CN105777976A - 一种丙烯酸树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丙烯酸树脂及其制备方法,本发明中采用直接匀速滴加的方式,避免了温度的突降,维持质量的稳定;同时延长了滴加时间至3‑4小时,可明显降低其反应的剧烈程度,利于生产控制;另外采用利用溶剂(甲苯)的回流温度滴加单体,当反应放热加剧时,体系的温度不会上升,只会加大体系的回流速度,从而很好的控制反应的温度,使质量稳定。此外引发剂追加方式采用较多量的溶剂混合、溶解,用滴加罐1小时内滴入容器,反应相对平稳许多;本发明所生成丙烯酸树脂的黏度为9000‑11000mpa.s。
Description
技术领域
本发明涉及一种树脂,尤其涉及一种丙烯酸树脂及其制备方法。
背景技术
丙烯酸树脂技术应用广泛,尤其是用在涂料领域,但现有的丙烯酸树脂及其制备方法存在以下问题:(1)原有的滴加方式为升至一定温度后,直接加入单体总量的1/3,保温1小时左右之后再匀速滴加剩余的2/3,此滴加方式导致体系温度一次降低很多,再升温过程的不一致导致每批产品之间的质量会有偏差。(2)原有的滴加时间过短(2小时左右),导致反应很剧烈,在反应釜内有溢锅现象。(3)原有的滴加温度为90℃,因为滴加的深入,单体反应放热加剧,导致体系的温度上升,需要人工控制降温,每批次生产时因降温不一定一致导致产品质量不稳定。(4)原有的引发剂追加方式为混合少量的溶剂直接加入,这种方式使得反应在短时间内突然加剧,反应釜内溢锅现象严重。
发明内容
针对上述现有技术的不足,本发明提供了一种丙烯酸树脂及其制备方法,不仅控制反应的温度效果好,使质量稳定,同时避免了温度的突降,维持质量的稳定,并且明显降低其反应的剧烈程度,反应稳定利于生产控制。
为了实现上述目的,采用以下技术方案实现:
一种丙烯酸树脂,其组分按重量百分比由以下组份制备而成:甲苯24-26%、甲苯1-3%、甲苯4-6%、甲苯5-7%、异丁醇6-8%、丙烯酸0.4-0.6%、甲基丙烯酸甲酯36-38%、丙烯酸羟丙酯4-6%、丙烯酸丁酯6-8%、过氧化苯甲酰0.2-0.4%、过氧化苯甲酰0.2-0.4%和乙酸丁酯4-6%。
基于上述技术方案,本发明还提供了一种丙烯酸树脂的制备方法,包括如下步骤:
(1)按照上述重量百分比称取上述制备原料;
(2)采用甲苯24-26%和异丁醇6-8%放入容器中进行打底,然后通氮气升温至回流状态;
(3)然后将丙烯酸0.4-0.6%、甲基丙烯酸甲酯36-38%、丙烯酸羟丙酯4-6%、丙烯酸丁酯6-8%和过氧化苯甲酰0.2-0.4%放入滴加罐中混合均匀,在回流状态下匀速滴入容器中,3-4小时内滴完,滴完用甲苯1-3%冲洗滴加罐,然后保温1-2小时;
(4)采用乙酸丁酯4-6%溶解过氧化苯甲酰0.2-0.4%,然后与甲苯4-6%一起加入滴加罐中,滴加1小时至容器中,滴完用甲苯5-7%冲洗,保温1-3小时;
(5)通氮气升温回流脱水1-3小时;然后降温,取样,检测,出料。
本发明的有益效果是:本发明提供的丙烯酸树脂及其制备方法,采用直接匀速滴加的方式,避免了温度的突降,维持质量的稳定;同时延长了滴加时间至3-4小时,可明显降低其反应的剧烈程度,利于生产控制;另外采用利用溶剂(甲苯)的回流温度滴加单体,当反应放热加剧时,体系的温度不会上升,只会加大体系的回流速度,从而很好的控制反应的温度,使质量稳定。此外引发剂追加方式采用较多量的溶剂混合、溶解,用滴加罐1小时内滴入容器,反应相对平稳许多;本发明所生成丙烯酸树脂的黏度为9000-11000mpa.s。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例1
一种丙烯酸树脂,其组分按重量百分比由以下组份制备而成:甲苯24%、甲苯3%、甲苯6%、甲苯7%、异丁醇8%、丙烯酸0.6%、甲基丙烯酸甲酯36%、丙烯酸羟丙酯4%、丙烯酸丁酯6%、过氧化苯甲酰0.2%、过氧化苯甲酰0.2%和乙酸丁酯5%。
基于上述技术方案,本发明的一种丙烯酸树脂的制备方法,包括如下步骤:
(1)按照上述重量百分比称取上述制备原料;
(2)采用甲苯24%和异丁醇8%放入容器中进行打底,然后通氮气升温至回流状态;
