CN105777976A - 一种丙烯酸树脂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种丙烯酸树脂及其制备方法，本发明中采用直接匀速滴加的方式，避免了温度的突降，维持质量的稳定；同时延长了滴加时间至3‑4小时，可明显降低其反应的剧烈程度，利于生产控制；另外采用利用溶剂（甲苯）的回流温度滴加单体，当反应放热加剧时，体系的温度不会上升，只会加大体系的回流速度，从而很好的控制反应的温度，使质量稳定。此外引发剂追加方式采用较多量的溶剂混合、溶解，用滴加罐1小时内滴入容器，反应相对平稳许多；本发明所生成丙烯酸树脂的黏度为9000‑11000mpa.s。

Description

一种丙烯酸树脂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种树脂，尤其涉及一种丙烯酸树脂及其制备方法。

背景技术

丙烯酸树脂技术应用广泛，尤其是用在涂料领域，但现有的丙烯酸树脂及其制备方法存在以下问题：（1）原有的滴加方式为升至一定温度后，直接加入单体总量的1/3,保温1小时左右之后再匀速滴加剩余的2/3，此滴加方式导致体系温度一次降低很多，再升温过程的不一致导致每批产品之间的质量会有偏差。（2）原有的滴加时间过短（2小时左右），导致反应很剧烈，在反应釜内有溢锅现象。（3）原有的滴加温度为90℃，因为滴加的深入，单体反应放热加剧，导致体系的温度上升，需要人工控制降温，每批次生产时因降温不一定一致导致产品质量不稳定。（4）原有的引发剂追加方式为混合少量的溶剂直接加入，这种方式使得反应在短时间内突然加剧，反应釜内溢锅现象严重。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明提供了一种丙烯酸树脂及其制备方法，不仅控制反应的温度效果好，使质量稳定，同时避免了温度的突降，维持质量的稳定，并且明显降低其反应的剧烈程度，反应稳定利于生产控制。

为了实现上述目的，采用以下技术方案实现：

一种丙烯酸树脂，其组分按重量百分比由以下组份制备而成：甲苯24-26%、甲苯1-3%、甲苯4-6%、甲苯5-7%、异丁醇6-8%、丙烯酸0.4-0.6%、甲基丙烯酸甲酯36-38%、丙烯酸羟丙酯4-6%、丙烯酸丁酯6-8%、过氧化苯甲酰0.2-0.4%、过氧化苯甲酰0.2-0.4%和乙酸丁酯4-6%。

基于上述技术方案，本发明还提供了一种丙烯酸树脂的制备方法，包括如下步骤：

（1）按照上述重量百分比称取上述制备原料；

（2）采用甲苯24-26%和异丁醇6-8%放入容器中进行打底，然后通氮气升温至回流状态；

（3）然后将丙烯酸0.4-0.6%、甲基丙烯酸甲酯36-38%、丙烯酸羟丙酯4-6%、丙烯酸丁酯6-8%和过氧化苯甲酰0.2-0.4%放入滴加罐中混合均匀，在回流状态下匀速滴入容器中，3-4小时内滴完，滴完用甲苯1-3%冲洗滴加罐，然后保温1-2小时；

（4）采用乙酸丁酯4-6%溶解过氧化苯甲酰0.2-0.4%，然后与甲苯4-6%一起加入滴加罐中，滴加1小时至容器中，滴完用甲苯5-7%冲洗，保温1-3小时；

（5）通氮气升温回流脱水1-3小时；然后降温，取样，检测，出料。

本发明的有益效果是：本发明提供的丙烯酸树脂及其制备方法，采用直接匀速滴加的方式，避免了温度的突降，维持质量的稳定；同时延长了滴加时间至3-4小时，可明显降低其反应的剧烈程度，利于生产控制；另外采用利用溶剂（甲苯）的回流温度滴加单体，当反应放热加剧时，体系的温度不会上升，只会加大体系的回流速度，从而很好的控制反应的温度，使质量稳定。此外引发剂追加方式采用较多量的溶剂混合、溶解，用滴加罐1小时内滴入容器，反应相对平稳许多；本发明所生成丙烯酸树脂的黏度为9000-11000mpa.s。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。

实施例1

一种丙烯酸树脂，其组分按重量百分比由以下组份制备而成：甲苯24%、甲苯3%、甲苯6%、甲苯7%、异丁醇8%、丙烯酸0.6%、甲基丙烯酸甲酯36%、丙烯酸羟丙酯4%、丙烯酸丁酯6%、过氧化苯甲酰0.2%、过氧化苯甲酰0.2%和乙酸丁酯5%。

