CN110527973B - 一种利用固态掺杂源制备掺硼金刚石的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用固态掺杂源制备掺硼金刚石的方法，它涉及一种制备掺硼金刚石的方法。本发明要解决现有掺硼金刚石薄膜的制备方法中气体硼源不安全，对设备有腐蚀性的问题。制备方法：一、掺杂源的制备；二、掺硼金刚石薄膜的制备。本发明用于利用固态掺杂源制备掺硼金刚石。

Description

一种利用固态掺杂源制备掺硼金刚石的方法
技术领域
本发明涉及一种制备掺硼金刚石的方法。
背景技术
掺硼金刚石具有优异的物理及化学性能，如较低的背景电流、较宽的电势窗口、良好的生物相容性、导电特性、耐磨性及化学稳定性。这些优异的性能使得掺硼金刚石材料在电化学分析、生物检测、污水处理、超级电容器等领域具有巨大的应用潜力；针对掺硼金刚石材料的制备方法也得到了广泛的研究。
目前对掺硼金刚石材料的制备主要采用的是化学气相沉积法，以甲烷作为碳源，以乙硼烷或硼酸三甲酯作为硼源。但乙硼烷具有很大的毒性，对操作者的身体健康、人身安全会造成一定的影响，且具有较大的安全隐患，一旦泄漏后果更是不堪设想。硼酸三甲酯具有较强的腐蚀性，长期使用会对化学气相沉积设备的腔体造成腐蚀，影响设备寿命。并且吸入硼酸三甲酯也会对操作者的呼吸道造成损伤。因此传统的硼源在使用时存在一定的风险，亟需寻找新型的掺杂源来代替传统制备方法，保证掺硼金刚石材料的安全制备。
发明内容
本发明要解决现有掺硼金刚石薄膜的制备方法中气体硼源不安全，对设备有腐蚀性的问题，而提供一种利用固态掺杂源制备掺硼金刚石的方法。
一种利用固态掺杂源制备掺硼金刚石的方法，它是按以下步骤进行的：
一、掺杂源的制备：
将石墨粉和硼源研磨并混合，得到混合粉体，然后将混合粉体放入压片机中，压成圆片或正方形薄片，得到固态掺杂源；
所述的硼源中硼元素与石墨粉中碳元素的原子比为(0.001～0.1):1；
所述的硼源为硼粉或者氧化硼粉末；
二、掺硼金刚石薄膜的制备：
将衬底及多个固态掺杂源置于微波等离子化学气相沉积装置的样品台上，且多个固态掺杂源均布设置于衬底外围，通入氢气或通入氢气与其他气体的混合气体，然后在氢气流速为50sccm～300sccm、衬底温度为400℃～1100℃、固态掺杂源温度为600℃～1200℃、压强为80mbar～500mbar及微波功率为1500W～6000W的条件下，沉积30min～50h，在衬底表面生长掺硼金刚石薄膜，得到表面生长有掺硼金刚石薄膜的衬底，即完成利用固态掺杂源制备掺硼金刚石的方法；
所述的其他气体为甲烷和惰性气体中的一种或两种的混合。
本发明的有益效果是：
本发明采用固态硼粉及固态氧化硼作为硼源制备掺硼金刚石薄膜，硼粉和氧化硼不具有毒性和腐蚀性，可保证掺硼金刚石薄膜的安全生产，保证操作者的安全。本发明在硼源中添加石墨粉，通过改变二者的比例，可有效控制硼的掺杂含量及硼源的温度，石墨粉可以作为碳源。该方法不需要硼源的气路，操作简单，可以高效、安全的制备掺硼金刚石薄膜。
本发明是利用微波激发氢气，产生氢等离子体刻蚀掺杂源，产生各种碳氢自由基和硼氢自由基用于生长掺硼金刚石。掺硼金刚石薄膜晶形明显，主要为(111)和(110)晶向，晶粒尺寸为1μm左右，掺硼金刚石电极的氧化峰和还原峰电位分别为0.263V和0.167V，峰位间距为0.096V；其氧化峰和还原峰电流强度分别为17.4μA和17.8μA，峰电流强度比接近1。可以说明掺硼金刚石薄膜具有较好的导电性和氧化还原速率，在电化学应用中具有较好的可逆性。因此，本发明得到的掺硼金刚石薄膜具有良好的表面形貌、晶体质量以及电化学性能，具有良好的应用潜力。
本发明用于一种利用固态掺杂源制备掺硼金刚石的方法。
附图说明
图1为本发明步骤二中多个固态掺杂源均布设置于衬底外围的示意图；1为衬底，2为固态掺杂源；
图2为实施例一得到的衬底表面生长的掺硼金刚石薄膜放大20000倍的表面形貌图；
图3为实施例一得到的衬底表面生长的掺硼金刚石薄膜放大80000倍的表面形貌图；
图4为实施例一得到的衬底表面生长的掺硼金刚石薄膜的拉曼光谱图；
图5为在扫描速度为0.1V/s下，实施例一制备的表面生长有掺硼金刚石薄膜的衬底在浓度为0.1mol/L的磷酸缓冲盐溶液中的循环伏安曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：结合图1具体说明本实施方法，本实施方式一种利用固态掺杂源制备掺硼金刚石的方法，它是按以下步骤进行的：
