CN101974055A - 一种提取葫芦素b的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提取葫芦素B的方法，方法步骤是把甜瓜蒂原料粉碎用酸性水拌湿，加入生物酶30-40℃酶解2-4天，酶解原料用80-95％乙醇提取2-3次，提取液活性炭氧化铝短柱后浓缩至醇浓度30-50％，放置结晶，氯仿冷溶二次结晶，90-99％乙醇回流溶解活性炭脱色去杂重结晶等。采用本方法生产葫芦素B，产品收率高，成本低，工艺简单易操作。本发明适合工业化生产。
Description
技术领域：
本发明涉及一种提取葫芦素B的方法，特别是涉及一种生物酶解和活性炭氧化铝混合短柱分离提取葫芦素B的方法。
背景技术：
葫芦素B，又叫葫芦苦素B，四环三萜类化合物。
分子式：C32H48O8；
分子量：542.75
分子结构式：
理化性质：熔点184-186℃，可溶于乙醇，溶于氯仿，不溶于水。
葫芦素B广泛存在于植物中，自然界中葫芦素的资源十分丰富。除了葫芦科植物以外，葫芦素也存在于十字花科、大戟科、秋海棠科木科、杜英科、花葱科、报春科、蔷薇科、茜草科、玄参科、梧桐科等植物中。甜瓜蒂中含量最高，在1.2％左右，之中有0.3％左右的以糖苷形式存在。
葫芦素B具有消炎抗病毒功效，在临床和葫芦素E用于治疗肝炎，此外还可以用做生物农药，可杀虫杀卵。
目前，葫芦素B提取工艺主要是柱色谱分离法，中国专利(申请号200910154837)“一种葫芦素B提取分离方法”，该专利公开的方法是乙醇提取，乙酸乙酯萃取，醋酸水解，大孔树脂纯化分离葫芦素B。该方法存在水解条件难控制，树脂上柱困难等缺点。还有传统工艺是采用硅胶柱分离，硅胶柱分离处理量小。
发明内容：
本发明的目的是为了克服上述现有技术的缺陷及不足，提供一种处理量较大、操作简单的葫芦素B纯化方法。
本发明的技术解决方案是：
一种提取葫芦素B的方法，其特征在于包含以下步骤：把甜瓜蒂原料粉碎用ph3-5的酸性水拌湿，加入生物酶混匀30-40℃酶解2-4天，酶解原料再投入提取容器，加5-15倍量乙醇回流提取2-3次，提取液加入活性炭氧化铝混合短柱，下注液减压回收乙醇至醇浓度30-50％，放置结晶，滤出得粗结晶，粗结晶加入氯仿冷溶，滤过回收氯仿至1/3-1/6体积，放置结晶，得二次结晶物，将二次结晶物，乙醇回流溶解，再加入活性炭脱色，滤过放置结晶，干燥结晶物即得产品葫芦素B。
所述生物酶为β-葡聚糖苷酶、淀粉酶和纤维素酶中的一种或几种，加入量为原料重量的1-5‰。
所述活性炭氧化铝混合短柱为：活性炭为针剂类药用活性炭，氧化铝为120-200目中性氧化铝，混合比例5-2∶3。
所述提取所用乙醇浓度为80-95％，结晶所用乙醇浓度为90-99％。
本发明的优点是：
1)生物酶解条件易控制，提高产品收率，降低了产品成本。
2)活性炭氧化铝短柱分离周期短，除杂效果好。
3)不同浓度、不同试剂结晶除杂，产品纯度高。
4)整个工艺简单易操作，工业化程度高。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式：
具体实施方式：
实施例1：
将甜瓜蒂粉碎至20目，取1kg用ph3的盐酸水溶液拌湿，加入1gβ-葡聚糖苷酶混匀40℃酶解2天，酶解原料再投入提取容器，加15L 80％乙醇溶液回流提取2次，每次提取2小时，合并提取液加入活性炭氧化铝短柱(混合比5∶3)，下注液减压回收乙醇至醇浓度30％，放置结晶，滤出得粗结晶260g，粗结晶加入氯仿冷溶，滤过回收氯仿至1/3体积，放置结晶，得二次结晶物120g，将二次结晶物，用90％乙醇回流溶解，再加入15g针剂类活性炭脱色，滤过放置结晶，干燥结晶物即得产品葫芦素B80g，含量98％，(如含量不够再结晶一次)。