基于上述技术方案，本发明的一种丙烯酸树脂的制备方法，包括如下步骤：

（1）按照上述重量百分比称取上述制备原料；

（2）采用甲苯24%和异丁醇8%放入容器中进行打底，然后通氮气升温至回流状态；

（3）然后将丙烯酸0.6%、甲基丙烯酸甲酯36%、丙烯酸羟丙酯4%、丙烯酸丁酯6%和过氧化苯甲酰0.2%放入滴加罐中混合均匀，在回流状态下匀速滴入容器中，3小时内滴完，滴完用甲苯3%冲洗滴加罐，然后保温1小时；

（4）采用乙酸丁酯5%溶解过氧化苯甲酰0.2%，然后与甲苯6%一起加入滴加罐中，滴加1小时至容器中，滴完用甲苯7%冲洗，保温1小时；

（5）通氮气升温回流脱水1小时；然后降温，取样，检测，出料。

实施例2

一种丙烯酸树脂，其组分按重量百分比由以下组份制备而成：甲苯26%、甲苯1%、甲苯4%、甲苯5%、异丁醇6%、丙烯酸0.4%、甲基丙烯酸甲酯38%、丙烯酸羟丙酯6%、丙烯酸丁酯7%、过氧化苯甲酰0.4%、过氧化苯甲酰0.2%和乙酸丁酯6%。

基于上述技术方案，本发明的一种丙烯酸树脂的制备方法，包括如下步骤：

（1）按照上述重量百分比称取上述制备原料；

（2）采用甲苯26%和异丁醇6%放入容器中进行打底，然后通氮气升温至回流状态；

（3）然后将丙烯酸0.4%、甲基丙烯酸甲酯38%、丙烯酸羟丙酯6%、丙烯酸丁酯7%和过氧化苯甲酰0.4%放入滴加罐中混合均匀，在回流状态下匀速滴入容器中，4小时内滴完，滴完用甲苯1%冲洗滴加罐，然后保温2小时；

（4）采用乙酸丁酯6%溶解过氧化苯甲酰0.2%，然后与甲苯4%一起加入滴加罐中，滴加1小时至容器中，滴完用甲苯5%冲洗，保温3小时；

（5）通氮气升温回流脱水3小时；然后降温，取样，检测，出料。

实施例3

一种丙烯酸树脂，其组分按重量百分比由以下组份制备而成：甲苯25%、甲苯2%、甲苯5%、甲苯5.9%、异丁醇7%、丙烯酸0.5%、甲基丙烯酸甲酯37%、丙烯酸羟丙酯5%、丙烯酸丁酯7%、过氧化苯甲酰0.3%、过氧化苯甲酰0.3%和乙酸丁酯5%。

基于上述技术方案，本发明的一种丙烯酸树脂的制备方法，包括如下步骤：

（1）按照上述重量百分比称取上述制备原料；

（2）采用甲苯25%和异丁醇7%放入容器中进行打底，然后通氮气升温至回流状态；

（3）然后将丙烯酸0.5%、甲基丙烯酸甲酯37%、丙烯酸羟丙酯5%、丙烯酸丁酯7%和过氧化苯甲酰0.3%放入滴加罐中混合均匀，在回流状态下匀速滴入容器中，3.5小时内滴完，滴完用甲苯2%冲洗滴加罐，然后保温1.5小时；

（4）采用乙酸丁酯5%溶解过氧化苯甲酰0.3%，然后与甲苯5%一起加入滴加罐中，滴加1小时至容器中，滴完用甲苯5.9%冲洗，保温2小时；

（5）通氮气升温回流脱水2小时；然后降温，取样，检测，出料。

Claims (2)

1.一种丙烯酸树脂，其特征在于，其组分按重量百分比由以下组份制备而成：甲苯24-26%、甲苯1-3%、甲苯4-6%、甲苯5-7%、异丁醇6-8%、丙烯酸0.4-0.6%、甲基丙烯酸甲酯36-38%、丙烯酸羟丙酯4-6%、丙烯酸丁酯6-8%、过氧化苯甲酰0.2-0.4%、过氧化苯甲酰0.2-0.4%和乙酸丁酯4-6%。

2.基于权利要求1所述的一种丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）按照上述重量百分比称取上述制备原料；

（2）采用甲苯24-26%和异丁醇6-8%放入容器中进行打底，然后通氮气升温至回流状态；

（3）然后将丙烯酸0.4-0.6%、甲基丙烯酸甲酯36-38%、丙烯酸羟丙酯4-6%、丙烯酸丁酯6-8%和过氧化苯甲酰0.2-0.4%放入滴加罐中混合均匀，在回流状态下匀速滴入容器中，3-4小时内滴完，滴完用甲苯1-3%冲洗滴加罐，然后保温1-2小时；

（4）采用乙酸丁酯4-6%溶解过氧化苯甲酰0.2-0.4%，然后与甲苯4-6%一起加入滴加罐中，滴加1小时至容器中，滴完用甲苯5-7%冲洗，保温1-3小时；

（5）通氮气升温回流脱水1-3小时；然后降温，取样，检测，出料。