CN107400874A - 一种在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种以Cr/CrN/CrTiAlN为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法，所述方法包括：对不锈钢表面进行喷砂处理，采用磁控溅射在经过喷砂处理的不锈钢表面沉积Cr/CrN/CrTiAlN过渡层，采用化学气相沉积方法，在制备的Cr/CrN/CrTiAlN过渡层上沉积金刚石薄膜；本发明以Cr/CrN/CrTiAlN为过渡层，有效阻挡了铁、碳的扩散，提高了形核率，可以在低温度下制备金刚石薄膜，该金刚石薄膜的应力值较小，小于等于1.25GPa，与不锈钢热导率相比，本发明含涂层不锈钢热导率提高3％～11％。

Description

一种在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法
(一)技术领域
本发明涉及一种在不锈钢表面沉积金刚石薄膜的方法，具体涉及一种以Cr/CrN/CrTiAlN为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法。
(二)背景技术
金刚石具有优异的物理化学性能，如优异的生物相容性、极高的热导率、极高的硬度、优异的耐磨性和抗腐蚀性能等。不锈钢是一类重要的金属材料，广泛应用于食品行业、医疗器械等方面。将金刚石薄膜沉积在不锈钢表面，可以有效地提高不锈钢的热导率、耐腐蚀性和表面硬度，对提高不锈钢器具的使用寿命，具有重要的意义。但是，在不锈钢表面沉积连续的金刚石薄膜存在如下问题：(1)不锈钢中存在铁、镍元素，在化学气相沉积(CVD)中会催化石墨相的形成，使金刚石膜难以形成；(2)气氛中的碳元素会大量扩散到不锈钢中，导致无法达到金刚石形核的临界碳浓度而难以形成金刚石薄膜；(3)金刚石的热膨胀系数和不锈钢的热膨胀系数相差很大，在CVD工艺的降温阶段，金刚石薄膜中会形成很大的热应力而导致薄膜的脱落。解决这些问题的方法是在不锈钢与金刚石之间引入过渡层。到目前为止，Cr、Si、Al、Al/AlN、CrN和Cr/CrN等已被选为过渡层并进行了相关研究。结果表明，由于热应力过大，在不锈钢表面制备连续致密的金刚石薄膜仍然非常困难。即使获得了连续致密的薄膜，其内部也含有很大的残余应力，存在使用过程中容易脱落和不稳定等问题。因此，开发新的过渡层和工艺，在不锈钢表面制备低应力的连续致密金刚石薄膜具有重要意义。
Cr/CrN/CrTiAlN是一种硬质涂层，具有优异的力学性能(如高硬度和高韧性等)，可以承受大的应力，与钢基体、金刚石膜具有良好的结合力，且热膨胀系数介于不锈钢与金刚石之间，有利于缓解两者间的热应力，有望成为制备连续金刚石薄膜的过渡层。然而到目前为止，尚未见到以此涂层为过渡层的相关文献报道。
一般情况下金刚石薄膜中的内应力由热应力决定，其热应力大小与沉积薄膜时的温度有关。温度越高(即功率越高)，膜中的应力越大，反之越小。因此，要获得低应力的金刚石薄膜需要在低的沉积温度下进行。研究表明，材料中如果含有铝元素，可以有效地提高金刚石的形核率，在低温度下可以沉积出连续致密的金刚石薄膜。而上述的CrTiAlN过渡层中含有一定量的铝元素。因此，采用CrTiAlN过渡层，有利于在低温度下沉积得到连续的金刚石膜，即有利于获得低应力的金刚石膜。但是，如果一直在低温度下沉积金刚石膜，其沉积速率低，并且会造成过渡层碳化反应程度低，引起金刚石/过渡层之间结合力不足，产生薄膜脱落等问题。最近研究表明，薄膜中的应力主要与连续成膜时的温度有关，而与成膜前的形核及核的粗化过程关系不大。鉴于此，本发明提出以Cr/CrN/CrTiAlN为过渡层，调节化学气相沉积金刚石膜时的功率，先在高功率下形成分散的金刚石颗粒，释放其应力并使颗粒与基体之间形成良好的化学键结合；再降低功率继续沉积金刚石膜，降低薄膜中的应力，在不锈钢表面获得低应力的金刚石薄膜。
(三)发明内容
本发明目的是提供一种以Cr/CrN/CrTiAlN为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法。
本发明的技术方案如下：
一种以Cr/CrN/CrTiAlN为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法，所述方法为：
(1)对不锈钢表面进行喷砂处理，砂子尺寸为50～220目，处理时间为2～20min，喷砂压力为0.05～0.6MPa；
所述不锈钢包括但不限于奥氏体不锈钢、马氏体不锈钢和铁素体不锈钢等；
(2)采用磁控溅射在经过步骤(1)处理的不锈钢表面沉积Cr/CrN/CrTiAlN过渡层，具体的操作方法为：
①首先，将经过步骤(1)喷砂处理的不锈钢基片放入丙酮中超声清洗20min，再用酒精超声清洗20min，吹干；
