CN101956178A - 一种硼掺杂纳米金刚石薄膜及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种硼掺杂纳米金刚石薄膜，可按以下方法制得：采用化学气相沉积方法，在单晶硅衬底上制备硼掺杂纳米金刚石薄膜，并将薄膜在800~1200℃下真空退火30~60分钟，即得所述硼掺杂纳米金刚石薄膜。本发明使用真空退火方法，使聚集在纳米金刚石薄膜的晶界上的硼原子扩散到纳米金刚石晶粒中，并使晶界上的反式聚乙炔的量大大减少，有效地提高了硼掺杂纳米金刚石薄膜的p型导电性能和电化学性能。本发明对实现硼掺杂纳米金刚石薄膜在纳米电子器件及水处理和重金属检测等电化学领域的应用具有十分重要的科学意义和工程价值。

Description

一种硼掺杂纳米金刚石薄膜及制备方法
技术领域
本发明涉及一种硼掺杂纳米金刚石薄膜及其制备方法。
背景技术
金刚石薄膜具有优异的物理性能和极高的应用价值，在金刚石薄膜生长过程中掺入硼杂质，可以得到具有良好导电性能的p型金刚石膜。这种p型金刚石薄膜可以用作电学器件和电极材料等。硼掺杂微晶金刚石薄膜（指金刚石晶粒尺寸在微米级）制成的电极具有很宽的电化学窗口、很低的背景电流、很高的化学和电化学稳定性、低吸附和抗污染等优点。
纳米金刚石薄膜是由纳米金刚石晶粒和非晶碳晶界组成的复合薄膜，它除了具有常规金刚石的优异性质外，还具有表面光滑、比表面积大等特点，在其中掺入硼杂质可望获得比硼掺杂微晶金刚石薄膜更优异的电学和电化学性能，在纳米电子器件和电极材料等方面有较好的应用前景。但是，纳米金刚石薄膜中存在大量晶界和缺陷，在薄膜的化学气相沉积过程中，硼趋于优先进入晶界位置，使得纳米金刚石晶粒中的硼含量较低，因此纳米金刚石晶粒对导电的贡献较小；并且薄膜的非晶碳晶界中含有大量与氢有关的反式聚乙炔(transpolyacetylene)，降低了薄膜的电导率和迁移率。因此，硼掺杂纳米金刚石薄膜的电阻率较掺入相同硼浓度的微晶金刚石薄膜高，载流子迁移率低，这较大地影响了它的电学性能和电化学性能，使其p型导电性能和电化学性能较掺入相同硼浓度的微晶金刚石薄膜差。
发明内容
针对硼掺杂纳米金刚石薄膜的p型导电性能和电化学性能较掺入相同浓度硼的微晶金刚石薄膜差的问题，本发明对化学气相沉积制备得到的硼掺杂纳米金刚石薄膜进行后处理，有效地提高了薄膜的p型导电性能和电化学性能。采用的技术方案是：
一种硼掺杂纳米金刚石薄膜的制备方法，所述的方法包括以下步骤：
（1）采用化学气相沉积法，在单晶硅衬底上制备硼掺杂纳米金刚石薄膜前体；
（2）将步骤（1）制备得到的硼掺杂纳米金刚石薄膜前体在800~1200℃下真空退火30~60分钟，制得所述硼掺杂纳米金刚石薄膜。
本发明还提供一种硼掺杂纳米金刚石薄膜，所述硼掺杂纳米金刚石薄膜按以下方法制备得到：（1）采用化学气相沉积法，在单晶硅衬底上制备硼掺杂纳米金刚石薄膜前体；（2）将步骤（1）制备得到的硼掺杂纳米金刚石薄膜前体在800~1200℃下真空退火30~60分钟，制得所述硼掺杂纳米金刚石薄膜。
所述真空退火通常在相对真空度为3~10mmHg（优选5mmHg）下进行退火。
更具体的，所述步骤（1）按以下步骤进行：在单晶硅衬底上，采用化学气相沉积设备，以丙酮为碳源，B2H6为硼源，硼浓度为500~5000 ppm，采用氢气鼓泡方式将溶有硼源的丙酮带入到反应室中，反应温度600~700℃、反应时间为5~6小时，在单晶硅衬底上制备得到厚度为1～15μm的硼掺杂纳米金刚石薄膜前体。
