CN102070698A - 一种木栓酮的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明“一种木栓酮的制备方法”涉及到从竹茹提取分离纯化木栓酮的制备方法。本方法以竹茹粗粉为原料，包括提取、萃取、分离和重结晶，所述的提取是以正己烷为溶剂，加热回流提取，粗粉与溶剂的质量比为1∶5-10，时间不少于2h，提取液浓缩至浸膏，用55-70％的乙醇洗涤，再用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取液浓缩至小体积，加入适量硅胶，搅拌均匀，干法上硅胶柱，不同浓度氯仿-甲醇溶液梯度洗脱，收集洗脱液，脱溶后用乙醇重结晶，滤出结晶干燥即得木栓酮产品。本方法萃取、分离工艺简单，提取率高，纯度高，安全可靠，成本低，适合大规模生产。
Description
技术领域：
本发明涉及一种自植物中制备天然化学品的方法，具体的说是一种从竹茹中制备木栓酮的方法。
背景技术：
竹茹为禾本科刚竹属、莿竹属和牡竹属中一些竹种的茎杆所刮下的外皮层或其次一层，具有清热凉血、化痰、止吐和胃、降逆除烦的功效，用于痰热咳嗽、胆火挟痰、烦热呕吐、惊悸失眠、中风痰迷、舌强不语、胃热呕吐、妊娠恶阻、胎动不安等症。
木栓酮，木栓烷型五环三萜类化合物，针状结晶，熔点263～263.5℃，溶于氯仿、石油醚和热乙醇，不溶于水。木栓酮存在许多植物中，如卫矛科植物卫矛的全草，大戟科植物重阳木的茎，石蕊科植物雀儿石蕊的枝状体等植物。
何兰等发表的文献“木栓酮化学结构修饰及其抗炎活性”，该文献通过对其化学结构进行修饰，观察抗炎活性强度，发现木栓酮母核具有抗炎活性及抑制真菌生长的作用。
目前关于木栓酮提取纯化工艺的相关研究很少。姚晓宝等发表的文献“气相色谱法测定竹茹中三萜化合物木栓酮的含量”，该文献提供的方法是竹茹粉末用正己烷热回流提取，该方法只是粗提取，产品纯度低。
周应军等发表的文献“巴东栎化学成分研究”，所公开的方法是巴东栎叶片用95％乙醇回流提取3次，回收乙醇后得到的浸膏混悬于水，用石油醚，回收溶媒，石油醚萃取物经硅胶柱层析，以石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，得到化合物木栓酮。该法只适合实验室研究分析，不易于工业化生产。
发明内容：
本发明的目的是提供一种从竹茹中制备木栓酮的方法，用该方法提取的木栓酮纯度高，可满足作为国家新药原料的要求。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种木栓酮的制备方法，其特征在于包括以下步骤：以正己烷为溶剂，加热回流提取，提取液浓缩至浸膏，用55-70％的乙醇洗涤，再用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取液浓缩至小体积，加入适量硅胶，搅拌均匀，干法上硅胶柱，洗脱剂梯度洗脱，收集洗脱液，脱溶后用乙醇重结晶，滤出结晶干燥即得木栓酮产品。
所述步骤中回流提取时粗粉与溶剂的质量比为1∶5-10，提取2-4次，每次1-2h。
所述步骤中硅胶柱为200-300目，洗脱剂为氯仿-甲醇混合溶液，体积比为5-49∶1。
本发明的制备方法安全、简便、经济，制备的木栓酮纯度高，符合国家一类新药原料的要求。
具体实施方式：
实施例1：
竹茹粗粉为原料，取1kg，加入5倍量正己烷，加热回流提取4次，每次2h，合并提取液，浓缩至浸膏，用70％的乙醇洗涤，再用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取液浓缩至小体积，加入适量硅胶，搅拌均匀，干法上硅胶柱，依次用8∶1、19∶1、24∶1、47∶1氯仿-甲醇混合溶液洗脱，收集富含木栓酮成分的洗脱液，洗脱液脱溶后用乙醇回流溶解，放冷结晶，重复2次，滤出结晶干燥即得木栓酮产品3.1g，含量为92.7％。
实施例2：
竹茹粗粉为原料，取1kg，加入8倍量正己烷，加热回流提取2次，每次2h，合并提取液，浓缩至浸膏，用60％的乙醇洗涤，再用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取液浓缩至小体积，加入适量硅胶，搅拌均匀，干法上硅胶柱，依次用5∶1、10∶1、20∶1、49∶1氯仿-甲醇混合溶液洗脱，收集富含木栓酮成分的洗脱液，洗脱液脱溶后用乙醇回流溶解，放冷结晶，重复3次，滤出结晶干燥即得木栓酮产品3.6g，含量为92.9％。