一、掺杂源的制备：
将石墨粉和硼源研磨并混合，得到混合粉体，然后将混合粉体放入压片机中，压成圆片或正方形薄片，得到固态掺杂源；
所述的硼源中硼元素与石墨粉中碳元素的原子比为(0.001～0.1):1；
所述的硼源为硼粉或者氧化硼粉末；
二、掺硼金刚石薄膜的制备：
将衬底及多个固态掺杂源置于微波等离子化学气相沉积装置的样品台上，且多个固态掺杂源均布设置于衬底外围，通入氢气或通入氢气与其他气体的混合气体，然后在氢气流速为50sccm～300sccm、衬底温度为400℃～1100℃、固态掺杂源温度为600℃～1200℃、压强为80mbar～500mbar及微波功率为1500W～6000W的条件下，沉积30min～50h，在衬底表面生长掺硼金刚石薄膜，得到表面生长有掺硼金刚石薄膜的衬底，即完成利用固态掺杂源制备掺硼金刚石的方法；
所述的其他气体为甲烷和惰性气体中的一种或两种的混合。
本具体实施方式中单独通入氢气时的气体流速，或通入氢气与其他气体的混合气体时，氢气的气体流速均为50sccm～300sccm。
本具体实施方式通入甲烷的目的为在石墨碳源的基础上，添加补充碳源，来提高等离子体中碳氢自由基的浓度，从而提高掺硼金刚石的生长速度。
本实施方式的有益效果是：
本具体实施方式采用固态硼粉及固态氧化硼作为硼源制备掺硼金刚石薄膜，硼粉和氧化硼不具有毒性和腐蚀性，可保证掺硼金刚石薄膜的安全生产，保证操作者的安全。本具体实施方式在硼源中添加石墨粉，通过改变二者的比例，可有效控制硼的掺杂含量及硼源的温度，石墨粉可以作为碳源。该方法不需要硼源的气路，操作简单，可以高效、安全的制备掺硼金刚石薄膜。
本具体实施方式是利用微波激发氢气，产生氢等离子体刻蚀掺杂源，产生各种碳氢自由基和硼氢自由基用于生长掺硼金刚石。掺硼金刚石薄膜晶形明显，主要为(111)和(110)晶向，晶粒尺寸为1μm左右，掺硼金刚石电极的氧化峰和还原峰电位分别为0.263V和0.167V，峰位间距为0.096V；其氧化峰和还原峰电流强度分别为17.4μA和17.8μA，峰电流强度比接近1。可以说明掺硼金刚石薄膜具有较好的导电性和氧化还原速率，在电化学应用中具有较好的可逆性。因此，本具体实施方式得到的掺硼金刚石薄膜具有良好的表面形貌、晶体质量以及电化学性能，具有良好的应用潜力。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的石墨粉纯度为99.9％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中所述的衬底为经过预处理的硅片。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：所述的经过预处理的硅片为金刚石研磨膏研磨后的硅片或者是将硅片放入质量百分数为1％～10％的含有金刚石粉的悬浊液中，在超声功率为400W～500W的条件下，超声波分散处理30min～120min得到的。其它与具体实施方式一至三相同。
本具体实施方式可提高掺硼金刚石薄膜的生长速率。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中所述的圆片直径为10mm～30mm，厚度为1mm～2mm；步骤一中所述的正方形薄片的边长为10mm～30mm，厚度为1mm～2mm。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中所述的硼源中硼元素与石墨粉中碳元素的原子比为(0.01～0.1):1。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中所述的惰性气体为氩气或氮气。其它与具体实施方式一至六相同。