本发明在纳米金刚石薄膜中掺入不同含量的硼杂质，并对硼掺杂纳米金刚石薄膜进行真空退火处理，使沉积在晶界上的硼扩散进入到纳米金刚石晶粒中，提高纳米金刚石晶粒的电导率；真空退火去除薄膜晶界中的反式聚乙炔，提高非晶碳晶界的导电能力，从而全面提高硼掺杂纳米金刚石薄膜的电导率，改善薄膜的电化学性能。本发明对提高纳米硼掺杂金刚石薄膜的导电性能和电化学性能及实现其在纳米金刚石电学器件的制作和废水处理等方面的实际应用具有十分重要的科学意义和工程价值。
本发明所述退火使薄膜中非晶碳晶界上的反式聚乙炔及晶界含量大大减少，位于晶界上的硼扩散进入到纳米金刚石晶粒中。
本发明提供的硼掺杂纳米金刚石薄膜呈p型电导。 
本发明提供的硼掺杂纳米金刚石薄膜可应用作为电化学电极，电化学窗口为2.4~3.1V，析氧电位为和1.7~2.3V，对苯酚的氧化峰电流密度可达2.12 mA/cm2。
本发明与申请号200910155306的《一种n型纳米金刚石薄膜及制备方法》相比，现有技术是采用离子注入方法，在纳米金刚石薄膜中注入磷、氧等，经过退火后，获得导电类型为n型的纳米金刚石薄膜。本发明是针对在化学气相沉积过程中掺硼后的纳米金刚石薄膜的p型导电性能和电化学性能，通过对化学气相沉积制备得到的薄膜进行真空退火处理，来提高它的p型导电和电化学性能。虽然都使用了退火，但本发明是针对硼掺杂纳米金刚石薄膜的p型导电性能和电化学性能，利用退火使得聚集在纳米金刚石晶界上的硼扩散进入到纳米金刚石晶粒中，并去掉晶界上的反式聚乙炔，提高其p型导电和电化学性能。
  本发明的有益效果主要体现在：（1）方法简单、易于操作；（2）采用真空退火方法对化学气相沉积制备得到的硼掺杂纳米金刚石薄膜进行退火处理，可使聚集在纳米金刚石晶界中的硼扩散进入到纳米金刚石晶粒中，提高薄膜中纳米金刚石晶粒的导电性能，使薄膜具有较好的p型导电性能。（3）真空退火方法可以有效去除聚集在晶界中的反式聚乙炔，提高了薄膜的电导率和载流子迁移率，获得了较好导电能力的p型金刚石薄膜。（4）真空退火改善了薄膜的导电性能，从而提高了薄膜作为电极的电化学性能。本发明对实现硼掺杂纳米金刚石薄膜在电学器件、水处理和金属离子检测等领域的应用具有十分重要的科学意义和工程价值。
附图说明
图1为硼掺杂纳米金刚石薄膜（B：C=500ppm）的场发射扫描电镜（FESEM）照片。
图2（a）为未退火硼掺杂纳米金刚石薄膜（B：C=500ppm）的高分辨透射电镜（HRTEM）照片；图2（b）为1000℃真空退火30分钟后硼掺杂纳米金刚石薄膜（B：C=500ppm）的高分辨透射电镜（HRTEM）照片。
图3为1000℃真空30分钟后退火后的硼掺杂纳米金刚石薄膜（B：C=500ppm）的Raman光谱。
图4为1000℃真空退火30分钟后的硼掺杂纳米金刚石薄膜的循环伏安曲线图。
图5为1000℃真空退火30分钟后的硼掺杂纳米金刚石薄膜对苯酚的催化曲线。
图6为1150℃真空退火30分钟后的硼掺杂纳米金刚石薄膜的Raman光谱。
图7为1150℃真空退火30分钟后的硼掺杂纳米金刚石薄膜的循环伏安曲线图。
图8为1150℃真空退火30分钟后的硼掺杂纳米金刚石薄膜对苯酚的催化曲线。
图9为1000℃真空退火60分钟后的硼掺杂纳米金刚石薄膜（B：C=5000ppm）的循环伏安曲线图。
图10为1000℃真空退火60分钟后的硼掺杂纳米金刚石薄膜（B：C=5000ppm）对苯酚的催化曲线。