(3)然后将丙烯酸0.6%、甲基丙烯酸甲酯36%、丙烯酸羟丙酯4%、丙烯酸丁酯6%和过氧化苯甲酰0.2%放入滴加罐中混合均匀,在回流状态下匀速滴入容器中,3小时内滴完,滴完用甲苯3%冲洗滴加罐,然后保温1小时;
(4)采用乙酸丁酯5%溶解过氧化苯甲酰0.2%,然后与甲苯6%一起加入滴加罐中,滴加1小时至容器中,滴完用甲苯7%冲洗,保温1小时;
(5)通氮气升温回流脱水1小时;然后降温,取样,检测,出料。
实施例2
一种丙烯酸树脂,其组分按重量百分比由以下组份制备而成:甲苯26%、甲苯1%、甲苯4%、甲苯5%、异丁醇6%、丙烯酸0.4%、甲基丙烯酸甲酯38%、丙烯酸羟丙酯6%、丙烯酸丁酯7%、过氧化苯甲酰0.4%、过氧化苯甲酰0.2%和乙酸丁酯6%。
基于上述技术方案,本发明的一种丙烯酸树脂的制备方法,包括如下步骤:
(1)按照上述重量百分比称取上述制备原料;
(2)采用甲苯26%和异丁醇6%放入容器中进行打底,然后通氮气升温至回流状态;
(3)然后将丙烯酸0.4%、甲基丙烯酸甲酯38%、丙烯酸羟丙酯6%、丙烯酸丁酯7%和过氧化苯甲酰0.4%放入滴加罐中混合均匀,在回流状态下匀速滴入容器中,4小时内滴完,滴完用甲苯1%冲洗滴加罐,然后保温2小时;
(4)采用乙酸丁酯6%溶解过氧化苯甲酰0.2%,然后与甲苯4%一起加入滴加罐中,滴加1小时至容器中,滴完用甲苯5%冲洗,保温3小时;
(5)通氮气升温回流脱水3小时;然后降温,取样,检测,出料。
实施例3
一种丙烯酸树脂,其组分按重量百分比由以下组份制备而成:甲苯25%、甲苯2%、甲苯5%、甲苯5.9%、异丁醇7%、丙烯酸0.5%、甲基丙烯酸甲酯37%、丙烯酸羟丙酯5%、丙烯酸丁酯7%、过氧化苯甲酰0.3%、过氧化苯甲酰0.3%和乙酸丁酯5%。
基于上述技术方案,本发明的一种丙烯酸树脂的制备方法,包括如下步骤:
(1)按照上述重量百分比称取上述制备原料;
(2)采用甲苯25%和异丁醇7%放入容器中进行打底,然后通氮气升温至回流状态;
(3)然后将丙烯酸0.5%、甲基丙烯酸甲酯37%、丙烯酸羟丙酯5%、丙烯酸丁酯7%和过氧化苯甲酰0.3%放入滴加罐中混合均匀,在回流状态下匀速滴入容器中,3.5小时内滴完,滴完用甲苯2%冲洗滴加罐,然后保温1.5小时;
(4)采用乙酸丁酯5%溶解过氧化苯甲酰0.3%,然后与甲苯5%一起加入滴加罐中,滴加1小时至容器中,滴完用甲苯5.9%冲洗,保温2小时;
(5)通氮气升温回流脱水2小时;然后降温,取样,检测,出料。
Claims (2)
1.一种丙烯酸树脂,其特征在于,其组分按重量百分比由以下组份制备而成:甲苯24-26%、甲苯1-3%、甲苯4-6%、甲苯5-7%、异丁醇6-8%、丙烯酸0.4-0.6%、甲基丙烯酸甲酯36-38%、丙烯酸羟丙酯4-6%、丙烯酸丁酯6-8%、过氧化苯甲酰0.2-0.4%、过氧化苯甲酰0.2-0.4%和乙酸丁酯4-6%。
2.基于权利要求1所述的一种丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)按照上述重量百分比称取上述制备原料;
(2)采用甲苯24-26%和异丁醇6-8%放入容器中进行打底,然后通氮气升温至回流状态;
(3)然后将丙烯酸0.4-0.6%、甲基丙烯酸甲酯36-38%、丙烯酸羟丙酯4-6%、丙烯酸丁酯6-8%和过氧化苯甲酰0.2-0.4%放入滴加罐中混合均匀,在回流状态下匀速滴入容器中,3-4小时内滴完,滴完用甲苯1-3%冲洗滴加罐,然后保温1-2小时;
(4)采用乙酸丁酯4-6%溶解过氧化苯甲酰0.2-0.4%,然后与甲苯4-6%一起加入滴加罐中,滴加1小时至容器中,滴完用甲苯5-7%冲洗,保温1-3小时;
(5)通氮气升温回流脱水1-3小时;然后降温,取样,检测,出料。
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CN103992428A (zh) * | 2013-02-19 | 2014-08-20 | 上海飞凯光电材料股份有限公司 | 一种丙烯酸酯树脂及其制备方法与用途 |
CN104311723A (zh) * | 2014-09-17 | 2015-01-28 | 英德市雅家涂料有限公司 | 一种应用于特殊底材的热塑性丙烯酸树脂及其制作方法 |
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