.根据权利要求1所述用于预处理亚麻脱胶废水的复合颗粒的制备方法，其特征在于，所述辅助添加剂的制备方法为：将碳纳米管、蛭石、聚丙烯酰胺及表面活性剂按质量比4～7:1～6:0.4:0.1进行球磨，收集球磨物，即得辅助添加剂。
9.根据权利要求8所述用于预处理亚麻脱胶废水的复合颗粒的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任意一种。
10.根据权利要求1所述用于预处理亚麻脱胶废水的复合颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中低沸溶剂为乙醚、二氯甲烷按体积比4:2～5混合而成。
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| 沙龙等: "含氟嵌段共聚物蜂窝状多孔膜制备与表征", 《高分子材料科学与工程》 * |
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Application publication date: 20190628 |
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