实施例2：
将甜瓜蒂粉碎至80目，取1kg用ph5的硫酸酸水溶液拌湿，加入5g淀粉酶混匀30℃酶解4天，酶解原料再投入提取容器，加5L 90％乙醇溶液回流提取3次，每次提取1小时，合并提取液加入活性炭氧化铝短柱(混合比2∶3)，下注液减压回收乙醇至醇浓度40％，放置结晶，滤出得粗结晶245g，粗结晶加入氯仿冷溶，滤过回收氯仿至1/6体积，放置结晶，得二次结晶物123g，将二次结晶物，用95％乙醇回流溶解，再加入20g针剂类活性炭脱色，滤过放置结晶，干燥结晶物即得产品葫芦素B87g，含量98.4％，(如含量不够再结晶一次)。
实施例3：
将甜瓜蒂粉碎至60目，取1kg用ph4的盐柠檬酸水溶液拌湿，加入5g纤维素酶混匀40℃酶解3天，酶解原料再投入提取容器，加10L 95％乙醇溶液回流提取2次，每次提取2小时，合并提取液加入活性炭氧化铝短柱(混合比4∶3)，下注液减压回收乙醇至醇浓度50％，放置结晶，滤出得粗结晶251g，粗结晶加入氯仿冷溶，滤过回收氯仿至1/4体积，放置结晶，得二次结晶物110g，将二次结晶物，用99％乙醇回流溶解，再加入15g针剂类活性炭脱色，滤过放置结晶，干燥结晶物即得产品葫芦素B77g，含量99％，(如含量不够再结晶一次)。
实施例4：
将甜瓜蒂粉碎至20目，取1kg用ph5的盐酸水溶液拌湿，加入1gβ-葡聚糖苷酶和2g纤维素酶混匀30℃酶解3天，酶解原料再投入提取容器，加10L 90％乙醇溶液回流提取2次，每次提取2小时，合并提取液加入活性炭氧化铝短柱(混合比3∶3)，下注液减压回收乙醇至醇浓度50％，放置结晶，滤出得粗结晶242g，粗结晶加入氯仿冷溶，滤过回收氯仿至1/3体积，放置结晶，得二次结晶物112g，将二次结晶物，用99％乙醇回流溶解，再加入20g针剂类活性炭脱色，滤过放置结晶，干燥结晶物即得产品葫芦素B78g，含量98％，(如含量不够再结晶一次)。
实施例5：
将甜瓜蒂粉碎至20目，取10kg用ph3的硫酸水溶液拌湿，加入5gβ-葡聚糖苷酶和20g淀粉酶混匀35℃酶解3天，酶解原料再投入提取容器，加100L90％乙醇溶液回流提取2次，每次提取2小时，合并提取液加入活性炭氧化铝短柱(混合比1∶1)，下注液减压回收乙醇至醇浓度30％，放置结晶，滤出得粗结晶260g，粗结晶加入氯仿冷溶，滤过回收氯仿至1/3体积，放置结晶，得二次结晶物120g，将二次结晶物，用90％乙醇回流溶解，再加入180g针剂类活性炭脱色，滤过放置结晶，干燥结晶物即得产品葫芦素B80g，含量98.5％，(如含量不够再结晶一次)。
Claims (4)
1.一种提取葫芦素B的方法，其特征在于包含以下步骤：把甜瓜蒂原料粉碎用ph3-5的酸性水拌湿，加入生物酶混匀30-40℃酶解2-4天，酶解原料再投入提取容器，加5-15倍量乙醇回流提取2-3次，提取液加入活性炭氧化铝混合短柱，下注液减压回收乙醇至醇浓度30-50％，放置结晶，滤出得粗结晶，粗结晶加入氯仿冷溶，滤过回收氯仿至1/3-1/6体积，放置结晶，得二次结晶物，将二次结晶物，乙醇回流溶解，再加入活性炭脱色，滤过放置结晶，干燥结晶物即得产品葫芦素B。
2.如权利要求1所述的提取葫芦素B的方法，其特征在于所述生物酶为β-葡聚糖苷酶、淀粉酶和纤维素酶中的一种或几种，加入量为原料重量的1-5‰。
3.如权利要求1所述提取葫芦素B的方法，其特征在于所述的活性炭氧化铝混合短柱为：活性炭为针剂类药用活性炭，氧化铝为120-200目中性氧化铝，混合比例5-2∶3。
4.如权利要求1所述的提取葫芦素B的方法，其特征在于所述提取所用乙醇浓度为80-95％，结晶所用乙醇浓度为90-99％。
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