实施例3
竹茹粗粉为原料，取1kg，加入10倍量正己烷，加热回流提取3次，每次1h，合并提取液，浓缩至浸膏，用55％的乙醇洗涤，再用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取液浓缩至小体积，加入适量硅胶，搅拌均匀，干法上硅胶柱，依次用9∶1、19∶1、29∶1、49∶1氯仿-甲醇混合溶液洗脱，收集富含木栓酮成分的洗脱液，洗脱液脱溶后用乙醇回流溶解，放冷结晶，重复2次，滤出结晶干燥即得木栓酮产品3.3g，含量为90.8％。
实施例4
竹茹粗粉为原料，取10kg，加入8倍量正己烷，加热回流提取4次，每次1h，合并提取液，浓缩至浸膏，用60％的乙醇洗涤，再用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取液浓缩至小体积，加入适量硅胶，搅拌均匀，干法上硅胶柱，依次用8∶1、19∶1、35∶1、45∶1氯仿-甲醇混合溶液洗脱，收集富含木栓酮成分的洗脱液，洗脱液脱溶后用乙醇回流溶解，放冷结晶，重复2次，滤出结晶干燥即得木栓酮产品33.5g，含量为92.4％。
实施例5
竹茹粗粉为原料，取10kg，加入8倍量正己烷，加热回流提取3次，每次1.5h，合并提取液，浓缩至浸膏，用65％的乙醇洗涤，再用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取液浓缩至小体积，加入适量硅胶，搅拌均匀，干法上硅胶柱，依次用10∶1、20∶1、80∶3、49∶1氯仿-甲醇混合溶液洗脱，收集富含木栓酮成分的洗脱液，洗脱液脱溶后用乙醇回流溶解，放冷结晶，重复3次，滤出结晶干燥即得木栓酮产品38.9g，含量为91.5％。
Claims (3)
1.一种木栓酮的制备方法，以竹茹粗粉为原料，包括提取、萃取、分离和重结晶，其特征在于包括以下步骤：以正己烷为溶剂，加热回流提取，提取液浓缩至浸膏，用55-70％的乙醇洗涤，再用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取液浓缩至小体积，加入适量硅胶，搅拌均匀，干法上硅胶柱，洗脱剂梯度洗脱，收集洗脱液，脱溶后用乙醇重结晶，滤出结晶干燥即得木栓酮产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤中回流提取时粗粉与溶剂的质量比为1∶5-10，提取2-4次，每次1-2h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤中硅胶柱为200-300目，洗脱剂为氯仿-甲醇混合溶液，体积比为5-49∶1。
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| CN2010106039967A CN102070698A (zh) | 2010-12-24 | 2010-12-24 | 一种木栓酮的制备方法 |
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| CN (1) | CN102070698A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102911246A (zh) * | 2012-09-06 | 2013-02-06 | 青岛农业大学 | 石楠中木栓酮的提取方法及其新用途 |
| CN107915768A (zh) * | 2017-12-14 | 2018-04-17 | 中南大学 | 一种从甜茶老叶中分离提纯木栓酮的方法 |
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2010
- 2010-12-24 CN CN2010106039967A patent/CN102070698A/zh active Pending
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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