图11为1000℃真空退火30分钟后的硼掺杂纳米金刚石薄膜（B：C=1060ppm）对苯酚的催化曲线。
具体实施方式
  下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此： 
实施例1：
用纳米级金刚石粉打磨单晶硅片，打磨时间约半小时。打磨过的硅片经过超声机清洗后，作为纳米金刚石薄膜生长的衬底。采用热丝化学气相沉积方法（化学气相沉积设备购自上海交友钻石涂层有限公司），以丙酮为碳源，B2H6为硼源，硼浓度为500 ppm；采用氢气鼓泡方式将丙酮带入到反应室中，反应室温度控制在600~700℃，制备时间为5小时，制备出厚度为12.1μm的硼掺杂纳米金刚石薄膜。
将制备得到的薄膜放置在石英管中，用真空泵把石英管中的空气抽出，相对真空度为5torr（1torr即 1毫米水银柱（mmHg）），然后将石英管封闭，在1000℃真空退火30分钟。图1为硼掺杂纳米金刚石薄膜的场发射扫描电镜（FESEM）照片，可见薄膜是由纳米级的金刚石晶粒组成；采用高分辨透射电镜（HRTEM）分析未退火和1000℃退火后的薄膜微结构，如图2所示。可以看出，图2（a）中，未退火的薄膜中纳米金刚石晶粒直径为15nm左右（黑色）镶嵌在非晶碳相（浅灰色）中，表明纳米金刚石薄膜是由纳米金刚石晶粒和非晶碳晶界组成的复合结构。图2（b）中，1000℃退火后薄膜中的金刚石晶粒直径在10 nm左右，晶界的宽度较退火前明显减少。进一步采用Raman光谱分析1000℃退火后薄膜的成分，如图3所示。可以看出，薄膜由金刚石相、非晶碳相和石墨相组成。在未退火样品中，可以明显见到反式聚乙炔的特征峰1120cm-1和1480cm-1；而在图3中，未见到这两个峰，说明1000℃真空退火后，薄膜中的反式聚乙炔已经被去除。由于反式聚乙炔位于薄膜的晶界上，反式聚乙炔的去除证明了透射电镜中观察到的非晶碳晶界的减少。晶界的减少迫使晶界上的大量硼原子扩散到纳米金刚石晶粒中。
循环伏安是检测薄膜的电化学性能的有力工具。在1mol/L的H2SO4溶液介质中测试硼掺杂纳米金刚石薄膜电极的循环伏安曲线，如图4所示。可以看出，薄膜的电化学窗口和析氧电位分别为2.42V和1.74V，说明薄膜具有较好的电化学性能。各电极的背景电流很低，在-10-5～10-5A范围，说明各电极的电流效率高，能耗低。
薄膜的电催化性能可以通过对酸性苯酚溶液的催化氧化实验测试得到，酸性苯酚溶液是由苯酚溶于1 mol/L H2SO4溶液得到，其中苯酚的浓度为100mg/L，结果如图5所示。从谱线中可以看到明显的氧化峰，峰的电流密度为2.12 mA/cm2，比未退火的硼掺杂纳米金刚石薄膜的电流密度0.096 mA/cm2提高了20倍左右，说明1000℃退火后的薄膜对苯酚的催化氧化能力得到大幅度提高。
 
实施例2：
采用纳米级金刚石粉打磨单晶硅片，打磨时间约半小时。打磨过的硅片经过超声机清洗后，作为纳米金刚石薄膜生长的衬底。采用热丝化学气相沉积方法（化学气相沉积设备购自上海交友钻石涂层有限公司），以丙酮为碳源，B2H6为硼源，硼浓度为500 ppm；采用氢气鼓泡方式将丙酮带入到反应室中，反应室温度控制在600~700℃，制备时间为6小时，制备出厚度为12.1μm的纳米金刚石薄膜。
