CN102274310A - 一种委陵菜属植物总三萜类物质的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种委陵菜属植物总三萜类物质的制备方法，所说步骤包括：将委陵菜属植物粉碎，用80%乙醇加热回流提取，过滤，减压浓缩，加入吸附剂（硅胶或硅藻土）进行柱层析，先以工业己烷洗去油脂，然后用乙酸乙酯洗脱，得到的乙酸乙酯部分经减压浓缩得总三萜，工艺简单，收率提高，成本降低，极有利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于天然产物提取分离领域，尤其涉及委陵菜属植物总三萜物质的制备方法。
背景技术
中药委陵菜又名翻白菜，白头翁，蛤蟆草，天青地白，为蔷薇科植物委陵菜Potentilla chinesis Ser.的全草，是一种常见中草药，《中国药典》2005年版收载。委陵菜性寒，味苦，具有清热解毒，凉血止痢的作用。常用于赤痢腹痛、久痢不止、痔疮出血、痈肿疮毒等。
研究发现本属植物的化学成分主要有黄酮类、鞣质类、三萜类。药理研究表明其具有明显的抗糖尿病，抗菌抗病毒，保肝及镇痛作用，并在临床上用于治疗糖尿病、炎症、痢疾等疾病。刘梁等发表的文献“三叶委陵菜根中三萜类化合物抗病毒作用研究”，该文献通过病毒实验证明三叶委陵菜中的抗病毒成分为三萜类化合物。
现有技术对委陵菜三萜的提取分离多是采用萃取法或大孔树脂纯化法，如刘普等发表的“委陵菜三萜成分研究”，该文献采用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇等反复萃取得到总三萜，纯度不高。专利“委陵菜属植物总三萜提取物的制备方法”申请号：200610114201.X，该专利采用大孔树脂对三萜类物质进行纯化，得到多为极性大的三萜苷类物质，三萜单体类及三萜酸类物质损失较大。
发明内容
本发明提供了一种委陵菜属植物总三萜类物质的制备方法，该方法适合工业化生产。
一种委陵菜属植物总三萜类物质的制备方法，其特征在于所述总三萜类物质是由委陵菜属植物提取的，主要含有三萜苷类及三萜酸类物质。
所述方法是将委陵菜属植物粉碎，用80%乙醇加热回流提取，料液比1：3~10，提取两次，每次2~5小时，过滤，减压浓缩至醇浓度低于50%，离心沉降，收集沉淀用热乙醇溶解，加入0.5~2倍量吸附剂（硅胶或硅藻土）进行柱层析，先以2~5BV工业己烷洗去油脂，然后用3~8BV乙酸乙酯洗脱，得到的乙酸乙酯部分经减压浓缩得总三萜。
在于所述柱层析采用拌样法上柱，拌样吸附剂与空白吸附剂比为1：2~7。
本发明的优势在于，工艺简单，操作方便，制得产品收率提高，可工业化生产。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1：
取干燥三叶委陵菜药材1kg粉碎，加入3L80%乙醇加热回流提取，提取两次，每次5小时，过滤，提取液减压浓缩至醇浓度低于50%，离心15min沉降，收集沉淀用热乙醇溶解，与170g硅胶拌匀，另取330g硅胶装柱，拌样硅胶置于柱顶，进行柱层析，先以5BV工业己烷洗去油脂，然后用8BV乙酸乙酯洗脱，得到的乙酸乙酯部分经减压浓缩得委陵菜属植物总三萜25.6g。
实施例2：
取干燥三叶委陵菜药材1kg粉碎，加入10L80%乙醇加热回流提取，提取两次，每次2小时，过滤，提取液减压浓缩至醇浓度低于50%，离心15min沉降，收集沉淀用热乙醇溶解，与250g硅胶拌匀，另取1750g硅胶装柱，拌样硅胶置于柱顶，进行柱层析，先以2BV工业己烷洗去油脂，然后用3BV乙酸乙酯洗脱，得到的乙酸乙酯部分经减压浓缩得委陵菜属植物总三萜21.6g。
实施例3：
取干燥三叶委陵菜药材5kg粉碎，加入40L80%乙醇加热回流提取，提取两次，每次3小时，过滤，提取液减压浓缩至醇浓度低于50%，离心15min沉降，收集沉淀用热乙醇溶解，与1kg硅藻土拌匀，另取4kg硅藻土装柱，拌样硅藻土置于柱顶，进行柱层析，先以4BV工业己烷洗去油脂，然后用5BV乙酸乙酯洗脱，得到的乙酸乙酯部分经减压浓缩得委陵菜属植物总三萜99.7g。
实施例4：
取干燥三叶委陵菜药材10kg粉碎，加入50L80%乙醇加热回流提取，提取两次，每次2.5小时，过滤，提取液减压浓缩至醇浓度低于50%，离心15min沉降，收集沉淀用热乙醇溶解，与2.5kg硅藻土拌匀，另取7.5kg硅藻土装柱，拌样硅藻土置于柱顶，进行柱层析，先以3BV工业己烷洗去油脂，然后用6BV乙酸乙酯洗脱，得到的乙酸乙酯部分经减压浓缩得委陵菜属植物总三萜227.1g。
Claims (3)
1.一种委陵菜属植物总三萜类物质的制备方法，其特征在于所述总三萜类物质是由委陵菜属植物提取的，主要含有三萜苷类及三萜酸类物质。
2.如权利要求1所述三萜类物质的制备方法，其特征在于所述方法是将委陵菜属植物粉碎，用80%乙醇加热回流提取，料液比1：3~10，提取两次，每次2~5小时，过滤，减压浓缩至醇浓度低于50%，离心沉降，收集沉淀用热乙醇溶解，加入0.5~2倍量吸附剂（硅胶或硅藻土）进行柱层析，先以2~5BV工业己烷洗去油脂，然后用3~8BV乙酸乙酯洗脱，得到的乙酸乙酯部分经减压浓缩得总三萜。
3.如权利要求2所述三萜类物质的制备方法，其特征在于所述柱层析采用拌样法上柱，拌样吸附剂与空白吸附剂比为1：2~7。
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| CN106083987B (zh) * | 2016-07-01 | 2017-11-21 | 上海市药材有限公司 | 翻白草三萜化合物 |
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