②样品工装；
③抽真空至2×10-6Torr；
④采用Ar离子清洗不锈钢基体表面；
⑤依次溅射Cr、CrN、CrTiAlN层，工艺参数设置如下：溅射Cr层时，Cr靶功率4.4kW，沉积时间5～10min；溅射CrN层时，Cr靶功率4.4kW，沉积时间20～40min，氮气与氩气流量比0.93；溅射CrTiAlN时，Cr靶功率4.4kW、Ti靶功率1～8kW、Al靶功率为1～8kW，沉积时间50～160min；
(3)采用化学气相沉积方法，在步骤(2)制备的Cr/CrN/CrTiAlN过渡层上沉积金刚石薄膜，操作方法为：
一次沉积，工作参数设置为：功率1800～2000W，沉积气压1.6kPa，碳源与氢气流量比80:200，偏流4A，基片温度700～800℃，生长时间5～20min；
二次沉积，工作参数调整为：功率1500～1600W，沉积气压1.6kPa，碳源与氢气流量比80:200，偏流4A，基片温度500～700℃，生长时间30～110min；
所述碳源例如可采用丙酮，通过载气H2以冒泡法引入到腔体内，为本领域常规技术。
本发明的有益效果体现在：
1.以Cr/CrN/CrTiAlN为过渡层，有效阻挡了铁、碳的扩散，提高了形核率，可以在低温度下制备金刚石薄膜。由于该过渡层的热膨胀系数介于不锈钢与金刚石之间，可以有效地减缓两者间的应力。
2.采用先在高功率下形成分散的金刚石颗粒，释放其应力；再于低功率下连续成膜的工艺，在不锈钢表面制备了低应力的连续致密金刚石薄膜，该金刚石薄膜的应力值较小，小于等于1.25GPa。
3.与不锈钢热导率相比，本发明含涂层不锈钢热导率提高3％～11％。
(四)附图说明
图1：实施例1制备的金刚石膜表面SEM图；
图2：实施例1制备的金刚石膜Raman光谱图；
图3：实施例2制备的金刚石膜表面SEM图；
图4：实施例2制备的金刚石膜Raman光谱图；
图5：实施例3制备的金刚石膜表面SEM图；
图6：实施例3制备的金刚石膜Raman光谱图。
(五)具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
利用喷砂机(XL-S-9060/1A，上海旭奉机械设备有限公司)对3Cr13马氏体不锈钢样品表面进行喷砂，喷砂参数如下：时间10min，砂子为80目的玻璃砂，工作压力为0.3MPa，喷砂后样品的粗糙度为Ra＝2μm。
喷砂后使用丙酮和乙醇分别超声清洗20min，吹干。然后以非平衡磁控溅射仪udp650在其上面沉积Cr/CrN/CrTiAlN涂层，其具体工艺参数为：溅射Cr层时，Cr靶功率为4.4kW，时间5min；溅射CrN层时，Cr靶材功率4.4kW，时间20min，氮气与氩气流量比为0.93；溅射CrTiAlN时，Cr靶功率为4.4kW，Ti靶功率为8kW，Al靶功率为8kW，沉积时间为50min。经球坑仪(BC-2，Teer涂层公司)检测薄膜，其总厚度为2μm，Cr层厚度为0.2μm，CrN层厚度为0.2μm，CrTiAlN层厚度为1.6μm；以Bruker能谱仪对其表面进行检测，其成分为：Cr含量为30at.％，N含量为50at.％，Ti含量为10at.％，Al含量为10at.％。
然后以热丝化学气相沉积设备(JUHF CVD 001，上海交通大学)在含有过渡层的基底上沉积金刚石薄膜。其沉积工艺如下：将含过渡层样品在金刚石微粉的丙酮悬浊液中超声振荡30min，在1800W下沉积10min，然后降低功率至1500W继续沉积60min。整个沉积过程中气压为1.6kPa，偏流4A，丙酮载气与氢气流量比为80:200。
图1为制备的金刚石膜表面SEM图，可见薄膜连续致密。
图2为金刚石薄膜的Raman光谱图，金刚石特征峰明显，说明金刚石质量好，其峰位为1329.8cm-1，说明应力为1.25GPa，具有较低的残余应力。
以导热系数测试仪(DRL-II，湘潭湘仪仪器有限公司)测试样品的热导率，其值为27.8W/m·K，比不锈钢的热导率提高了11％(注：同样条件下测试的不锈钢热导率为25W/m·K)。
实施例2
利用喷砂机(XL-S-9060/1A，上海旭奉机械设备有限公司)对304奥氏体不锈钢样品表面进行喷砂，喷砂参数如下：时间2min，砂子为50目的玻璃砂，工作压力为0.05MPa。
喷砂后使用丙酮和乙醇分别超声清洗20min，吹干。然后以非平衡磁控溅射仪udp650在其上面沉积Cr/CrN/CrTiAlN涂层，其工艺参数为：溅射Cr层时，Cr靶功率为4.4kW，时间8min；溅射CrN层时，Cr靶材功率4.4kW，时间30min，氮气与氩气流量比为0.93；溅射CrTiAlN时，Cr靶功率为4.4kW，Ti靶功率为6kW，Al靶功率为6kW，沉积时间为100min。经球坑仪(BC-2，Teer涂层公司)检测薄膜，其薄膜总厚度为4μm，Cr层厚度为0.3μm，CrN层厚度为0.3μm，CrTiAlN层厚度为3.4μm；以Bruker能谱仪对其表面进行检测，其成分为：Cr含量为35at.％，N含量为50at.％，Ti含量为7.5at.％，Al含量为7.5at.％。