将制备得到的薄膜放置在石英管中，用真空泵把石英管中的空气抽出，相对真空度为5torr，然后将石英管封闭，在1150℃真空退火30分钟。采用Raman光谱分析薄膜的成分，如图6所示。可以看出，薄膜由金刚石相、非晶碳相和石墨相组成；谱图中未见到反式聚乙炔的特征峰1120cm-1和1480cm-1，说明1150℃真空退火后，薄膜中的反式聚乙炔已经被去除。
采用循环伏安测试薄膜的电化学性能，测试条件同实施例1，从图7的循环伏安谱图可以看出，薄膜的电化学窗口和析氧电位分别为3.10V和2.25V，说明薄膜具有较好的电化学性能。各电极的背景电流很低，在-10-5～10-5A范围，说明各电极的电流效率高，能耗低。
薄膜的电催化性能可以通过对酸性苯酚溶液的催化氧化实验      测试得到。测试条件同实施例1，结果如图8所示，谱线中可以看到明显的氧化峰，峰的电流密度为1.47mA/cm2，比未退火的硼掺杂纳米金刚石薄膜的电流密度0.096 mA/cm2提高了15倍左右，说明1150℃退火后的薄膜对苯酚的催化氧化能力得到大幅度提高。
实施例3
采用纳米级金刚石粉打磨单晶硅片，打磨时间约半小时。打磨过的硅片经过超声机清洗后，作为纳米金刚石薄膜生长的衬底。采用热丝化学气相沉积方法（化学气相沉积设备购自上海交友钻石涂层有限公司），以丙酮为碳源，B2H6为硼源，硼浓度为5000 ppm；采用氢气鼓泡方式将丙酮带入到反应室中，反应室温度控制在600~700℃，制备时间为6小时，制备出厚度为12.3μm的纳米金刚石薄膜。
将制备得到的薄膜放置在石英管中，用真空泵把石英管中的空气抽出，相对真空度为5torr，然后将石英管封闭，在1000℃真空退火60分钟。采用循环伏安测试薄膜的电化学性能，循环伏安测试条件同实施例1，从图9的循环伏安谱图可以看出，薄膜的电化学窗口和析氧电位分别为2.86V和1.96V，说明薄膜具有较好的电化学性能。各电极的背景电流很低，在-10-5～10-5A范围，说明各电极的电流效率高，能耗低。
薄膜的电催化性能可以通过对氯化钾溶液中的苯酚的催化氧化实验      测试得到。测试条件同实施例1，测试所用溶液由苯酚溶于1 mol/L KCl溶液得到，其中苯酚的浓度为100mg/L。结果如图10所示，谱线中可以看到明显的氧化峰，峰的电流密度为1.0 mA/cm2，比未退火的硼掺杂纳米金刚石薄膜的电流密度0.002 mA/cm2提高了500倍左右，说明1000℃退火60分钟后的薄膜对苯酚的催化氧化能力得到大幅度提高。
 
实施例4
采用纳米级金刚石粉打磨单晶硅片，打磨时间约半小时。打磨过的硅片经过超声机清洗后，作为纳米金刚石薄膜生长的衬底。采用热丝化学气相沉积方法（化学气相沉积设备购自上海交友钻石涂层有限公司），以丙酮为碳源，B2H6为硼源，硼浓度为1060 ppm；采用氢气鼓泡方式将丙酮带入到反应室中，反应室温度控制在600~700℃，制备时间为6小时，制备出厚度为3.67μm的纳米金刚石薄膜。
将制备得到的薄膜放置在石英管中，用真空泵把石英管中的空气抽出，相对真空度为5torr，然后将石英管封闭，在1000℃真空退火30分钟。循环伏安测试条件同实施例1，从图10的循环伏安谱图可以看出，薄膜的电化学窗口和析氧电位分别为2.80V和2.2V，说明薄膜具有较好的电化学性能。各电极的背景电流很低，在-10-5～10-5A范围，说明各电极的电流效率高，能耗低。
 
实施例5
采用纳米级金刚石粉打磨单晶硅片，打磨时间约半小时。打磨过的硅片经过超声机清洗后，作为纳米金刚石薄膜生长的衬底。采用热丝化学气相沉积方法（化学气相沉积设备购自上海交友钻石涂层有限公司），以丙酮为碳源，B2H6为硼源，硼浓度为500 ppm；采用氢气鼓泡方式将丙酮带入到反应室中，反应室温度控制在600~700℃，制备时间为6小时，制备出厚度为12.1μm的纳米金刚石薄膜。
