CN107698004A - 具有去除镉功能的高分子絮凝剂的制备方法 - Google Patents

具有去除镉功能的高分子絮凝剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种具有去除镉功能的高分子絮凝剂的制备方法，包括以下步骤（1）将质量浓度为50%的聚丙烯酰胺水溶液和甲醛混合，在50‑70℃下搅拌反应50‑80min；（2）向步骤（1）的产物中加入二甲胺，继续反应2‑3h，得到胺甲基聚丙烯酰胺；（3）将质量浓度为4%的氢氧化钠溶液和二硫化碳混合，在室温下反应15min，然后加入步骤（2）得到的中间产物胺甲基聚丙烯酰胺，在25℃下先反应15min，然后在40℃下反应90min；（4）进行超声反应，然后冷却至室温即可。本发明提供的方法，制备得到的二硫代羧基化胺甲基聚丙烯酰胺可通过螯合沉淀作用除去废水中的镉，对各种浓度的废水中含有的镉都有较高的去除率。

Description

具有去除镉功能的高分子絮凝剂的制备方法
技术领域
本发明属于絮凝剂的制备技术领域，具体涉及一种具有去除镉功能的高分子絮凝剂的制备方法。
背景技术
近年来，由于工业的快速发展使得重金属废水大量排放，而大部分重金属具有“三致”效应且不可降解，严重危害人体健康。重金属镉的毒性很强，若摄人量过高会引起心脑血管疾病、肾功能失调等疾病。
现代废水处理方法主要分为物理处理法、化学处理法和生物处理法三类。
物理处理法：通过物理作用分离、回收废水中不溶解的呈悬浮状态的污染物(包括油膜和油珠)的废水处理法。通常采用沉淀、过滤、离心分离、气浮、蒸发结晶、反渗透等方法。将废水中悬浮物、胶体物和油类等污染物分离出来，从而使废水得到初步净化。
化学处理法：通过化学反应和传质作用来分离、去除废水中呈溶解、胶体状态的污染物或将其转化为无害物质的废水处理法。通常采用方法有：中和、混凝、氧化还原、萃取、汽提、吹脱、吸附、离子交换以及电渗透等方法。
生物处理法：通过微生物的代谢作用，使废水溶液、胶体以及微细悬浮状态的有机物、有毒物等污染物质，转化为稳定、无害的物质的废水处理方法。生物处理法又分为需氧处理和厌氧处理两种方法。需氧处理法目前常用的有活性污泥法、生物滤池和氧化塘等。厌氧处理法，又名生物还原处理法，主要用于处理高浓度有机废水和污泥，使用处理设备，主要为消化池等。与物理、化学方法相比较，生物法具有运行费用低、处理效果好的特点。但生物法存在着处理时间相对较长、废水中含有有毒物质存在时难以使用等缺陷。生物学家和工程技术人员正不断努力，通过改良微生物菌种、改良处理工艺等手段提高生物处理的效果。
通过各种手段对废水进行处理后再排放可减少污染，但彻底消除污染的方法是不产生污染物 。科学家们正在不断努力，一方面，寻找更有效的废水处理方法，消除污染物；另一方面，研制设计出新的清洁生产工艺，减少污染物的产生。
化学处理法中的絮凝法，通过絮凝剂对水中的污染物进行去除，但是现有技术中的絮凝剂对镉的去除率较低。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供一种具有去除镉功能的高分子絮凝剂的制备方法。
具有去除镉功能的高分子絮凝剂的制备方法，包括以下步骤
（1）将质量浓度为50%的聚丙烯酰胺水溶液和甲醛混合，在50-70℃下搅拌反应50-80min；
（2）向步骤（1）的产物中加入二甲胺，继续反应2-3h，得到中间产物胺甲基聚丙烯酰胺；
（3）将质量浓度为4%的氢氧化钠溶液和二硫化碳混合，在室温下反应15min，然后加入步骤（2）得到的中间产物胺甲基聚丙烯酰胺，在25℃下先反应15min，然后在40℃下反应90min；
（4）进行超声反应，然后冷却至室温即可。
优选地，步骤（1）中质量浓度为50%的聚丙烯酰胺水溶液和甲醛的质量比为3:1。
优选地，步骤（2）中，步骤（1）的产物、二甲胺的质量比为1:1。
优选地，步骤（3）中质量浓度为4%的氢氧化钠溶液、二硫化碳、胺甲基聚丙烯酰胺的质量比为10:1：35。
优选地，步骤（5）中超声反应的具体操作为：先在功率100W下超声10min，然后在功率200W下超声反应30-40min。
优选地，步骤（5）中超声反应的具体操作为：先在功率100W下超声10min，然后在功率200W下超声反应35min。
本发明的优点：
本发明提供的具有去除镉功能的高分子絮凝剂的制备方法，以甲醛、二甲胺对聚丙烯酰胺(PAM)进行胺甲基化改性，得到中间产物胺甲基化聚丙烯酰胺(APAM)，然后以二硫化碳和氢氧化钠对其进行二硫代羧基化改性，得到一种新型高分子絮凝剂，即二硫代羧基化胺甲基聚丙烯酰胺(DTAPAM)。该絮凝剂可通过螯合沉淀作用除去废水中的镉，可以利用其高分子链上二硫代羧基中的S原子与镉形成稳定的螯合沉淀物，并通过絮凝剂自身的吸附架桥、絮体的网捕卷扫等作用使螯合沉淀物凝聚并加速沉降，固液分离后使废水中的镉得以去除，对各种浓度的废水中含有的镉都有较高的去除率。
具体实施方式
实施例1
具有去除镉功能的高分子絮凝剂的制备方法，包括以下步骤
（1）将质量浓度为50%的聚丙烯酰胺水溶液和甲醛混合，在50℃下搅拌反应80min，其中，步骤（1）中质量浓度为50%的聚丙烯酰胺水溶液和甲醛的质量比为3:1；
（2）向步骤（1）的产物中加入二甲胺，继续反应2h，得到中间产物胺甲基聚丙烯酰胺，其中，步骤（1）的产物、二甲胺的质量比为1:1；
（3）将质量浓度为4%的氢氧化钠溶液和二硫化碳混合，在室温下反应15min，然后加入步骤（2）得到的中间产物胺甲基聚丙烯酰胺，在25℃下先反应15min，然后在40℃下反应90min；其中，质量浓度为4%的氢氧化钠溶液、二硫化碳、胺甲基聚丙烯酰胺的质量比为10:1：35；
（4）进行超声反应，然后冷却至室温即可；其中，超声反应的具体操作为：先在功率100W下超声10min，然后在功率200W下超声反应35min。
实施例2
具有去除镉功能的高分子絮凝剂的制备方法，包括以下步骤
（1）将质量浓度为50%的聚丙烯酰胺水溶液和甲醛混合，在70℃下搅拌反应50min，其中，步骤（1）中质量浓度为50%的聚丙烯酰胺水溶液和甲醛的质量比为3:1；
（2）向步骤（1）的产物中加入二甲胺，继续反应3h，得到中间产物胺甲基聚丙烯酰胺，其中，步骤（1）的产物、二甲胺的质量比为1:1；
（3）将质量浓度为4%的氢氧化钠溶液和二硫化碳混合，在室温下反应15min，然后加入步骤（2）得到的中间产物胺甲基聚丙烯酰胺，在25℃下先反应15min，然后在40℃下反应90min；其中，质量浓度为4%的氢氧化钠溶液、二硫化碳、胺甲基聚丙烯酰胺的质量比为10:1：35；
（4）进行超声反应，然后冷却至室温即可；其中，超声反应的具体操作为：先在功率100W下超声10min，然后在功率200W下超声反应30min。
实施例3
具有去除镉功能的高分子絮凝剂的制备方法，包括以下步骤
（1）将质量浓度为50%的聚丙烯酰胺水溶液和甲醛混合，在65℃下搅拌反应65min，其中，步骤（1）中质量浓度为50%的聚丙烯酰胺水溶液和甲醛的质量比为3:1；
（2）向步骤（1）的产物中加入二甲胺，继续反应2.4h，得到中间产物胺甲基聚丙烯酰胺，其中，步骤（1）的产物、二甲胺的质量比为1:1；
（3）将质量浓度为4%的氢氧化钠溶液和二硫化碳混合，在室温下反应15min，然后加入步骤（2）得到的中间产物胺甲基聚丙烯酰胺，在25℃下先反应15min，然后在40℃下反应90min；其中，质量浓度为4%的氢氧化钠溶液、二硫化碳、胺甲基聚丙烯酰胺的质量比为10:1：35；
（4）进行超声反应，然后冷却至室温即可；其中，超声反应的具体操作为：先在功率100W下超声10min，然后在功率200W下超声反应40min。