然后以热丝化学气相沉积设备(JUHF CVD 001，上海交通大学)在含有过渡层的基底上沉积金刚石薄膜。其沉积工艺如下：将含过渡层样品在金刚石微粉的丙酮悬浊液中超声振荡30min，在1800W下沉积19min，然后降低功率至1600W继续沉积30min。整个沉积过程中气压为1.6kPa，偏流4A，丙酮载气与氢气流量比为80:200。
图3为制备的金刚石膜表面SEM图，可见薄膜连续致密。
图4为金刚石膜的Raman光谱图，金刚石峰明显，说明金刚石质量好，其具体峰位为1332.0cm-1，说明薄膜内基本无应力。
以导热系数测试仪(DRL-II，湘潭湘仪仪器有限公司)测试样品的热导率，其值为25.9W/m·K，比不锈钢的热导率提高了3.6％。
实施例3
利用喷砂机(XL-S-9060/1A，上海旭奉机械设备有限公司)对0Cr13铁素体不锈钢样品表面进行喷砂，喷砂参数如下：时间20min，砂子为220目的玻璃砂，工作压力为0.6MPa。
喷砂后使用丙酮和乙醇分别超声清洗20min，吹干。然后以非平衡磁控溅射仪udp650在其上面沉积CrTiAlN涂层，其工艺参数为：溅射Cr层时，Cr靶功率为4.4kW，时间10min；溅射CrN层时，Cr靶材功率4.4kW，时间40min，氮气与氩气流量比为0.93；溅射CrTiAlN时，Cr靶功率为4.4kW，Ti靶功率为1kW，Al靶功率为1kW，沉积时间为160min。经球坑仪(BC-2，Teer涂层公司)检测薄膜，其总厚度为5μm，Cr层厚度为0.4μm，CrN层厚度为0.4μm，CrTiAlN层厚度为4.2μm；以Bruker能谱仪对其表面进行检测，其成分为Cr含量为40at.％，N含量为50at.％，Ti含量为5at.％，Al含量为5at.％。
然后以热丝化学气相沉积设备(JUHF CVD 001，上海交通大学)在含有过渡层的基底上沉积金刚石薄膜。其沉积工艺如下：将含过渡层样品在金刚石微粉的丙酮悬浊液中超声振荡30min，在2000W下沉积5min，然后降低功率至1500W继续沉积110min。整个沉积过程中气压为1.6kPa，偏流4A，丙酮载气与氢气流量比为80:200。
图5为制备的金刚石膜表面SEM图，可见薄膜连续致密。
图6为金刚石膜的Raman光谱图，金刚石峰明显，说明金刚石质量好，其金刚石特征峰位置为1332.8cm-1，根据计算知其应力为0.45GPa，说明薄膜具有较低的热应力。
以导热系数测试仪(DRL-II，湘潭湘仪仪器有限公司)测试样品的热导率，其值为27.5W/m·K，比不锈钢的热导率提高了10％。

Claims (3)

1.一种以Cr/CrN/CrTiAlN为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法，其特征在于，所述方法为：
(1)对不锈钢表面进行喷砂处理，砂子尺寸为50～220目，处理时间为2～20min，喷砂压力为0.05～0.6MPa；
(2)采用磁控溅射在经过步骤(1)处理的不锈钢表面沉积Cr/CrN/CrTiAlN过渡层，操作方法为：
①首先，将经过步骤(1)喷砂处理的不锈钢基片放入丙酮中超声清洗20min，再用酒精超声清洗20min，吹干；
②样品工装；
③抽真空至2×10-6Torr；
④采用Ar离子清洗不锈钢基体表面；
⑤依次溅射Cr、CrN、CrTiAlN层，工艺参数设置如下：溅射Cr层时，Cr靶功率4.4kW，沉积时间5～10min；溅射CrN层时，Cr靶功率4.4kW，沉积时间20～40min，氮气与氩气流量比0.93；溅射CrTiAlN时，Cr靶功率4.4kW、Ti靶功率1～8kW、Al靶功率为1～8kW，沉积时间50～160min；
(3)采用化学气相沉积方法，在步骤(2)制备的Cr/CrN/CrTiAlN过渡层上沉积金刚石薄膜，操作方法为：
一次沉积，工作参数设置为：功率1800～2000W，沉积气压1.6kPa，碳源与氢气流量比80:200，偏流4A，基片温度700～800℃，生长时间5～20min；
二次沉积，工作参数调整为：功率1500～1600W，沉积气压1.6kPa，碳源与氢气流量比80:200，偏流4A，基片温度500～700℃，生长时间30～110min。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述不锈钢为奥氏体不锈钢、马氏体不锈钢或铁素体不锈钢。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述碳源采用丙酮。
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