将制备得到的薄膜放置在石英管中，用真空泵把石英管中的空气抽出，相对真空度为5torr，然后将石英管封闭，在800℃真空退火30分钟。采用Hall效应测试薄膜的电学性能，结果表明薄膜的电阻率为0.32Ω cm，载流子迁移率为629 cm2v-1s-1；Hall系数为正值，说明薄膜导电类型为p型。该薄膜的电阻率低，载流子迁移率高，具有良好的p型导电性能。
 
实施例6
采用纳米级金刚石粉打磨单晶硅片，打磨时间约半小时。打磨过的硅片经过超声机清洗后，作为纳米金刚石薄膜生长的衬底。采用热丝化学气相沉积方法（化学气相沉积设备购自上海交友钻石涂层有限公司），以丙酮为碳源，B2H6为硼源，硼浓度为5000 ppm；采用氢气鼓泡方式将丙酮带入到反应室中，反应室温度控制在600~700℃，制备时间为6小时，制备出厚度为12.1μm的纳米金刚石薄膜。
将制备得到的薄膜放置在石英管中，用真空泵把石英管中的空气抽出，相对真空度为5torr，然后将石英管封闭，在1000℃真空退火30分钟。采用Hall效应测试薄膜的电学性能，结果表明薄膜的电阻率为0.028Ω cm，载流子迁移率为39.3 cm2v-1s-1；Hall系数为正值，说明薄膜导电类型为p型。该薄膜的电阻率低，载流子迁移率高，具有良好的p型导电性能。

Claims (5)

1.一种硼掺杂纳米金刚石薄膜的制备方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤：
（1）采用化学气相沉积法，在单晶硅衬底上制备硼掺杂纳米金刚石薄膜前体；
（2）将步骤（1）制备得到的硼掺杂纳米金刚石薄膜前体在800~1200℃下真空退火30~60分钟，制得所述硼掺杂纳米金刚石薄膜。
2.如权利要求1所述的硼掺杂纳米金刚石薄膜的制备方法，其特征在于所述步骤（1）的制备方法如下：采用化学气相沉积设备，以单晶硅为衬底，以丙酮为碳源，B2H6为硼源，硼浓度为500~5000 ppm，采用氢气鼓泡方式将溶有硼源的丙酮带入到反应室中，反应温度600~700℃、反应时间5~6小时，在单晶硅衬底上制备得到厚度为1～15μm的硼掺杂纳米金刚石薄膜前体。
3.如权利要求1所述的硼掺杂纳米金刚石薄膜的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中的真空退火是在相对真空度为3~10mmHg下进行的。
4.一种采用如权利要求1所述方法制备的硼掺杂纳米金刚石薄膜，其特征在于：所述退火使薄膜中非晶碳晶界上的反式聚乙炔及晶界含量大大减少，位于晶界上的硼扩散进入到纳米金刚石晶粒中；所述硼掺杂纳米金刚石薄膜呈p型电导；所述硼掺杂纳米金刚石薄膜的电化学窗口为2.4~3.1V，析氧电位为和1.7~2.3V，对苯酚的氧化峰电流密度可达2.12 mA/cm2。
5.一种硼掺杂纳米金刚石薄膜，其特征在于所述硼掺杂纳米金刚石薄膜按以下方法制备得到：（1）采用化学气相沉积法，在单晶硅衬底上制备硼掺杂纳米金刚石薄膜前体；（2）将步骤（1）制备得到的硼掺杂纳米金刚石薄膜前体在800~1200℃下真空退火30~60分钟，制得所述硼掺杂纳米金刚石薄膜。
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