Claims (6)

1.具有去除镉功能的高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤
（1）将质量浓度为50%的聚丙烯酰胺水溶液和甲醛混合，在50-70℃下搅拌反应50-80min；
（2）向步骤（1）的产物中加入二甲胺，继续反应2-3h，得到中间产物胺甲基聚丙烯酰胺；
（3）将质量浓度为4%的氢氧化钠溶液和二硫化碳混合，在室温下反应15min，然后加入步骤（2）得到的中间产物胺甲基聚丙烯酰胺，在25℃下先反应15min，然后在40℃下反应90min；
（4）进行超声反应，然后冷却至室温即可。
2.根据权利要求1所述具有去除镉功能的高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中质量浓度为50%的聚丙烯酰胺水溶液和甲醛的质量比为3:1。
3.根据权利要求1所述具有去除镉功能的高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，步骤（1）的产物、二甲胺的质量比为1:1。
4.根据权利要求1所述具有去除镉功能的高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中质量浓度为4%的氢氧化钠溶液、二硫化碳、胺甲基聚丙烯酰胺的质量比为10:1：35。
5.根据权利要求1所述具有去除镉功能的高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）中超声反应的具体操作为：先在功率100W下超声10min，然后在功率200W下超声反应30-40min。
6.根据权利要求5所述具有去除镉功能的高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）中超声反应的具体操作为：先在功率100W下超声10min，然后在功率200W下超声反应35min。
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