本具体实施方式通入惰性气体，如氩气、氮气的目的是控制掺硼金刚石的生长形貌，随着惰性气体的加入，掺硼金刚石薄膜表面形貌可由以(111)，(110)晶向为主的微米晶变为纳米、超纳米级表面形貌。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：所述的氩气流速为1sccm～100sccm；所述的氮气流速为1sccm～10sccm。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二中所述的甲烷流速为1sccm～40sccm。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二中在氢气流速为150sccm～300sccm、衬底温度为730℃～1100℃、固态掺杂源温度为840℃～1200℃、压强为155mbar～500mbar及微波功率为2900W～6000W的条件下，沉积6h～50h，在衬底表面生长掺硼金刚石薄膜。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
一、掺杂源的制备：
将石墨粉和硼源研磨并混合，得到混合粉体，然后将混合粉体放入压片机中，压成圆片，得到固态掺杂源；
所述的硼源中硼元素与石墨粉中碳元素的原子比为0.01:1；
所述的硼源为硼粉；
二、掺硼金刚石薄膜的制备：
将衬底及多个固态掺杂源置于微波等离子化学气相沉积装置的样品台上，且多个固态掺杂源均布设置于衬底外围，通入氢气与甲烷的混合气体，然后在氢气流速为150sccm、甲烷流速为2sccm、衬底温度为730℃、固态掺杂源温度为840℃、压强为155mbar及微波功率为2900W的条件下，沉积6h，在衬底表面生长掺硼金刚石薄膜，得到表面生长有掺硼金刚石薄膜的衬底，即为掺硼金刚石电极；
步骤一中所述的石墨粉纯度为99.9％。
步骤二中所述的衬底为经过预处理的硅片；所述的经过预处理的硅片为金刚石研磨膏研磨后的硅片。
步骤一中所述的圆片直径为13mm，厚度为1mm。
图2为实施例一得到的衬底表面生长的掺硼金刚石薄膜放大20000倍的表面形貌图；图3为实施例一得到的衬底表面生长的掺硼金刚石薄膜放大80000倍的表面形貌图；由图可知，掺硼金刚石薄膜晶形明显，主要为(111)和(110)晶向，晶粒尺寸为1μm左右。
图4为实施例一得到的衬底表面生长的掺硼金刚石薄膜的拉曼光谱图；由图可知，1332cm-1处有明显的金刚石峰，此峰尖而窄，且不存在其他非晶碳的峰位，说明制备的掺硼金刚石薄膜纯度高，晶体质量好；在500cm-1和1200cm-1处是由掺杂硼而引起的振动峰，通过拉曼光谱可以证明本实施例可有效制备硼掺杂的金刚石薄膜。
图5为在扫描速度为0.1V/s下，实施例一制备的表面生长有掺硼金刚石薄膜的衬底在浓度为0.1mol/L的磷酸缓冲盐溶液中的循环伏安曲线；掺硼金刚石电极的扫描曲线具有明显的氧化还原峰和较大的氧化还原电流。掺硼金刚石电极的氧化峰和还原峰电位分别为0.263V和0.167V，峰位间距为0.096V；其氧化峰和还原峰电流强度分别为17.4μA和17.8μA，峰电流强度比接近1。可以说明掺硼金刚石薄膜具有较好的导电性和氧化还原速率，在电化学应用中具有较好的可逆性。

Claims (1)

1.一种利用固态掺杂源制备掺硼金刚石的方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：
一、掺杂源的制备：
将石墨粉和硼源研磨并混合，得到混合粉体，然后将混合粉体放入压片机中，压成圆片，得到固态掺杂源；
所述的硼源中硼元素与石墨粉中碳元素的原子比为0.01:1；
所述的硼源为硼粉；
二、掺硼金刚石薄膜的制备：
将衬底及多个固态掺杂源置于微波等离子化学气相沉积装置的样品台上，且多个固态掺杂源均布设置于衬底外围，通入氢气与其他气体的混合气体，然后在氢气流速为150sccm～300sccm、衬底温度为730℃～1100℃、固态掺杂源温度为840℃～1200℃、压强为155mbar～500mbar及微波功率为2900W～6000W的条件下，沉积6h～50h，在衬底表面生长掺硼金刚石薄膜，得到表面生长有掺硼金刚石薄膜的衬底，即完成利用固态掺杂源制备掺硼金刚石的方法；
所述的其他气体为甲烷和氮气的混合；
步骤一中所述的石墨粉纯度为99.9％；
步骤二中所述的衬底为经过预处理的硅片；所述的经过预处理的硅片为金刚石研磨膏研磨后的硅片或者是将硅片放入质量百分数为1％～10％的含有金刚石粉的悬浊液中，在超声功率为400W～500W的条件下，超声波分散处理30min～120min得到的；
步骤一中所述的圆片直径为10mm～30mm，厚度为1mm～2mm；
步骤二中所述的氮气流速为1sccm～10sccm；
步骤二中所述的甲烷流速为1sccm～40sccm。
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